第八章 分析化学中常用的分离和富集方法

分析化学中常用的分离和富集方法1.蒸馏法：蒸馏是根据溶液中各组分的沸点差异来进行分离的方法。

通过加热混合液体使其汽化，然后再冷凝收集汽化物，从而分离不同沸点的组分。

蒸馏法适用于溶液中的挥发性组分富集和纯化。

2.萃取法：萃取是利用两种或多种不相溶液体的亲和性差异将待分析的组分从混合体系中转移到单一溶剂中的分离方法。

常见的有液液萃取和固相萃取。

萃取法适用于挥发性差异较小的物质分离。

3.结晶法：结晶是根据物质在溶液中的溶解度差异来进行分离的方法。

通过逐渐降低溶解度使其中一种或几种溶质结晶出来，从而实现分离和富集。

结晶法适用于固体组分富集和纯化。

4.洗涤法：洗涤是通过溶解或稀释洗涤剂来将带有目标分子的样品与杂质分离的方法。

洗涤法适用于固态、液态和气态混合物中分离和富集。

5.离子交换法：离子交换是通过离子交换树脂的吸附作用来分离和富集组分的方法。

树脂上的离子可与溶液中的离子发生交换，从而实现目标组分的富集。

离子交换法适用于溶液中离子的分离和富集。

6.气相色谱法：气相色谱是一种利用气相色谱柱对待分析物进行分离的方法。

根据化合物在不同固定相上的吸附特性差异进行分离和富集。

气相色谱法适用于气态和挥发性物质的分离和富集。

7.液相色谱法：液相色谱是一种利用液相色谱柱对待分析物进行分离的方法。

根据待分析物在流动相和固定相之间的分配系数差异进行分离和富集。

液相色谱法适用于液态和溶液中的分离和富集。

8.电泳法：电泳是一种利用电场对待分析物进行分离和富集的方法。

根据待分析物在电场中的迁移速度差异来分离和富集。

电泳法适用于溶液中离子和带电粒子的分离和富集。

以上是常见的分离和富集方法，每一种方法在不同场合的适应性和分离效果各有差异。

在实际应用中，需要根据具体情况选择合适的方法。

不同的分析问题可能需要结合多种方法的优势来达到理想的分析结果。

第八章分析化学中常用的分离和富集方法在实际工作中，遇到的样品往往含有多种组分，进行测定时常常发生干扰，不仅影响结果的准确度，甚至无法测定，为了消除干扰，比较简单的方法是控制分析条件或加入掩蔽剂。

但很多情况仅此不够，必须把待测组分与干扰组分分离，有时为了测定试样中痕量组分，在进行分离的同时，也进行必要的浓缩和富集。

以保证分析结果的准确度。

对于常量组分的分离和痕量组分的富集，总的要求是分离要完全，即：待测组分的回收率要符合一定要求。

待测组分的回收率：对于常量组分 (>1%) ： R T>99% ( 接近 100%)对于微量组分： R T>90%常见的分离方法： 1 ．沉淀分离2 ．萃取分离3 ．离子交换分离4 ．色谱分离5 ．气浮分离6 ．挥发和蒸馏分离第一节沉淀分离法沉淀分离是利用沉淀反应进行分离的方法。

根据难溶化合物的溶解度不同，利用沉淀反应进行分离，在试液中加入适当沉淀剂，使待测组分沉淀出来或将干扰组分沉淀除去。

从而达到分离的目的。

它主要有：无机沉淀剂沉淀分离法有机沉淀剂沉淀分离法共沉淀分离法。

( 还有均相沉淀法 )一、无机沉淀剂沉淀分离法无机沉淀剂沉淀分离法很多，形成沉淀的类型也很多，本书只对M (OH ) n ↓和硫化物沉淀简单介绍.例如： Fe(OH)3，，当 [时，刚析出沉淀时pH ≥ 2.18 ；沉淀完全时pH ≥ 3.51 。

因此，氢氧化物是否能沉淀完全，取决于溶液的酸度。

NaOH Fe(OH)3沉淀剂： NH3·H2O → Mg(OH)2WO3 xH2O 等ZnO 等 SiO2·xH2O两种离子是否能借M(OH)n↓ N(OH)n↓ ( 氢氧化物沉淀 ) 完全分离，取决于它们溶解度的相对大小表 8-1 是假定开始时=0.01mol/L ，残留浓度mol/L( 沉淀完全 ) 时，部分氢氧化物的 pH ( 由 KSP 计算出来的 ), 此数值仅供参考。

分析化学中常用的分离和富集方法分析化学作为一门研究物质组成和性质的科学，其中常用的分离和富集方法起着至关重要的作用。

分离和富集方法可以将需要分析的目标物质从复杂的混合物中分离出来，提高分析的灵敏度和准确度。

本文将介绍常用的分析化学分离和富集方法，包括溶剂萃取、固相萃取、薄层板法和气相色谱。

溶剂萃取是一种常见的分离和富集方法。

它基于物质在不同溶剂中的溶解度差异来实现分离。

常用的溶剂包括醚类、酯类和芳烃类。

溶剂萃取可以根据目标物质的亲水性或疏水性进行选择，有效地将目标物质从样品中富集。

例如，对于水样中的有机污染物分析，可以使用非极性的有机溶剂进行富集，如二氯甲烷、正己烷等。

溶剂萃取方法操作简便，成本较低，已广泛应用于环境监测和食品安全等领域。

固相萃取是一种利用固相吸附材料对目标物质进行富集的方法。

固相萃取通常以固相萃取柱或固相萃取膜的形式存在。

固相萃取材料多为具有特定化学性质的固体材料，如聚苯乙烯、聚二氟乙烯、硅胶等。

富集过程中，样品通过固相萃取材料，目标物质被吸附在固相上，其他杂质被去除，从而实现分离和富集。

固相萃取方法具有选择性好、灵敏度高的特点，广泛应用于环境、生物医药、食品和化学等行业的样品前处理中。

薄层板法是一种常用的分析化学分离技术，广泛应用于天然产物和化学成分分析中。

薄层板法利用了化学物质在不同极性固体支持物上的吸附和分配性质。

分离过程中，样品溶液在薄层板上扩展，不同成分因溶液中的分配系数不同而在薄层板上分离出来。

随后，可以通过显色剂、紫外灯或其他检测手段进行成分的定性分析或定量测定。

薄层板法操作简单、迅速，结果直观，已成为化学分析中不可或缺的手段之一。

气相色谱是一种基于物质在气相中分配系数的分离技术，被广泛应用于挥发性有机物的分析。

在气相色谱中，样品经过蒸发器的加热，被气体载气（如氮气或氦气）带入色谱柱进行分离。

色谱柱内填充有具有特定性质的固体或液体填料，目标物质通过填充物与载气发生相互作用，从而实现分离。

分析化学中的分离与富集方法
1.蒸馏法：根据不同物质的沸点差异进行分离和富集。

常用的蒸馏方
法有常压蒸馏、减压蒸馏、水蒸气蒸馏等。

2.萃取法：利用两种或多种溶剂相互不溶的特性，将目标物质从混合
物中转移到溶剂中，从而达到分离和富集的目的。

典型的例子有固-液萃
取和液-液萃取。

3.变温结晶法：根据不同物质溶解度随温度变化的规律，通过调节温
度使目标物质结晶，从而将其与其他组分分离。

4.气相色谱法：利用物质在固定相和流动相之间的分配系数差异，以
气态物质的流动为介质，将目标物质从混合物中分离并富集。

1.沉淀法：通过在混合物中加入沉淀剂，使得目标物质与沉淀剂反应
生成不溶性沉淀，从而分离富集目标物质。

这种方法常用于分离金属离子。

2.化学还原法：通过还原剂将目标物质转化为不溶性化合物，从而使
其与混合物分离。

例如，将有机污染物还原为不溶性沉淀。

3.化学萃取法：利用目标物质与萃取剂之间的化学反应进行分离。

例如，萃取剂选择性地与目标物质发生络合反应，形成可溶性络合物，从而
将其与其他组分分离。

4.吸附分离法：通过吸附剂对目标物质的选择性吸附将其从混合物中
分离。

主要有固相萃取、层析和磁性吸附等方法。

以上仅是分析化学中常用的一些分离与富集方法，实际应用中还有很
多其他方法，如超临界流体萃取、电分离、膜分离等。

在实际的分析过程
中，要根据混合物的性质和目标物质的特点选择合适的方法，并合理优化条件，以提高分离效果和分析结果的准确性。

分析化学_分析化学中常用的分离和富集方法分析化学是研究物质的组成、结构和性质的一门学科。

在分析化学中，为了检测和测定分析对象中微量或痕量的目标物质，常常需要使用分离和富集方法，以提高目标物质的检测灵敏度。

1.搅拌萃取：搅拌萃取是一种常见的分离和富集方法。

通过将样品与其中一种有机溶剂反复搅拌混合，使目标物质从水相转移到有机相中，从而实现分离和富集。

该方法适用于目标物质在水相和有机相之间有较大的分配系数差异的情况。

2.相间萃取：相间萃取是指根据目标物质在两相中的分配差异进行分离和富集的方法。

常见的相间萃取方法包括液液萃取、固相微萃取和液相萃取等。

相间萃取通常需要将样品与萃取剂反复摇匀并分离两相，以实现目标物质的富集。

3.固相萃取：固相萃取是指使用固定在固相萃取柱或固相萃取膜上的吸附剂来对目标物质进行分离和富集的方法。

固相萃取方法具有操作简单、富集效果好、适用范围广等优点，常用于分析化学中的前处理过程。

4.蒸馏：蒸馏是指通过加热使液体汽化，然后冷凝收集汽化液体的方法。

蒸馏可以实现液体的分离和富集，适用于目标物质在样品中的浓度较低且需高度富集的情况。

5.色谱分离：色谱分离是一种基于目标物质在不同相之间的分配差异进行分离的方法。

常用的色谱分离方法包括气相色谱、液相色谱、固相色谱等。

色谱分离方法具有分辨率高、重复性好、操作简便等优点，广泛应用于分析化学中。

6.气相萃取：气相萃取是指利用气相萃取装置将目标物质从固体、液体或气体中分离和富集的方法。

气相萃取主要通过溶剂的蒸发和再冷凝，将目标物质从样品中富集到溶剂中，然后通过蒸发或其他方法将溶剂去除，得到目标物质。

7.凝胶电泳：凝胶电泳是一种基于目标物质的电荷、大小或形状差异进行分离和富集的方法。

常见的凝胶电泳方法包括聚丙烯酰胺凝胶电泳、聚丙烯酰胺梯度凝胶电泳等。

凝胶电泳方法具有分辨率高、富集效果好等优点，适用于复杂样品的分析。

总之，分析化学中常用的分离和富集方法有搅拌萃取、相间萃取、固相萃取、蒸馏、色谱分离、气相萃取和凝胶电泳等。

也可理解为条件分配系数。

用和分别表示也称为相比。

当相比为1时：3. 离子交换分离法是利用离子交换剂与溶液中的离子发生交换反应而使离子分离的方法。

离子交换分离法分离效果好，交换容量大，设备简单，不仅是分析化学中的常用分离方法，也是工业生产中的常用提纯方法。

凡具有离子交换能力的物质均可称为离子交换剂。

天然的离子交换剂有粘土、沸石、淀粉、纤维素、蛋白质等，但目前更多使用的是合成的离子交换树脂。

离子交换树脂是带有活性基团的高分子聚合物，通常制成颗粒状球使用，其内部骨架部分呈网状结构，上面分布着大量的可交换基团。

（1）离子交换树脂的性能参数交联度表征离子交换树脂骨架结构的重要性质参数。

是衡量离子交换树脂孔隙度的一个指标。

交联度是树脂聚合反应中交联剂所占的质量百分数。

交换容量(exchange capacity)表征离子交换树脂活性基团的重要性质参数。

它是指每克干树脂所能交换的物质的量（mmol）。

它决定于网状结构中活性基团的数目。

交换容量可用实验方法测得。

溶胀性(swelling)将干燥树脂浸泡到水中时，由于磺酸基等亲水性基团的存在，树脂要吸收水分而使树脂体积膨胀，其溶胀程度与交联度、交换容量、所交换离子的价态等有关。

交联度越小，交换容量越大，溶液中所交换离子价态越小，树脂溶胀程度越大。

（2）离子交换树脂的分类按交换基（离子交换树脂的活性基团）类型分类：阳离子交换树脂和阴离子交换树脂阳离子交换树脂(cation exchange resin) 树脂的活性交换基团为酸性，它的阳离子可被溶液中的阳离子所交换。

其活性基团有－SO3H，－COOH，－OH等。

阴离子交换树脂(anion exchange resin) 树脂的活性交换基团为碱性，它的阴离子可被溶液中的其它阴离子交换。

其活性基团有R4N＋OH－，R3N＋HOH－，R2N＋H2OH－，RN＋H3OH－等。

（3）离子交换树脂的亲和力树脂对离子的亲和力大小决定树脂对离子的交换能力。

第八章定量化学分析中常用的分离和富集方法学习指南分离和富集是进行准确测定必要手段之一，是定量化学分析中的重要组成部分。

通过本章的学习，应了解定量化学分析中分离和富集的基本概念、目的要求和常用方法；掌握沉淀分离法、溶剂萃取分离法的原理、类型和方法，并熟练运用所学方法解决实际问题；理解离子交换分离法的原理、离子交换树脂的种类和性质，熟悉离子交换分离技术和应用；了解色谱分离法的分类，理解柱色谱、纸色谱、薄层色谱的原理，掌握色谱分离条件和方法；了解挥发和蒸馏分离法的原理以及在定量化学分析中的运用。

第一节概述【学习要点】了解分离和富集的目的和任务；掌握分离和富集的一般要求和回收率的概念；熟悉分离和富集的常用方法。

一、分离（separation）和富集(enrichment)的目的在定量化学分析中，如果试样比较单纯，一般可以直接进行测定。

但在实际分析工作中，大多数试样都是由多种物质组合而成的混合物，且成分复杂，其他组分的存在往往干扰并影响测定的准确度，甚至无法进行测定。

前面章节也介绍了消除干扰的简便方法，如控制反应条件，提高分析方法的选择性，利用配位剂、氧化剂或还原剂进行掩蔽等等。

但有时只用这些方法还不能消除干扰，这就需要事先将被测组分与干扰组分分离。

另外，有时试样中被测组分含量极微，测定方法的灵敏度不够高，就需要事先将被测定组分分离并富集于少量溶液中，既消除干扰，又能提高浓度。

可见，分离和富集对定量化学分析是至关重要的。

总体来说，定量分离和富集的任务一是将待测组分从试液中定量分离出来（或将干扰组分从试液中分离除去）；二是通过分离使待测的痕量组分达到浓缩和富集的目的，以满足测定方法灵敏度的要求。

二、对分离和富集的一般要求在定量化学分析中对分离和富集的一般要求是分离和富集要完全，干扰组分应减少到不干扰测定；另外在操作过程中不要引入新的干扰，且操作要简单、快速；被测组分在分离过程中的损失量要小到可以忽略不计。

实际工作中通常用回收率(recovery)来衡量分离效果。