酒精度标准要求值

准Ｐ＝０．９５，自由度ｖ＝４所得ｔ分布临界值——包　

含因子ｋ　＝２．７８而得。）　

３软件的开发　

在研究家用电器检验项目测量结果的不确定度评　

定基础上，开发其软件。本软件具有界面友好、操作　简单、智能性、实用性和普遍性等特点，软件为使用　

者提供了使用向导和详细强大的帮助信息。软件的详　

细帮助部分能够提供参数的定义、测量方法、评定时　的注意事项等信息，使用者几乎不需要拥有任何不确　

定度知识就可以使用本软件。计量结果显示窗口按标　

准格式显示的不确定度报告包括置信水准，扩展系　数，扩展不确定度等信息。软件拥有一个数据库，用　

以存储不确定度报告。企业可以通过查看数据库，进　

行纵向对比，了解测量结果质量的稳定情况，企业实　行全面质量管理时着重强调了信息的流动，以助于决　

策层进行决策。我们对企业内部信息的流动进行了探　

索，进而开发了软件可在企业内部的局域网内共享功　

能。本软件不仅可以用在电器质量检验项目测量结果　的不确定度评定，而且还可以通过改进推广到各相关　

检验项目的不确定度评定。　

致谢：本文是根据我们与国家日用电器质量监督　

检验中心共同研究的成果撰写的，特此致谢。　

［参考文献］　［１］杨世元，吴国平，等．电器质量检验不确定度［Ｍ］．北　京：中国标准出版社，２００１．　［２］吴国平，薛守仁，柳荣贵．家用电器检验技术［Ｍ］．北　京：中国标准出版社，２０００、　［编辑：赵淑兰］　

标准电感器示值的测量不确定度评定　

张荣　（吉林省电子信息产品监督检验研究院，吉林长春　１３１３０００）　

［摘要］文章主要论述了标准电感器示值的检定方法及其测量不确定度的分析与评定。　［关键词］精密ＲＬＣ数字电桥；示值误差；检定方法；自由度；测量不确定度　【中图分类号］１１１８５　［文献标识码］Ｂ　［文章编号］１００２—１１８３（２００２）０５—００４９—０２　

随着时代的进步，科技的交流与发展，测量不确　

定度的评定与表示方法日趋统一和完善。目前，在我　

农产品质量与安全2019年第5期甲砜霉素纯度标准物质定值研究及其不确定度评估

杨梦瑞李鹏简凌波王敏周剑张丽媛王彤彤渊中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所袁农业农村部农产品质量安全重点实验室袁北京100081冤摘要院采用质量平衡法渊MB冤与定量核磁法渊qNMR冤两种不同原理的方法对甲砜霉素标准物质原料进行纯度定值袁并系统评估了标准物质研制过程中引入的不确定度遥实验中准确测定了影响主成分纯度的有机杂质尧水分等微量杂质的含量袁充分考察了不同的定量核磁内标袁系统分析了不确定度的来源袁同时采用示差量热扫描法渊DSC冤对纯度定值结果进行对比分析遥结果表明袁甲砜霉素纯度标准物质的纯度定值结果为99.0％袁扩展不确定度为0.4％渊＝2冤袁特性量值均匀性尧稳定性满足标准物质研制技术规范要求袁符合国家有证标准物质条件并获得国家二级标准物质认定袁编号为GBW渊E冤090958遥本研究为保证实验室相关检测结果的计量溯源性及我国农产品质量安全风险监测提供了物质保障与技术支撑遥关键词院甲砜霉素曰标准物质曰纯度曰定值曰不确定度

基金项目院中国农业科学院科技创新工程野农业标准与标准物质冶创新团队项目曰农业农村部财政专项项目支持遥作者简介院杨梦瑞渊1983－冤袁助理研究员袁从事标准物质研制与分析方法研究遥E－mail院yangmengrui2014@遥王敏渊1964－冤袁研究员袁从事农产品质量与安全研究遥E－mail院wangmincaas@渊通讯作者冤遥甲砜霉素是一种酰胺醇类广谱抗菌药袁曾广泛应用于人类和各种动物疾病的控制与治疗遥由于甲砜霉素具有较强毒副作用袁其在畜禽尧水产养殖中的不规范使用造成的药物残留严重威胁着人体健康和公共卫生安全[1～2]袁农业农村部235公告严格规定了甲砜霉素在畜禽尧水产品等动物源食品中的最大残留限量渊MRLs冤为50滋g/kg遥甲砜霉素作为兽药残留监测重要参数袁已于2018年正式列入农业农村部全国水产品例行监测计划中袁然而从我国标准物质资源共享平台检索发现袁用于保证量值溯源尧校准仪器以及评价方法的甲砜霉素相关有证标准物质尚属于空白袁而市场销售的甲砜霉素纯品品种繁多尧质量参差不齐袁这直接影响监测结果数据的可靠尧可比及计量溯源性遥标准物质特性量值准确性主要取决于定值方法的准确可靠遥针对纯度标准物质定值袁国际计量局渊BIPM冤推荐且被各个国家计量机构广泛认可的方法主要有质量平衡法渊MB冤尧定量核磁法渊qNMR冤尧示差量热扫描法渊DSC冤等[3～7]遥其中质量平衡法是一种需要综合分析杂质来源尧准确测定杂质含量尧评价杂质对主成分影响的间接测量方法[8～9]遥定量核磁法作为一种通过内标直接测量纯度的方法袁具有快速简单等优点遥选择用于定值的核磁内标物至关重要袁首先袁要求内标物是具有量值溯源性的有证标准物质曰其次袁内标物与待测物不发生反应曰第三袁所选定量峰互相无干扰[10～11]遥此外袁示差量热扫描法也是一种快速简单的纯度测量方法袁其基于纯物质中杂质造成熔点下降原理测定纯度袁所以适用性受化合物本身性质尧升温速率尧称样量尧固体粉末颗粒大小等因素影响[12～13]遥为了支撑政府监管和提高实验室测量水平袁农业农村部农产品质量标准研究中心开展甲砜霉素纯度国家有证标准物质的研制袁根据国家有证标准物质研制技术规范要求[14～16]袁采用质量平衡法与定量核磁法两种不同原理的方法对甲砜霉素标准物质原料进行纯度定值袁同时采用示差量热扫描法进行了纯度定值结果的对比分析袁并系统评估了标准物质研制过程中引入的不确定度遥一尧材料与方法渊一冤实验材料1.主要仪器设备遥高效液相色谱仪渊LC－20A袁日本Shimadzu公司冤曰卡尔费休水分滴定仪农产品质量与安全2019年第5期渊TOLEDODL39袁瑞士Mettler公司冤曰示差量热扫描仪渊DSC－60Plus袁日本Shimadzu公司冤曰核磁共振仪器渊AvanceIII袁德国Bruker公司冤曰分析天平渊XS105袁瑞士Mettler公司冤曰Agilent6890型气相色谱仪袁氢火焰离子化检测器渊FID冤渊美国Agilent公司冤袁Agilent1888型顶空自动进样仪渊美国Agilent公司冤袁10mL顶空瓶渊美国Agilent公司冤遥2.主要试剂材料遥苯甲酸标准物质渊SRM－350b袁质量分数为99.9978％依0.0044％冤渊美国NIST冤曰肌酐标准物质渊SRM－914a袁质量分数为99.7％依0.3％冤渊美国NIST冤曰甲硝唑纯度标准物质渊GBW渊E冤090755袁质量分数为99.8％依0.4％冤渊农业农村部农产品质量标准研究中心冤曰氘代乙酸尧氘代甲醇渊美国Sigma－Aldrich公司冤曰固体水分国家一级标准物质GBW13518渊9.90mg/g冤渊中国计量科学研究院冤曰甲砜霉素纯品原料渊日本TCI公司冤曰其他有机溶剂均为色谱纯渊德国Merck公司冤遥渊二冤实验方法1.质量平衡法遥采用HPLC－UV法测定甲砜霉素主成分袁卡尔费休库伦法测定水分含量袁顶空气相色谱法测定挥发性杂质含量以及ICP－MS尧ICP－AES法测定无机非挥发性杂质含量等遥纯度定值公式见式渊1冤遥MB＝0伊渊100％－w－n－v冤伊100％渊1冤式渊1冤中袁0为主成分含量曰w为水分含量袁n为无机非挥发性杂质含量袁v为挥发性杂质含量遥高效液相色谱条件院色谱柱采用AgilentE-clipsePlusC18渊4.6mm伊250mm袁5.0滋m冤曰流动相为乙腈/水＝14/86渊/冤曰流速为1.0mL/min曰进样量为10滋L曰UV波长为224nm遥卡尔费休水分测定袁采用标准物质校准仪器后袁用称量纸称取5～7mg待测样品袁输入称量质量袁待滴定结束袁记录水分含量遥2.定量核磁法遥将甲砜霉素标准物质与内标物共溶解于1mL氘代溶剂中袁待充分溶解后袁移取至石英核磁管中待测袁同时根据甲砜霉素标准物质与内标物化学位移的归属袁确定定量氢峰遥定量核磁法定值计算公式见式渊2冤遥NMR＝stdstdxstdstdstd渊2冤式渊2冤中袁NMR为采用核磁共振法测得的被测物的纯度曰为样品指定峰的积分面积曰std为内标物指定峰的积分面积曰std为内标物指定峰的核群核个数曰x为样品指定峰的核群核个数曰为样品的分子量曰std为内标物的分子量曰std为添加的内标物的质量曰为样品的称样量曰std为内标物的纯度遥核磁1HNMR测定参数为激发脉冲角度90°袁采样时间3.9846s袁扫描宽度为8223.43Hz袁弛豫延迟60s袁累计采样16次袁探头温度293.4K袁偏置频率为2464.5137Hz袁接收增益64.00袁脉冲序列zg30遥3.示差量热扫描法遥该法是一种准确尧快速且方便的纯度测定方法遥其理论依据是VantHoff方程袁计算公式见式渊3冤遥s＝0－0渊3冤式渊3冤中袁0为杂质含量为零的纯物质的熔化温度曰s为样品的熔化温度曰为气体常数曰为样品的摩尔热焓曰为样品中杂质的摩尔分数曰为熔化了的样品分数遥杂质的摩尔分数可以通过拟合直线的斜率算出遥实验称取约4.5mg甲砜霉素纯度标准物质原料于铝坩埚中压盖密封袁置于DSC样品池中袁以6.5℃/min升温速率加热至220℃袁通过纯度计算软件分析测量结果遥4.均匀性检验遥随机抽取15个甲砜霉素标准物质包装单元进行均匀性检验袁对随机抽取的样品从1到15编号袁每个单元取3个子样遥分别将样品配制成100mg/L的甲醇溶液袁采用高效液相色谱法对其均匀性进行检验袁测量结果采用单因素方差分析法渊F检验冤进行统计检验遥5.稳定性考察遥本实验分别在第0尧1尧3尧6个月进行长期稳定性考察曰在20℃尧40℃和60℃模拟运输条件袁开展9d的短期稳定性监测遥每次抽取2个包装袁采用重量－容量法配制溶液袁每个单元平行测定3次袁以监测时间和稳定性监测结果拟合直线袁采用趋势分析法对结果统计分析遥二尧结果与讨论渊一冤定值研究质量平衡法作为经典的定值方法被广泛应用于纯度标准物质研制遥针对甲砜霉素标准物质纯度测定袁本研究首先采用了质量平衡法遥根据文献报道与之前的研究经验可知袁影响标准物质纯度的杂质主要有与主成分结构类似的有机杂质尧水分尧无机非挥发性杂质及有机挥发性杂质遥因此袁采用HPLC－UV法进行有机杂质测定遥农产品质量与安全2019年第5期酰胺醇类药物的HPLC分析中常常采用反相C18色谱柱袁以甲醇渊或乙腈冤+缓冲溶液渊pH值为2.0～3.5冤为流动相遥本实验选择了甲酸+三乙胺渊pH＝3.0冤的缓冲溶液作为水相袁甲醇与乙腈作为有机相袁在此基础上比较优化了不同流动相条件袁实现主成分色谱峰与杂质峰完全分离袁进而保证测量的准确性遥如图1所示袁当流动相为乙腈+水＝14+86袁流速1.0mL/min袁进样量10滋L袁UV波长224nm时袁杂质峰响应充分且主成分色谱峰与杂质峰分离效果良好袁满足定值要求遥采用上述色谱条件袁对随机抽取的7瓶甲砜霉素标准物质进行平行测定遥由于HPLC－UV法无法测定甲砜霉素中水分袁而且水分含量通常是影响纯度结果的关键因素袁因此采用卡尔费休法测定了水分杂质的含量遥此外袁分别采用顶空气相色谱法和ICP－MS分析了有机挥发性杂质和无机非挥发性杂质袁结果含量很低袁对纯度结果影响不大袁可以忽略不计袁在本研究中不作详细讨论遥根据质量平衡法计算公式袁可得甲砜霉素纯度定值结果见表1遥

- 1 - 医用酒精75的执行标准

医用酒精是一种广泛使用的消毒剂，也是人们保护自己免受细菌和病毒侵袭的有效手段。根据《中华人民共和国药典2015年版》，医用酒精75％执行标准为：

一、适用范围

本标准适用于医疗和其他用途酒精。

二、技术要求

1.精含量：75％；

2.观：无色；

3. pH值：6.0-7.0；

4.分：0.5％（质量）；

5.类物质：无检出；

6.溶性杂质：无检出；

7.机溶剂：无检出；

8.味、味道：无异味；

9.化物：无检出；

10.淀物：无检出；

11.化物：无检出；

12.金属：无检出。

三、生产要求

1.产清洁度：应按GMP规定生产；

2.次控制：每批产品应经过严格的采样检验，发现不合格产品时， - 2 - 应及时处理；

3.装要求：应按国家有关规定和质量要求，对产品进行包装。

四、稳定性

1.定性：应经温度、湿度、光照及混合实验等方法，确定产品稳定性；

2. 保质期：普通保质期为24个月，特殊情况可经批准延长至36个月；

3. 保存条件：应贮存在室温、阴凉、干燥、熏蒸通风处，避免受潮、污染或有毒物质污染。

本标准是拟定和管理医用酒精75％生产过程中，保证质量、安全和达到预期效果的重要基准。

酒精的度数

酒的度数表示酒中含乙醇的体积百分比,通常是以20℃时的体积比表示的,如50度的酒,表示在100毫升的酒中,含有乙醇50毫升20℃;

酒精度单位：V/V,百分之七的意思是100体积单位的酒中含有7体积单位的乙醇;例如100升酒中含有7升的乙醇;

一般是以容量来计算,故在酒精浓度后,会加上“Vol”以示与重量计算之区分;

酒精度表示法

编辑本段

表示酒精含量也可以用重量比,重量比和体积比可以互相换算;

标签上酒精含量的表示法有两种：

欧式百分比法〔酒精度百分比法〕：欧洲、日本等国,是以百分比或度来表示,如威士忌一般为40%Vol或43%Vol,白兰地为40%Vol,葡萄酒为12%~%Vol;

美式proof 法：美国、加拿大是用proof 来表示;proof 之值等于百分比之两倍,如80proof=40

酒精的度数

酒的度数表示酒中含乙醇的体积百分比,通常是以20℃时的体积比表示的,如50度的酒,表示在100毫升的酒中,含有乙醇50毫升20℃;

酒精度单位：V/V,百分之七的意思是100体积单位的酒中含有7体积单位的乙醇;例如100升酒中含有7升的乙醇;

一般是以容量来计算,故在酒精浓度后,会加上“Vol”以示与重量计算之区分

酒精度的测定

一、密度瓶法 1.原理

以蒸馏法去除样品中的不挥性物质,用密度瓶法测出试样酒精水溶液20℃时的密度,查表求得在20℃时乙醇含量的体积分数,即为酒精度;

2.仪器

全玻璃蒸馏器：500mL;

恒温水浴：控温精度±0.1℃;

附温度计密度瓶：25mL或50mL;

3.试样液的制备

用一干燥、洁净的100mL容量瓶,准确量取样品液温20℃100mL于500mL蒸馏瓶中,用50mL水分三次冲洗容量瓶,洗液并入蒸馏瓶中,加几颗沸石或玻璃珠,连接蛇形冷却管,以取样用的原容量瓶作接收器外加冰浴,开启冷却水冷却水温度宜低于15℃,缓慢加热蒸馏沸腾后的蒸馏时间应控制在30min－40min内完成,收集馏出液,当接近刻度时,取下容量瓶,盖塞,于20℃水浴中保温30min,再补加水至刻度,混匀,备用;