邻甲酚生产含酚废水处理
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邻甲酚生产含酚废水处理
摘要：采用络合萃取法对邻甲酚合成中含酚废水进行处理，实验结果表明：废水中酚的去除率99.5％，同时使废水中COD得到有效去除
关键词：邻甲酚含酚废水络合萃取剂萃取
11前言
邻甲酚是一种重要的精细化工中间体，邻甲酚工艺技术主要采用苯酚和甲醇为原料经气相催化甲基化合成邻甲酚。
邻甲酚合成工艺产生的废水含有高浓度的酚（大于7000ppm），直接排放将严重污染环境，而且含酚废水在我国水污染控制中被列为重点解决的有害废水之一。
国内外对含酚废水治理与回收提出并实施了多种处理方法，目前工业常用的含废水处理方法主要有如下几种：生物氧化法、吸附法及萃取法【1】。
生物氧化法属非回收类方法。
生物氧化法要求处理前废水含酚量应低于300mg/L，浓度过高会直接抑制和杀死微生物，同时该法对外界条件变化较为敏感，处理设备占地面积大，投资与运转费用高。
吸附法是利用多孔吸附剂将废水中的酚类物质吸附，从而达到净化废水的一种方法。
达到饱和的吸附剂可用适当的溶剂进行再生循环使用，酚类物质也可回收利用。
该法设备简单，占地面积小，操作方便，吸附选择性高，能将废水中酚类化合物有效回收，减少损失。
但受再生能力及吸附容量的限制，难以处理高浓度的含酚废水，通常一次处酚效率不高，须多次处理或采用生物化学处理后，方可达到要求【2】。
萃取法是利用酚类在与水互不相溶的萃取剂中和水中的溶解度不同，将萃取剂与废水进行接触，使废水中酚类物质与萃取剂进行物理或化学的结合，实现酚类物质的相转移。
该方法的优点是设备投资少、占地面积小、操作方便、能耗低，同时能有效回收废水中的酚类物质，适用于高浓度含酚废水。
萃取法主要包括溶剂萃取法和络合萃取法等【2】。
溶剂萃取法是目前工业上应用较为广泛的废水脱酚方法，其处理方法简单，分离效率高，处理能力大，且可回收有价物质。
但目前工业上常用的萃取脱酚溶剂分配系数不高，选择性差；清华大学戴酋元教授等开发出了新型络合萃取剂
QH-1、QH-2，这种络合剂性能优良，便于循环使用，一般经3—4级萃取即可将酚质量分数为1%的废水处理至5×10-7mg／L以下【3】。
我们运用络合萃取法对邻甲酚工艺含酚废水进行脱酚处理，处理结果表明，挥发酚的去除率达到99.5%，同时使废水中COD得到有效去除。
22试验部分
2.1 2.1小试
2.1.1 原料及试剂
1）含酚废水
a) 原料样1﹟取自中型分离装置出来的含酚废水，废水组成：苯酚6000 mg/L，邻甲酚1250 mg/L，苯甲醚5000 mg/L，甲醇5000 mg/L，苯50 mg/L；
b) 原料样2﹟自配（取实验室分离的最高浓度），废水组成：苯酚8500 mg/L，邻甲酚1500 mg/L，苯甲醚5000 mg/L，甲醇5000 mg/L，苯50 mg/L。
2）2）NaOH(质量分数15%)，用于萃取剂再生；浓硫酸（质量分数98.3%），用于含酚废水预处理调节pH值；
3）3）萃取剂（北京清华工业开发研究院BQ型络合萃取剂）；
2.1.2 实验方法
萃取试验
（1）取300ml经过前处理的废水加入分液漏斗，同时加入萃取剂100ml，摇动200次。
注意最初摇动十几次要打开塞子放气，澄清静止15分钟后将下部废水放出。
负载萃取剂放入溶剂待处理瓶。
放水中时注意保留废水与溶剂界面部分。
放出废水后自分液漏斗瓶口处倒出负载溶剂，将其装入负载溶剂瓶中待处理。
检测废水的pH值并记录。
（2）将萃取过1次的废水重新加入到分液漏斗中，同时加入萃取剂100ml，重复第一次的萃取操作过程。
（3）将萃取过2次的废水重新加入到分液漏斗中，同时加入萃取剂100ml，重复第1次的萃取操作过程。
萃取剂再生（反萃）试验
将3次萃取后的负载溶剂集中总量300ml。
（1）将300ml负载溶剂加入分液漏斗，同时加入15%氢氧化钠溶液100ml，摇动时间不低于200次。
澄清静止15分钟后（也可以根据实际分相速度确定），将分液漏斗下部酚钠液放入容器中。
再生萃取剂待处理。
（2）将再生过1次的萃取剂重新加入到分液漏斗中，15%氢氧化钠溶液100ml，重复第一次的萃取操作。
（3）将再生过2次的萃取剂重新加入到分液漏斗中，15%氢氧化钠溶液50ml，重复第一次的萃取操作。
2.1.3 实验结果
表1 小试萃取试验分析结果。
