尼龙66红外图谱
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红外吸收光谱法的应用学生姓名:***班级:09040341学号:**********指导老师:马文斌老师红外吸收光谱法的应用摘要:简要介绍了红外吸收光谱的情况,并介绍了傅里叶变换红外吸收光谱仪。
近十多年来,随着红外仪器的改良,新的光谱理论和光度分析方法的建立,特别是计算机技术和化学计量学的广泛应用和迅速发展,使红外光谱技术成为目前发展最快、最引人注目的分析技术,并以其简单快速、实时在线、无损伤无污染分析等特点,在复杂物质的分析上得到广泛应用。
在包括制糖和制药的许多与化学分析和品质管理有关的行业中的应用前景极其广阔。
本文重点分别从定性、定量、未知物结构测定等方面分别介绍了红外吸收光谱法的应用,并举出在医学、化学等等方面的最新应用实例。
一、红外吸收光谱1.1红外吸收光谱的历史太阳光透过三棱镜时,能够分解成红、橙、黄、绿、蓝、紫的光谱带;1800年,发现在红光的外面,温度会升高。
这样就发现了具有热效应的红外线。
红外线和可见光一样,具有反射、色散、衍射、干涉、偏振等性质;它的传播速度和可见光一样,只是波长不同,是电磁波总谱中的一部分。
(图一)、波长范围在0.7微米到大约1000微米左右。
红外区又可以进一步划分为近红外区<0.7到2微米,基频红外区(也称指纹区,2至25微米)和远红外区(25微米至1000微米)三个部分。
1881年以后,人们发现了物质对不同波长的红外线具有不同程度的吸收,二十世纪初,测量了各种无机物和有机物对红外辐射的吸收情况,并提出了物质吸收的辐射波长与化学结构的关系,逐渐积累了大量的资料;与此同时,分子的振动――转动光谱的研究逐步深入,确立了物质分子对红外光吸收的基本理论,为红外光谱学奠定了基础。
1940年以后,红外光谱成为化学和物理研究的重要工具。
今年来,干涉仪、计算机和激光光源和红外光谱相结合,诞生了计算机-红外分光光度计、傅立叶红外光谱仪和激光红外光谱仪,开创了崭新的红外光谱领域,促进了红外理论的发展和红外光谱的应用。
南京信息职业技术学院毕业设计论文作者钱岗学号 11118P26 系部中认新能源学院专业电子信息工程技术(检测技术与应用) 题目红外光谱制样与图谱分析指导教师袁小燕评阅教师完成时间: 2014年 05 月 10 日摘要随着科技的发展,红外光谱仪已经成为鉴别物质和分析物质结构的有效手段之一,而其中傅立叶变换红外光谱仪(FT-IR)则是七十年代发展起来的第三代红外光谱仪的典型代表。
它是就光的相干性原理而设计,是一种干涉型光谱仪,具有优良的特性,完善的功能,广泛的应用范围,以及不俗的发展前景。
本文会就傅立叶变换红外光谱仪的基本原理作扼要的介绍,总结傅立叶变换红外光谱的主要特点,并综述其在各个方面的基本应用。
然后就塑料产品领域进行重点介绍,旨在进行红外光谱的制样与图谱分析,并以建立各种型号的塑料产的红外光谱谱库为目的,完成这篇论文。
关键词:傅立叶变换红外光谱仪、基本原理、应用、发展、塑料产品、谱库。
AbstractWith the development of science and technology, infrared spectrometer has become one of the effective means of identification of material and analyze material structure, and the Fourier transform infrared spectrometer (FT - IR) is developed in the seventy s as the typical representative of the third generation of infrared spectrometer. The principle of coherence of light design, is a kind of interferometric spectrometer, it has excellent properties, perfect functions, and application scope is extremely widespread, also has a broad development prospects. This article would be the basic principle of Fourier transform infrared spectrometer, a briefly introduction of summarize the main characteristics of Fourier transform infrared spectroscopy, and reviews its application in all aspects of the basic. And then focus on plastic products, at the same time to complete the analysis of sample preparation and the spectra of ir, and to establish various types of plastic produce ir spectrum library for the purpose, to complete the paper.Keywords: Fourier transform infrared spectrometer, the basic principle, application, development and plastic products, spectral library.目录绪论 (5)1.进击的红外光谱仪: (6)1.1.蜕变的发展: (6)1.1.1初代: (6)1.1.2二代: (6)1.1.3三代: (7)1.2.品牌的代言 (7)1.2.1.布鲁克(bruker) (7)1.2.2.尼高力(nicolet) (7)1.2.3.福斯(foss) (8)2.红外光谱仪的基本原理 (8)2.1.工作原理: (8)2.2.傅立叶红外光谱仪的组成: (8)2.3.仪器概要及解析: (9)2.4.优缺点: (10)2.4.1.优点: (10)2.4.2.缺点: (11)3.理论联系实际 (11)3.1.测量分析: (11)3.1.1.样品收集: (11)3.1.2.测试使用设备: (13)3.1.3.样品制备: (15)3.2.仪器操作流程: (17)3.2.1.开机 (17)3.2.2.打开软件 (18)3.2.3.信号检测 (18)3.3.样品测试方法 (19)3.4.数据分析 (20)3.4.1.文件调入 (20)3.4.2.水汽补偿 (21)3.4.3.基线校正 (21)3.4.4.标峰位 (21)4.数据整理: (23)5.注意事项: (27)结论 (28)致谢 (29)参考文献 (29)绪论伴随着第三代红外光谱仪的问世,表明了其技术领域的发展有了较为长足的进步,摆脱了以往色散原理的调论,从干涉的角度另辟蹊径,并且已经日趋成熟,可以很好的适用于医药、烟草、塑料等产品材质分析的领域。
尼龙66化工本1202班18号冯旭楞Ⅰ简介中文别名:锦纶66短纤维;聚己二酰己二胺;尼龙-66;尼龙66树脂;聚酰胺-66;聚已二酰己二胺;锦纶-66。
尼龙66疲劳强度和钢性较高,耐热性较好,摩擦系数低,耐磨性好,但吸湿性大,尺寸稳定性不够。
通常应用于中等载荷,使用温度<100-120度无润滑或少润滑条件下工作的耐磨受力传动零件。
Ⅱ热性质熔点(Tm)熔点即结晶熔解时的温度,对结晶性高分子尼龙-66,显示清晰的熔点,根据采用的测试方法,熔点在259~267℃的范围内波动。
通常采用差热分析(DTA)法测出的尼龙-66的熔点为264℃。
实际上,尼龙-66的熔点可以根据结晶的熔融热(ΔH)和熔融熵(ΔS)计算出来:尼龙-66的ΔH为4390.3J/mol,ΔS为8.37J/kmol,Tm的理论值为259.3℃[ ]。
如果将体积膨胀系数显示极大值的温度当作熔点,则尼龙-66的熔点温度范围为246~263℃。
接近理论熔解温度259℃。
玻璃化温度(Tg)高分子的比容和比热容等温度特性值在某一温度可出现不规则的变化,这一温度就是玻璃化转变温度,是分子链的链段克服分子间力开始运动的温度。
在这一温度附近,模量、振动频率、介电常数等也开始发生变化。
尼龙-66的玻璃化温度,与测试方法、试样中的水分含量、单体浓度、结晶度等因素有关。
Wilhoit和Dole等从比热容的温度变化分析,认为尼龙-66的玻璃化温度为47℃[ ],而Rybnikar则在低温下测定了尼龙-66的比容,发现在尼龙-66在-65℃也有一个转变温度[ ]。
物理性能比重:PA6 1.14克/立方厘米,PA66 1.15克/立方厘米,PA1010 1.05克/立方厘米成型收缩率:PA6 0.8-2.5% ,PA66 1.5-2.2%干燥条件:100-110℃/12小时坚韧、耐磨、耐油、,耐水、抗酶菌、但吸水大燃烧鉴别方法:火焰上端黄色,下端蓝色,燃烧后塑料熔滴落,起泡,离火后特殊的羊毛,指甲烧焦味和带芹菜味尼龙6:弹性好,冲击强度,吸水较大尼龙66:性能优于尼龙6,强度高,耐磨性好尼龙610:与尼龙66相似,但吸水小,刚度低尼龙1010:半透明,吸水小。
尼龙66(聚己二酰己二胺)1.2 高分子:也叫聚合物分子或大分子,具有高的相对分子量,其结构必须是由多个重复单元所组成,并且这些重复单元实际上或概念上是由相应的小分子衍生而来。
高分子化合物:或称聚合物,是由许多单个高分子(聚合物分子)组成的物质。
单体:能够进行聚合反应,并构成高分子基本结构组成单元的小分子。
链原子:构成高分子主链骨架的单个原子。
链单元:由链原子及其取代基组成的原子或原子团。
结构单元:构成高分子主链结构一部分的单个原子或原子团,可包含一个或多个链单元。
重复结构单元:重复组成高分子分子结构的最小的结构单元。
单体单元:聚合物分子结构中由单个单体分子生成的最大的结构单元。
聚合度:单个聚合物分子所含单体单元的数目。
(DP )末端基团:高分子链的末端结构单元。
I.聚合物的多分散性 :聚合物是由一系列分子量(或聚合度)不等的同系物高分子组成,这些同系物高分子之间的分子量差为重复结构单元分子量的倍数,这种同种聚合物分子长短不一的特征称为聚合物的多分散性。
II. 平 均 分 子 量:聚合物的分子量或聚合度是统计的,是一个平均值,叫平均分子量或平均聚合度。
平均分子量的统计可有多种标准,其中最常见的是重均分子量和数均分子量。
假设某一聚合物样品中所含聚合物分子总数为n ,总质量为w ,其中,分子量为M i的分子有n i 摩尔,所占分子总数的数量分数为N i ,则N i = n i /n ,其质量为w i = n i M i,其质量分数为W i = w i /w ,∑n i = n,∑w i = w ,∑N i =1,∑W i=1。
数 均 分 子 量按分子数统计平均,定义为聚合物中分子量为M i 的分子的数量分数N i 与其分子量M i 乘积的总和, 以M n 以表示。
重均分子量按质量统计平均,定义为聚合物中分子量为M i 的分子所占的重量分数W i 与其分子量M i 的乘积的总和。
以 M w 表示。
CHEMICAL INDUSTRY AND ENGINEERING PROGRESS 2018年第37卷第8期·3238·化 工 进展废尼龙66水解再资源化及其动力学分析黄梅1,宋修艳2,刘福胜1,宋湛谦1(1青岛科技大学化工学院,山东 青岛 266042;2青岛科技大学化学与分子工程学院,山东 青岛 266042) 摘要:以硫酸为催化剂,对废尼龙66(PA66)水解反应进行了研究,采用红外光谱(FTIR )和核磁共振氢谱(1H NMR )对产物结构进行了表征研究,并确认为己二酸(AC )和己二胺(HMD )。
采用L 9(34)正交实验方法,考察了反应温度、反应时间、催化剂用量及水用量等因素对水解反应结果的影响,并获得较佳的工艺条件:PA66和硫酸的摩尔比1∶2.5;PA66和甲醇的摩尔比1∶30;反应温度为110℃;反应时间为4h 。
在此工艺条件下,PA66转化率为100%,AC 和HMD 的摩尔收率分别达到98.06%和97.15%。
动力学实验表明,PA66水解为一级反应,活化能为145.31kJ/mol 。
同时,对PA66在此条件下的水解反应机理进行了初步探讨。
关键词:尼龙66;水解;己二酸;己二胺;动力学中图分类号:TQ342.12 文献标志码:A 文章编号:1000–6613(2018)08–3238–07 DOI :10.16085/j.issn.1000-6613.2017-2371Hydrolytic recycling of waste nylon 66 and its kinetic analysisHUANG Mei 1,SONG Xiuyan 2,LIU Fusheng 1,SONG Zhanqian 1(1College of Chemical Engineering ,Qingdao University of Science and Technology ,Qingdao 266042,Shandong ,China ;2 College of Chemistry and Molecular Engineering ,Qingdao University of Science and Technology ,Qingdao266042,Shandong ,China )Abstract: The hydrolysis of nylon 66(PA66) was investigated by using sulfuric acid as a catalyst. Thestructures of the obtained products were characterized by FTIR and 1H NMR. The results confirmed that these products are adipic acid (AC) and hexamethylene diamine (HMD),respectively. Using L 9(34) orthogonal experiment ,the effects of reaction temperature ,reaction time ,amount of catalyst and amount of water on the hydrolysis of PA66 were studied. The optimum reaction conditions were the molar ratio of PA66 to sulfuric acid is 1∶2.5,the molar ratio of PA66 to methanol is 1∶30,reaction temperature is 110℃,reaction time is 4h. Under these conditions ,the conversion of PA66 was 100%. The molar yields of AC and HMD reached 98.06% and 97.15%,respectively. The kinetic experiment results showed that the hydrolysis of PA66 was a first-order reaction with an activation energy of 145.31kJ/mol. In addition ,the hydrolysis mechanism under these conditions was discussed briefly. Key words: nylon 66;hydrolysis ;adipic acid ;hexamethylene diamine ;kineticsPA66是一种性能优良的高分子材料,是人类最早研制成功并实现工业化的尼龙品种,广泛应用于汽车、电子、交通、纺织等领域。
红外光谱技术对尼龙-66结构及性能的研究于宏伟;赵婷婷;侯腾硕;宗再兴;孙佳玥;张琳曼【摘要】在4000cm-1~600cm-1的频率范围内采用一维红外光谱和二阶导数红外光谱研究了尼龙-66的分子结构.试验发现:尼龙-66主要存在着N—H伸缩振动模式(vNH),CH2不对称伸缩振动模式(vasCH2),CH2对称伸缩振动模式(vsCH2),酰胺峰Ⅰ对应的红外吸收模式(vamide-Ⅰ),酰胺峰Ⅱ对应的红外吸收模式(vamide-Ⅱ),CH2变角振动模式(δCH2),CH2面外弯曲振动模式(ωCH2),酰胺峰Ⅲ对应的红外吸收模式(vamide-Ⅲ),C—C伸缩振动模式(vC-C),酰胺峰Ⅳ对应的红外吸收模式(vamide-Ⅳ)和CH2面内弯曲振动模式(ρCH2)等.在303K~393K的温度范围内,采用变温二阶导数红外光谱技术进一步研究温度变化对于尼龙-66分子结构的影响.试验发现:随着测定温度的升高,尼龙-66的vNH和vamidc-Ⅲ-2对应的红外吸收频率出现了明显的蓝移现象,而vamidc-Ⅲ-Ⅰ对应的红外吸收频率出现了明显的红移现象,并进一步解释了其光谱差异性原因.本项研究拓展了红外光谱技术在高分子纤维材料的结构及热稳定性方面的研究范围.【期刊名称】《中国纤检》【年(卷),期】2018(000)001【总页数】4页(P89-92)【关键词】红外光谱;尼龙-66;结构;红移;蓝移【作者】于宏伟;赵婷婷;侯腾硕;宗再兴;孙佳玥;张琳曼【作者单位】石家庄学院;石家庄学院;石家庄学院;石家庄学院;石家庄学院;石家庄学院【正文语种】中文1 引言尼龙-66是一种热塑性树脂[1-3]。
尼龙-66纤维长丝可制作袜子、内衣、衬衣、滑雪衫、雨衣等;尼龙-66短纤维则可与棉、毛和粘胶纤维混纺,使织物具有良好的耐磨性和强度。
尼龙-66是一类特殊高分子类化合物,难溶于有机溶剂,因此采用常规分析方法很难研究其结构。
傅里叶变换衰减全反式红外光谱(ATR-FTIR)技术不需要对样品处理,可以方便地研究高分子类物质的结构,笔者在相关方面做了大量研究[4-6],因此本文采用ATR-FTIR技术,结合变温红外光谱技术,开展了尼龙-66的结构及热稳定性研究,为尼龙-66的改性研究提供了重要的理论支持。
红外光谱技术对尼龙—66结构及性能的研究作者:于宏伟赵婷婷侯腾硕宗再兴孙佳玥张琳曼来源:《中国纤检》2018年第01期摘要在4000cm-1~ 600cm-1 的频率范围内采用一维红外光谱和二阶导数红外光谱研究了尼龙-66的分子结构。
试验发现:尼龙-66主要存在着N—H伸缩振动模式(νNH),CH2不对称伸缩振动模式(νasCH2),CH2对称伸缩振动模式(νsCH2),酰胺峰Ⅰ对应的红外吸收模式(νamide-Ⅰ),酰胺峰Ⅱ对应的红外吸收模式(νamide-Ⅱ),CH2变角振动模式(δCH2),CH2面外弯曲振动模式(ωCH2),酰胺峰Ⅲ对应的红外吸收模式(νamide-Ⅲ),C—C 伸缩振动模式(νC-C),酰胺峰Ⅳ对应的红外吸收模式(νamide-Ⅳ)和 CH2 面内弯曲振动模式(ρCH2)等。
在303K~ 393K的温度范围内,采用变温二阶导数红外光谱技术进一步研究温度变化对于尼龙-66分子结构的影响。
试验发现:随着测定温度的升高,尼龙-66的νNH和νamide-Ⅲ-2对应的红外吸收频率出现了明显的蓝移现象,而νamide-Ⅲ-1对应的红外吸收频率出现了明显的红移现象,并进一步解释了其光谱差异性原因。
本项研究拓展了红外光谱技术在高分子纤维材料的结构及热稳定性方面的研究范围。
关键词:红外光谱;尼龙-66;结构;红移;蓝移1 引言尼龙-66是一种热塑性树脂[1-3]。
尼龙-66纤维长丝可制作袜子、内衣、衬衣、滑雪衫、雨衣等;尼龙-66短纤维则可与棉、毛和粘胶纤维混纺,使织物具有良好的耐磨性和强度。
尼龙-66是一类特殊高分子类化合物,难溶于有机溶剂,因此采用常规分析方法很难研究其结构。
傅里叶变换衰减全反式红外光谱(ATR-FTIR)技术不需要对样品处理,可以方便地研究高分子类物质的结构,笔者在相关方面做了大量研究[4-6],因此本文采用ATR-FTIR技术,结合变温红外光谱技术,开展了尼龙-66的结构及热稳定性研究,为尼龙-66的改性研究提供了重要的理论支持。