COD测定中干扰的排除
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C O D测定的影响因素分析及消除方法(总4页)--本页仅作为文档封面,使用时请直接删除即可----内页可以根据需求调整合适字体及大小--化学需氧量(COD)测定的注意事项、影响因素分析及消除方法一、水中还原性物质的干扰及消除方法:水中还原性物质指:氯离子、亚硝酸离子、亚铁离子、硫离子等的存在会影响到COD的测定。
这些还原性物质会跟重铬酸钾反应,使得测量结果变大。
的干扰及消除:干扰:①在众多的干扰因素中,Cl-是主要干扰因素之一,Cl-会导致催化剂浓度降低(Ag++Cl-=AgCl),使有机物氧化不完全,测定结果偏低;②同时Cl-在酸性条件下可被重铬酸钾氧化,从而消耗氧化剂的量导致测量结果偏高,例如:K2Cr2O7+14HCl== 2KCl+2CrCl3+3Cl2↑+7H2O,氧化后的产物Cl2即可逸出,又可氧化水中的其他还原性离子,如Fe2+,S2-等,使COD结果偏高。
因此氯离子成为废水COD 测定的主要干扰物。
消除:HgSO4掩蔽法对Cl-干扰消除方法一般采用汞盐法:加入10倍Cl-量的HgSO4。
由于Cl-与HgSO4形成可溶、难离解的HgCl2,消除Cl-的干扰。
若氯离子浓度较低,也可少加硫酸汞。
对于高氯废水,可加入最高20倍Cl-量的HgSO4。
干扰的消除NO2-干扰主要是消耗重铬酸钾的量,使测定结果偏高,可通过加入NH2SO3H(氨基磺酸)来消除。
其原理是:NH2SO3H+HNO2=H2SO4+H2O+N2↑,每1mgNO2-加入10mg氨基磺酸,可消除NO2-的干扰。
-的干扰+和S2二、空白试验值的影响选用纯度高的纯化水,使用重蒸馏水。
三、水样的保存先将盛装水样的仪器用水样淋洗,使器壁所吸附的成分与水样一致。
由于水样中存在微生物,它会使有机物分解,引起COD的变化,因此采集的水样应立即进行分析,如不能立即分析,需短时间保留。
可向水样中加入硫酸,使水样PH<2,并置于0-5℃。
污水COD测定的干扰及消除方法北极星节能环保网讯:COD(ChemicaloxygenDemand)是水质监测中必不可少的项目,其含义指在一定条件下用强氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量,以氧的mg/L来表示,化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度。
在检测分析过程中,水样中Cl-极易被氧化剂氧化,大量的Cl-使得测定结果偏高,高氯低COD 废水的测定更是现在面临的一个难题。
在实际监测中发现,很多种废水如化工废水、味精废水、海产品加工废水等Cl-含量都很高,其COD测定需要对Cl-进行屏蔽后进行测定。
广大环境监测工作者在Cl-对COD测定干扰方面做了大量工作,下面从Cl-影响方式和现有的Cl-干扰消除方法两方面进行阐述。
北极星节能环保网为您归纳总结如下!1、Cl-对COD测定的干扰在GB11914-89《水质化学需氧量的测定-重铬酸钾法》中,明确指出水样中Cl-含量过高时需要加入硫酸汞等屏蔽剂加以屏蔽,其影响因素主要表现为两点:1.1Cl-被氧化剂氧化,因而消耗氧化剂导致测定结果偏高,具体反应方程式为:6Cl-+Cr2O72-+14H+→3Cl2+2Cr3-+7H2O1.2反应体系中加银盐做催化剂,Cl-与银反应生成AgCl沉淀使催化剂中毒,影响测定结果。
2、COD测定中消除Cl-干扰的方法及应用对水样进行稀释是简单有效的方法之一,国标中也提到对Cl-含量超过1000mg/L水样进行稀释,但对于高氯低COD的水样稀释倍数过高会影响测定精度。
目前,消除Cl-的干扰方法大量涌现,主要有汞盐法、银盐沉淀法、标准曲线校正法、氯气校正法、密闭消解法、低浓度氧化剂法、KI-KMnO4氧化法、铋吸收剂除氯法等。
2.1汞盐法汞盐法也叫硫酸汞络合法,是国标中屏蔽Cl-的方法。
即用HgSO4作为Cl-掩蔽剂,HgSO4与Cl-的质量比以10:1为宜。
此法对于Cl-质量浓度小于200mg/L 时效果很显著,但当Cl-浓度很高时测定结果还是偏高,并且误差随着Cl-浓度增加而增大。
分析与监测COD测定中消除氯离子干扰的方法闫 敏 商 连 朱浚黄(西安公路交通大学) COD的测定在水质监测中具有重要意义。
但当水体中含有大量氯离子时对测定造成很大干扰,测出的结果误差很大,从而导致错误的水质鉴定结论。
本文对不同含量范围的氯离子在测定中所造成的干扰及其排除方法作了较系统的研究,有效地解决了高氯根存在时低COD的准确测定问题。
实验方法简单,操作方便,结果重现性好。
1 氯离子对COD C r测定的干扰 ① 用重铬酸钾法测定COD时,如果水体中有氯离子存在会有下列反应: 6Cl-+Cr2O2-7+14H+→ 3Cl2+2Cr3++7H2O这样氯离子对重铬酸钾的消耗使得测定结果比实际COD值偏高。
② 废水中的氨或从含氮有机物中释放出的氨,在没有比较高浓度的氯化物时都不会发生氧化作用。
但如果水样中氯离子含量较高时,将发生如下反应: 6N H3+7Cr2O2-7+56H+→ 6NO2+14Cr3++37H2O从而造成测定结果偏高。
③ 由于体系中加银作催化剂,氯离子将与银生成氯化银沉淀,使催化剂中毒,氯化银沉淀也会被重铬酸钾氧化,消耗氧化剂,而且生成的白色沉淀使滴定终点颜色发灰,难以准确滴定。
④ 试验发现氯离子的存在并不总是导致COD 结果偏高,有些情况下大量氯离子的存在反而使COD 结果降低。
被氧化的氯离子与水中氯离子的含量及试验条件似乎并无定量关系。
2 一般情况下排除氯离子干扰的方法2.1 加硫酸汞 当水中氯离子含量高于30mg/L时,需加硫酸汞消除干扰,硫酸汞应加在其它试剂之前。
H g2++2Cl-→H g Cl2 Hg Cl2是较难离解的。
使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg,如取用20.00m L水样,最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。
若氯离子浓度较低,亦可少加硫酸汞,使保持硫酸汞∶氯离子=10∶1(W/W)。
2.2 稀释样品 当水样中氯离子含量高于2000mg/L时应先作定量稀释,使含量降低至2000mg/L以下再行测定。
化学需氧量(COD)测定的注意事项、影响因素分析及消除方法一、水中还原性物质的干扰及消除方法:水中还原性物质指:氯离子、亚硝酸离子、亚铁离子、硫离子等的存在会影响到COD的测定。
这些还原性物质会跟重铬酸钾反应,使得测量结果变大。
1.Cl-的干扰及消除:1.1干扰:①在众多的干扰因素中,Cl-是主要干扰因素之一,Cl-会导致催化剂浓度降低(Ag++Cl-=AgCl),使有机物氧化不完全,测定结果偏低;②同时Cl-在酸性条件下可被重铬酸钾氧化,从而消耗氧化剂的量导致测量结果偏高,例如:K2Cr2O7+14HCl== 2KCl+2CrCl3+3Cl2↑+7H2O,氧化后的产物Cl2即可逸出,又可氧化水中的其他还原性离子,如Fe2+,S2-等,使COD结果偏高。
因此氯离子成为废水COD 测定的主要干扰物。
1.2消除:HgSO4掩蔽法对Cl-干扰消除方法一般采用汞盐法:加入10倍Cl-量的HgSO4。
由于Cl-与HgSO4形成可溶、难离解的HgCl2,消除Cl-的干扰。
若氯离子浓度较低,也可少加硫酸汞。
对于高氯废水,可加入最高20倍Cl-量的HgSO4。
2.NO2-干扰的消除NO2-干扰主要是消耗重铬酸钾的量,使测定结果偏高,可通过加入NH2SO3H(氨基磺酸)来消除。
其原理是:NH2SO3H+HNO2=H2SO4+H2O+N2↑,每1mgNO2-加入10mg氨基磺酸,可消除NO2-的干扰。
3.Fe2+和S2-的干扰二、空白试验值的影响选用纯度高的纯化水,使用重蒸馏水。
三、水样的保存先将盛装水样的仪器用水样淋洗,使器壁所吸附的成分与水样一致。
由于水样中存在微生物,它会使有机物分解,引起COD的变化,因此采集的水样应立即进行分析,如不能立即分析,需短时间保留。
可向水样中加入硫酸,使水样PH<2,并置于0-5℃。
四、加热时间和温度加热是为了提高氧化速度和和氧化彻底。
化学需氧量是一个条件性指标,回流时加热温度的高低和加热时间的长短都会对COD值得测定结果产生很大影响,加热时务必使溶液保持微沸状态,时间从沸腾开始准确计时2小时,加热时间短通常会造成结果偏低。