光谱纯溴化钾晶体的定义与真假判断

仪器分析实验指导书镇江市高等专科学校化工系2011.4实验一固体试样红外吸收光谱的测定——KBr晶体压片法制样一、实验目的1. 学习用红外吸收光谱进行化合物的定性分析；2. 掌握一般固体样品的制样方法及压片机的使用方法；3. 了解红外光谱仪的组成及工作原理；4. 掌握红外光谱仪的一般操作及保养方法；二、实验原理不同的样品状态（固体、液体、气体及粘稠样品）需要相应的制样方法。

制样方法的选择和制样技术的好坏直接影响谱带的频率、数目及强度。

本实验采用压片法。

将研细的样品粉末分散在固体介质（KBr）中，在研钵中研磨均匀后，用压片机压制成晶片后测定。

红外图谱上的信息（吸收峰的位置和强度）可以反映出分子各基团的振动频率和有关结构因素的相互影响，从而可以区分出由不同原子和不同化学键组成的物质。

在化合物分子中，具有相同化学键的原子基团，其基本振动频率吸收峰(简称基频峰)基本上出现在同一频率区域内，例如，CH3(CH2)5CH3、CH3(CH2)4C≡N 、CH3(CH2)6CH3和CH3(CH2)5CH=CH2等分子中都有-CH3，-CH2-基团，它们的伸缩振动基频峰都出现在同一频率区域内，即在＜3000cm-1波数附近，但又有所不同，这是因为同一类型原子基团，在不同化合物分子中所处的化学环境有所不同，使基频峰频率发生一定移动，例如-C＝O基团的伸缩振动基频峰频率一般出现在1850～1630cm-1范围内，当它位于酸酐中时，νC=O为1820-1750cm-1、在酯类中时，为1750-1725cm-1；在醛中时，为1740-1720cm-1；在酮类中时，为1725-17l0cm-l；在与苯环共轭时，如乙酸苯中νC=O为1695-1680cm-1，在酰胺中时，νC=O为1650cm-1等。

因此，掌握各种原子基团基频蜂的频率及其位移规律，就可应用红外吸收光谱来确定有机化合物分子中存在的原子基团及其在分子结构中的相对位置。

基于红外光谱的市售溴化钾质量初步调查郭跃海;李亮星;陈文静;胡栋宝;伍贤学【摘要】为从市售溴化钾产品中筛选出质优价廉的红外光谱分析稀释剂,随机采购了市售14个品牌23份溴化钾产品进行压片法红外光谱测试及分析.结果表明:市售溴化钾普遍含有一定红外光谱活性杂质,产品质量良莠不齐、鱼目混杂.为此,选购溴化钾产品不宜只靠价格或品牌,在条件允许时应在红外光谱法的指导下进行筛选和购买.【期刊名称】《玉溪师范学院学报》【年(卷),期】2017(033)008【总页数】5页(P52-56)【关键词】溴化钾;红外光谱;稀释剂;产品质量【作者】郭跃海;李亮星;陈文静;胡栋宝;伍贤学【作者单位】玉溪师范学院资源环境学院,云南玉溪653100;玉溪师范学院资源环境学院,云南玉溪653100;玉溪师范学院资源环境学院,云南玉溪653100;玉溪师范学院资源环境学院,云南玉溪653100;玉溪师范学院教务处,云南玉溪653100【正文语种】中文【中图分类】O657.33红外光谱是一种振动光谱，包括近红外光谱、中红外光谱和远红外光谱三种，平常所说的红外光谱通常是指中红外光谱[1～4].中红外光谱广泛用于化工、医药、环境、食品、农业等行业的物质含量及其结构分析.近年来,虽然红外光谱制氧技术获得不断发展，根据透射、漫反射、衰减全反射、镜面反射、掠角反射、光声光谱等光谱采集方式的不同可以得到一个样品的不同制样方式红外光谱，极大地丰富了红外光谱方法及技术的研究与应用，但溴化钾压片法依然是一种经典且极为重要的红外光谱采集方法[5～6].但将溴化钾样品直接压片进行红外光谱测试通常会因光谱吸收太强而难以得到高质量的红外光谱，这会给后续的分析带来困难,不过通过添加某些稀释剂可以使这个问题得以解决.纯净的溴化钾在红外光谱区(4 000～400 cm-1)无吸收，是红外光谱分析实验中最常用的稀释剂.根据纯度高低，溴化钾试剂有光谱纯、分析纯及化学纯等不同级别之分.毫无疑问，稀释剂宜首选光谱纯溴化钾，但其数十倍于分析纯溴化钾的高昂价格常常让购买者选择分析纯的溴化钾作稀释剂.但一些不法商家为了逐利，常常以次充好坑害消费者，导致溴化钾产品质量良莠不齐且鱼目混杂.为了客观评价市售溴化钾的质量状况，江山曾对国内外多家厂商的溴化钾试剂分别进行了红外光谱测试及分析，提出红外光谱实验所选用的溴化钾纯度至少应当在99%以上，最好能达到99.9%[7].问题是,大多数消费者不便对溴化钾的产品纯度进行测试，故依据产品标示选购溴化钾产品难以避免商品标签名不符实的风险.因此,为了从良莠不齐的市售溴化钾产品中筛选出质优价廉的溴化钾稀释剂，本文对市售溴化钾产品进行了较为广泛的采样及红外光谱分析调查，以期了解当前市售溴化钾质量现状，同时探讨市售用作红外光谱稀释剂的适宜性，从而为溴化钾产品的选购提供科学依据.仪器 PE Frontier型傅里叶变换红外光谱仪(Perkin-Elmer),DTGS检测器,斯派克压片机(Specac).供试样品市售溴化钾产品，包括14个品牌的17个分析纯样品(ar-xx)和6个光谱纯样品(sp-xx).样品详细信息见附表.实验样品预处理为了解低温干燥和高温烘焙的杂质去除效果，对部分溴化钾样品进行烘箱中105℃烘2 h或马弗炉中700℃灼烧2 h处理，得到直接取样、低温干燥和高温干燥的三份溴化钾预处理试样用于红外光谱测试分析.测试对象的光谱标记对所有样品均直接取样测试，其红外光谱标记为“xx-xx直测”.所有样品均低温干燥后测试，其红外光谱标记为“xx-xx 105℃”.对ar-01、ar-04、ar-05、ar-07、ar-10、ar-11、ar-12、ar-13、ar-14共9个样品进行了高温烘焙后测试，其红外光谱标记为“ar-xx 700℃”.红外光谱测定以空气为背景，取约200 mg溴化钾置于玛瑙研钵内，在红外灯的烘烤下研磨压片进行红外光谱测定.光谱处理采用Spectrum 10.3及Omnic 8.0两款红外光谱专业软件对所得光谱进行标准化处理、导数处理及数据库检索分析处理等必要光谱处理及分析.2.1 溴化钾样品预处理结果及分析于烘箱中在105℃干燥2 h后，所有溴化钾样品与未处理样品外观均无明显变化.因该过程主要是去除样品中的挥发性杂质及部分水分，故并不会带来样品外观的明显变化.于马弗炉中在700℃烘焙2 h后，白色溴化钾样品不同程度的变黑.其中，ar-12明显变黑，ar-4、ar-10、ar-13稍微变黑，ar-1、ar-5、ar-11、ar-14几乎未变黑.样品变黑的可能原因是，马弗炉烘焙属于高温低氧环境，在此条件下有机杂质受热裂解残留炭黑可能导致样品变黑.实验结果表明:相应样品中可能含有一些不易挥发的有机物杂质,但黑色物质是否是炭黑以及是否存在有机物杂质等均需要进一步的实验确证.2.2 溴化钾样品的红外光谱分析直接取样及低温干燥的红外光谱及分析图1是14个品牌23份市售溴化钾样品不经任何预处理直接取样压片所得的红外光谱图.纯净的溴化钾在中红外光谱区域无任何红外光谱吸收，其红外光谱图应为一条透光率很高的水平直线.但从图1看，所有谱图或多或少均产生了一定的红外光谱吸收峰，且部分样品的红外吸收峰还很强，表明本次实验样品或多或少都含一些杂质，且有的样品的杂质含量很高.图1中，- -和---谱线标记的是4个品质相对较好的溴化钾样品的红外光谱.不难看出，两个品质较好的光谱纯样品在3 467和1 637 cm-1附近有两个吸收峰，该两个吸收峰分别归属为O-H的伸缩振动吸收峰和弯曲振动吸收峰.其实，这两个吸收峰是残留于样品中的少量水分所致，如果实验前先进行溴化钾的干燥处理，那么这两个杂质峰也就可能随之消失.为了解低温干燥对溴化钾品质的提升作用，还对样品进行了105℃干燥2 h后进行红外光谱测试分析,结果如图2所示.从图2看,低温干燥在一定程度上降低了水分导致光谱基线倾斜的影响，但并未明显提升红外光谱的质量，对于去除样品中存在的红外活性杂质的效果非常有限.上述红外光谱分析结果直接反应了市售溴化钾产品的良莠不齐，即便是市售的光谱纯溴化钾质量状况也不容乐观.比如,折合价格高达17 800元/kg、标称纯度达到99.95%的光谱纯样品sp-05同样具有较强的杂质峰.因此,直接利用市售溴化钾作为稀释剂进行红外光谱测试分析可能会对分析结果带来较大的影响.但通过红外光谱方法也可以快速有效的筛选出一些质优价廉的产品，比如折合价格为60元/kg 和84元/kg的ar-03、ar-08分析纯样品,这也正是红外光谱在混合物分析中的独到优势.高温焙烧后的红外光谱分析为了研究高温焙烧对市售溴化钾中杂质去除的影响，在对23个市售溴化钾样品低温干燥红外光谱初步分析的基础上，对含杂情况相近的样品进行了归类区分.在此基础上对9份代表性分析纯溴化钾样品进行了700℃高温焙烧2 h处理，它们的红外光谱如图3所示.首先，与图1的光谱对比容易看出，图3中各谱线杂质峰的数量和杂质峰的吸收强度均明显优于未干燥处理的样品，表明高温烘焙去除了部分杂质.这可能是因为700℃的高温灼烧导致部分热不稳定性杂质分解逸出所致.其次，从图2还可以看出，9种溴化钾样品的含杂情况不尽相同，其中两条---谱线代表的ar-01、ar-05情况相对较好，仅含微量硝酸钾杂质.结果表明，虽然市售溴化钾产品质量总体良莠不齐，但并不影响我们筛选出一些含杂较少、质量较高且价格便宜的优质溴化钾样品.红外光谱数据库检索结果为了初步弄清溴化钾样品中的杂质种类，对含不同类型杂质的光谱进行了光谱数据库检索识别.对红外光谱数据库检索结果初步分析表明，溴化钾中可能含有碳酸盐、硝酸盐、硫酸盐、有机羧酸盐及铵盐等杂质，部分样品中还含有四乙基溴化铵杂质.而700℃高温烘焙后残留杂质主要为硫酸盐类物质，可能还含残留有少量硝酸盐.本文中,笔者对14个品牌23份市售溴化钾产品进行直接取样、105℃干燥2 h后取样及700℃马弗炉烘焙2 h取样进行红外光谱测试及分析，发现市售溴化钾产品良莠不齐且整体质量堪忧，即便部分标签标示为光谱纯、纯度标示为99.95%以上的产品也不例外.同时，通过对样品进行不同温度烘干的对比分析发现，高温干燥有利于除去溴化钾样品中的一些热不稳定性杂质,而光谱检索则非常有助于对所含杂质进行定性分析.从初步研究的结果看，在溴化钾产品市场规范以前，市售溴化钾的选购不能简单依靠价格或品牌作为选购标准.而红外光谱测试结果可以客观、全面反映样品中物质信息，因此依靠其测试结果选购溴化钾，从鱼目混杂的市场中选购出质优价廉的溴化钾产品是完全可能的.同时，根据红外光谱测试结果并依托于红外光谱分析、光谱数据库检索等方法，我们能较好地掌握溴化钾的含杂情况，以便设计简单快捷的实验方法，将廉价的市售分析纯溴化钾精制成高品质的溴化钾的产品,大幅降低科研实验的成本.本研究结果不仅对溴化钾产品的选购或精制具有实际指导作用，其研究结果也充分体现了红外光谱技术在复杂混合物体系分析及应用中具有的独特优势.【相关文献】[1]翁诗甫.傅里叶变化红外光谱[M].北京:化学工业出版社.2005:66.[2]孙素琴,周群,陈建波.中药红外光谱分析与鉴定[M].北京:化学工业出版社,2010:32.[3]吴瑾光,王正熙,王永泰等.近代傅里叶变化红外光谱技术和应用[M].北京:科学技术出版社,1994:104.[4]卢涌泉,邓振华.实用红外光谱解析[M].北京:电子工业出版社,1985:12.[5]Sun Suqin,Chen Jianbo,Zhou Qun,et al.Application of Mid-Infrared Spectroscopy in the Quality Control of Traditional Chinese Medicines[J].Planta.Medica.2010(76):1987-1996.[6]孙素琴,周群,陈建波.ATC 009红外光谱分析技术[M].北京:中国质检出版社,201:453.[7]江山.溴化钾质量对红外光谱测试结果的影响[J].光谱实验室,2010,2(7):529-531.。

２０１５年１１月Ｎｏｖｅｍｂｅｒ２０１５岩　矿　测　试ＲＯＣＫＡＮＤＭＩＮＥＲＡＬＡＮＡＬＹＳＩＳＶｏｌ．３４，Ｎｏ．６６５９～６６４收稿日期：２０１４－０９－０６；修回日期：２０１５－０９－２５；接受日期：２０１５－１１－１０基金项目：国家质检总局科研计划项目（２０１３ＩＫ０１９）作者简介：武素茹，工程师，主要从事矿产品检测鉴别工作。

Ｅ ｍａｉｌ：ｗｕｓｒ１＠ｔｊｃｉｑ．ｇｏｖ．ｃｎ。

文章编号：０２５４５３５７（２０１５）０６０６５９０６ＤＯＩ：１０．１５８９８／ｊ．ｃｎｋｉ．１１－２１３１／ｔｄ．２０１５．０６．００９Ｘ射线荧光光谱－Ｘ射线衍射－红外光谱联用技术鉴别锰矿与锰冶炼渣武素茹，宋　义，谷松海，郭　芬，孙　鑫（天津出入境检验检疫局，天津３００４５６）摘要：鉴别锰矿与锰冶炼渣对于锰矿进口贸易和环境保护具有重要意义，由于锰冶炼渣与一些锰矿具有相似的元素组成，都含有锰和硅铝镁钙等杂质元素，仅从元素含量的高低无法准确将其鉴别。

本文按国别收集我国主要进口锰矿及不同工艺的主要锰冶炼渣作为研究样品，应用Ｘ射线荧光光谱、Ｘ射线衍射及傅里叶变换红外光谱技术相结合，建立了锰矿与锰冶炼渣的鉴别方法。

在元素组成上，锰冶炼渣的硅含量较高，水淬渣和空气冷却渣的钙含量较高。

在物相上，锰矿的特征物相包括软锰矿、氧化锰、方锰矿、菱锰矿等；而锰冶炼渣因为经过冶炼的过程存在硅酸铁、锰橄榄石等特征峰，从而对样品属性进行鉴别。

红外光谱显示，锰矿在６００～４００ｃｍ－１范围内有两个强吸收带，并单独或者同时在１４２０ｃｍ－１处有特征吸收峰；而锰冶炼渣在９６０ｃｍ－１左右有宽强吸收峰。

本法建立了锰矿的物相谱图库及锰冶炼渣的物相特征，并充分利用红外光谱技术作了有力佐证，确定了锰矿及其冶炼渣的主要区别点。

关键词：锰矿；锰冶炼渣；Ｘ射线荧光光谱法；Ｘ射线衍射法；傅里叶变换红外光谱法中图分类号：Ｐ５７８；Ｐ５７５．４；Ｐ５７５．５文献标识码：Ａ锰矿是自然界存在的矿物，是提炼锰元素的重要原料，在钢铁工业中应用广泛，具有十分重要的战略地位。

实验 KBr压片法测定苯甲酸红外光谱及谱图解析I.实验目的1、熟悉傅里叶变换红外光谱仪的工作原理及其使用方法。

2、掌握KBr压片法的操作技能。

3、了解红外光谱谱图解析。

II.实验用品仪器：红外光谱仪（岛津 FTIR-8400S），压片机，研钵，红外灯。

试剂：溴化钾（光谱纯）、苯甲酸（分析纯）。

III.实验原理傅立叶变换红外光谱仪是根据光的相干性原理设计的测量分子吸收光谱的仪器，属于干涉型光谱仪。

傅立叶变换红外光谱仪主要由光源、干涉仪（迈克逊)、吸收池（样品室）、检测器、计算机和记录系统等组成。

傅立叶变换红外光谱仪将各种频率的光信号经干涉作用后调制成干涉图，即时间域光谱图，然后用计算机进行快速傅立叶变换，换算成频率域光谱图即红外光谱图。

12Ⅳ. 实验步骤1、压片制样准备：1)保持使用压片机的房间湿度较低；2)将压片机配件，放入干燥器备用；3)用玛瑙研钵一次研磨适量KBr晶体干燥，放入干燥器备用；4)为避免手汗对压片的影响，研磨和压片过程中戴手套；压片操作：1%干燥的样品，在红外灯1)取200毫克备用KBr粉末于玛瑙研钵中，加入~下研细混匀；2)使用乙醇棉清洗模具等；3)将样品和KBr混合粉末放到模具中，用抹刀铺平；将装配好的压片模具移至压片机下；4)压片机阀门拧至lock, 加压至~60KN，停留适当时间使压片透明；脱模，样品基本透明为合格；5)将样品装入样品架；2、测试1)将样品架放入仪器内，点击测试按钮；2)测试结束，保存文件。

3)取出样品架，卸下样品。

3、整理1)清洁模具等制样器具；2)如有需测试样品则进入下一样品的制备，如无样品则整理物品、清洁台面后离开。

4、注意事项：1)操作规范，轻举轻放，不要敲击；2)研钵材质为玛瑙，易摔碎；3)全过程要求干燥防水；4)将溴化钾研细（2μm）；5)控制溴化钾与样品的比例；6)注意保持室内清洁、干燥；7)不要震动光学台8)取、放样品时,样品盖应轻开轻闭；9)眼睛不要注视氦-氖激光，以免受到伤害。

氨基酸红外吸收光谱的测定一、实验目的1．熟悉固体样品压片技术。

2．掌握红外光谱测试方法与仪器使用规程。

3．练习红外光谱解析方法。

二、实验要点选择固体样品测定其红外光谱，然后进行光谱解析。

三．仪器试剂AVATAR360 FT-IR型红外光谱仪(美国Nicolet公司)，压片机，玛瑙研钵，光谱纯KBr，丙氨酸，苯丙氨酸；苏氨酸，缬氨酸；丝氨酸，半胱氨酸。

四．实验原理(一)红外光谱法对试样的要求红外光谱的试样可以是液体、固体或气体，一般应要求：1、试样应该是单一组份的纯物质，纯度应>98%或符合商业规格，才便于与纯物质的标准光谱进行对照。

多组份试样应在测定前尽量预先用分馏、萃取、重结晶或色谱法进行分离提纯，否则各组份光谱相互重叠，难于判断。

2、试样中不应含有游离水。

水本身有红外吸收，会严重干扰样品谱，而且会侵蚀吸收池的盐窗。

3、试样的浓度和测试厚度应选择适当，以使光谱图中的大多数吸收峰的透射比处于10%~80%范围内。

(二)制样的方法：固体试样压片法将1~2mg试样与200mg纯KBr研细均匀，置于模具中，在油压机上压成透明薄片，即可用于测定。

试样和KBr都应经干燥处理，研磨到粒度小于2微米，以免散射光影响。

五．实验步骤1．开机：开启电脑，运行OMNIC操作软件。

检查电脑与主机的通信。

2．固体样品测试取干燥样品1~2mg与200mg光谱纯KBr放入玛瑙研钵中，混匀研细，取适量放入压片模具中，将模具置于压片机中，30MPa压30 sec。

减压、退模。

即得一透明片子，将其放在样品框中测试。

IR扫描后得到图谱。

六．谱图解析氨基酸对比解谱练习，根据理论课教材找出各峰归属。

对照分组：①丙氨酸，苯丙氨酸；②苏氨酸，缬氨酸；③丝氨酸，半胱氨酸。

1.L-苏氨酸图谱:由该图可知，在1700cm-1处有窄，强吸收峰，说明有C=O存在，在2500-3300处有比较宽的吸收峰，在3000cm-1处有宽，中强度吸收，900cm-1处也有弱吸收，说明有-OH存在，，则该化合物含有羧基-COOH，而且在1000-1300区域内有C-O的强吸收峰,3350cm-1和3180cm-1处分别有吸收，说明存在-NH2，在1460 cm-1和1380 cm-1处有吸收，说明存在-CH3，由此可以断定该吸收谱图为苏氨酸的红外吸收谱图。

渤海大学学生实验报告课程名称：仪器分析实验任课教师：实验室名称：理工二房间号 213 实验时间： 2013 年 5 月 15日学院化学化工与食品安全学院专业班级姓名学号同组人实验项目苯甲酸红外吸收光谱的测定-KBr晶体压片法组别 2 实验成绩一、实验目的（1）学习用红外吸收光谱进行化合物的定性分析（2）掌握用压片法制作固体试样晶体的方法（3）熟悉红外分光光度仪的工作原理及其使用方法二、实验原理1.红外光谱法是鉴别化合物和确定分子结构的常用手段之一,尤其是对于一些较难分离并在紫外可见区找不到明显特征峰的样品也可以方便\迅速地进行分析,因此广泛地应用于有机化学\高分子化学、无机化学、化工、石油、催化、材料、生物、医药、环境等领域。

2.红外吸收光谱分析方法主要是依据分子内部原子间的相对振动和分子转动等信息进行测定。

红外光谱法研究的是分子中原子的相对振动，也可以归纳为化学键的振动。

不同的化学键或官能团，其振动能级从基态跃迁到激发态所需能量不同,因此要吸收不同的红外光。

物质吸收不同的红外光，将在不同波长出现吸收峰，红外光谱就是这样形成的.红外谱图的横坐标是红外光的波数(波长的倒数)纵坐标是透过率,它表示红外光照射样品薄膜上,光能透过的程度.不同的样品状态(固体、液体、气体以及粘稠样品)需要相应的制样方法。

制样方法的选择和制样技术的好坏直接影响谱带的频率、数目和强度。

3在化合物分子中，具有相同化学键的原子官能团,其基本振动频率吸收峰(简称基频峰)基本上出现在同一区域内,但有的不同因为同一类型原子基团,在不同化合物分子中所处的化学环境有所不同,是基频峰频率发生一定移动。

4.羰基的伸缩振动频率峰频率一般出现在1850——1860cm-1范围内,当它位于酸酐中时,为1820—175cm-10在脂类中时,1750—1752cm-1：在醛中时，为1740—1720cm-1；在酮类中时，为1725—1710cm-1;爱与苯环共轭时，为1695—1680cm-1；在酰胺中时，为1650cm-1等。

光谱纯溴化钾晶体的定义与真假判断第一章光谱纯溴化钾晶体概述1. 光谱纯溴化钾晶体的用途：随着科学技术的发展，国内对使用红外光谱仪进行鉴别分析成分的需求量越来越大。

首先是药厂的GMP认证所必备，尤其是2010版药典的完善，对一些医药原料的鉴别越来越严格，而有许多原料都是固体粉末状的，如果想绘制出这种原料的光谱图，就必须找到一种载体作为溶剂，与样品按1:200的比例混合在一起压成一个透红外的小薄片，在红外光谱仪上绘制出一张合格的样品光谱图，这就必须要求这个载体在整个红外波段内本身绝对不能有任何其他吸收峰，并具有很高的透过率，所以真正的光谱纯溴化钾晶体就能满足这个条件，在整个红外波段是一条完全的直线光谱，无任何吸收峰。

这样才能得到一张真正的属于样品的吸收光谱。

如果是液体如对乙醇的测试等等。

需要消耗大量的溴化钾窗片。

其次是各大专院校，科研机构。

对红外光谱仪的需求也越来越广泛，则消耗的溴化钾窗片也越来越广泛。

光谱纯溴化钾晶体具有较高的透过率和较宽的透射波段，广泛用于红外光谱仪，分光光度计及红外装置的分光棱镜，透射窗口和透镜。

2. 光谱纯溴化钾晶体的定义specpure 高纯物质。

纯度无严格规定。

光谱纯试剂、化合物或金属，通常以简单的光谱分析方法鉴定，仅要求在光谱中不出现或很少出现杂质元素的谱线。

不同的光谱纯试剂、化合物或金属所含杂质多少也不相同。

我们这里所说的光谱纯溴化钾是指具有较低红外吸收系数的KBr单晶。

这些都必须通过高压釜经过连续保温才能生长出合格的溴化钾单晶。

3. 光谱纯溴化钾的真假及市场供求关系它是一种晶体，很脆，原料是一块大坨子，需要找到它的晶格方向，纯的单晶稍受震动它会沿着XYZ三个垂直面才能劈开，分割成各种大小不同的立方体。

圆的成品都是经过光学滚圆，平面研磨抛光加工而形成的合格溴化钾窗片。

表面应该是完全镜面，没有毛道划痕等加工痕迹。

其红外吸收系数在１×１０ˉ ｃｍˉ¹数量级。

红外光谱分析实验指导书实验1聚乙烯和聚苯乙烯膜的红外吸收光谱的测定――薄膜法制样目的要求(1) 学习聚乙烯和聚苯乙烯膜的红外吸收光谱的测定方法；(2) 学习对该图谱的解释，掌握红外吸收光谱分析基本原理；(3) 学习红外分光光度仪的工作原理及其使用方法。

基本原理在由乙烯聚合成聚乙烯的过程中，乙烯的双健被打开，聚合生成-(CH?—CH^n长链，因而聚乙烯分子中原子基团是饱和的亚甲基化-(CH?—CH?)，其红外吸收光谱如图1所示。

由图可知聚乙烯的基本振动形式有：1 1A. ..C-H(-CH 2-)2926 cm-、2853 cm-;-1B. 、C-H(-CH2-)1468 cm ;, -1C. :c-H(-CH2-)n，n>4 时720 cm ;由于、c-H 1306 cm-1和、c-H 1250 cm-1为弱吸收峰，在红外吸收光谱上末出现•因此只能观察到四个吸收峰。

图1 王「击工兰】土进在聚苯乙烯的结构中，除了亚甲基(-CH-)和次甲基(-CH-)外，还有苯环上不饱和碳氢基团(=CH-)和碳碳骨架(-C = C-)，它们构成了聚苯乙烯分子中基团的基本振动形式。

图2为聚苯乙烯的红外吸收光谱，由图可知，聚苯乙烯的基本振动形式有：J.5 3,0 . 4.0 5.0 , € 07.0 包0 10 孚1* 埔A E 1! < E I r IL i I I ■ *」i d ■ I I I L. " I t t r I ■ L L * H 4.耐”讥订wh 的% 11 I \ I』1 11 1「100U ■ 亠' 亠........ ......................................................... -D. Vc^c(Ar±) 1605cm^f 155Ccm taJ| 1^5Ocm-1, 佻f (Ar上单取代谐猱峰》1944cm-1,lH71cm'l j 3300 1749cmF 罩F- di (Ar上邻接五氢〉770—730cm'J和710〜旳05i-幕A - ^=c_H(Ar_L> 301Ccm ul j 3Q30cm^1f 3060cm^j 30SO cnT、(乱［代表苯环h!E ・—CH；—)2926cjn—1j2853cnl—1；和卡c-M—CH-—)2翎昶m一气G •<Jo-H14fi8cm_J# ISGOcm^1) 1306cm^i可见聚苯乙烯的红外吸收光谱比聚乙烯的复杂得多。