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硫酸钴溶液析钴研究及生产实践

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酸浸法分离回收钴工艺研究

酸浸法分离回收钴工艺研究

酸浸法分离回收钴工艺研究钴是一种重要的非铁金属，被广泛应用于电池、催化剂、合金等领域。

然而，钴资源短缺问题已引起了人们的关注。

因此，对钴的回收利用变得尤为重要。

在这篇文章中，我们将探讨一种酸浸法分离回收钴的工艺。

实验步骤：1. 预处理将废旧电池等含钴废物进行粉碎，筛分得到粒径小于1mm的粉末。

2. 前处理将粉末放入10%的硫酸中，反应3小时，除去金属铁等杂质，并将钴离子还原成氢氧化钴沉淀。

再用1mol/L的稀硝酸进行二次清洗和溶解。

3. 阴离子吸附和分离回收将前处理后的溶液进行阴离子吸附处理，选用强碱型阴离子交换树脂进行反应，将氟、磷、硫等杂质吸附去除。

随着溶液的不断流淌，钴离子被含有钴的洗脱液洗脱下来。

最后用氢氧化钠溶液将洗脱液中的钴离子还原成氢氧化钴沉淀并过滤，得到钴纯度大于99.9%的钴粉。

4. 工艺优化通过试验，探索出不同操作参数对工艺的影响，如控制溶液的pH 值、树脂的用量和浓度等，得出了较为合理的工艺方案，最终将单位电池所含钴的回收率提高至90%以上。

工艺优势：1. 酸浸法分离回收钴的工艺适用范围广，不仅可以回收生产过程中的废料，还能回收和再生废旧电池等含钴废物。

2. 回收利用效果显著，回收率高，可以实现钴资源的有效利用和节约。

3. 工艺稳定可靠，不会对环境产生污染。

结论：综上所述，酸浸法分离回收钴的工艺为一可行的钴回收利用方案，也是一项具有广泛应用前景的研究课题。

在恰当的操作控制下，该工艺不仅能够实现钴的高效分离回收，还能够实现资源的有效利用和节约，为我国的能源环保事业做出贡献。

溶析结晶法制备硫酸钴的实验研究

溶析结晶法制备硫酸钴的实验研究
硫酸钴广泛应用于电镀行业以增加被镀金属的亮
度、硬度、光滑度和柔韧度，同时作为催干剂应用于印
刷墨水、油漆、颜料等领域，还可用于饲料添加剂、着色
剂、啤酒发泡剂等。 目前硫酸钴的主要应用领域为锂
离子二次电池，是制备钴酸锂、镍钴锰酸锂、镍钴铝酸
锂等电池正极材料的钴源。
铜钴矿、水钴矿、红土镍矿、硫化镍矿、含钴废料等
比，在溶解 ｐＨ 值、水不溶物、磁性物、油分等关键指标方面具有明显优势，满足 ＧＢ ／ Ｔ ２６５２３—２０１１《 精制硫酸钴》 优等品的要求。
关键词： 溶析结晶； 硫酸钴； 乙醇； 结晶率中图分类号Biblioteka ＴＦ８１６文献标识码： Ａ
文章编号： ０２５３－６０９９（２０２０）０６－００８７－０４
ｄｏｉ：１０．３９６９ ／ ｊ．ｉｓｓｎ．０２５３－６０９９．２０２０．０６．０２３
ｂｙ ｔｈｅ ｅｖａｐｏｒａｔｉｏｎ ａｎｄ ｃｒｙｓｔａｌｌｉｚａｔｉｏｎ ｐｒｏｃｅｓｓ， ｔｈｉｓ ｍｅｔｈｏｄ ｈａｓ ｏｂｖｉｏｕｓ ａｄｖａｎｔａｇｅｓ ｉｎ ｔｅｒｍｓ ｏｆ ｓｏｍｅ ｋｅｙ ｉｎｄｉｃａｔｏｒｓ， ｓｕｃｈ
ａｓ ｐＨ ｆｏｒ ｄｉｓｓｏｌｕｔｉｏｎ， ｗａｔｅｒ ｉｎｓｏｌｕｂｌｅ ｍａｔｔｅｒ， ｍａｇｎｅｔｉｃ ｓｕｂｓｔａｎｃｅ， ｏｉｌ ｃｏｎｔｅｎｔ， ａｎｄ ｔｈｅ ｐｒｅｐａｒｅｄ ｃｏｂａｌｔ ｓｕｌｆａｔｅ ｍｅｅｔｓ ｔｈｅ
剂，继续搅拌 １ ｈ 并陈化 １ ｈ 后过滤，滤纸用少量溶析
剂冲洗至无红色，准确计量滤液体积，并采用 ＥＤＴＡ 滴
定法测定滤液中的 Ｃｏ ２＋ 浓度。
硫酸钴的结晶率 Ｒ 按下式计算：
Ｃ １ ·Ｖ１ ö
æ
Ｒ ＝ ç１ －
（１）

硫酸钴溶液深度净化工艺分析

硫酸钴溶液深度净化工艺分析

硫酸钴溶液深度净化工艺分析硫酸钴溶液是含有Co2+离子的溶液，它广泛应用于化工、冶金等领域。

在生产过程中，硫酸钴溶液可能会受到杂质的污染，影响其质量和性能。

深度净化硫酸钴溶液的工艺非常重要。

硫酸钴溶液深度净化工艺的步骤一般包括沉淀、过滤、离子交换和蒸发浓缩等几个环节。

通过添加适量的醋酸钠（NaAc）或醋酸铵（NH4Ac）等酸性盐类，使硫酸钴溶液中的杂质离子发生沉淀反应。

这一步可以去除溶液中的杂质金属离子，如铁、镍、锰等。

通过控制反应条件，可以使得沉淀物中的钴含量较低，以实现较好的分离效果。

然后，利用过滤的方法将沉淀物与溶液进行分离。

可以使用玻璃纤维过滤器或微孔过滤器进行过滤。

过滤的目的是去除沉淀物，获取较为纯净的硫酸钴溶液。

接下来，采用离子交换的方法对硫酸钴溶液进行深度净化。

离子交换树脂是一种高分子材料，具有特定的树脂骨架结构，能够选择性吸附溶液中的特定离子。

在硫酸钴溶液净化工艺中，选用高选择性吸附钴离子的离子交换树脂。

通过将含有杂质离子的溶液通过离子交换树脂柱进行处理，可以吸附并去除杂质离子，同时保留硫酸钴离子。

可以通过蒸发浓缩的方式对深度净化后的硫酸钴溶液进行浓缩。

蒸发浓缩可以去除溶液中的水分，提高钴离子的浓度。

可以采用真空蒸发器或电加热蒸发器进行操作。

在浓缩过程中要注意控制温度和压力，以保证硫酸钴溶液的质量和稳定性。

硫酸钴溶液深度净化工艺包括沉淀、过滤、离子交换和蒸发浓缩等环节。

通过这些步骤，可以去除硫酸钴溶液中的杂质离子，提高溶液的纯度和质量。

这对于保证硫酸钴溶液的质量和性能，以及后续应用具有重要的意义。

Cyanex 272萃取分离硫酸钴溶液中镍钴的试验研究

Cyanex 272萃取分离硫酸钴溶液中镍钴的试验研究

Cyanex 272萃取分离硫酸钴溶液中镍钴的试验研究彭学斌;田林;翟忠标;曲涛;谢刚;戴永年【摘要】采用Cyanex 272萃取剂从硫酸钴溶液中分离去除镍,在有机相组成为25％Cyanex 272+75％航空煤油(用30％NaOH皂化,皂化率75％)、萃原液pH值4.5～5.0、温度25～35℃、相比1.5～2条件下,经5级逆流萃取,混合萃取时间5 min,然后用1 mol/L硫酸溶液4级反萃取获得反萃取液,钴直收率达99.86％,Ni去除率达95.20％,钴镍分离效果较好.反萃取后的硫酸钴溶液中杂质含量很低,Co/Ni比达36895,可以满足生产精制CoSO4·7H2 O和电钴的要求.【期刊名称】《矿冶工程》【年(卷),期】2018(038)006【总页数】4页(P127-130)【关键词】Cyanex272;萃取剂;萃取;反萃取;萃取率;镍钴分离【作者】彭学斌;田林;翟忠标;曲涛;谢刚;戴永年【作者单位】昆明冶金研究院共伴生有色金属资源加压湿法冶金技术国家重点试验室,云南昆明650031;昆明理工大学冶金与能源工程学院,云南昆明650093;昆明冶金研究院共伴生有色金属资源加压湿法冶金技术国家重点试验室,云南昆明650031;昆明冶金研究院共伴生有色金属资源加压湿法冶金技术国家重点试验室,云南昆明650031;昆明理工大学冶金与能源工程学院,云南昆明650093;昆明冶金研究院共伴生有色金属资源加压湿法冶金技术国家重点试验室,云南昆明650031;昆明理工大学冶金与能源工程学院,云南昆明650093【正文语种】中文【中图分类】TQ028镍、钴化学性质相近，硫酸钴溶液中的镍很难用化学沉淀法分离，所以常采用溶剂萃取法去除。

常用萃取剂主要有膦酸和次膦酸［1-3］。

但溶剂萃取法不能直接产出纯净的钴溶液，溶液中的钴镍比往往只有5～50，需要采取措施提高钴镍比达到10 000。

工业上分离钴、镍的常用萃取剂有 P507和Cyanex 272［4-16］，P507 得到大规模应用，但 Cyanex 272应用很少。

电解钴 硫酸钴

电解钴 硫酸钴

电解钴硫酸钴电解钴是一种重要的钴制品，广泛应用于电池、合金、催化剂等领域。

而硫酸钴则是电解钴的一种常见形式。

本文将从电解钴和硫酸钴的制备、性质和应用等方面进行介绍。

一、电解钴的制备电解钴是通过电解的方式从含钴矿石中提取得到的。

首先将含钴矿石破碎并浸泡在硫酸中，然后将该溶液放入电解槽中。

电解槽中有两个电极，一个是阳极，一个是阴极。

当通电后，阳极上的含钴离子会被氧化成钴离子，而阴极上的钴离子则会被还原成金属钴。

最终，金属钴会在阴极上析出，形成电解钴。

二、电解钴的性质电解钴具有许多独特的性质。

首先，它是一种具有金属光泽的银白色固体，具有良好的延展性和导电性。

其次，电解钴是一种具有磁性的材料，可以吸引磁铁。

此外，电解钴的熔点较高，为1495°C，热稳定性较好。

另外，电解钴具有良好的耐腐蚀性，可以在大多数酸性环境中稳定存在。

三、硫酸钴的制备硫酸钴是一种常见的钴盐，可以通过将电解钴与硫酸反应得到。

首先将电解钴溶解在水中，然后将硫酸加入溶液中，发生反应生成硫酸钴。

反应过程如下：Co + H2SO4 → CoSO4 + H2↑四、硫酸钴的性质硫酸钴是一种无色结晶体，可溶于水，呈酸性溶液。

它的溶液呈红色，因此在实验室中常用硫酸钴作为指示剂。

此外，硫酸钴也具有一定的氧化性，在一些催化反应中起到重要的作用。

五、电解钴和硫酸钴的应用1. 电池：电解钴是制造锂离子电池和镍氢电池中的重要材料。

它可以提高电池的容量和循环寿命，使电池具有更好的性能。

2. 合金：电解钴可与其他金属形成合金，如钴钢。

钴钢具有高强度、高硬度和良好的耐磨性，广泛用于制造刀具、汽车零部件等。

3. 催化剂：硫酸钴可以作为催化剂用于有机合成反应中。

它可以促进反应速率，提高反应的选择性和产率。

4. 颜料：硫酸钴溶液具有鲜艳的红色，可以用作染料和颜料的成分，广泛应用于绘画、印刷等领域。

总结：电解钴和硫酸钴是两种重要的钴制品。

电解钴是通过电解的方式从含钴矿石中提取得到的，具有良好的导电性和磁性。

硫酸钴使用技术说明

硫酸钴使用技术说明

硫酸钴使用技术说明硫酸钴（CoSO4）是一种重要的化学品，广泛应用于冶金、电子、医药、农业和环保等领域。

它具有多种用途和应用，下面将详细介绍硫酸钴的使用技术和相关注意事项。

一、冶金领域硫酸钴在冶金领域主要用于提取金属钴。

常见的提取方法是通过浸出、沉淀和电积等步骤。

具体操作如下：1. 浸出：将含钴的矿石或废料与稀硫酸溶液接触，使钴溶解到溶液中。

溶液中的CoSO4浓度通常为10%至30%。

2. 沉淀：通过加入氢氧化钠等碱性物质，使硫酸钴溶液中的Co2+生成Co(OH)2沉淀。

3. 电积：将沉淀物在电解池中进行电积，得到纯度较高的金属钴。

二、电子领域硫酸钴在电子领域主要用作电池正极材料和制备磁记录材料。

主要的技术步骤如下：1. 电池正极材料：将硫酸钴与其他金属氧化物（如锌、锰等）进行混合、烧结和活化等处理，制成正极材料，用于制造锂离子电池、镍氢电池等。

2. 磁记录材料：将硫酸钴与其他金属（如镍、铁等）进行混合、烧结和磁化等处理，制成磁记录材料，用于制造硬盘驱动器和磁带等。

三、医药领域硫酸钴在医药领域主要用作制备药物和添加剂。

常见的应用包括：1. 制备药物：硫酸钴可以被用来制备多种药物，如抗贫血药物和治疗心血管疾病的药物。

具体的合成方法和用量需根据药物的具体需求进行调整和控制。

2. 添加剂：硫酸钴可以被用作添加剂，改善一些药物的稳定性和效果。

例如，将硫酸钴添加到眼药水中可以帮助抗炎和缓解眼部疼痛等症状。

四、农业领域硫酸钴在农业领域主要用作微量元素肥料和动物饲料添加剂。

具体使用技术如下：1. 微量元素肥料：硫酸钴可以用作底肥或叶面喷施，供作物吸收和利用。

通常需要将硫酸钴溶解于水中，配成适量的溶液，然后进行施肥。

2. 动物饲料添加剂：硫酸钴可以添加到动物饲料中，用作维持动物健康和促进生长发育的微量元素。

添加剂的浓度和用量应根据不同动物的需求进行调整和控制。

五、环境保护领域硫酸钴在环境保护领域主要用于水处理和气体吸附。

钴盐结晶实验报告

一、实验名称钴盐结晶实验二、实验目的1. 通过观察钴盐的结晶过程，了解晶体生长的基本规律和特点。

2. 掌握不同钴盐的结晶条件，分析结晶速度和晶粒大小之间的关系。

3. 熟悉实验操作，提高实验技能和独立分析能力。

三、实验原理钴盐在水溶液中，随着溶剂的蒸发或冷却，浓度逐渐增加，当达到饱和时，开始结晶。

不同钴盐的结晶速度和晶粒大小受多种因素影响，如温度、浓度、搅拌速度等。

本实验采用硫酸钴溶液，通过控制实验条件，观察其结晶过程，分析结晶规律。

四、实验仪器与试剂仪器：1. 烧杯2. 玻璃棒3. 温度计4. 滴定管5. 移液管6. 恒温水浴锅7. 滤纸8. 蒸发皿试剂：1. 硫酸钴溶液2. 硝酸银溶液3. 氢氧化钠溶液4. 氯化钠溶液5. 蒸馏水五、实验步骤1. 准备实验器材，检查仪器是否完好。

2. 在烧杯中加入一定量的蒸馏水，加入适量硫酸钴溶液，搅拌均匀。

3. 将烧杯放入恒温水浴锅中，控制温度在30℃。

4. 持续搅拌溶液，观察溶液的变化。

5. 当溶液中出现晶体时，停止加热，让溶液自然冷却。

6. 冷却过程中，观察晶体生长情况，记录晶粒大小、形状等特征。

7. 待溶液冷却至室温，取出晶体，用滤纸吸去表面水分。

8. 称量晶体质量，计算结晶率。

9. 分析实验数据，总结结晶规律。

六、实验结果与分析1. 晶体生长过程观察在实验过程中，观察到硫酸钴溶液在加热过程中逐渐变浑浊，随着晶体生成，溶液变得更加透明。

在溶液冷却过程中，晶体逐渐长大，最终形成颗粒状晶体。

2. 结晶速度与温度的关系实验结果表明，随着温度的升高，结晶速度加快。

在30℃时，结晶速度较快；在20℃时，结晶速度较慢。

3. 结晶速度与搅拌速度的关系实验结果表明，搅拌速度对结晶速度有影响。

在搅拌速度较快的情况下，结晶速度较快；在搅拌速度较慢的情况下，结晶速度较慢。

4. 晶粒大小与结晶条件的关系实验结果表明，晶粒大小与结晶条件有关。

在较高温度、较快搅拌速度下，晶粒较大；在较低温度、较慢搅拌速度下，晶粒较小。

硫酸钴溶液深度净化工艺分析

硫酸钴溶液深度净化工艺分析硫酸钴溶液是工业生产中常用的一种化学物质，广泛应用于电池、催化剂、颜料等领域。

硫酸钴溶液中含有大量的杂质，需要经过深度净化才能得到纯净的产品。

本文将对硫酸钴溶液深度净化工艺进行分析，探讨其工艺流程、关键技术和发展趋势。

硫酸钴溶液深度净化的工艺流程通常包括预处理、净化和后处理三个主要步骤。

1. 预处理硫酸钴溶液在进入深度净化前需要进行预处理，主要包括澄清和过滤两个步骤。

澄清是利用化学方法将悬浮在溶液中的固体杂质沉淀下来，通常采用的方法有加碱沉淀、加氯化钙沉淀等。

而过滤则是利用过滤设备将沉淀后的固体颗粒和杂质物质过滤掉，使溶液变得清澈透明。

2. 净化净化是硫酸钴溶液深度净化的关键环节，一般采用化学方法和物理方法相结合的工艺。

化学方法包括溶解和沉淀、萃取、离子交换等，其中溶解和沉淀是最常用的净化方法。

物理方法则包括蒸馏、膜分离、吸附等，用于去除一些比较难以分离的有机杂质和微量无机杂质。

3. 后处理后处理是指对深度净化后的硫酸钴溶液进行再次澄清和过滤，确保溶液中不含任何杂质，并达到所需的纯度要求。

还需要对溶液进行浓缩、结晶、干燥等操作，将其制成固体产品或浓缩液。

二、硫酸钴溶液深度净化的关键技术1. 溶解和沉淀技术溶解和沉淀是硫酸钴溶液深度净化的核心技术之一，通常采用化学反应将溶液中的杂质物质转化成固体沉淀，然后通过过滤分离出来。

在这一过程中，选择合适的沉淀剂、控制反应条件和沉淀速度，对提高净化效率和降低生产成本具有重要意义。

2. 萃取技术萃取是利用有机溶剂对硫酸钴溶液中的杂质进行选择性提取的技术，常用的有机溶剂包括酮类、醚类、酯类等。

萃取过程中需要控制溶剂的选用和溶剂与溶液之间的相平衡，以实现对目标成分的高效分离。

3. 离子交换技术离子交换是利用具有特定功能的树脂或吸附剂对硫酸钴溶液中的离子进行选择性吸附和分离的技术，在质量传递方面具有显著的优势。

离子交换树脂的选择、吸附条件的控制和再生技术是影响净化效果的关键因素。

硫酸锌溶液除钴、镍有机试剂沉淀法


（4）锌粉置换除钴、镍
1）砷盐净化法：砷盐法除钴基于在有Cu2+存在及80～90℃ 的条件下，加锌粉及As2O3（或砷酸钠），并在搅拌的情况下， 使钴沉淀析出。反应如下： 铜阳极上 As2O3 12H 12e 2 AsH3 3H2O
Co2 2e CO
2H 2e H2
剂除钴及其他杂质。
图2-8 三段锑盐净化法流程
（5）置换沉淀法除杂流程
1）置换法除铜、镉工艺流程
图2-9 波兰某厂两段加锌粉除铜镉的生产工艺流程
2）置换法除钴、镍工艺流流程
图2-9西北铅锌冶炼厂净化工艺流程
图2-10 云南锌厂三段连续逆锑盐净化流程
图2-11澳大利亚里斯顿电锌厂两段逆锑净化流程
铜、镉渣
净化 合格净化液（新液）
铜、镉渣处理工序
表2-1 湿法炼锌工艺流程
电积
（3）净化的方法
在浸出单元中，主要利用的是中和水解法和 共沉淀法除去杂质铁、砷、锑、硅，而在净化单 元中，按照净化原理可将净化的方法分为两类： ①加锌粉置换除铜、镉，或在有其他添加剂存 在时，加锌粉置换除铜、镉的同时除镍、钴。根 据添加剂成分的不同该类方法又可分为锌粉—砷 盐法、锌粉—锑盐法、合金锌粉法等净化方法；
2.5.3除钙、镁
锌电积时，镁应控制在10～l2g／L以下，镁浓度过大，硫酸镁结晶析 出而阻塞管道及流槽。多数工厂是抽出部分电解液除镁，换以含杂质低的 新液。 (1)氨法除镁用25％的氢氧化铵中和中性电解液，其组成为(g/L)：Zn 130～140，Mg 5～7，Mn 2～3，K 1～3，Na 2～4，Cl 0.2～0.4，控制 温度50℃，pH 7.0～7.2，经lh反应，锌呈碱式硫酸锌 (ZnS04· 3Zn(OH)2· 4H20)析出，沉淀率为95％～98％。杂质元素中98％～ 2+ 99％的Mg ，85％～95％的Mn2+和几乎全部的K+，Na+，Cl-离子都留在溶 液中。 (2)石灰乳中和除镁印度Debari锌厂每小时抽出4.3m3废电解液用石灰乳 在常温下处理，沉淀出氢氧化锌，将含大部分镁的滤液丢弃，可阻止镁在 系统中的积累。或在温度70～80℃及pH=6.3～6.7条件下加石灰乳于废电 解液或中性硫酸锌溶液中，可沉淀出碱式硫酸锌。其结果是70％的镁和60 ％的氟化物可除去。 (3) 电解脱镁：①隔膜电解，从电解车间抽出部分电解废液送隔膜电解 槽，进一步电解至含锌20g／L；②石膏回收，隔膜电解尾液含H2S04200g ／L以上，用碳酸钙中和游离酸以回收石膏；③中和工序，石膏工序排出的 废液用消石灰中和以回收氢氧化锌，最终滤液送废水处理系统。

用P204萃取脱除硫酸钴溶液中的微量元素

2017 年 10 月 第 44 卷第 10 期 ·46·
云南化工 云南化工 Yunnan Chemical Technology
Oct.2017 2017 年第 10 期 Vol.44，No.10
doi ： 10.3969/j.issn.1004-275X.2017.10.015
用P204萃取脱除硫酸钴溶液中的微量元素
= ω ωM Men+= e
n+
0.0027 0.0038
化学试剂主要有工业级 P204、工业级 HF 酸、 工业级 NaOH、工业级 H2SO4、航空煤油等。 主要仪器有温度计 ； pH 值计 ； 梨形分液漏斗 ； 烧杯 ； AA-7000 岛津原子吸收分光光度仪等。 1.3 试验原理 P204 萃取剂分子式 ： （C8H17O）2PO2H P204 分子结构图 ：
彭学斌 1，2，田 林 1，李小英 1，翟忠标 1，戴永年 2
（1. 昆明冶金研究院 共伴生有色金属资源加压湿法冶金技术国家重点实验室，云南 昆明 650031； 2. 昆明理工大学 冶金与能源工程学院，云南 昆明 650093） 摘 要：研究了用P204萃取脱除硫酸钴溶液中微量金属元素萃取工艺，试验结果表明，在P204有 机相组成为25%P204+75%航空煤油，4级逆流萃取，30%NaOH皂化，皂化率75%，萃前液pH值3.5， 萃取温度25~35℃，萃取相比O/A=1.5~2/1，混合萃取5min的条件下，P204萃取除杂后硫酸钴溶液中Co/ Zn、Co/Mg、Co/Cd、Co/Mn、Co/Fe、Co/Ca的浓度比分别为87516/1、31918/1、79794/1、82212/1、 64595/1、67825/1萃取除杂效果均比较好，均可满足生产精制CoSO4·7H2O和电钴的要求，且钴直收 率可达96.17%。 关键词：P204萃取剂；萃取；反萃取；萃取率；钴损 中图分类号：TF79 文献标识码：A 文章编号：1004-275X（2017）010-046-06
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硫酸钴溶液析钴研究及生产实践作者：刘兴锋来源：《中国科技纵横》2019年第09期摘要：在工业生产技术不断进步的同时，金属资源储量不断减少，人类对自己生活的生态环境越来越重视，一次能源的高效利用已是大势所趋。

本文总结从湿法炼锌过程所产生的二次含钴物料中提取钴，，对目前国内外回收现状进行概述，对试液进行溶液成分分析，分析漂水析钴原理，制定试验流程与方法，在实验中，进行动态模拟试验研究，分别控制氯碱比、温度、PH值、和漂水加入速度等来总结漂水析钴工艺最优实验条件。

再对实验结果进行综合验证。

实验结束后进行漂水析钴生产实践，简述生产过程、设备及实践结果分析，最后可得出结论，PH值在1.6-2.5，漂水加入速度为35升每分钟时，获得粗钴含量大于45%，钴回收率大于97.8%。

希望本文对硫酸钴溶液析钴研究及生产实践提供参考。

关键词：析钴;漂水;硫酸钴溶液;生产实践中图分类号：TF816 文献标识码：A 文章编号：1671-2064（2019）09-0222-020 前言钴是稀缺难提取的重要金属资源，广泛应用于航空航天、电机电器、机械、化工、陶瓷和电池工业等领域。

由于钴的特殊离子价健和离子活性，很难再自然中形成独立矿床。

所以，含钴资源都应有效利用，锌冶金工业湿法和火法工艺都会得到含钴溶液，但溶液中杂质含量高，如何从这种高含量含钴溶液中提取钴已经成为研究热点。

漂水析钴工艺是最近几年热门提取钴的技术，此方法具有钴的回收率高，操作简单，仪器损耗小，杂质分离更容易等优势。

常规的实验流程通常将钴盐进行碱浸，加入硫酸制成硫酸钴溶液，然后对溶液进行萃取，去除杂质，加入盐酸转化为氯化钴溶液，最后煅烧得到氧化钴。

本文通过对实验条件进行静态控制模拟，把高含量含杂质钴溶液进行漂水析钴研究，得到杂质含量低，品位高钴制品，并将实验方案用于工业生产，最终得到杂质含量低符合工业标准的粗氢氧化钴产品。

1 式样溶液元素分析研究本文所用样品原料为湿法冶金中高氧化还原电位溶液沉淀出的粗氢氧化钴样品，其化学组成见表1。

由上表测试分析可看出，二次含钴物料经浸出中和及初步净化后，得到硫酸钴溶液，溶液中金属种类较多含有钴、锰、镍、铁、铜等、溶液成分较复杂。

2 实验机理分析试液中由化学分析结果可知，试液中多数离子成低价状态，且发生沉淀时铁、锰、钴、镍等离子所需PH环境差别较小，所以不能通过水解沉淀法进行分离。

只能对溶液进行处理，使溶液中离子进行氧化，金属离子变成高价态离子，水解所需pH环境差别很大，这时就可以用不同的pH沉淀分离不同金属。

因此，氧化水解的顺序依次是铁离子，锰离子，钴离子，镍离子。

3 实验室研究3.1 实验设备与试验药剂实验室首先对硫酸钴溶液多元素分析，金属离子物相分析。

实验试液500ml一次，试液筛选出不同浓度比。

实验仪器设备主要包括温度计、数显酸度计、多用真空过滤机、电热鼓风干燥箱、分析筛、电子天平（称重）、搅拌器等。

实验所需主要药剂有氢氧化钠500g、硫化钠500g、硫酸500ml、硝酸500ml、高氯酸500ml等。

3.2 温度对析钴影响的实验研究首先取500ml含雜质硫酸钴样品，在固定转速为200转/分钟、时间为90分钟、氯碱比5：3，漂水加入速度为30升/分钟，氢氧化钠浓度为5mol/L，PH值开始为1.7，PH值终止值为3的实验条件下，考察温度对析钴的影响。

实验初始温度设定值为20℃，温度梯度为5℃，分别做20℃-25℃、25℃-30℃，30-35℃、35-40℃、40-45℃、45-50℃、50-55℃、55-60℃、60-65℃、65-70℃、70-75℃共8组实验。

按照传统实验理论，温度越高时反应速度越快，沉淀中金属品味升高。

由实验结果分析可知，最佳的析钴温度为70℃时，此刻母液中钴的含量小于0.16%，氢氧化钴的品味大于45%;当温度低于30℃时，析钴速度较慢，但其他金属离子的析出速度也会降低，而当温度大于30℃小于70℃时，析钴的品位与温度成正比。

而温度大于70℃时，析钴的品位与温度成反比。

大于70℃时原因分析：温度高使水分蒸发加快，溶液较为粘稠，不利于钴在溶液中的析出，在一定的时间内反而使之下降。

所以在固定的析出条件内选择温度为70℃时为最佳析钴温度。

3.3 漂水加入速度对析钴影响的实验研究首先取500ml含杂质硫酸钴样品，在固定转速为200转/分钟、时间为90分钟、氯碱比5：3，氢氧化钠浓度为5mol/L，试验温度控制在65-70℃，PH值开始为1.7，PH值终止值为3的实验条件下，考察漂水加入速度对析钴的影响。

实验中漂水加入速度梯度为10升/分钟，速度设置分别为10-20升/分钟、20-30升/分钟、30-40升/分钟、40-50升/分钟共4组漂水加入速度影响析钴实验。

实验过程中伴有接触、扩散、吸附等物理反应，同时氢氧化钴的质量与漂水加入方式、加入速度都有直接的关系。

本实验中漂水加入方式以柱状与喷雾散射状为主，当漂水以喷雾散射状加入时与溶液接触面积大，分散度好，析出氢氧化物质量高且漂水用量低。

由实验结果分析可知：当漂水加入速度为30-40升/分钟时，此刻母液中钴的含量小于0.16%，氢氧化钴的品味大于45%，为最佳漂水加入速度，但各种实验实验成果无显著差异，漂水加入速度虽对实验有一定影响，漂水加入速度越慢，溶液中氢氧化钴的品位越高，但从工业实际的角度出发，漂水加入速度为30升/分钟时为最佳选择，这样既可减少成本，还可提高效率。

3.4 PH值对析钴影响的实验研究首先取500ml含杂质硫酸钴样品，在固定转速为200转/分钟、时间为90分钟、氯碱比5：3，氢氧化钠浓度为5mol/L，试验温度控制在65-70℃，漂水加入速度为30升/分钟的实验条件下，考察PH值对析钴的影响。

根据不同金属氢氧化物的溶度积的差别，控制适宜的pH，可使溶液中的杂质金属离子与主体金属分离。

由实验结果分析可知，氢氧化物形成沉淀的pH与被沉淀金属离子的活度有关，其沉淀pH随溶液中金属离子浓度减小而增大，当溶液起始PH值为2时，终止PH值为2.5时，所得试液中氢氧化钴的品位最高。

3.5 氯碱比对析钴影响的实验研究首先取500ml含杂质硫酸钴样品，在固定转速为200转/分钟、时间为90分钟、漂水加入速度为30升/分钟，试验温度控制在65-70℃，氢氧化钠浓度为5mol/L，PH值开始为1.7，PH 值终止值为3的实验条件下，考察氯碱比对析钴的影响。

实验初始氯碱比设定值为1：3，共做5组对比实验。

在试验条件下，高氯高碱析钴不彻底，杂质入固相较多，钴入固相较低。

当控制漂水含碱37-40g/L可得到鈷品位较高、杂质含量相对较低的氢氧化钴溶液。

当氯碱比为11：8时，钴的析出量最多，氢氧化钠溶液品位最高，由此可得出初步结论，当进行工业实践时氯碱比接近11：8，其他条件不变的情况下，析钴效果最好，工业价值最大。

3.6 实验验证实验前进行去杂质操作，热水搅洗可有效脱除氢氧化钴中的可溶性杂质，其脱除率与原料氢氧化钴的洗净程度有关，对于生产验证试验用原料，。

搅洗可使其锌、铜、镍、镁、钠分别脱除34%、10%、59%、30%和99%，而砷、锰的脱除率却只分别为1%。

在搅洗工序损失于洗水中的钴仅为0.51%。

实验结果表明，在固定转速为200转/分钟、时间为90分钟、氯碱比为11：8，漂水加入速度为30升/分钟，试验温度控制在65-70℃，氢氧化钠浓度为5mol/L，PH值开始为1.7，PH 值终止值为3的实验条件下，漂水析钴较彻底氢氧化钴的钴品位高，杂质含量低，钴的直收率大于97.8%。

4 生产实践4.1 生产实践过程简述调配好的漂水泵至盛有已调好酸度的溶液中，在析钴工艺条件下进行反应。

等到反应结束后，用板框压滤机压滤，即得粗氢氧化钴中间产品。

一次母液用碳酸钠溶液进行综合，沉淀物即镍锌渣，集中堆放待处理，二次母液送污水处理槽。

4.2 主要设备及生产控制条件本次工业试验搅拌反应槽用12m3钢衬瓷砖，用5m3防腐钢化搅拌槽进行漂水配制，用27m3板框压滤机进行过滤。

析钴工艺条件：漂水配制，氯碱比为含氯50-55g/L，含碱37-40g/L;析钴pH，析钴前1.5-2.0，析钴后2.5-3.0;析钴温度，始温35-40℃，终温不超过60℃;漂水加入速度，加入速度采取两头慢，中间快的原则，控制在30L/min。

生产实践结果投入硫酸钴溶液100m3，产出粗氢氧化钴钴金属量670，钴的直收率大于98%。

5 结语通过实验室实验分析在实验前进行去杂质操作，在搅洗工序损失于洗水中的钴仅为0.51%。

氢氧化钻作为一次除锰的氧化剂，只宜在硫酸钻溶液中含锰较低时采用，否则钻的直收率低，且锰的脱除也不完全。

而采用次抓酸钠溶液作氧化剂，则对粗硫酸钻溶液的含锰量有较宽的适应范围，而且除锰效果好，易于获得高的钻直收率，同时也较为经济、有效。

实验和生产实践都已证明在固定转速为200转/分钟、时间为90分钟、氯碱比5：3，氢氧化钠浓度为5mol/L，试验温度控制在65-70℃，漂水加入速度为30升/分钟的实验条件下，是析钴的最佳条件，此条件下钴的直收率最高，大于97.8%。

从以上几点结论可说明硫酸钴溶液析钴研究及生产实践研究可行，硫酸钴溶液析钴研究及生产实践研究的技术有推广价值。

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