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武汉大学《分析化学》（第5版）（上册）配套模拟试题及详解一、选择题（每题2分，共20分）1．下列有关误差的论述中正确的是（）。
A．系统误差是无法消除的B．随机误差的正态分布曲线与测定结果有关C．误差的大小可以衡量准确度的好坏D．多次测量结果的平均值可以看成真值【答案】C2．用EDTA连续滴定Al3＋和Fe3＋，应在（）条件下进行。
A．当pH＝1时，滴定Fe3＋，当pH＝4时，滴定Al3＋B．当pH＝2时，滴定Fe3＋，当pH＝4时，滴定Al3＋C．当pH＝2时，滴定Fe3＋，当pH＝4时，问接滴定Al3＋D．当pH＝2时，滴定Fe3＋，当pH＝4时，返滴定Al3＋【答案】D3．当用NaOH标准溶液滴定H3PO4溶液达到pH＝4.7时，溶液简化的质子条件式为（）。
（H3PO4的pK a1，pK a2，pK a3分别为2.12，7.21，12.36）A．B．C．D．【答案】D4．在一定酸度下，用EDTA滴定金属离子M。
当溶液中存在干扰离子N时，影响络合剂总副反应系数大小的因素是（）。
A．B．C．D．【答案】B【解析】5．浓度为0.1mol/L的某弱酸弱碱盐NH4A溶液pH＝7.00，则HA的pK a为（）。
（已知：NH3·H2O的）A．9.26B．4.47C．7.00D．10.00【答案】B【解析】弱酸弱碱盐的，。
6．用间接碘量法测定BaCl2的纯度时，先将Ba2＋沉淀为Ba(IO3)3，洗涤、溶解并酸化后，加入过量的KI，然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定，此时BaCl2与硫代硫酸钠的计量关系n(BaCl2):n(Na2S2O3)为（）。
A．1:12B．1:6C．1:3D．1:2【答案】A7．在0.05mol/L的H2SO4溶液中，当的比为10－2时，其电极电位为（）。
A．1.55VB．1.50VC．1.44VD．1.32V【答案】D8．莫尔法测定卤素离子时，溶液的酸度应为（）。
A．pH＜4B．pH＞4C．4＜pH＜10D．pH＞10【答案】C9．在铵盐存在下，利用氨水沉淀Fe3＋，若铵盐浓度固定，增大氨的浓度，Fe(OH)3沉淀对Ca2＋，Mg2＋，Zn2＋，Ni2＋四种离子的吸附量将（）。
思考题1、为了探讨某江河地段底泥中工业污染物的聚集情况，某单位于不同地段采集足够量的原始平均试样，混匀后，取部分试样送交分析部门。
分析人员称取一定量试样，经处理后，用不同方法测定其中有害化学成分的含量。
试问这样做对不对？为什么？答：不对。
应将原始试样全部送交分析部门，再由分析人员对原始试样采用四分法进行缩分，依据经验公式取样，再分解、测定等。
2、镍币中含有少量铜、银。
欲测定其中铜、银的含量，有人将镍币的表层擦洁后，直接用稀HNO3溶解部分镍币制备试液。
根据称量镍币在溶解前后的质量差，确定试样的质量。
然后用不同的方法测定试液中铜、银的含量。
试问这样做对不对？为什么？答：不对。
应将镍币全部溶解，因为镍币中铜银分布不一定均匀，这样做取样无代表性。
3、怎样溶解下列试样：锡青铜、高钨钢、纯铝、镍币、玻璃答：锡青铜：HNO3 ；高钨钢：H3PO4；纯铝：HCl；镍币：HNO3；玻璃：HF。
4、下列试样宜采用什么熔剂和坩埚进行熔融：铬铁矿、金红石、锡石、陶瓷答：铬铁矿：Na2O2熔剂，铁、银、刚玉坩埚金红石：酸性熔剂，石英或铂坩埚锡石：酸性熔剂，石英或铂坩埚陶瓷：碱性熔剂，铁、银、刚玉坩埚5、欲测定锌合金中Fe、Ni、Mg的含量，应采用什么溶剂溶解试样？答：用NaOH溶解试样，Fe，Ni，Mg形成氢氧化物沉淀，与Zn基体分离。
6、欲测定硅酸盐中SiO2的含量；硅酸盐中Fe，Al，Ca，Mg，Ti的含量。
应分别选择什么方法分解试样？答：测硅酸盐中SiO2的含量时采用碱熔法，用KOH熔融，是硅酸盐中的硅转化为可溶性的K2SiO3，再用容量法测定：测定硅酸盐中Fe，Al，Ca，Mg，Ti的含量时，用HF酸溶解试样，使Si以SiF4的形式溢出，再测试液中Fe，Al，Ca，M g，Ti的含量。
7、分解物及试样和有机试样的主要区别有哪些？答：分解无机试样和有机试样的主要区别在于：无机试样的分解时将待测物转化为离子，而有机试样的分解主要是破坏有机物，将其中的卤素，硫，磷及金属元素等元素转化为离子。
分析化学（第五版）试卷5套及答案《分析化学》期末试卷（B）⼀、是⾮题（本⼤题共10⼩题，每⼩题1分，共10分）1．化学分析法的测定灵敏度⾼，因此常⽤于微量分析。
( ) 2．分析数据中，凡是“0”都不是有效数字。
( ) 3．纯度很⾼的物质均可作为基准物质。
( ) 4．⽤HCl溶液滴定Na2CO3基准物溶液以甲基橙作指⽰剂，其物质量关系为n(HCl)∶n(Na2CO3)=1∶1。
( ) 5．酸碱滴定中，只有当溶液的pH突跃超过2个pH单位，才能指⽰滴定终点。
( ) 6．标定⾼锰酸钾溶液时，为使反应较快进⾏，可以加⼊Mn2+。
( ) 7．AgCl的Ksp=1.56×10-10⽐Ag2CrO4的Ksp=9×10-12⼤，所以，AgCl在⽔溶液中的溶解度⽐Ag2CrO4⼤。
( ) 8．⽤佛尔哈德法测定Cl-时，如果⽣成的AgCl沉淀不分离除去或加以隔离，AgCl沉淀可转化为AgSCN沉淀。
但⽤佛尔哈德法测定Br-时，⽣成的AgBr 沉淀不分离除去或不加以隔离即可直接滴定。
( ) 9．重量分析法要求沉淀溶解度愈⼩愈好。
( ) 10．吸光光度法只能测定有颜⾊物质的溶液。
( ) ⼆、选择题 (本⼤题共20题，每⼩题1.5分，共30分)1．试样预处理的⽬的不是为了（）(A)使被测物成为溶液； (B)使被测组分⽣成沉淀(C)使被测物变成有利测定的状态； (D)分离⼲扰组分2．下列论述正确的是：（）(A)准确度⾼，⼀定需要精密度好；(B)进⾏分析时，过失误差是不可避免的；(C)精密度⾼，准确度⼀定⾼；(D)精密度⾼，系统误差⼀定⼩；3．称取含氮试样0.2g,经消化转为NH4+后加碱蒸馏出NH3,⽤10 mL 0.05 mol·L-1HCl吸收,回滴时耗去0.05 mol·L-1 NaOH 9.5 mL。
若想提⾼测定准确度, 可采取的有效⽅法是 ( )(A) 增加HCl溶液体积 (B) 使⽤更稀的HCl溶液(C) 使⽤更稀的NaOH溶液 (D) 增加试样量4．在酸碱滴定中被测物与滴定剂浓度各变化10倍，引起的突跃范围的变化为（）。
分析化学第五版习题答案详解（下）第五章配位滴定法思考题答案1.EDTA与金属离子的配合物有哪些特点?答:(1)EDTA与多数金属离子形成1?1配合物;(2)多数EDTA-金属离子配合物稳定性较强(可形成五个五原子环); (3)EDTA与金属配合物大多数带有电荷,水溶性好,反应速率快;(4)EDTA与无色金属离子形成的配合物仍为无色,与有色金属离子形成的配合物颜色加深。
2.配合物的稳定常数与条件稳定常数有何不同?为什么要引用条件稳定常数?答:配合物的稳定常数只与温度有关,不受其它反应条件如介质浓度、溶液pH值等的影响;条件稳定常数是以各物质总浓度表示的稳定常数,受具体反应条件的影响,其大小反映了金属离子,配位体和产物等发生副反应因素对配合物实际稳定程度的影响。
3.在配位滴定中控制适当的酸度有什么重要意义?实际应用时应如何全面考虑选择滴定时的pH?答:在配位滴定中控制适当的酸度可以有效消除干扰离子的影响,防止被测离子水解,提高滴定准确度。
具体控制溶液pH值范围时主要考虑两点:(1)溶液酸度应足够强以消去干扰离子的影响,并能准确滴定的最低pH值;(2)pH值不能太大以防被滴定离子产生沉淀的最高pH值。
4.金属指示剂的作用原理如何?它应该具备那些条件?答:金属指示剂是一类有机配位剂,能与金属形成有色配合物,当被EDTA等滴定剂置换出来时,颜色发生变化,指示终点。
金属指示剂应具备如下条件:(1)在滴定的pH范围内,指示剂游离状态的颜色与配位状态的颜色有较明显的区别;(2)指示剂与金属离子配合物的稳定性适中,既要有一定的稳定性K’MIn>104,又要容易被滴定剂置换出来,要求K’MY/K’MIn ≥104(个别102);(3)指示剂与金属离子生成的配合物应易溶于水;(4)指示剂与金属离子的显色反应要灵敏、迅速,有良好的可逆性。
5.为什么使用金属指示剂时要限定适宜的pH?为什么同一种指示剂用于不同金属离子滴定时,适宜的pH条件不一定相同?答:金属指示剂是一类有机弱酸碱,存在着酸效应,不同pH时指示剂颜色可能不同,K’MIn不同,所以需要控制一定的pH值范围。
《分析化学》试卷一．选择题（每题2分，共30分）1. 定量分析中，精密度与准确度之间的关系是( )A.精密度高,准确度必然高B.准确度高,精密度也就高C.精密度是保证准确度的前提D.准确度是保证精密度的前提2. 可用下列何种方法减免分析测试中的系统误差（）A.进行仪器校正B.增加测定次数C.认真细心操作D.测定时保证环境的湿度一致3. 测定试样中CaO的质量分数，称取试样0.9080g，滴定耗去EDTA 标准溶液20.50mL，以下结果表示正确的是( )A.10%B.10.1%C.10.08%D.10.077%4. 在滴定分析中，一般用指示剂颜色的突变来判断化学计量点的到达，在指示剂变色时停止滴定。
这一点称为（）A.化学计量点B.滴定误差C.滴定终点D.滴定分析5. 滴定管可估读到±0.01mL，若要求滴定的相对误差小于0.1%，至少应耗用体积（）mLA. 10B. 20C. 30D. 406. 共轭酸碱对的Ka与Kb的关系是（）A.KaKb = 1B.KaKb =KwC.Ka/Kb =KwD.Kb /Ka =Kw7. 酸碱滴定中选择指示剂的原则是（）A.指示剂变色范围与化学计量点完全符合B.指示剂应在pH =7.00时变色C.指示剂的变色范围应全部或部分落入滴定pH突跃范围之内D.指示剂变色范围应全部落在滴定pH突跃范围之内8. 测定(NH4)2SO4中的氮时，不能用NaOH直接滴定，这是因为（）A.NH3的Kb太小B.(NH4)2SO4不是酸C.(NH4)2SO4中含游离H2SO4D.NH4+的Ka太小9. 一般情况下，EDTA与金属离子形成的配合物的配位比是（）A.1：1B.2：1C.1：3D.1：210. 铝盐药物的测定常用配位滴定法。
加入过量EDTA，加热煮沸片刻后，再用标准锌溶液滴定。
该滴定方式是（）。
A.直接滴定法B.置换滴定法C.返滴定法D.间接滴定法11. 间接碘量法中加入淀粉指示剂的适宜时间是（）。
分析化学答案第一章001()2100%100%1(0.2600/0.0250.2450/0.0065)100.09/2100%0.250098.24%cV cV MnM w m m mol L L mol L L g mol g-=⨯=⨯⨯-⨯⨯=⨯=10．不纯Sb 2S 30.2513g ，将其置于氧气流中灼烧，产生的SO 2通入FeCl 3溶液中，使Fe 3+还原至Fe 2+，然后用0.02000mol/LKMnO 4标准溶液滴定Fe 2+，消耗溶液31.80mL 。
计算试样中Sb 2S 3的质量分数。
若以Sb 计，质量分数又为多少？ 解：2232462365Sb S Sb SO Fe KMnO +232323550.0200/0.031800.0005366220.000530.001060.00053339.68/100%71.64%0.25130.00106121.76/100%51.36%0.2513Sb S Sb S Sb Sb S Sb n cV mol L L moln n mol mol mol g molw gmol g mol w g ==⨯⨯===⨯=⨯=⨯=⨯=⨯=12. 用纯As2O3标定KMnO4溶液的浓度。
若0.211 2 g As2O3在酸性溶液中恰好与36.42 mL KMnO4反应。
求该KMnO4溶液的浓度。
解：323345104As O AsO MnO--故4410005KMnOmcVM=⨯⨯440.2112100050.02345(/)36.42197.8KMnOc mol L⨯⨯==⨯14．H2C2O4作为还原剂。
可与KMnO4反应如下：-+2+ 2244225H C O+2MnO+6H=10CO+2Mn+8H O↑其两个质子也可被NaOH标准溶液滴定。
分别计算0.100mol·L-1NaOH和0.100 mol·L-1 KMnO4溶液与500mgH 2C2O4完全反应所消耗的体积（mL）。
第二章误差与数据处理习题答案10.11.12.13.15.16.17. ntS x ±=μα=0.05, t 0.05,5=2.571, 59.074.2656.0751.274.2±=⨯±=μ α=0.05, t 0.01,5=4.032, 92.074.2656.0032.474.2±=⨯±=μ第三章 滴定分析法概论 10．写出质子条件式⑴. (NH4)H2PO4: [H+]+[H3PO4]=[NH3]+[HPO42-]+[PO43-]+[OH-] ⑵. H2SO4(C1)+HAc(C2): [H+]=[OH-]+2C1+[Ac-] ⑶. NaOH(C1)+ NH3 (C2): [H+]+ C1+[ NH4+]=[OH-]⑷. HAc(C 1)+NaAc(C 2): [H +]=[OH -]+[ Ac -]- C 2 -以HAc, H 2O 为零水准 [H +]+[HAc]- C 1=[OH -] -以Ac -, H 2O 为零水准 ⑸. HCN (C 1)+NaOH (C 2) : [H +]+ C 2=[OH -]+[CN -]11. 电荷平衡式⑴. H 3AsO 4: [H +]=[OH -]+[H 2AsO 4-]+2[HAsO 42-] + 3 [AsO 43-] ⑵. MaBr 2: [H +]+2[Mg 2+]=[OH -]+[Br -]13. 质量平衡式（略去电荷）C =(1/2)C Zn 2+=[Fe(CN)6]+[ Fe(CN)5]+[ Fe(CN)4]+[ Fe(CN)3]+[ Fe(CN)2]+[ Fe(CN)1]+[ Fe 3+]13．设应取相应溶液x mL⑴.50.00.217%2989.0⨯=⨯⋅x x =66mL⑵. 50.00.205.60%10005.1⨯=⨯⋅x x =57mL⑶50.00.21.98%9684.1⨯=⨯⋅x x =55mL14. 500×0.08+0.5x =(500+x )0.2x =200mL15. g g or or CVM m 2.013.0106.0)2520(210610.02<=⨯== 天平称量误差：%1.021.0<⨯mmg m >0.2g 16. mL g Fm m T HCl NaOH NaOH HCl /10798.4004374.04606.369971.393/-⨯=⨯===mL g Fm m T HCl CaO CaO HCl /10364.3004374.04606.3620774.56213/-⨯=⨯⨯===17. %2.98%10010002500.02087.100)50.62450.000.252600.0(3=⨯⨯⨯⨯⨯-⨯=CaCO18. ⑴. 92.11=a pK 22.62=a pK⑵. 07.4)(2121=+=a a pK pK pH酸碱滴定法习题答案8．9．10．11．12．13．14．15．16．18．19．20．21．1．解（1）pH=4.88 211220][][][a a a K K H K H H ++=+++δ第六章配位滴定法11．12．13．15．16．17．第七章氧化还原滴定法5．解：8．解：9． V n n n n sp 33.02114.0270.0''212211=+⨯+=++=ϕϕϕ突跃范围：V 23.023059.014.0=⨯+ ——V 523.013059.070.0=⨯-10．解：61061.33118.2941936.03322-⨯=O S Na CC Na 2S 2O 3=0.1175mol/L11．14.14651861.021000.303⨯=⨯⨯-CC =0.01698mol/L12．反应式：Pb 2++CrO 42-=PbCrO 4↓ PbCrO 4+2H+=2Pb 2++Cr 2O 72-+H 2O Pb 3O 4----3PbCrO 4----3/2 Cr 2O 72-----9/2I 2----9Na 2S 2O 3%4.91%1002500.000.200.1006.6851000.61000.091%343=⨯⨯⨯⨯⨯⋅=-O Pb13．%33.32%100000.11085.7100.2503000.06%3=⨯⨯⨯⨯⨯=-FeO%07.14%100000.185.71269.159%33.32000.15000.0%32=⨯⨯⨯⨯-=O Al14．解：15． 545.2002000.0200.5000.200.20⨯=⨯⨯C C =0.00245mol/L17．解：沉淀滴定习题答案 11.12.第三章 重量法习题答案14．15．16．20．21．23．24．25．紫外可见分光光度法5版紫外-可见分光光度法习题答案课本题号..........答案题号13....................例1 14....................例2 15.. (3)16 (4)18....................例3 20.. (5)22 (8)23………………..例5第17章．色谱分析法概论16．K K mL mL V V K t t m s R +=⎪⎭⎫⎝⎛⋅+=⎪⎪⎭⎫⎝⎛⋅+=35.15.015.05.110m in 13103=+=RA t m in 18153=+=RB t R R t F V ⋅= mL V RA 5.6135.0=⨯= mL V RB 9185.0=⨯=17．18．19．A: (0.667+0.333)2=1 B: (0.333+0.667)2=1 20.21.22.23.11．12．13．14．GC 的答案14. 11200)1.05.4(54.5)w t (54.5n 222/1R=⨯==6790)1.00.15.4(54.5)w t (54.5n 222/1R eff =-⨯==)mm (18.0112002000n L H ===)mm (29.067902000n L H eff eff === 15. msR 0/V V K 11k 11t t R +=+== (1) 0.40.10.10.5t t t k 00R =-=-= (2) 1000.2.50.4V V k K S m=⨯==(3) )ml (500.150t F V 00=⨯=⨯=(4) )ml (2500.550t F V R R =⨯=⨯= 16. 1600)25250(16)w t (16n 22R =⨯==)cm (23402304n t 4W AA =⨯== 80.02523202W W )t t (2R B A A B =+⨯=+-=72)8.05.1(L )R R (L L n R 212122=⨯==⇒∝∝17. 420005.154W n t 4W A R ⨯=⇒=25.0)82.1405.15(44200)82.1405.15(2W W )t t (2R B A B A =+⨯⨯-⨯=+-=672004200)25.01(n )R R (n 212122=⨯==18. 399.0U 103.4U 36.0215.0U 103.4U 36.015.0H 22=⨯⨯⨯+≥⨯++=--当0.36/U=2103.4-⨯U 时，有最小值0.399 cm 12s cm 85.2103.436.0U --•=⨯=19.20.＝15.4％ 21. %42.110000.504000.058.010.000.4065.155.015.000.5065.1%O H 2=⨯⨯⨯⨯⨯⨯⨯⨯=22.分流比61/101.16.351010012)2/25.0(14.3F F 22V C =⨯⨯⨯⨯⨯==-31 HPLC 的答案 16.%0.201101008.141/402.156/2.1048.141/4030110100A /A A /A A /A m %m r i /r /i r i ii =⨯-⨯=⨯-=∆ 17. 02.3)10587.6/(100733.0)10043.1/(10035.0A /m A /m f 55S s =⨯⨯⨯⨯==醇醇醇 pop 4488.010841.610387.1100733.002.3A A m f m 55S s =⨯⨯⨯⨯⨯=⨯⨯=醇醇醇 炔雌醇的含量片/mg 0369.03.608.7324488.0=⨯ 18.%55.1%1001255.050101098.5706436458932%1001255.0501010C A A %66=⨯⨯⨯⨯⨯=⨯⨯⨯⨯⨯=--对对样黄芩素 19. 43.360.3A /m A /m f S s ==黄连黄连黄连 %2.268560.010016.471.32400.043.360.3A A m f %Ss =⨯⨯⨯=⨯⨯=黄连黄连黄连 %3.278560.010016.454.42400.004.460.3A A m f %S s =⨯⨯⨯=⨯⨯=小檗碱小檗碱小檗碱 20. S ＝0.60×3.0 +0.10×3.2＝2.12设甲醇的百分含量为x, 则3.0x ＋4.5×（1.0－0.3－x ）＝2.12x ＝68.7％21. （1）解：13.231.131.110.4t t t k 00R 1=-=-= 40.231.131.145.4t t t k 00R 2=-=-= 13.113.240.2k k 12===α 33.140.2140.213.1113.1415.01084.2114422=+⨯-⨯⨯⨯=+⨯-⨯=k k n R αα 88.1R )33.1R (15.030.0)R R (L L 22221212=⇒=⇒=。
一、是非题（判断下列叙述是否正确，正确的在括号中画√，错误的画×）（本大题共10小题，每小题1分，共10分）1．标准溶液的配制方法有直接配制法和间接配制法，后者也称标定法。
( )2．由计算器算得：0.20001.036 1.11242.236⨯⨯的结果为12.004471，按有效数字运算规则应将其结果修正为12.00。
( )3．滴定分析中，反应常数Kt 越大，反应越完全，则滴定突跃范围越宽，结果越准确。
( )4．求M 离子滴定的最高pH ，一般可直接应用其氢氧化物的溶度积求得。
( )5．EDTA 滴定金属离子反应中，因酸效应的作用，使K ′MY 大于K MY 。
( )6．氧化还原指示剂必须是氧化剂或还原剂。
( )7．在酸性溶液中，Fe 3+可氧化I - ，所以，佛尔哈德法不能测定I -。
( )8．莫尔法可在碱性或中性溶液中测定Cl -，但不能用于直接测定Ag+。
( )9．Fe(OH)3胶体沉淀可以通过陈化作用使沉淀颗粒长大，沉淀更加纯净 ( )10．吸光光度法灵敏度高，仅适用于微量组分的测量。
( )二、选择题（在下列各题中选择出一个符合题意的答案，将其代号填入括号中）(本大题共20题，每小题1.5分，共30分)1．化学分析法依据的物质性质是：（ ）(A)物理性质 (B)物理化学性质 (C)电化学性质 (D)化学性质2.滴定分析中出现下列情况，属于系统误差的是：（ ）(A)滴定时有溶液溅出 (B)读取滴定管读数时，最后一位估测不准(C)试剂中含少量待测离子 (D)砝码读错3．由两种不同分析方法分析同一试样得到两组数据,判断这两种方法之间是否存在显著性差异时,若按以下四个步骤进行,则其中有错误的一步是：（ ）(A)求出两组数据的标准偏差S 1及S 2；(B)以下检验法比较22大小S S F =值与相应F 表的大小；(C)若F<F 表值,说明两组数据的精密度无显著差异,可计算合并标准偏差S 合；(D)按下式值计算：212121n n n n S x x t +-=合,将t 值与相应的t 表值比较，若t<t 表，则两种方法无显著性差异。
分析化学武汉大学第五版答案（全）第1章分析化学概论 2. 有0.0982mol/L的H2SO4溶液480mL,现欲使其浓度增至0.1000mol/L。
问应加入0.5000mol/L H2SO4的溶液多少毫升？解：c1V1?c2V2?c(V1?V2)0.0982mol/L?0.480L?0.5000mol/L?V2?0.1000mol/L?(0.480L?V2)V2?2.16mL ，4．要求在滴定时消耗0.2mol/LNaOH溶液25~30mL。
问应称取基准试剂邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)多少克？如果改用解：nNaOH:nKHC8H4O4?1:1HCO?2HO2242做基准物质，又应称取多少克？m1?n1M?cV1M?0.2mol/L?0.025L?204.22g/mol?1.0gm2?n2M?cV2M?0.2mol/L?0.030L?204.22 g/mol?1.2g应称取邻苯二甲酸氢钾1.0~1.2gnNaOH:nH2C2O4?2H2O?2:1m1?n1M??1212cV1M?0.2mol/L?0.025L?126.07g/mol?0.3g12m2?n2M??12cV2M?0.2mol/L?0.030L?126.07g/mol?0.4g应称取HCO?2HO22420.3~0.4g6．含S有机试样0.471g，在氧气中燃烧，使S氧化为SO2，用预中和过的H2O2将SO2吸收，全部转化为H2SO4，以0.108mol/LKOH标准溶液滴定至化学计量点，消耗28.2mL。
求试样中S的质量分数。
解：Sw?1?2?SO2?H2SO4?2KOHnMm0?100%?0.108mol/L?0.0282L?32.066g/mol0.471g?100%?10.3%8．0.2500g不纯CaCO3试样中不含干扰测定的组分。
加入25.00mL0.2600mol/LHCl溶解，煮沸除去CO2，用0.2450mol/LNaOH溶液反滴定过量酸，消耗6.50mL，计算试样中CaCO3的质量分数。
仪器分析部分作业题参考答案第一章绪论1-21、主要区别：（1）化学分析是利用物质的化学性质进行分析；仪器分析是利用物质的物理或物理化学性质进行分析；（2）化学分析不需要特殊的仪器设备；仪器分析需要特殊的仪器设备；（3）化学分析只能用于组分的定量或定性分析；仪器分析还能用于组分的结构分析；（3）化学分析灵敏度低、选择性差，但测量准确度高，适合于常量组分分析；仪器分析灵敏度高、选择性好，但测量准确度稍差，适合于微量、痕量及超痕量组分的分析。
2、共同点：都是进行组分测量的手段，是分析化学的组成部分。
1-5分析仪器与仪器分析的区别：分析仪器是实现仪器分析的一种技术设备，是一种装置；仪器分析是利用仪器设备进行组分分析的一种技术手段。
分析仪器与仪器分析的联系：仪器分析需要分析仪器才能达到量测的目的，分析仪器是仪器分析的工具。
仪器分析与分析仪器的发展相互促进。
1-7因为仪器分析直接测量的是物质的各种物理信号而不是其浓度或质量数，而信号与浓度或质量数之间只有在一定的范围内才某种确定的关系，且这种关系还受仪器、方法及样品基体等的影响。
因此要进行组分的定量分析，并消除仪器、方法及样品基体等对测量的影响，必须首先建立特定测量条件下信号与浓度或质量数之间的关系，即进行定量分析校正。
第二章光谱分析法导论2-1光谱仪的一般组成包括：光源、单色器、样品引入系统、检测器、信号处理与输出装置。
各部件的主要作用为：光源：提供能量使待测组分产生吸收包括激发到高能态；单色器：将复合光分解为单色光并采集特定波长的光入射样品或检测器；样品引入系统：将样品以合适的方式引入光路中并可以充当样品容器的作用；检测器：将光信号转化为可量化输出的信号信号处理与输出装置：对信号进行放大、转化、数学处理、滤除噪音，然后以合适的方式输出。
2-2：单色器的组成包括：入射狭缝、透镜、单色元件、聚焦透镜、出射狭缝。
各部件的主要作用为：入射狭缝：采集来自光源或样品池的复合光；透镜：将入射狭缝采集的复合光分解为平行光；单色元件：将复合光色散为单色光（即将光按波长排列）聚焦透镜：将单色元件色散后的具有相同波长的光在单色器的出口曲面上成像；出射狭缝：采集色散后具有特定波长的光入射样品或检测器2-3棱镜的分光原理是光的折射。
《分析化学》期末试卷（B）一、是非题（本大题共10小题，每小题1分，共10分）1．化学分析法的测定灵敏度高，因此常用于微量分析。
( ) 2．分析数据中，凡是“0”都不是有效数字。
( ) 3．纯度很高的物质均可作为基准物质。
( ) 4．用HCl溶液滴定Na2CO3基准物溶液以甲基橙作指示剂，其物质量关系为n(HCl)∶n(Na2CO3)=1∶1。
( ) 5．酸碱滴定中，只有当溶液的pH突跃超过2个pH单位，才能指示滴定终点。
( ) 6．标定高锰酸钾溶液时，为使反应较快进行，可以加入Mn2+。
( ) 7．AgCl的Ksp=1.56×10-10比Ag2CrO4的Ksp=9×10-12大，所以，AgCl在水溶液中的溶解度比Ag2CrO4大。
( ) 8．用佛尔哈德法测定Cl-时，如果生成的AgCl沉淀不分离除去或加以隔离，AgCl沉淀可转化为AgSCN沉淀。
但用佛尔哈德法测定Br-时，生成的AgBr 沉淀不分离除去或不加以隔离即可直接滴定。
( ) 9．重量分析法要求沉淀溶解度愈小愈好。
( ) 10．吸光光度法只能测定有颜色物质的溶液。
( ) 二、选择题 (本大题共20题，每小题1.5分，共30分)1．试样预处理的目的不是为了（）(A)使被测物成为溶液； (B)使被测组分生成沉淀(C)使被测物变成有利测定的状态； (D)分离干扰组分2．下列论述正确的是：（）(A)准确度高，一定需要精密度好；(B)进行分析时，过失误差是不可避免的；(C)精密度高，准确度一定高；(D)精密度高，系统误差一定小；3．称取含氮试样0.2g,经消化转为NH4+后加碱蒸馏出NH3,用10 mL 0.05 mol·L-1HCl吸收,回滴时耗去0.05 mol·L-1 NaOH 9.5 mL。
若想提高测定准确度, 可采取的有效方法是 ( )(A) 增加HCl溶液体积 (B) 使用更稀的HCl溶液(C) 使用更稀的NaOH溶液 (D) 增加试样量4．在酸碱滴定中被测物与滴定剂浓度各变化10倍，引起的突跃范围的变化为（）。
(A)增加1个pH (B)增加2个pH (C) 2个pH (D)减小2个pH 5．下列溶液用酸碱滴定法能准确滴定的是 ( )(A) 0.1 mol·L-1 HF (p K a = 3.18)(B) 0.1 mol·L-1 HCN (p K a = 9.21)(C) 0.1 mol·L-1 NaAc [p K a(HAc) = 4.74](D) 0.1 mol·L-1 NH4Cl [p K b(NH3) = 4.75]6.．将甲基橙指示剂加到一无色水溶液中,溶液呈红色,该溶液的酸碱性为( )(A) 中性 (B) 碱性 (C) 酸性 (D) 不能确定其酸碱性7．下列物质可以用来直接配制标准缓冲溶液的是 ( )(A) NaAc (B) Na 2CO 3 (C)Na 2B 4O 7·10H 2O (D) Na 2HPO 4·12H 2O8．用NaOH 滴定一元弱酸HA 至化学计量点时，溶液pH 值为（ ） (A) ）（NaA c pK lg 21a + (B) ）（NaA a c pK pK lg 21w ++ (C) NaA a c pK pK lg w +- (D) NaA a c pK pK lg 2121w +- 9．以下表达式中,正确的是 ( ) (A) )()()()('Y c M c MY c MY K = (B) ]][[][)('Y M MY MY K = (C) ]][[][)(Y M MY MY K = (D) ][]][[)(MY Y M MY K =10．含有0.02 mol·L -1AlY －的pH = 4.5的溶液A 、B 两份。
A 溶液中含有0.3 mol·L -1游离F －；B 溶液中含有0.1 mol·L -1游离F －。
指出下列叙述中错误的结论( )(A) A 、B 两溶液的C (Al 3+)相等 (B) A 、B 两溶液的[ Al 3+ ]相等(C) A 、B 两溶液的K '(AlY)不相等 (D) A 、B 两溶液的αAl(F)不相等11．在pH 为10.0的氨性溶液中, 已计算出αZn(NH3)=104.7, αZn(OH)=102.4, αY(H)=100.5。
则在此条件下lg K '(ZnY)为 ( ) [已知 lg K (ZnY)=16.5](A) 11.3 (B) 11.8 (C) 14.3 (D) 8.912．在金属离子M 和N 等浓度的混合液中, 以HIn 为指示剂, 用EDTA 标准溶液直接滴定其中的M, 若E t ≤0.3%、∆pM=±0.2,则要求 ( )(A) lg K (MY)-lg K (NY)≥5 (B) K '(MY)<K '(MIn)(C) pH=p K 'MY (D) NIn 与HIn 的颜色应有明显的差别13．间接碘量法中误差的主要来源有（ ）。
(A) I -容易挥发 (B) I -容易生成I 3-(C) I 2容易升化损失 (D) 指示剂近终点才加入14．用间接碘量法测定 BaCl 2的纯度时, 先将 Ba 2+沉淀为 Ba(IO 3)2, 洗涤后溶解并酸化, 加入过量的 KI, 然后用Na 2S 2O 3标准溶液滴定, 此处BaCl 2与Na 2S 2O 3的计量关系[n (BaCl 2):n (Na 2S 2O 3)]为 ( )(A) 1:2 (B) 1:3 (C) 1:6 (D) 1:1215．在含有 Fe 3+和 Fe 2+的溶液中, 加入下述何种溶液, Fe 3+/Fe 2+电对的电位将升高(不考虑离子强度的影响) ( )(A) 稀 H 2SO 4 (B) HCl (C) NH 4F (D) 邻二氮菲16．莫尔法测定Cl -，所用标准溶液，滴定的pH 条件和应选择的指示剂分别是（ ）。
(A) KSCN ，酸性，K 2CrO 4 (B) AgNO 3，碱性，K 2Cr 2O 7(C) KSCN ，弱碱性，K 2Cr 2O 7 (D) AgNO 3，中性弱碱性， K 2CrO 417．用沉淀滴定法测定银,下列方式中适宜的是 ( )(A) 莫尔法直接滴定 (B) 莫尔法间接滴定(C) 佛尔哈德法直接滴定 (D) 佛尔哈德法间接滴定18．为清洗由于盛AgNO 3溶液产生的棕黑色污垢,应选用 ( )(A) HCl (B) HNO 3 (C) H 2SO 4 (D) NaOH19．沉淀陈化适用于下列何种沉淀？（ ）(A) 非晶型 (B) 晶型 (C) 胶状 (D) 凝乳状20．下列何者是物质光吸收定律表达式？（ ） (A) Kbc I I A t==0log (B) Kbc A -= (C) Kbc I I t =0log (D) A=㏒T 三、填充题（本大题共14小题，每空1分，共30分）1．定量分析中，影响测定结果准确度的是 误差；影响测定结果精密度的是 误差。
2．0.908001是 位有效数字，5.60×10-2是 位有效数字。
3．滴定误差的大小说明结果的 程度，这与化学反应的完全程度有关，也与指示剂的 有关。
4．HCl 不能直接配制标准溶液是由于(1) ；(2) 。
5．0.10mol·L -l NaH 2PO 4溶液的物料平衡式是 ；质子条件式是 。
CaCl 2的电荷平衡式是 。
6．配位滴定中金属离子能够滴定的最低pH 可利用 或 和 值与pH 的关系求得，表示pH 与lgαY(H)关系的曲线称为 曲线，滴定金属离子的最高pH ，在不存在辅助配体时，可利用 进行计算。
7．Fe 3+/Fe 2+电对的电位在加入HCl 后会 ；加入邻二氮菲后会 (指增加、降低或不变)。
8．重量法测定铝时,称量形式可以是Al 2O 3(M r =101.96),也可以是8-羟基喹啉铝Al(C 9H 6NO)3(M r =495.4),试样中铝含量小时采用 称量形式测定结果的准确度高,如果在操作过程中称量形式均损失1mg ，则铝的损失量分别为 和 。
[A r (Al)=26.98]9．络合滴定中常使用KCN 作掩蔽剂,在将含KCN 的废液倒入水槽前应调整水槽中液体的的酸碱度至碱性，以免产生剧毒的 。
或者在水槽液体中加入Fe 2+, 使其生成稳定的络合物Fe(CN)64-以防止污染环境。
10．下列现象各是什么反应 ？(填 A,B,C,D)(1) MnO 4-滴定 Fe 2+时, Cl -的氧化被加快 ；(2) MnO 4-滴定 C 2O 42-时, 速度由慢到快 ；(3) Ag +存在时, Mn 2+氧化成 MnO 4- ；(4) PbSO 4 沉淀随 H 2SO 4 浓度增大溶解度增加 。
(A) 催化反应 (B) 自动催化反应 (C) 副反应 (D) 诱导反应11．以c sp表示化学计量点时被滴定物质的浓度，则一元弱酸碱能被准确滴定（∆pH = 0.3, E t≤ 0.2%）的条件是lg (c sp K t) ≥；金属离子M能用EDTA准确滴定（∆pM = 0.2 , E t≤ 0.1%）的条件是lg（c sp K＇(MY)）≥⎽。
12．用EDTA滴定金属M, 若M分别与A,B,C三者发生副反应,此时计算αM 的公式是。
13．若以金属锌为基准物, 以二甲酚橙为指示剂标定EDTA,而配制EDTA的水中含有Ca2+, 用此标定后的EDTA测定CaCO3试剂纯度,其结果。
(指偏高,低或无影响)14．葡萄糖的干燥失重测定。
空称量瓶于105℃干燥至恒重，为20.0240 g，加入试样后重21.5885 g, 再于105℃干燥至恒重后，为21.4565g, 则葡萄糖干燥失重为％。
四、简答题（本大题共三小题，可任选两题）（每题5分，共10分）1．同学配制 0.02 mol·L-1 Na2S2O3 500 mL, 方法如下: 在分析天平上准确称取Na2S2O3·5H2O 2.4821 g, 溶于蒸馏水中,加热煮沸, 冷却,转移至 500 mL 容量瓶中, 加蒸馏水定容摇匀, 保存待用。
请指出其错误。
2．在络合滴定中,什么叫络合剂的酸效应?试以乙二胺四乙酸二钠(Na2H2Y)为例, 列出计算EDTA酸效应系数αY(H)的数学表达式。
3．在吸光光度法中，选择入射光波长的原则是什么?为什么？答案一、是非题（本大题共10小题，每小题1分，共10分）1.（ ×）2.（ ×）3.（ ×）4.（ ×）5.（ ×）6.（√ ）7.（ ×）8.（√ ）9.（√ ）10.（ ×）二、选择题 (本大题共20题，每小题1.5分，共30分)1.B2.A3. D4.B5.B6.C7.C8. D9.C 10.B11.A 12.A 13.C 14.D 15.D16.D 17.C 18.B 19.B 20.A三、填充题（本大题共12小题，每空1分，共30分）1. 系统，偶然2. 6，33. 准确，选择是否适当4. 浓度不稳定，移取时容易挥发5. c=0.10 mol·L-1=[Na+]=[PO43-]+[HPO42-]+[H2PO4-]+[H3PO4],[H3PO4]+[H+]=2[PO43-]+[HPO42-]+[OH-],2[Ca2+]+[H+]=2[PO43-]+[Cl-]+[OH-],6. lgαY(H)=lgK MY- lgK’MY，αY(H)，酸效应，M(OH)n的K s p7. 不变；增加8. 8-羟基喹啉铝Al(C9H6NO)3，0.5293mg, 0.05447mg9. HCN10. (1)D,(2)B,(3)A,(4)C11.-8,612. αM=αM(A)+αM(B)+αM(C)-213. 偏高14. 0.6%四、简答题（本大题共三小题，可任选两题）（每题5分，共10分）1.解答：(1) Na2S2O3·5H2O 不纯且易风化, 不能直接配制标准溶液, 故不必准确称量, 亦不应用容量瓶。
