二部附录Ⅷ J砷盐检查法

Ⅷ J砷盐检查法标准操作规程目的制订砷盐检查法标准操作规程，规范砷盐的检验操作。

适用范围本操作规程使用于砷盐的检查。

责任检验室人员按本规程操作，检验室主任监督本规程的实施。

程序：1.简述1.1砷盐检查法（中国药典2010年版二部附录Ⅷ J）适用于药品中微量砷盐（以A S计算）限量检查。

1.2砷盐检查法中的第一法（古蔡氏法）用作药品中砷盐的限量检查；第二法（二乙基二硫代氨基甲酸银法）既可检查药品中砷盐限量，又可作砷盐的含量测定；两法并列，可根据需要选用。

1.3古蔡氏法是利用金属锌与酸作用产生新生态的氢与药品中微量亚砷酸盐反应生成具有挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑，与同一条件下定量标准砷溶液所产生的砷斑比较，以判定砷盐的限量。

1.4二乙基二硫代氨基甲酸银法是将生成的砷化氢气体导入盛有二乙基二硫代氨基甲酸银试液的管中，使之还原为红色胶态银，与同一条件下定量的标准砷溶液所制成的对照液比较，或在510nm的波长处测定吸收度，以判定含砷盐的限度或测定含量。

2. 仪器与用具见中国药典2010年版二部附录Ⅷ J项下的图1和图2。

2.1第一法（古蔡氏法）按药典规定：有机玻璃旋塞D和E的孔径应与导气管C内径一致，以免生成的色斑直径不同，影响比色的准确度；B磨口塞，C管顶端与D、E有机玻璃旋塞塞盖间应紧密吻合，以防砷化氢泄漏。

2.2第二法（二乙基二硫代氨基甲酸银法）按药典规定：B磨口塞应密闭，以防砷化氢泄漏；与标准磨口塞B相连的导气管C一端长度应不低于80mm，便于装醋酸铅棉花达80mm，另一端长度应不低于180mm，尖端内径不可超过1mm，以保证产生的砷化氢吸收完全；D管的标准管与样品管要一致，管内径，色泽，刻线要相同。

3.试药与试液3.1标准砷溶液精密称取105℃干燥至恒重的三氧化二砷0.132g，置1000ml量瓶中，加20%氢氧化钠溶液5ml溶解后，用适量的稀硫酸中和，再加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。

1.目的建立砷盐检查的操作规程，规范操作行为，确保检验结果的准确性。

2.范围适用于原料、辅料等砷盐的检查。

3.责任人质控部负责人、质控部化验员。

4.内容4.1.规程依据：中国药典2010年版二部附录Ⅷ J及中国药品检验标准操作规程。

4.2.简述4.2.1. 砷盐检查法适用于药品中微量砷盐（以As计算）的限量检查。

4.2.2. 砷盐检查法中的第一法（古蔡氏法）用作药品中砷盐的限量检查；第二法（二乙基二硫代氨基甲酸银法）既可检查药品中砷盐限量，又可用作砷盐的含量测定；两法并列，应根据《中国药典》品项下规定的方法选用。

4.2.3. 古蔡氏法是利用金属锌与酸作用产生新生态的氢与药品中微量亚砷酸盐反应生成具有挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑，与同一条件下定量标准砷溶液所产生的砷斑比较，以判定砷盐的限量。

4.2.4. 二乙基二硫代氨基甲酸银法是将生成的砷化氢气体导入盛有二乙基二硫代氨基甲酸银试液的管中，使之还原为红色胶态银，与同一条件下定量的标准砷溶液所制成的对照液比较，或在510nm波长处测定吸光度，以判定含砷盐的限度或测定含量。

4.3. 第一法（古蔡氏法）4.3.1. 测试时，于导气管中装入醋酸铅棉花60mg（装管高度为60～80mm），再于旋塞的顶端平面上放一片溴化汞试纸（试纸大小以能覆盖孔径而不露出平面外为宜），盖上旋塞盖并旋紧，即得。

4.3.2. 标准砷斑的制备4.3.2.1. 精密量取标准砷溶液2ml，置100ml标准磨口锥形瓶中，加盐酸5ml与水21ml，再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10分钟后，加锌粒2g，立即将照上法装妥的导气管密塞于100ml标准磨口锥形瓶上，并将100ml标准磨口锥形瓶置25～40℃水浴中，反应45分钟，取出溴化汞纸试，即得。

4.3.2.2. 若供试品需经有机破坏后再行检砷，则应取标准砷溶液代替供试品，照该品种项下规定的方法同法处理后，依法制备标准砷斑。

砷盐检查方法范文砷盐是一种有毒化学物质，可引起严重的健康问题，包括中毒和癌症。

因此，检测砷盐的含量非常重要。

下面将介绍几种常用的砷盐检查方法。

1.光谱法光谱法是一种基于物质吸收光线特征的检测方法。

砷盐通常表现出特定的吸收特性，如在可见光区域的吸收峰。

根据这些特征，可以用光谱仪测量特定波长下的吸收强度来确定砷盐的含量。

这种方法简单易行，但需要专门的设备和知识。

2.气相色谱法气相色谱法是用于检测有机砷化合物的一种常用方法。

首先，将样品提取并转化为易于气相色谱分析的形式，然后通过气相色谱仪进行分析。

通过比较样品中砷盐的峰与标准品的峰，可以确定砷盐的含量。

这种方法对于有机砷化合物的检测较为准确。

3.电化学法电化学法是一种基于砷盐在电极上的氧化还原反应的检测方法。

通过在电极上施加特定的电压和电流，可以引发砷盐在电极上发生氧化还原反应，产生电流。

根据电流的强弱可以确定砷盐的含量。

这种方法简便、快速，并且可以用来检测低浓度的砷盐。

4.化学分析法化学分析法包括火焰原子吸收光谱、原子荧光光谱、感应耦合等离子体质谱等。

这些方法都是利用化学反应和光谱分析技术来检测砷盐的含量。

其中，火焰原子吸收光谱是最常用的方法，通过将样品转化为气态，然后在火焰中产生砷原子，利用砷原子在特定波长的吸收光强来测量砷盐的含量。

这种方法在实验室中广泛使用，准确性高。

5.快速检测法除了传统的分析方法，还有一些快速检测方法可用于砷盐的初步筛查。

例如，试纸法是一种简单、便捷的方法，通过将试纸浸入样品中，根据试纸颜色变化来判断砷盐的含量。

这种方法缺乏准确性，但可以用作初步筛查，以确定是否需要进行更进一步的分析。

总体而言，各种砷盐检测方法都有其优缺点，并根据需要选择适当的方法。

对于工业领域，要求更高的检测准确性，通常采用复杂的化学分析方法。

而对于一般的环境监测或食品安全监测，快速检测法可能更加实用。

无论选择何种方法，都应保证操作的准确性和专业性，以确保测量结果的可靠性。

范围：原辅料、成品职责：检验室对本规程的实施负责正文：1.原理1.1古蔡氏法是利用金属锌与酸作用产生新生态的氢与药品中微量亚砷酸盐反应生成具有挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑，与同一条件下定量标准砷溶液所产生的砷斑比较，以判定砷盐的限量。

1.2二乙基二硫代氨基甲酸银法是将生成的砷化氢气体导入盛有二乙基二硫代氨基甲酸银试液的管中，使之还原为红色胶态银，与同一条件下定量的标准砷溶液所制成的对照液比较，或在510nm的波长处测定吸收度，以判定含砷盐的限度或测定含量。

2.仪器与用具见中国药典2000年版二部附录Ⅷ J项下的图1和图2——第一法（古蔡氏法）：玻璃旋塞D和E的孔径应与导气管C内径一致，以免生成的色斑直径不同，影响比色的准确度；B磨口塞，C管顶端与D、E玻璃塞塞盖间应紧密吻合，以防砷化氢泄漏。

——第二法（二乙基二硫代氨基甲酸银法）：B磨口塞应密闭，以防砷化氢泄漏；与标准磨口塞B相连的导气管C一端长度应不低于80mm，另一端长度应不低于180mm，尖端内径不可超过1mm，以保证产生的砷化氢吸收完全；D管的标准管与样品管要一致，管内径，色泽，刻线要相同。

3.试液和试药的准备3.1盐酸3.2碘化钾试液——取碘化钾16.5g，加水使溶解成100ml，即得。

3.3酸性氯化亚锡试液——取氯化亚锡20g，加盐酸使溶解成50ml，滤过，即得。

3.4醋酸铅棉花——取脱脂棉1.0g ，浸入醋酸铅试液与水的等容混合液12ml中，湿透后，挤压除去过多的溶液，并使之疏松，在100 o C以下干燥后，贮于玻璃塞瓶中备用。

3.5溴化汞试纸——取滤纸条浸入乙醇制溴化汞试液中，1小时后取出，在暗处干燥，即得。

3.6 锌粒——锌粒应为无砷，以能通过一号筛的细粒为宜。

3.7标准砷溶液——称取三氧化二砷0.132g ，置1000ml量瓶中，加20%氢氧化钠溶液5ml溶解后，用适量的稀硫酸中和，再加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。

目的：制订砷盐检查法操作规程，明确其检查法的操作。

依据：《中华人民共和国药典》2010年版；《中国药品检验标准操作规范》2010年版。

范围：砷盐检查法的操作。

责任：质检室主任、化验员。

内容：1简述1.1砷盐检查法（《中国药典》2010年版二部附录Ⅷ J）适用于药品中微量砷盐（以A S计）的限量检查。

1.2砷盐检查法中的第一法（古蔡氏法）用作药品中砷盐的限量检查；第二法（二乙基二硫代氨基甲酸银法）既可检查药品中砷盐的限量，又可以作砷盐的含量测定；两法并列，应根据《中国药典》品种项下规定的方法选用。

1.3古蔡氏法是利用金属锌与酸作用产生新生态的氢与药品中微量亚砷酸盐反应生成具有挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑，与同一条件下定量标准砷溶液所产生的砷斑比较，以判定砷盐的限量。

1.4二乙基二硫代氨基甲酸银法是将生成的砷化氢气体导入盛有二乙基二硫代氨基甲酸银试液的管中，使之还原为红色胶态银，与同一条件下定量的标准砷溶液所制成的对照液比较，或在510nm的波长处测定吸光度，以判定含砷盐的限度或测定含量。

2仪器与用具见下图。

图1 第一法仪器装置 图2 第二法仪器装置（古蔡氏法） （二乙基二硫代氨基甲酸银法）第一法仪器装置说明：A 为100ml 标准磨口锥形瓶；B 为中空的标准磨口塞；上连导气管C （外径8.0mm ，内径6mm ），全长约180mm ；D 为具孔的有机玻璃旋塞，其上部为圆形平面，中央有一圆孔，孔径与导气管C 的内径一致，其下部孔径与导气管C 的外径相适应，将导气管C 的顶端套入旋塞下部孔内，并使管壁与旋塞的圆孔相吻合，黏合固定；E 为中央具有圆孔（孔径6.0mm ）的有机玻璃旋塞盖，与D 紧密吻合。

第二法仪器装置说明：A 为100ml 标准磨口锥形瓶；B 为中空的标准磨口塞，上连导气管C （一端外径为8mm ，内径为6mm ；另一端长为180mm ，外径为4mm ，内径为1.6mm ，尖端内径为1mm ）。

目的：建立砷盐检查法的标准操作程序，规范砷盐检查法的操作。

范围：适用于砷盐检查法。

职责：检验科主管、检验员。

规程：1简述1.1 砷盐检查法 (中国药典2000年版二部附录Ⅷ J) 适用于药品中微量砷盐(以As计算)的限量检查。

1.2 砷盐检查法中的第一法 (古蔡氏法) 用作药品中砷盐的限量检查；第二法(二乙基二硫代氨基甲酸银法) 既可检查药品中砷盐限量，又可测定含量；两法并列，可根据需要选用。

1.3 古蔡氏法是利用金属锌与酸作用产生新生态的氢与药品中微量亚砷酸盐反应生成具有挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑，与同一条件下定量的标准砷溶液所产生的砷斑比较，以判定盐的限量。

1.4 二乙基二硫代氨基甲酸银法是将生成的砷化氢气体导入盛有二乙基二硫代氨基甲酸银试液的管中，使之还原为红色胶态银，与同一条件下定量的标准砷溶液所制成的对照液比较，或在510nm 的波长处测定吸收度，以判定含砷盐的限度或测定含量。

2 仪器与用具见中国药典2000年版二部附录Ⅷ J项下的图1图22.1 第一法 (古蔡氏法) 按药典规定：有机玻璃旋塞D和E的孔径应与导气管Ｃ内径一致，以免生成色斑直径不同，影响比色的准确度；Ｂ磨口塞，Ｃ管顶端与Ｄ、Ｅ有机玻璃旋塞塞盖间应紧密吻合，以防砷化氢泄漏。

2.2 第二法 (二乙基二硫代氨基甲酸银法) 按药典规定：B磨口塞口塞应密闭，以防砷化氢泄漏，与标准磨口塞B相连的导气管C一端长度应低于80mm，便于装醋酸铅棉花达80mm，另一端长度应不低于180mm，尖端内径不可超过1mm，以保证产生的砷化氢吸收完全，D管的标准管与样品管要一致，管内径、色泽、刻线要相同。

3 试药与试液3.1 标准砷溶液精密称取105℃干燥至恒重的三氧化二砷0.132g，置1000ml量瓶中，加20%氢氧化钠溶液5ml溶解后，用适量的稀硫酸中和，再加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。

临用前，精密量取贮备液10ml，置1000ml量瓶中，加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml相当于1.0ug的As)。

1 目的规范氰化物的测定方法2 范围氰化物的检查3 责任人检验人员4 参考中国药典2010年版二部附录Ⅷ F5 程序5.1 第一法5.1.1 仪器装置：照砷盐检查法(《中国药典》2010版二部附录Ⅷ J)项下第一法的仪器装置；但在测试时，导气管C中不装入醋酸铅棉花，并在旋塞D的顶端平面上放一张碱性硫酸亚铁试纸(临用前，取滤纸片，加硫酸亚铁试液与氢氧化钠试液各1滴，使湿透，即得)。

5.1.2 操作：除另有规定外，取该品种项下规定量的供试品置A瓶中，加水10ml与10%酒石酸溶液3ml，迅速将仪器装置的导管C密塞于A瓶中，摇匀，小心加热，微沸1min。

取下碱性硫酸亚铁试纸，立即加三氯化铁试液与盐酸各1滴，15min内不得显绿色或蓝色。

5.1.3注意事项：5.1.3.1 本实验所用仪器装置的连接处应严密，以免氢氰酸外逸，影响结果。

5.1.3.2 操作中“小心加热，微沸1min”十分重要，应严格遵守，以保证氢氰酸的逸出，使与碱性硫酸亚铁反应，提高检测灵敏度。

5.2 第二法5.2.1 仪器装置：照《中国药典》2010版二部附录Ⅷ F第二法中附图：A为200ml的大口具塞锥形瓶；B为5ml的烧杯，其口径大小应能置于A瓶中，如无适用的5ml烧杯，可割取10ml安瓿的下部代用。

5.2.2 试液5.2.2.1 三硝基苯酚锂试液：取碳酸锂0.25g与三硝基苯酚0.50g，加沸水80ml使溶解，放冷，加水使成100ml，即得。

5.2.2.2 标准氰化钾溶液：精密称取于五氧化二磷减压干燥器中干燥4h的氰化钾25mg，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀；临用时，精密量取5ml(采用橡皮球吸液的移液管，严禁口吸)，置250ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml相当于2μg的CN)。

本液须临用新配。

5.2.3 操作DO NOT MAKE UNAUTHORIZED COPY, CONFIDENTIAL5.2.3.1除另有规定外，取该品种项下规定量的供试品，置A瓶中，加水溶解成5ml；如为液体供试品，则加水至5ml；摇匀，立即将精密加有三硝基苯酚锂试液1ml的B杯置入A瓶中，密塞，在暗处放置过夜。

砷盐检查法一.1 原理：古蔡法检查砷盐的原理为：金属锌与酸作用产生新生态的氢，新生态的氢与药物中微量砷盐反应，生成具挥发性的砷化氢气体，遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑，与一定量标准砷溶液在同样条件下生成的砷斑比较，来判定药物中砷盐的含量。

其反应式如下：AsO33-+3Zn+9H +---------------- > AsH』+3Zn2++3H2。

AsH3+2HgBr --------- 2HBr+AsH(HgBr) 2(黄色)AsH3+2HgB「2 ---------- 3HBr+As(HgBr) 3 (棕色)2•标准砷溶液的制备：称取AS3O2 0.132g，置于1000ml 容量瓶中，加20%NaOH溶液5ml溶解后，用适量的稀硫酸中和，再加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。

临用前，精密量取贮备液10ml,置1000ml容量瓶中，加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于1ug的As）。

二.检查方法1•第一法（古蔡氏法）（1）仪器装置图1 第一at仪器殺蛙如图，A为100ml标准磨口锥形瓶；B为中空的标准磨口塞，上连导气管（外径为8.0mm，内径6.0mm），全长约180mm , D 为具孔的有机玻璃旋塞，其上不为圆形平面，中央有一圆孔，孔径与导气管C的内径一致，其下部孔径与导气管C的外径相适应，将导气管C的顶端套入旋塞下部孔内，并使管壁与旋塞的圆孔相吻合，黏合固定；E为中央具有圆孔（孔径6.0mm）的有机玻璃旋塞盖，与D紧密吻合。

测试时，与导气管C中装入醋酸铅棉花60mg （装管高度为60〜80mm），再与旋塞D的顶端平面上放一片溴化汞试纸（试纸大小以能覆盖孔径而不露出平面外为宜），盖上旋塞盖E 并旋紧，即得。

（2）. 标准砷斑的制备精密量取标准砷溶液2ml，置于A瓶中，加盐酸5ml与21水21ml，再加碘化钾试液5ml 与酸性氯化亚锡试液5 滴，在室温放置10 分钟后，加锌粒2g，立即将照上法装妥的导气管C密塞与A 瓶上，并将A 瓶置25〜40.0C 水浴中，反应45 分钟，取出溴化汞试纸，即得。