钨矿石的化验方法
[导读]试样经碱熔、浸取，在盐酸介质中，以三氯化钛将W6+还原为W5+，借此与硫氰酸根作用生成稳定的黄绿色络合物，从而进行光度测定。
1．方法提要
试样经碱熔、浸取，在盐酸介质中，以三氯化钛将W6+还原为W5+，借此与硫氰酸根作用生成稳定的黄绿色络合物，从而进行光度测定。Mo6+也被还原Mo5+，并与硫氰酸根作用生成橙色络合物，影响钨的测定，当盐酸浓度大于3mol/L时，钼与与硫氰酸根的络合物颜色很浅，对测定影响很小。铜被三氯化钛还原后与硫氰酸根生成硫氰酸亚铜沉淀，而影响测定，铜的影响可在浸出时加入甲醛还原沉淀铜。在波长430nm用吸光光度法[（高含量用差示吸光光度法，钨的含量低时用苯-乙酸乙酯（7+3）萃取比色法]测定钨的含量。
本法适用于一般试样中ω（WO3）/10-2＞0.02的测定。
2．试剂
2.1．过氧化钠，分析纯。
2.2．盐酸（p1.19g/mL），分析纯。
2.3．氢氧化钠溶液：称取2g氢氧化钠溶于100mL水中。
2.4．三氯化钛溶液：取1mL市售15%三氯化钛溶液用盐酸（2+1）稀释至30mL。
2.5．硫氰酸钾溶液：称取25g硫氰酸钾溶于水中，稀至100mL。
2.6．钨标准贮存溶液：称取0.1000g已于800℃灼烧过的基准三氧化钨于250mL烧杯中，加20mL氢氧化钠溶液（2.3），加热溶解，取下冷却，转入500mL容量瓶中，用氢氧化钠溶液（2.3）稀至刻度，摇匀，贮存于塑料瓶中，此溶液含WO3为200ug/mL。
2.7．钨标准溶液：移取50.00mL钨标准贮存溶液（2.6）于500mL容量瓶中，用氢氧化钠溶液（2.3）稀至刻度，摇匀，转入塑料瓶中，此溶液含WO3为20ug/mL。
3．分析步骤
称取0.5000g（视含量而定）在105℃烘2h的试样于高铝坩埚中，加3g过氧化钠，混匀，再覆盖一层（约1g）过氧化钠，将坩埚放入700～750℃马弗炉中熔融至暗红色（3～5min），取出冷却，将坩埚置于250mL烧杯中，加20mL热水浸取熔块，同时盖上表面皿，待熔块溶解后，用水洗出坩埚（若含铜高加入几毫升甲醛），加几毫升乙醇，加热煮沸数分钟，取下冷却，转入50mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，澄清或干过滤；随同试样做空白试验。
矿石中钨的测定
测定钨的原理及方法：
一、原理：
1. 吸光度分析法：即采用矿石的浅色溶液，将其照射到UV-VIS分光光度计，根据吸光度来分析矿石中是否含有钨，从而可以知晓其中钨含量。
2. 银颗粒反应：采用这种方法，可以把含钨的矿石，在经改性过滤液后，分解其中的钨，通过添加银粉悬液反应而得到钨的色谱。
3. 原子荧光光谱测定：采用原子荧光光谱分析矿石中的钨，其测定过程是用钨国标物质作为矿石样品的相对水平，以了解其中钨含量及其分布情况。
二、测定方法：
1. 研磨：将矿石放入研磨机中，用已知大小砂轮研磨到达恒定粒度为20微米。
2. 提取：将研磨好的样品加入提取剂，100度高温水发挥碱溶作用，在沸腾A25min后，进行滤液，冷却后，进行比光度测定。
3. 吸光度测定：将滤液沾滴到离心杯上，分别在335、385、455、515、580、660等波长上测定吸光度，并记录在特定的表格中。
4. 分析：用比光度法计算出C/T（总钨量/样品总量），用计量法计算出钨的质量浓度，从而得出样品中的钨含量。
三、注意事项：
1. 样品研磨时需要用准确的粒度，以确保测定的准确性。
2. 提取液的pH值一定要符合要求，以保证其对钨的提取能力。
3. 吸光度测量中，需要确保每个测量的点吸光度的准确性，以得到准确的测量结果。
4. 若矿石中含有大量的金属元素，应当添加抑制剂，其可以抑制比光度分析反应。
5. 充分保护样品，防止样品空气中大量金属离子参与吸光度反应，从而影响测定结果。
6. 根据不同矿石所采用的方法也不同，对于低的钨的测定，需要采用银颗粒反应法来提高测定的准确性。
矿石中钨的测定
文章主要介绍了矿石中钨的测定方法，并与原来的标准方法进行比较，参照原有的钨的分析方法，经一定改进，拟定出矿石中钨的测定的新方法
标签 比色法；钨含量；测定
1 概述我国是世界第一钨矿大国，占全世界90%以上的钨矿资源。钨主要存在于硅质高的岩石中，在地壳中的平均含量为0.007%。自然界里钨的主要矿物主要分两类：黑钨矿（FeMn）WO4(又称钨锰矿)和白钨矿（CaWO4）（又称钨酸钙矿）。黑钨矿是钨铁矿与钨锰矿的类质同晶混合物，单一的钨铁矿和钨锰矿很少见，其他形态的钨矿更为少见。
2 钨的测定方法
钨的测定方法有很多种，有重量法，容量法，比色法，极谱法，原子吸收光谱法等，其中以比色法最常用。
钨的重量法也有几种，有辛克宁法，钨酸铵法，8-羟基喹啉法以及钨酸亚汞法，钨酸钡法，联苯胺法，单宁-安替比林法等，后四种方法由于干扰元素较多，沉淀要求比较严格，所以很少应用到实践中。
重量法适合用于高含量钨的测定，但或由于干扰元素较多，或由于手续冗长，多不使用，常用的有钨酸铵重量法和辛克宁重量法，钨酸铵重量法是把钨酸用氢氧化钠溶解转化为钨酸铵，蒸干，加氢氟酸除硅，再灼烧成三氧化钨称重，在要求较高时，最后灼烧的三氧化钨沉淀中常常几种部分硅、锡、锑，铌、钽、磷、钼及少量铁、铬，需要进行校正。此法适用于含量在2%以上的三氧化钨的测定。辛克宁重量法是一个经典的分析方法，试样以盐酸，硝酸分解，析出钨酸，过滤，除去大部分伴生元素，然后将钨酸用氢氧化铵转化为钨酸，过滤除去大部分伴生元素，然后将钨酸用氢氧化铵转化为钨酸铵溶液，蒸发浓缩，加盐酸使钨酸析出，然后加入辛克宁使钨全部沉淀，灼烧后得三氧化钨，用氢氟酸除硅后再灼烧，，冷凉，称重。辛克宁法准确度和重现性均较好，且不需大的铂皿，但操作手续所需时间较长，沉淀中亦夹杂有硅，银、钽、铌、钼和锡等杂质，目前也已较少采用，但是，对于一些缺乏铂皿的实验室，仍有一定的使用价值。8-羟基喹啉重量法的操作比较简便，铌、钽和钼能较完全地与钨分离，加乙二胺四乙酸二钠可以消除干扰元素的影响，适用于高含量和钨精矿中钨的测定。
钨精矿资源分布及技术指标
中国铁合金商务网 信息二部 2007-08-29 10:32 编辑:katia 阅读数:77 【字号：小中大】
钨精矿(TUNGSTEN CONCENTRATES)
1.概况
钨属于稀有元素，在地壳中含量仅为0.007%，我国钨储量约占世界总储量的55%，居首位。华北、西北和西南都有产出，尤其是西起广西，经湖南、广东， 江西，东至福建的南岭山脉一带，钨矿最多。其中又以江西南部最为集中，大小矿山达数百处，大吉山、西华山、岿美山、盘古山等都是世界有名的钨矿山。钨的主要消费国是美国、日本及西欧等高度发达的工业化国家，其消费量约占世界总消费量的80%，我国出口的钨砂主要输往俄罗斯、美国以及欧洲等国家和地区。随着世界冷战时期的结束、前苏联的解体以及钨制品的崛起，我国钨精矿的出口量在逐年下降并有被钨制品取代的趋势。
2.性质
钨属亲石元素，主要以钨酸盐的形态存在于伟晶岩和热液矿床中；已知的钨矿约有15种，其中主要有黑钨矿和白钨矿两种。
(1)黑钨矿(Fe,Mn)WO4，又名钨锰铁矿，含WO3约76%，呈褐黑色至黑色，显半金属光泽，比重为7.1～7.9；属单斜晶系，晶体常呈厚板状，晶面上常有纵纹。黑钨矿常与石英脉共生在一起。
(2)白钨矿CaWO4，又名钨酸钙矿，含WO3约80%，常呈灰白色，有时略带浅黄、浅紫、浅褐等色，显金刚光泽或油脂光泽，比重为5.9～6.1；属四方晶系，晶形常呈双锥状，集合体多为不规则粒状或致密块状。白钨矿常与辉钼矿、方铅矿和闪锌矿共生在一起。
已知的含钨矿石主要有石英—黑钨矿矿石，硅卡岩—白钨矿矿石和砂矿等类型。
3.用途
钨精矿主要用于生产钨制品、钨铁合金、硬质合金和化学化工制品等。
4.产制
