熔点的测定及温度计校正(精)

实验一、熔点的测定及温度计的校正【实验目的】1、了解熔点测定的意义，掌握毛细管法熔点测定的操作。

2、了解温度计校正的意义，学习温度计校正的方法。

【实验步骤】1、熔点管制备取内径1mm、长约6～7cm的毛细管，在酒精灯上将一端熔封，作为熔点管。

2、样品的装填取0.1～0.2克样品，放在干净的表面皿或玻片上，用玻璃棒或不锈钢研成粉末，聚成小堆，将毛细管的开口插入样品堆中，使样品挤入管内，把开口的一端向上竖立，通过一根长约40cm直立于玻璃片或蒸发皿上的玻璃管，自由落下，重复几次，直至样品的高度约2～3mm为止。

操作要迅速，防止样品防潮，吸入样品要结实，受热时才均匀，如果有空隙，不易传热，影响测定结果。

3、熔点的测定安装b型管熔点测定装置，进行样品的熔点测定并正确记录熔点。

要求每个样品进行两次以上的平行测定，每一次测定都必须用新的毛细熔点管新装样品，不能重复使用已测定过熔点的样品管。

样品：尿素、肉桂酸、二苯胺、苯甲酸、水杨酸、萘、肉桂酸和尿素的等量混合物，二苯胺和苯甲酸的等量混合物。

【注释】1、传温液的选择：熔点在80℃以下的用蒸馏水；熔点在200℃以下用液体石蜡、浓硫酸或磷酸；熔点在200～300℃之间用硫酸和硫酸钾（7：3）的混合液。

2、特殊试样的熔点的测定：①、易升华的化合物：将样品装入毛细熔点管后，将上端也封闭起来，进入热浴中。

因为压力对于熔点影响不大，所以用封闭的毛细管测定熔点对其影响可忽略不计。

②、易吸潮的化合物：装样速度要快，装好后立即将毛细管上端用小火加热封闭，以免在熔点测定过程中，试样吸潮使熔点降低。

③、易分解的化合物：有的化合物受热易分解，产生气体、碳化、变色等，由于分解产物的生成，将导致样品熔点下降。

分解产物生成的多少与加热时间的长短有关，因此测定易分解样品，其熔点与加热速度有关。

如将酪氨酸缓慢升温，测得熔点为280℃，而快速加热测得熔点为314～318℃，硫脲缓慢加热，测得熔点为157～162℃，快速加热测得的熔点为180℃，对于易分解的有机化合物的熔点的测定，需要作较详细的说明，在括号内注明“分解”。

熔点、沸点的测定1．熔点的测定(一) 熔点的意义：有机化合物的熔点通常用毛细管法来测定。

实际上由此法测得的不是一个温度点，而是熔化范围，即试料从开始熔化到完全熔化为液体的温度范围。

纯粹的固态物质通常都有固定的熔点(熔化花围约在0．5℃以内)。

如有其他物质混入，则对其熔点有显著的影响，不但使熔化温度的范围增大，而且往往使熔点降低。

因此，熔点的测定常常可以用来识别物质和定性地检验物质的纯度。

在测定熔点以前，要把试料研成细末，并放在干燥器或烘箱中充分干燥。

(二)实验步骤：1）熔点管的准备：毛细管的直径一般为1毫米，长80－100毫米．如化合物不易研细，可用稍粗的毛细管：毛细管壁应薄，便于传热．毛细管一端封闭，一端必须截平，便于装入样品．拉制好的毛细管应保持在具有木塞的试管中．或将毛细管拉成二倍的长度，两端均加封闭保存．在使用之前，中部截断，分成二根．2）样品的装入：取样品少量放在洁净的表面玻璃上研成粉末．将毛细管开口一端插入粉末中，再使开口一端向上轻轻在桌面上敲击，使粉末落入管底．亦可将装有样品的毛细管反复通过一个长玻管，玻管直立在玻板上，这样也可使样品很均匀地落入管底．样品高约2—3毫米．样品必须均匀地落入管底，不然，样品中如有空隙，即不易传热．利用传热液体可将毛纲管粘贴在湿度计旁，样品的位置须在温度计水银球中间．3）仪器的装置：毛细管法则熔点的装置甚多，如下两种是最常用的装置：第一种装置（如图2—7(1)）是首先取一个100毫升的高型烧杯、置于放有铁丝网的铁环上，在烧杯中放人—支玻璃搅拌棒(最好在玻璃棒底端绕一个环，便于上下搅拌)，放入约60毫升浓硫酸作为热浴液体；其次，将毛细管中下部用浓硫酸润湿后，将其紧附在温度计旁，样品部分应靠在温度计水银球的中部，并用橡皮圈将毛细管紧固在温度计上（如图2—7(2)）；，最后在温度计上端套一软木塞，并用铁夹挂化，将其垂直固定在离烧杯底约l厘米的中心处。

本实验采用第二种装置(如图2—8)是利用Thlete管，又叫b形管，也叫熔点测定管测定法。

熔点的测定及温度计校正一、熔点的测定熔点是指物质在常压下从固态转变为液态的温度，是物质性质的重要指标之一。

熔点的测定方法多种多样，下面主要介绍三种测定方法。

1. 熔点管法熔点管法是测定物质熔点的最常见方法。

它利用熔点管在熔化时形成的熔滴的温度来测定熔点。

具体步骤如下：(1) 取一根熔点管，将其中的熔点物质填入管子中，将管末封口。

(2) 用电炉或酒精灯加热，当物质熔化时，即形成一个熔滴，记录温度。

(3) 对同一样物质进行反复测试，记录下多次测定的熔点。

(4) 取多次测定结果的平均数作为该样品的熔点结果。

熔点管法适用于大多数物质的熔点测定，但仪器精度较低，只适合对熔点变化较大的物质进行测试。

2. 差热分析法差热分析法是近年来新发展起来的测定熔点的方法，其原理是利用样品在加热或冷却过程中释放或吸收的热量的变化来确定熔点。

具体步骤如下：(1) 取适量的样品，放入差热分析仪器中。

(2) 在一定的加热速率下，通过记录样品吸放热量与温度的变化曲线来确定其熔点。

差热分析法测定熔点准确度更高，且可以借助差热曲线得到样品的热性质，适用于高精度的熔点测定。

3. 热像仪法热像仪法是测定熔点的高端方法，主要适用于较难测量的深色或均匀稀薄的样品。

具体步骤如下：(1) 将样品放在热像仪检测台上。

(2) 加热样品，并通过热像仪拍摄其温度分布，得到温度分布图像。

(3) 通过分析图像中物质的熔化区域，得到样品熔点。

热像仪法测定熔点非常准确，但是设备比较昂贵，一般只用于熔点变化较小或样品难测的情况下。

二、温度计校正温度计是温度测量不可或缺的仪器，但是由于温度计自身精度以及使用过程中受到各种因素的影响，会产生偏差。

因此，需要定期进行温度计校正以确保温度的准确性。

主要的温度计校正方法有以下几种。

1. 电极校正法电极校正法是通过电极测电势来校准温度计。

通常使用铂电极或镍铬电极进行校准，具体步骤如下：(1) 将电极插入容器底部，电极与参比电极的距离应适当。

有机化学实验二熔点的测定实验二熔点的测定及温度计校正一．实验目的：1.了解熔点测定的原理及意义；2.掌握熔点测定的基本操作方法；二．实验重点和难点：1．熔点测定的意义；2．熔点测定的操作方法；实验类型：基础性实验学时：4学时三．实验装置和药品：主要实验仪器：熔点管；表面皿；玻璃棒；长40cm的玻管；Thiele管（又称b形管）；酒精灯；温度计；液体石蜡；主要化学试剂：苯甲酸（熔点mp122.40C）;未知样品（或者尿素）：水杨酸（mp1590C）或乙酰苯胺（mp114.30C）四．实验装置图：五．实验原理：1.熔点熔点是固体有机化合物固液两态在大气压力下达成平衡的温度，纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔(称为熔程)温度不超过0.5-1℃。

物质受热后，从开始熔化到全部熔完的温度差称作熔点距（或熔程），纯化合物的熔点距△≤0.5~1℃，据此，可根据熔点测定初步鉴定化合物或判断其纯度。

收集于网络，如有侵权请联系管理员删除收集于网络，如有侵权请联系管理员删除加热纯有机化合物，当温度接近其熔点范围时，升温速度随时间变化约为恒定值，此时用加热时间对温度作图(如图1)。

图1 相随时间和温度的变化 图2 物质蒸气压随温度变化曲线化合物温度不到熔点时以固相存在，加热使温度上升，达到熔点．开始有少量液体出现，而后固液相平衡．继续加热，温度不再变化，此时加热所提供的热量使固相不断转变为液相，两相间仍为平衡，最后的固体熔化后，继续加热则温度线性上升。

因此在接近熔点时，加热速度一定要慢，每分钟温度升高不能超过2℃，只有这样，才能使整个熔化过程尽可能接近于两相平衡条件，测得的熔点也越精确。

当含杂质时（假定两者不形成固溶体），根据拉乌耳定律可知，在一定的压力和温度条件下，在溶剂中增加溶质，导致溶剂蒸气分压降低（图2中M ´L ´），固液两相交点M ´即代表含有杂质化合物达到熔点时的固液相平衡共存点，TM ´为含杂质时的熔点，显然，此时的熔点较纯粹者低。

熔点、沸点的测定孝感学院化学基础课实验教学示范中心制一、实验目的1、了解熔点及沸点测定的意义；2、掌握熔点及沸点测定的操作方法；3、了解利用对纯粹有机化合物的熔点测定校正温度计的方法。

二、实验原理熔点是固体有机化合物固液两态在大气压力下达成平衡的温度，纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔(称为熔程)温度不超过0.5-1℃。

化合物温度不到熔点时以固相存在，加热使温度上升，达到熔点．开始有少量液体出现，此后固液相平衡．继续加热，温度不再变化，此时加热所提供的热量使固相不断转变为液相，两相间仍为平衡，最后的固体熔化后，继续加热则温度线性上升。

P A O B T 蒸汽压温度 OA 线是有机物的固态与其蒸气压力的蒸气压力-温度曲线，OB 线是有机物的液-气平衡线。

点O 对应于有机物的熔点，在此温度下有机物的固-液两相平衡共存。

熔融过程是吸热的相变过程。

在此过程中温度应该不变，直到晶体完全熔融，温度才会继续上升。

（P-T 图）沸点即化合物受热时其蒸气压升高，当达到与水界大气压，相等时，液体开始沸腾，此时液体的温度即是沸点，物质的沸点与外界大气压的改变成正比。

受热膨胀逸出毛细管外，形成小气泡。

继续加热，若液体受热温度超过其沸点时，此时毛细管内的蒸气压大于外界施于液面总压力，则有一连串气泡逸出。

此时停止加热，毛细管内的蒸气压会降低、气泡减少。

当气泡不再冒出，而液体将要压进毛细管内的瞬间，此刻毛细管内的待测液体的蒸气压与外界压力正好相等，所测的温度即为该液体的沸点。

提勒管熔点管样品沸点管橡皮圈温度计样品液面温度计熔点测定装置沸点测定装置三、实验装置固定b 形管，加入石蜡油 样品管中加入样品 将样品放入b 形管内 加热升温距离熔点10-15℃时(1-2 ℃/分钟)记录初熔及终熔温度终熔温度：固体完全消失四、实验步骤1、熔点的测定 初熔温度：样品开始塌陷并有液相产生熔点测定实验装置图取1-2滴液体样品于沸点管中，放入提勒管中加热，在有大量气泡出来时，停止加热，在气泡不再冒出而液体又要进入毛细管时，此时的温度就是该液体的沸点。

实验六熔点的测定和温度计刻度的校正一、实验目的：1、了解熔点测定的意义，掌握测定熔点的操作。

2、了解温度计较正的意义，学习温度计较正的方法。

二、实验原理熔点：通常晶体物质加热到一定温度时，即可从固态变为液态，此时的温度就是该化合物的熔点。

纯化合物从开始熔化（始熔）至完全熔化（全熔）的温度范围叫做熔点距（熔程），也叫熔点范围。

每种纯有机化合物都有自己独特的晶形结构和分子间的力，要熔化它，是需要一定热能的，所以，每种晶体物质都有自己的熔点。

同时，当达溶点时，纯化合物晶体几乎同时崩溃，因此熔点距很小，一般为0.5~1℃，但是，不纯品即当有少量杂质存在时，其熔点一般会下降，熔点距增大。

因此，从测定固体物质的熔点便可鉴定其纯度。

如测定熔点的样品为两种不同的有机物的混合物，例如，肉桂酸及尿素，尽管它们各自的熔点均为133℃，但把它们等量混合，再测其熔点时，则比133℃低得很多，而且熔点距大。

这种现象叫做混合熔点下降，这种试验叫做混合熔点试验，是用来检验两种熔点相同或相近的有机物是否为同一种物质的最简便的物理方法。

三、实验仪器和药品请学生自已整理罗列四、实验装置图五、实验步骤1、准备熔点管通常是用直径1~1.5毫米，长约60~70毫米一端封闭的毛细管作为熔点管2、样品的填装取0.1~0.2 克样品，研成粉未，聚成小堆。

将毛细管开口一端倒插入粉末堆中，样品便被挤入管中，再把开口一端向上，轻轻在桌面上敲击，使粉未落入管底。

也可将装有样品的毛细管，反复通过一根长约40厘米直立于玻板上的玻璃管，均匀地落下，重复操作，以免样品受潮。

样品中如有空隙，不易传热。

样品：分析纯萘，苯甲酸，乙酰苯胺（实验五的产品）样品一定要研得很细，装样要结实。

（每种样品装3根毛细管）3、仪器的安装将熔点测定管夹在铁座架上，装入液体石蜡于熔点测定管中至高出上侧管约1厘米为度，熔点测定管中配一缺口单孔软木塞，温度计插入孔中，刻度应向软木塞缺口。

毛细管附着在温度计旁，样品正好位于水银球的中间部分。

有机化学实验六熔点的测定和温度计刻度的校正有机化学实验六：熔点的测定和温度计刻度的校正概述实验六旨在通过测定有机化合物的熔点，并借此对温度计的刻度进行校正，以提高实验结果的准确性。

本实验分为两部分：第一部分是熔点测定，通过观察物质在加热过程中出现熔化和凝固的温度范围，得出其熔点；第二部分是温度计刻度的校正，通过与已知温度物质进行比较，确定温度计的零点和刻度。

实验原理熔点是物质从固态转变为液态的过程发生温度。

在熔点测定实验中，我们可以使用熔点仪或称熔点装置来测定物质的熔点。

熔点仪通常由一个熔点管和一支温度计组成。

在测定熔点时，熔点管中的物质会被缓慢升温，同时观察物质是否发生熔化或凝固的现象，记录下物质熔化和凝固的温度范围，其平均值即为其熔点。

温度计是用于测量温度的设备，温度计刻度的准确性对于实验结果的准确性至关重要。

通常情况下，可以使用已知温度物质（如纯净水和冰点）来校正温度计的零点和刻度。

温度计刻度校正的目的是确保温度计在测量过程中能够准确反映物质的实际温度。

实验步骤1. 熔点测定a. 打开熔点仪，将熔点管放入仪器中，并将温度计插入熔点管中。

b. 将待测物质放入熔点管中，注意不要让物质接触到熔点管壁。

c. 开始加热，升温速度要适中，避免出现物质迅速熔化或发生爆炸的情况。

d. 当物质开始熔化时，记录下温度。

e. 继续加热，当物质完全熔化时，再次记录下温度。

f. 开始降温，观察物质是否开始凝固，并记录下凝固开始和结束的温度。

g. 将得到的熔点数据进行平均处理，即可得到准确的熔点值。

2. 温度计刻度校正a. 准备一杯盛有纯净水的容器，将温度计插入水中。

b. 观察温度计的读数，记录下水的温度。

c. 准备一杯盛有混合水和冰块的容器，插入温度计。

d. 观察温度计的读数，记录下冰点的温度。

e. 根据已知的纯净水和冰点温度，进行温度计的零点和刻度校正。

f. 校正完成后，温度计即可用于测量其他物质的温度。

实验注意事项1. 在加热过程中，升温速度要适中，避免物质迅速熔化或发生爆炸。

熔点的测定及温度计校正一、实验目的1、了解熔点测定的意义；2、掌握熔点测定的操作方法；3、了解利用对纯粹有机化合物的熔点测定校正温度计的方法。

二、实验原理1、熔点熔点是固体有机化合物固液两态在大气压力下达成平衡的温度，纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔(称为熔程)温度不超过0.5-1℃。

加热纯有机化合物，当温度接近其熔点范围时，升温速度随时间变化约为恒定值，此时用加热时间对温度作图(如图1)。

图1 相随时间和温度的变化图2 物质蒸气压随温度变化曲线化合物温度不到熔点时以固相存在，加热使温度上升，达到熔点．开始有少量液体出现，而后固液相平衡．继续加热，温度不再变化，此时加热所提供的热量使固相不断转变为液相，两相间仍为平衡，最后的固体熔化后，继续加热则温度线性上升。

因此在接近熔点时，加热速度一定要慢，每分钟温度升高不能超过2℃，只有这样，才能使整个熔化过程尽可能接近于两相平衡条件，测得的熔点也越精确。

当含杂质时（假定两者不形成固溶体），根据拉乌耳定律可知，在一定的压力和温度条件下，在溶剂中增加溶质，导致溶剂蒸气分压降低（图2中M´L´），固液两相交点M´即代表含有杂质化合物达到熔点时的固液相平衡共存点，T M´为含杂质时的熔点，显然，此时的熔点较纯粹者低。

2、混合熔点在鉴定某未知物时，如测得其熔点和某已知物的熔点相同或相近时，不能认为它们为同一物质。

还需把它们混合，测该混合物的熔点，若熔点仍不变，才能认为它们为同一物质。

若混合物熔点降低，熔程增大，则说明它们属于不同的物质。

故此种混合熔点试验，是检验两种熔点相同或相近的有机物是否为同一物质的最简便方法。

多数有机物的熔点都在400℃以下，较易测定。

但也有一些有机物在其熔化以前就发生分解，只能测得分解点。

三、药品和仪器药品：浓硫酸苯甲酸乙酰苯胺萘未知物仪器：温度计B型管(Thiele管)四、实验操作1、样品的装入将少许样品放于干净表面皿上，用玻璃棒将其研细并集成一堆。

有机化学实验二熔点的测定及温度计的校正0909403609生物王世佳一、实验目的1、进一步加深对物质熔点概念的了解2、掌握简单的玻璃工技巧，熟悉熔点浴的有关操作3、了解几种常见有机化合物的熔点，熟悉用图表校正温度计二、实验所需器材及药品毛细管，长玻璃管，提勒管，酒精灯，温度计，表面皿苯甲酸固体，萘粉末，粗乙酰苯胺，乙酰苯胺晶体，石蜡油（做浴液）三、实验原理熔点的严格定义，应为固液两态在大气压力下成平衡时的温度。

纯粹的固体有机化合物一般都有固定的熔点，即在一定压力下，固液两态之间的变化时非常敏锐的，自初熔至全熔（熔点范围称为熔程），温度不超过0.5—1℃。

如该物质含有杂质，根据拉乌尔定律，在一定的压力和温度下，在溶剂中增加溶质的物质的量，导致溶剂蒸汽分压降低，因此该化合物的熔点必较纯粹者为低，熔程也较长。

这对鉴定纯粹的固体有机化合物来讲具有很大的价值，同时根据熔程长短又可以定性看出该化合物的纯度。

固液平衡不是一个温度点，因此在测量时，应记下样品开始塌落并有液相（俗称出汗）产生时（初溶）和固体完全消失时（全熔）的温度计读数，即为该化合物的熔程。

要注意，在初溶前是否有萎缩或熔化、放出气体，以及其他分解现象。

例如一物质在120℃时开始萎缩，在121℃时有液滴出现，在122℃时全部液化，应记录如下：熔点121—122℃，120℃时萎缩。

熔点测定，至少要有两次重复的数据。

每一次测定都要用新的熔点管另装样品，不能将已测过熔点的熔点管冷却，使其中的样品固化后再作第二次测定。

如果要测未知物质的熔点，应先对样品粗测一次。

加热速度可以稍快，知道大致的熔点范围后，待余温冷却至熔点一下约三十度左右，再取另一根装样的熔点管作精密的测定。

熔点测好后，温度计的读数须对照温度计校正图进行校正。

四、实验步骤及现象五、讨论1、在烧制熔点管时，将毛细管放在火焰尖端处容易将毛细管烧弯，应将毛细管放在火焰根部，旋转着加热，使毛细管受热封口。