实验三 移液管、容量瓶基本操作
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滴定管、容量瓶、移液管、刻度吸管使用的标准操作规程一、目的:制定滴定管、容量瓶、移液管、刻度吸管的使用方法,确保测量结果的准确性。
二、适用范围:适用于定量分析中所需的滴定管、容量瓶、移液管、刻度吸管的使用。
三、责任者:质量检验人员。
四、正文:1容量仪器的使用方法很重要。
使用方法不正确,即使很准确的容量仪器,也会得到不正确的测量结果。
2在容量分析中,用来准确测量溶液体积的有滴定管、移液管、刻度吸管和容量瓶,仪器上标有温度、容量和刻度。
3滴定管的使用方法:长玻璃管及开关组成。
以上者可用25ml滴定管,在10ml以下宜用10ml或10ml以下滴定管。
根据消耗量多少来择一支适当大小滴定管,以减少滴定时体积测量的误差。
4滴定管的种类:酸式滴定管、碱式滴定管、自动滴定装置。
5使用前的准备:滴定液荡洗三次(每次约5~10ml),除去残留在管壁和下端尖内的水,以防装入溶液被水稀释。
5.2滴定液最好从贮液瓶中直接倒入滴定管,尽量避免用另一器皿传递,以免滴定液浓度改变或受污染。
5.3滴定液装入滴定管应该超过标准刻度零以上,滴定管尖端的气泡必须排除。
再在装溶液前,须将滴定管洗净,使水自然沥干(内壁不挂水珠),先用少量在容量分析滴定时,若消耗滴定液在25ml以上可选用50ml滴定管,10ml 滴定管是在滴定时用来测定自管内流出溶液的体积。
它是具有准确刻度的细调整溶液的液面至刻度零处,即可进行滴定。
在滴定管上扣一个10ml成5ml小烧杯。
以减少溶液挥发、污染。
6注意事项:6.1滴定管在装满溶液后,管外壁的溶液要擦干。
滴定时,避免手紧握装有溶液部分的管壁。
6.2每次滴定最好从刻度零开始,以使每次测定结果能抵消滴定管的刻度误差。
6.3滴定时液体的滴入速度,每秒钟放3~4滴为宜,滴定将到终点时,滴定要更慢些。
6.4最妥善的使用方法必须与校正滴定管采用同样的操作方法。
7容量瓶(量瓶)的使用法:7.1容量瓶主要用来把一定量的溶液(或固体溶解)稀释到一定体积,常见的容量瓶容积在10、25、50、100、200、250、500、1000ml。
容量瓶移液管的注意事项容量瓶移液管是实验室常用的仪器之一,用于准确地移液和定量分配液体。
在使用容量瓶移液管时,需要注意以下几个方面。
首先,在选择容量瓶移液管时,应根据实验所需的容量范围来选择适当的规格。
一般而言,容量瓶移液管的容量范围从0.1毫升到100毫升不等,可以根据实验要求选择合适的容量瓶移液管。
其次,在使用容量瓶移液管前,应先进行清洗和消毒处理。
首先用无碱洗涤液清洗容量瓶移液管,然后用纯净水反复冲洗干净。
接下来,用酒精或酒精灯加热消毒,待其完全干燥后即可使用。
清洗和消毒是保证实验准确性和卫生安全的重要步骤。
再次,在操作容量瓶移液管时,应注意握持方法和技巧。
一手握持容量瓶移液管的粗口(管口),另一手握持容量瓶的身体,使得手指不直接接触移液管的外侧,以避免对实验产生污染。
同时,在移液过程中,要确保容量瓶移液管和容量瓶之间的连接处严密,避免发生液体泄漏。
此外,在移液的过程中,要遵循准确灌液的原则。
首先,取液时要保证移液管顶部液面与刻度线齐平,放置稳定后再读取液面高度。
其次,在倒液时要注意避免移液管粘壁和挂壁,避免液滴滞留在管壁上,影响实验结果的准确性。
最后,要注意控制速度和角度,在倒液时要缓慢轻柔地倾倒,以免产生气泡和喷溅。
另外,在使用容量瓶移液管时,要注意保持实验环境的清洁和安静。
在操作容量瓶移液管时,应避免与其他人员或设备产生干扰,以确保实验操作的准确性和安全性。
最后,使用完容量瓶移液管后,应立即进行清洗和消毒处理。
清洗过程同样要用无碱洗涤液清洗,然后用纯净水反复冲洗干净,最后进行酒精消毒,并确保干燥后存放在干燥的地方。
及时的清洗和消毒可以延长容量瓶移液管的使用寿命和准确性。
综上所述,使用容量瓶移液管时,需要注意选择适当的规格、进行清洗和消毒、正确握持、准确灌液、保持实验环境的清洁和安静,以及清洗和消毒后的处理。
只有严格按照操作要求进行,才能保证实验结果的准确性和安全性。
滴定管、移液管、刻度吸管、容量瓶操作规范一、滴定管滴定管是滴定分析的主要器皿,在滴定过程中用于准确测量所消耗滴定液的体积,它是一根细长的、内径均匀的、具有准确刻度的玻管,在玻管下端有玻璃尖嘴。
(一)滴定管的类型滴定管分为酸式(或玻塞)滴定管和碱式滴定管两种,如图35所示,酸式滴定管下端有可以转动的玻璃活塞,通过活塞转动的角度,控制滴量大小和滴定速度。
酸式滴定管用来装酸性或氧化性物质的溶液,不能盛放碱液,因为碱液能腐蚀玻璃。
碱式滴定管下端连接一段乳胶管,内放一玻璃珠,借以控制溶液的流出,橡皮管下端连接一根尖嘴玻管。
碱式滴定管用来装碱性或非氧化性物质的溶液,不能盛放酸液或氧化剂,因为它们会腐蚀橡皮。
酸式滴定管和碱式滴定管通常有50ml、25ml和lOml几种规格。
图35 酸式滴定管和碱式滴定管(二)滴定管使用前的准备1.活塞涂凡士林与试漏:为了使滴定管活塞转动自如,便于控制溶液滴出量及防止溶液自活塞套漏出,使用前应在活塞上涂凡士林。
操作时先将玻璃活塞和活塞套完全拭干,沾取适量凡士林,分别涂在活塞的粗端和活塞套的细端。
然后将活塞插入活塞套,压紧旋转,此时整个转动部分应透明。
再用橡皮圈套住活塞尾部,以防脱落。
最后要检查滴定管是否漏水,在滴定管内装水至“0”刻度线,擦干滴定管外部,直立约2分钟,仔细观察有无水滴滴下,活塞缝隙中是否有水渗出;将活塞转动180°,再观察一次。
2.滴定管洗涤:洁净的滴定管应是将管内的水放出后,内壁不挂水珠。
滴定管如无明显油污,可直接用自来水冲洗,如洗不干净,则应使用洗液洗涤,具体步骤是:在酸式滴定管中加入少量铬酸洗液(用量约为滴定管体积的五分之一),一手拿住滴定管上端无刻度部分,一手握住活塞,边转动边向管口倾斜,使洗液布满全管。
直立后从出口处放出洗液于原洗液瓶中。
碱式滴定管应将乳胶管卸下后用铬酸洗液洗涤。
然后用自来水洗去洗液,少量纯化水荡洗三次,每次用量约为滴定管体积的五分之一,荡洗时必须将管倾斜转动,让水润湿整个管内壁后由下端放出。
移液管的使用方法容量瓶、移液管的使用项目二移液管、容量瓶的使用一、玻璃量器介绍1、量筒和量杯容量精度不太高,分量出式和量入式。
用于测量量器中所容纳液体的体积,量器上标有In,其体积称为标称体积,如:容量瓶。
Ex,体积称为标称容量,如:滴定管、移液管和吸量管。
2、移液管和吸量管移液管是用于准确量取一定体积溶液的量出式玻璃量器。
(腹式吸管)中间膨大部分标有它的容积和标定时的温度,管颈上部刻有一标线,此标线的位置是由放出纯水的体积所决定的。
常见的规格有2、5、10、25、50、100mL。
(刻度吸管)吸量管的全称是分度吸量管,是具有分度线的量出式玻璃量器,可以移取不同体积的溶液,它一般只用于量取小体积的溶液,常见的规格有1、2、5、10、25mL。
1吸量管吸取溶液的准确度不如移液管二、移液管的使用1、使用前:检查移液管的管口和尖嘴有无破损,若有破损则不能使用;观察首先要看一下移液管标记、准确度等级、刻度标线位置等2、洗涤:(洗液)先用自来水淋洗后,用铬酸洗涤液浸泡,操作方法如下:用右手拿移液管或吸量管上端合适位置,食指靠近管上口,中指和无名指张开握住移液管外侧,拇指在中指和无名指中间位置握在移液管内侧,小指自然放松;左手拿吸耳球,持握拳式,将吸耳球握在掌中,尖口向下,握紧吸耳球,排出球内空气,将吸耳球尖口插入或紧接在移液管(吸量管)上口,注意不能漏气。
慢慢松开左手手指,将洗涤液慢慢吸入管内,直至刻度线以上部分,移开吸耳球,迅速用右手食指堵住移液管(吸量管)上口,等待片刻后,将洗涤液放回原瓶。
并用自来水冲洗移液管(吸量管)内、外壁至不挂水珠,再用蒸馏水洗涤3次,控干水备用。
(水洗)用自来水冲洗残留的洗液,再用蒸馏水洗净。
洗净后的移液管内壁应不挂水珠。
移取溶液前,应先用滤纸将移液管末2端内外的水吸干3、润洗用欲移取的溶液倒小烧杯中,后润洗2~3次,润洗过的溶液应从尖口放出,弃去。
用右手的拇指和中指捏住移液管的上端,将管的下口插入欲吸取的溶液中,插入不要太浅或太深,一般为10,20mm处,太浅会产生吸空,把溶液吸到洗耳球内弄脏溶液,太深又会在管外沾附溶液过多。
滴定分析仪器和基本操作滴定分析仪器和基本操作滴定分析常用的仪器有移液管和吸量管,容量瓶,滴定管,锥形瓶和洗瓶等。
一、移液管和吸量管及其使用移液管和吸量管都是用于准确移取一定体积溶液的量出式玻璃量器(量器上标有“Ex”字)。
移液管是一根细长而中间膨大的玻璃管,在管的上端有一环形标线,膨大部分标有它的容积和标定时的温度。
常用的移液管有10mL、25mL和50mL等规格。
吸量管是具有分刻度的玻璃管,用于移取非固定量的溶液,一般只用于量取小体积的溶液。
常用的吸量管有1、2、5、10mL等规格。
移液管和吸量管的操作方法:第一次用洗净的移液管吸取溶液时,应先用滤纸将尖端内外的水吸净,否则会因水滴引入而改变溶液的浓度。
然后用所要移取的溶液将移液管洗涤2~3次,以保证移取的溶液浓度不变。
方法是:吸入溶液至刚入膨大部分,立即用右手食指按住管口(不要使溶液回流,以免稀释),将移液管横过来,用两手的拇指及食指分别拿住移液管的两端,转动移液管并使溶液布满全管内壁,当溶液流至距上管口2~3厘米时,将管直立,使溶液由尖嘴放出,弃去。
用移液管自容量瓶中移取溶液时,一般用右手的拇指和中指拿住颈标线上方,将移液管插入溶液中,移液管不要插入溶液太深或太浅,太深会使管外粘附溶液过多,太浅会在液面下降时吸空。
左手拿洗耳球,排除空气后紧按在移液管口上,慢慢松开手指使溶液吸入管内,移液管应随容量瓶中液面的下降而下降。
当管口液面上升到刻线以上时,立即用右手食指堵住管口,将移液管提离液面,然后使管尖端靠着容量瓶的内壁,左手拿容量瓶,并使其倾斜30o。
略微放松食指并用拇指和中指轻轻转动管身,使液面平稳下降,直到溶液的弯月面与标线相切时,按紧食指。
取出移液管,用干净滤纸擦拭管外溶液,把准备承接溶液的容器稍倾斜,将移液管移入容器中,使管垂直,管尖靠着容器内壁,松开食指,使溶液自由的沿器壁流下,待下降的液面静止后,再等待15秒,取出移液管。
管上未刻有“吹”字的,切勿把残留在管尖内的溶液吹出,因为在校正移液管时,已经考虑了末端所保留溶液的体积。
实验0 仪器的校准(移液管、滴定管、容量瓶)一、实验目的1、掌握滴定管、移液管、容量瓶的使用方法2、练习滴定管、移液管、容量瓶的校准方法,并了解容量器皿校准的意义二、实验原理滴定管,移液管和容量瓶是滴定分析法所用的主要量器。
容量器皿的容积与其所标出的体积并非完全相符合。
因此,在准确度要求较高的分析工作中,必须对容量器皿进行校准。
由于玻璃具有热胀冷缩的特性,在不同的温度下容量器皿的体积也有所不同。
因此,校准玻璃容量器皿时,必须规定一个共同的温度值,这一规定温度值为标准温度。
国际上规定玻璃容量器皿的标准温度为20℃。
既在校准时都将玻璃容量器皿的容积校准到20℃时的实际容积。
容量器皿常采用两种校准方法。
1、相对校准要求两种容器体积之间有一定的比例关系时,常采用相对校准的方法。
例如,25mL移液管量取液体的体积应等于250mL容量瓶量取体积的10%。
2、绝对校准绝对校准是测定容量器皿的实际容积。
常用的校准方法为衡量法,又叫称量法。
即用天平称得容量器皿容纳或放出纯水的质量,然后根据水的密度,计算出该容量器皿在标准温度20℃时的实际体积。
由质量换算成容积时,需考虑三方面的影响:(1)水的密度随温度的变化(2)温度对玻璃器皿容积胀缩的影响(3)在空气中称量时空气浮力的影响。
为了方便计算,将上述三种因素综合考虑,得到一个总校准值。
经总校准后的纯水密度列于表(空气密度为0.0012g·cm-3,钙钠玻璃体膨胀系数为2.6×10-5℃-1)实际应用时,只要称出被校准的容量器皿容纳和放出纯水的质量,再除以该温度时纯水的密度值,便是该容量器皿在20℃时的实际容积。
实验步骤:1.移液管(单标线吸量管)的校准取一个50ml洗净晾干的具塞锥形瓶,在分析天平上称量至mg位。
用铬酸洗液洗净20ml移液管,吸取纯水(盛在烧杯中)至标线以上几mm,用滤纸片擦干管下端的外壁,将流液口接触烧杯壁,移液管垂直、烧杯倾斜约30˚ 。
一、实验目的1. 熟悉容量瓶的使用方法;2. 掌握容量瓶定容的基本操作步骤;3. 了解容量瓶定容实验的注意事项;4. 培养实验操作能力和严谨的科学态度。
二、实验原理容量瓶是一种具有精确刻度的定量容器,用于配制一定体积和浓度的溶液。
容量瓶定容实验的原理是利用溶液的稀释原理,通过精确测量溶液的体积,使其达到容量瓶的刻度线,从而得到所需浓度的溶液。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:容量瓶(100ml)、移液管、烧杯、玻璃棒、滴定管、洗瓶、滤纸等;2. 试剂:一定浓度的标准溶液、待测溶液、指示剂等。
四、实验步骤1. 准备实验仪器和试剂;2. 将容量瓶洗净,用少量待测溶液润洗3次;3. 用移液管准确量取一定体积的待测溶液,倒入容量瓶中;4. 用滴定管加入少量指示剂,观察溶液颜色变化;5. 用玻璃棒搅拌溶液,使其均匀;6. 继续用滴定管加入标准溶液,直至溶液颜色发生明显变化;7. 关闭滴定管,用洗瓶冲洗滴定管内壁,使溶液充分混合;8. 观察溶液颜色变化,继续滴加标准溶液,直至溶液颜色稳定;9. 记录标准溶液的体积;10. 将容量瓶中的溶液转移至滴定管,用洗瓶冲洗滴定管内壁,使溶液充分混合;11. 读取滴定管中的体积,计算待测溶液的浓度。
五、实验数据与处理1. 记录实验数据,包括标准溶液的体积、待测溶液的体积、溶液颜色变化等;2. 根据实验数据,计算待测溶液的浓度。
六、实验结果与分析1. 根据实验数据,计算待测溶液的浓度;2. 分析实验结果,判断实验是否达到预期效果;3. 总结实验过程中遇到的问题及解决方法。
七、实验总结1. 本实验通过使用容量瓶定容,成功配制了一定浓度的溶液;2. 在实验过程中,掌握了容量瓶的使用方法和注意事项;3. 提高了实验操作能力和严谨的科学态度。
八、注意事项1. 实验前应检查容量瓶的密封性,确保无泄漏;2. 移液管、滴定管等仪器应使用前进行润洗,避免污染;3. 在滴定过程中,应保持溶液均匀,避免局部浓度过高;4. 记录实验数据时,应准确无误,避免因记录错误导致实验结果偏差。
常用滴定分析仪器的使用在滴定分析中,用于准确测量溶液体积的玻璃仪器有滴定管、容量瓶和移液管。
正确使用这些玻璃仪器,是滴定分析最基本的操作技术。
滴定管滴定管是滴定时用来准确测量流出的滴定剂体积的量器。
常量分析用的滴定管容积为50mL和25mL,最小分度值为0.1mL,读数可估计到0.01mL。
实验室最常用的滴定管有两种:其下部带有磨口玻璃活塞的酸式滴定管(也称具塞滴定管),如图(a)所示;另一种是碱式滴定管,它的下端连接像皮软管,内放玻璃珠,橡皮管下端再连尖嘴玻璃管,见图(b)。
滴定管酸式滴定管只能用来盛放酸性、中性或氧化性溶液,不能盛放碱液,磨口玻璃活塞会被碱类溶液腐蚀,放置久了会粘连住。
碱式滴定管用来盛放碱液,不能盛放氧化性溶液如KMnO4、I2或AgNO3等,避免腐蚀橡皮管。
近年来又制成了聚四氟乙烯酸碱两用滴定管,其旋塞是用聚四氟乙烯材料做成的,耐腐蚀、不用涂油、密封性好。
本书主要介绍前两种滴定管的洗涤和使用方法。
(1)滴定管使用前的准备1)滴定管的洗涤。
无明显油污的滴定管,直接用自来水冲洗。
若有油污,则用洗涤剂和滴定管刷洗涤,或直接用超声波洗涤器洗涤。
洗涤后,先用自来水将管中附着的洗液冲净,再用蒸馏水洗几次。
洗净的滴定管的内壁应完全被水均匀润湿而不挂水珠。
2)活塞涂油和检漏。
酸式滴定管使用前,应检查活塞转动是否灵活而且不漏。
如不符合要求,则取下活塞,用滤纸擦干净活塞及塞座。
用手指蘸取少量(切勿过多)凡士林,在活塞大头端涂极薄的一层(注意远离活塞孔),在塞座小端内涂少量,把活塞径直插入塞座内,向同一方向转动活塞(不要来回转),直到从外面观察到凡士林均匀透明为止。
如果是滴定管的出口管尖堵塞,可先用水充满全管,将出口管尖浸入热水中,温热片刻后,打开活塞,使管内的水流突然冲下,将溶化的油脂带出。
最后用小孔胶圈套在玻璃旋塞小头槽内,防止塞子滑出而损坏。
碱式滴定管使用前应检查橡皮管长度是否合适,是否老化变质。
容量瓶的使用容量瓶主要是用来精确地配制一定体积和浓度的溶液的量器,一般有50,100,250,500,1000mL等规格。
当用浓溶液(尤其是浓硫酸)配制稀溶液时,应先在烧杯中加入少量去离子水,将一定体积的浓溶液沿玻璃棒分数次慢慢地注入水中,每次加入浓溶液后,应搅拌使之均匀。
如果是用固体溶质配制溶液,则应先将固体溶质放入烧杯中,用少量去离子水溶解,然后将杯中的溶液沿玻璃棒小心地注入容量瓶中(参见图1),再从洗瓶中挤出少量水淋洗烧杯及玻璃棒2~3次,并将每次淋洗的水都注入容量瓶中,最后,加水到标线处。
但需注意,当液面将接近标线时,应使用滴管小心地逐滴将水加到标线处,观察时视线、液面弯月面与标线应在同一水平面上。
塞紧瓶塞,用手指压紧瓶塞(以免脱落),将容量瓶倒转数次,并在倒转时加以摇荡,以保证瓶内溶液浓度上下各部分均匀。
瓶塞是磨口的,不能张冠李戴,一般可用橡皮圈将瓶塞系在瓶颈上。
滴定管的使用滴定管主要是滴定时用来精确量度液体的量器,刻度由上而下数值增大,与量筒刻度相反。
常用滴定管的测量容量为50mL,每一小刻度相当于,而读数可估计到。
滴定管分为两种——酸式滴定管和碱式滴定管,其下端的阀门不同:酸式滴定管的阀门为一玻璃活塞(参见图2a),碱式滴定管的阀门是装在乳胶管中的玻璃小球(参见图2b)。
操作酸式滴定管时,旋转玻璃活塞(切勿将活塞横向移动,导致活塞松开或脱出,使液体从活塞筒漏失),可使液体沿活塞当中的小孔流出;操作碱式滴定管时,用大拇指与食指稍微捏挤玻璃小球旁侧的乳胶管,使之形成一隙缝(参见图2c),液体即可从隙缝流出。
若要量度KMnO4、I2、AgNO3等溶液,可使用酸式滴定管;若要量度对玻璃有侵蚀作用的液体(如碱液),只能使用碱式滴定管。
当滴定管没有明显污染时,可以直接用自来水冲洗,或用滴定管刷蘸上肥皂水或洗涤剂刷洗,不能用去污粉。
如果用肥皂或洗涤剂不能洗干净,则可用洗液5~10mL清洗。
洗涤酸管时,要预先关闭活塞,倒入洗液后,一手拿住滴定管上端无刻度部分,另一手拿住活塞上部无刻度部分,边转动边将管口倾斜,使洗液流经全管内壁,然后将滴定管竖起,打开活塞使洗液从下端放回原洗液瓶中。
滴定分析仪器和基本操作滴定分析常用的仪器有移液管和吸量管,容量瓶,滴定管,锥形瓶和洗瓶等。
一、移液管和吸量管及其使用移液管和吸量管都是用于准确移取一定体积溶液的量出式玻璃量器(量器上标有“Ex”字)。
移液管是一根细长而中间膨大的玻璃管,在管的上端有一环形标线,膨大部分标有它的容积和标定时的温度。
常用的移液管有10mL、25mL和50mL等规格。
吸量管是具有分刻度的玻璃管,用于移取非固定量的溶液,一般只用于量取小体积的溶液。
常用的吸量管有1、2、5、10mL等规格。
移液管和吸量管的操作方法:第一次用洗净的移液管吸取溶液时,应先用滤纸将尖端内外的水吸净,否则会因水滴引入而改变溶液的浓度。
然后用所要移取的溶液将移液管洗涤2~3次,以保证移取的溶液浓度不变。
方法是:吸入溶液至刚入膨大部分,立即用右手食指按住管口(不要使溶液回流,以免稀释),将移液管横过来,用两手的拇指及食指分别拿住移液管的两端,转动移液管并使溶液布满全管内壁,当溶液流至距上管口2~3厘米时,将管直立,使溶液由尖嘴放出,弃去。
用移液管自容量瓶中移取溶液时,一般用右手的拇指和中指拿住颈标线上方,将移液管插入溶液中,移液管不要插入溶液太深或太浅,太深会使管外粘附溶液过多,太浅会在液面下降时吸空。
左手拿洗耳球,排除空气后紧按在移液管口上,慢慢松开手指使溶液吸入管内,移液管应随容量瓶中液面的下降而下降。
当管口液面上升到刻线以上时,立即用右手食指堵住管口,将移液管提离液面,然后使管尖端靠着容量瓶的内壁,左手拿容量瓶,并使其倾斜30º。
略微放松食指并用拇指和中指轻轻转动管身,使液面平稳下降,直到溶液的弯月面与标线相切时,按紧食指。
取出移液管,用干净滤纸擦拭管外溶液,把准备承接溶液的容器稍倾斜,将移液管移入容器中,使管垂直,管尖靠着容器内壁,松开食指,使溶液自由的沿器壁流下,待下降的液面静止后,再等待15秒,取出移液管。
管上未刻有“吹”字的,切勿把残留在管尖内的溶液吹出,因为在校正移液管时,已经考虑了末端所保留溶液的体积。
实验0 仪器的校准(移液管、滴定管、容量瓶)一、实验目的1、掌握滴定管、移液管、容量瓶的使用方法2、练习滴定管、移液管、容量瓶的校准方法,并了解容量器皿校准的意义二、实验原理滴定管,移液管和容量瓶是滴定分析法所用的主要量器。
容量器皿的容积与其所标出的体积并非完全相符合。
因此,在准确度要求较高的分析工作中,必须对容量器皿进行校准。
由于玻璃具有热胀冷缩的特性,在不同的温度下容量器皿的体积也有所不同。
因此,校准玻璃容量器皿时,必须规定一个共同的温度值,这一规定温度值为标准温度。
国际上规定玻璃容量器皿的标准温度为20℃。
既在校准时都将玻璃容量器皿的容积校准到20℃时的实际容积。
容量器皿常采用两种校准方法。
1、相对校准要求两种容器体积之间有一定的比例关系时,常采用相对校准的方法。
例如,25mL移液管量取液体的体积应等于250mL容量瓶量取体积的10%。
2、绝对校准绝对校准是测定容量器皿的实际容积。
常用的校准方法为衡量法,又叫称量法。
即用天平称得容量器皿容纳或放出纯水的质量,然后根据水的密度,计算出该容量器皿在标准温度20℃时的实际体积。
由质量换算成容积时,需考虑三方面的影响:(1)水的密度随温度的变化(2)温度对玻璃器皿容积胀缩的影响(3)在空气中称量时空气浮力的影响。
为了方便计算,将上述三种因素综合考虑,得到一个总校准值。
经总校准后的纯水密度列于表(空气密度为0.0012g·cm-3,钙钠玻璃体膨胀系数为2.6×10-5℃-1)实际应用时,只要称出被校准的容量器皿容纳和放出纯水的质量,再除以该温度时纯水的密度值,便是该容量器皿在20℃时的实际容积。
实验步骤:1.移液管(单标线吸量管)的校准取一个50ml洗净晾干的具塞锥形瓶,在分析天平上称量至mg位。
用铬酸洗液洗净20ml移液管,吸取纯水(盛在烧杯中)至标线以上几mm,用滤纸片擦干管下端的外壁,将流液口接触烧杯壁,移液管垂直、烧杯倾斜约30˚ 。
仪器的校准(移液管、滴定管、容量瓶)的方法容量器皿的校准一、实验目的1、掌握滴定管、移液管、容量瓶的使用方法2、练习滴定管、移液管、容量瓶的校准方法,并了解容量瓶器皿校准的意义二、实验原理滴定管,移液管和容量瓶是滴定分析法所用的主要量器。
容量器皿的容积与其所标出的体积并非完全相符合。
因此,在准确度要求较高的分析工作中,必须对容量器皿进行校准。
由于玻璃具有热胀冷缩的特性,在不同的温度下容量器皿的体积也有所不同。
因此,校准玻璃容量器皿时,必须规定一个共同的温度值,这一规定温度值为标准温度。
国际上规定玻璃容量器皿的标准温度为20℃。
既在校准时都将玻璃容量器皿的容积校准到20℃时的实际容积。
容量器皿常采用两种校准方法。
1、相对校准要求两种容器体积之间有一定的比例关系时,常采用相对校准的方法。
例如,25mL移液管量取液体的体积应等于250mL容量瓶量取体积的10%。
2、绝对校准绝对校准是测定容量器皿的实际容积。
常用的校准方法为衡量法,又叫称量法。
即用天平称得容量器皿容纳或放出纯水的质量,然后根据水的密度,计算出该容量器皿在标准温度20℃时的实际体积。
由质量换算成容积时,需考虑三方面的影响:(1)水的密度随温度的变化(2)温度对玻璃器皿容积胀缩的影响(3)在空气中称量时空气浮力的影响为了方便计算,将上述三种因素综合考虑,得到一个总校准值。
经总校准后的纯水密度列于表2-1(空气密度为0.0012g·cm-3,钙钠玻璃体膨胀系数为2.6×10-5℃-1).表2—1 同温度下纯水的密度值实际应用时,只要称出被校准的容量器皿容纳和放出纯水的质量,再除以该温度时纯水的密度值,便是该容量器皿在20℃时的实际容积。
在18℃,某一50mL容量瓶容纳纯水质量为49.87g,计算出该容量瓶在20℃时的实际容积。
解:查表得18℃时水的密度为0.9975 g·mL,所以在20℃时容量瓶的实际容积V20为:3.溶液体积对温度的校正容量器皿是以20℃为标准来校准的,使用时则不一定在20℃,因此,容量器皿的容积以及溶液的体积都会发生改变。
移液管、容量瓶等基本操作
一、实验目的
1.掌握移液管、容量瓶、洗涤、干燥及存放方法;
2.掌握移液管、容量瓶的规范使用方法及使用注意事项。
二、实验原理
移液管为量出式(EX)计量玻璃仪器,吸量管是具有分刻度的玻璃管,吸量管转移溶液的准确度不如移液管。
在滴定分析中,要用到3种能准确测量溶液体积的仪器,即滴定管,移液管和容量瓶。
这3种仪器的正确使用是滴定分析中最重要的基本操作。
对这些仪器使用得准确、熟练就可以减少溶液体积的测量误差,为获得准确的分析结果创造了先决条件。
三、仪器与试液
(一)仪器:移液管、容量瓶。
(二)试液:自来水、洗涤剂、蒸馏水、毛刷。
◆洗液:将8克重铬酸钾用少量水润湿,慢慢加入180ml粗硫酸,搅拌以加速溶解,冷却后贮存于磨口试剂瓶中。
四、操作步骤
(一)移液管基本操作
1.洗涤
洗涤前,应先检查移液管或吸量管的管口和尖嘴有无破损,若有破损则不能使用。
(1)自来水洗涤若干次,较脏(内壁挂水珠)时,可用铬酸酸洗液洗净。
使其内壁下端的外壁均不挂水珠,用滤纸片将液液口内外残留的水擦掉。
(2)实验室用水润洗:自来水洗净后,要用实验室用水润洗2-3次,方法是:用洗净并烘干的小烧杯盛装实验室用水,用移液管吸取5-10ml,立即用右手食指按信管口(尽量勿使溶液回流,以免稀释),将管横过来,用两手的拇指及食指分别拿住移液管的两端,转动移液管并使溶液布满全管内壁,当溶液流至距上口2-3cm时,将管直立,使溶液由尖嘴(流液口)放出,弃去。
(3)欲移取溶液润洗:移取溶液前,先用欲移取的溶液涮洗三次,方法是:用洗净并烘干的小烧杯倒出一部分欲移取的溶液,用移液管吸取溶液5-10ml,立即用右手食指按信管口(尽量勿使溶液回流,以免稀释),将管横过来,用两手的拇指及食指分别拿住移液管的两端,转动移液管并使溶液布满全管内壁,当溶液流至距上口2-3cm时,将管直立,使溶液由尖嘴(流液口)放出,弃去。
2.吸取溶液:用移液管自容量瓶中移取溶液时,右手拇指及中指拿管颈刻线以上的地方(后面二指依次靠拢中指),将移液管插入容量瓶内液面以下1-2cm深度,不要插入太深,以免外壁沾带溶液过多;也不要插入太浅,以免液面下降时吸空,左手拿洗耳球,排除空气后紧按在移液管口上,借吸力使液面慢慢上升,移液管应随容量瓶中液面的下降而下降,当管中液面上升至刻线以上时,迅速用右手食指堵住管口(食指最好是潮而不湿)。
3.调节液面:用滤纸擦去管尖外部的溶液,将移液管的流液口靠洁净小
烧杯内壁,小烧杯倾斜约30度,管身保持直立,稍松食指,用拇指及中指轻轻捻转管身,使液面缓慢下降,直到调定零点,按紧食指,使溶液不再流出,将移液管插入准备承接溶液的容器中。
4.放出溶液:承接溶液的器皿如是锥形瓶,应使锥形瓶倾斜成约30度,称液管或吸量管直立,管下紧靠锥形瓶内壁,放开食指,使溶液自由地沿壁流下,流完后管尖端接触瓶内壁约15秒,再将移液管或吸量管移去。
残留在管末端的少量溶液,不可用外力强使其流出,因校准移液管或吸量管时已考虑了末端保留溶液的体积。
5.注意事项:
(1)在调整零点和排放溶液过程中,移液管都要保持垂直,其流液口要接触倾斜的器壁(不可接触下面的溶液)并保持不动;等待15秒后,流液口内残留的一点溶液绝对不可用外力使其被震出或吹出;移液管用完应放在管架上,不要随便放在实验台上,尤其要防止管颈下端被沾污。
(2)吸量管的全称是“分度吸量管”,它是带有分度的量出式量器,用于移取非固定量的溶液。
吸量管的使用方法与移液管大致相同,这里只强调几点:
(1)由于吸量管的容量精度低于移液管,所以在移取2ml以上固定量溶液时,应尽可能使用移液管。
(2)使用吸量管时,尽量在最高标线调整零点。
(3)吸量管的种类较多,要根据所做实验的具体情况,合理地选用吸量管,但由于种种原因,目前市场上的产品不一定都符合标准,有些产品标志不全,有的产品质量不合格,使得用户无法分辨其类型和级别,如
果实验精度要求很高,最好经容量校准后再使用。
(二)容量瓶基本操作
容量瓶主要用于准确地配制一定浓度的溶液。
它是一种细长颈、梨形的平底玻璃瓶,配有磨口塞。
瓶颈上刻有标线,当瓶内液体在所指定温度下达到标线处时,其体积即为瓶上所注明的容积数。
一种规格的容量瓶只能量取一个量。
常用的容量瓶有100、250、500毫升等多种规格。
1.试漏:使用前检查瓶塞处是否漏水。
具体操作方法是:在容量瓶内装入半瓶水,塞紧瓶塞,用右手食指顶住瓶塞,另一只手五指托住容量瓶底,将其倒立(瓶口朝下),观察容量瓶是否漏水。
若不漏水,将瓶正立且将瓶塞旋转180°后,再次倒立,检查是否漏水,若两次操作,容量瓶瓶塞周围皆无水漏出,即表明容量瓶不漏水。
经检查不漏水的容量瓶才能使用。
2.洗涤:
(1)自来水洗涤若干次,较脏(内壁挂水珠)时,可用铬酸酸洗液洗涤,洗涤时将瓶内水尽量倒空,然后倒入铬酸洗液10-20mL,盖上塞,边转动边向瓶口倾斜,至洗液布满全部内壁。
放置数分钟,倒出洗液,用自来水充分洗涤。
(2)实验室用水润洗2-3次。
3.转移:若要将固体物质配制一定体积的溶液,通常是将把准确称量好的固体物质放在烧杯中,用少量溶剂溶解后,再定量地转移到容量瓶中。
转移时要用玻璃棒引流。
方法是将玻璃棒一端紧靠在容量瓶颈内壁上,
但不要太接近瓶口,以免有溶液溢出。
待烧杯中的溶液倒尽后,烧杯不要直接离开搅棒,而应在烧杯扶正的同时使杯嘴沿玻璃棒上提1-2cm,同时直立,使附着在烧杯嘴上的一滴溶液流回烧杯中。
为保证溶质能全部转移到容量瓶中,用少量水(或其他溶剂)涮洗烧杯3-4次,每次用洗瓶或滴管冲洗杯壁和搅棒,按同样的方法移入瓶中。
如果固体溶质是易溶的,而且溶解时又没有很大的热效应发生,也可将称取的固体溶质小心地通过干净漏斗放入容量瓶中,用水冲洗漏斗并使溶质直接在容量瓶中溶解。
如果是浓溶液稀释,则用移液管吸取一定体积的浓溶液,放入容量瓶中,再按下述方法稀释并定容。
4.定容:溶液转入容量瓶后,加溶剂,稀释至3/4体积时,将容量瓶平摇几次(切勿倒转摇动),作初步混匀。
这样又可避免混合后体积的改变。
继续加溶剂至刻线以下约1cm,等待1-2min,小心地逐滴加入,直至溶液的弯月面与标线相切为止。
盖紧塞子。
5.摇匀:左手捏住瓶颈止端,食指压住瓶塞,右手三指托住瓶底,将容量瓶倒转并振荡,再倒转过来,仍使气泡上升至顶,如此反复10-15次,即可混匀。
6.注意事项
(1)容量瓶的容积是特定的,刻度不连续,所以一种型号的容量瓶只能配制同一体积的溶液。
在配制溶液前,先要弄清楚需要配制的溶液的体积,然后再选用相同规格的容量瓶。
(2)易溶解且不发热的物质可直接用漏斗到入容量瓶中溶解,其他物质基本不能在容量瓶里进行溶质的溶解,应将溶质在烧杯中溶解后转移到容量瓶里。
(3)用于洗涤烧杯的溶剂总量不能超过容量瓶的标线。
(4)容量瓶不能进行加热。
如果溶质在溶解过程中放热,要待溶液冷却后再进行转移,因为一般的容量瓶是在20℃的温度下标定的,若将温度较高或较低的溶液注入容量瓶,容量瓶则会热胀冷缩,所量体积就会不准确,导致所配制的溶液浓度不准确。
(5)容量瓶只能用于配制溶液,不能储存溶液,因为溶液可能会对瓶体进行腐蚀,从而使容量瓶的精度受到影响。
(6)容量瓶用毕应及时洗涤干净,塞上瓶塞,并在塞子与瓶口之间夹一条纸条,防止瓶塞与瓶口粘连。