粮油检验 高粱中单宁含量测定(编制说明)

高粱1范围本文件界定了高粱的术语和定义，规定了其分类、质量要求、检验方法、检验规则、标签标识、储存和运输要求。

本文件适用于收购、储存、运输、加工和销售的食用和食品工业用高粱。

2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。

其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB5009.3食品安全国家标准食品中水分的测定GB/T5490粮油检验一般规则GB/T5491粮食、油料检验扦样、分样法GB/T5492粮油检验粮食、油料的色泽、气味、口味鉴定GB/T5493粮油检验类型及互混检验GB/T5494粮油检验粮食、油料的杂质、不完善粒检验GB/T5497粮食、油料检验水分测定法GB/T5498粮油检验容重测定GB/T5519谷物与豆类千粒重的测定GB/T22515粮油名词术语粮食、油料及其加工产品GB/T26631粮油名词术语理化特性和质量3术语和定义GB/T22515和GB/T26631界定的以及下列术语和定义适用于本文件。

3.1容重test weight高粱籽粒在单位容积内的质量。

注：以克每升(g/L)表示。

3.2不完善粒defected kernel有缺陷或受到损伤但尚有使用价值的高粱籽粒。

注1：包括病斑粒、虫蚀粒、破损粒、生芽粒、生霉粒和热损伤粒。

注2：病斑粒（mottled kernel；diseased kernel）是指粒面带有病斑，伤及胚或胚乳的籽粒。

注3：虫蚀粒（insect-bored kernel）是指被虫蛀蚀，伤及胚或胚乳的籽粒。

注4：破损粒（broken kernel）是指压扁、破碎，伤及胚或胚乳的籽粒。

注5：生芽粒（sprouted kernel）是指芽或幼根突破种皮但不超过本颗粒长度的籽粒，或芽或幼根虽未突破种皮但胚部种皮已破裂的籽粒。

注6：生霉粒（mouldy kernel）是指粒面生霉的籽粒。

一、实验目的1. 掌握单宁的提取方法；2. 熟悉单宁含量的测定方法；3. 分析不同样品中单宁含量的差异。

二、实验原理单宁，又称鞣酸，是一种多酚类化合物，广泛存在于植物中。

单宁具有抗氧化、抗菌、抗炎等生理活性。

本实验采用Folin-Denis法测定样品中单宁的含量。

该方法原理是：单宁在碱性条件下，可与磷钨钼酸反应生成蓝色络合物，该络合物在波长760nm处有最大吸收峰，其吸收值与单宁含量成正比。

三、实验材料与仪器1. 实验材料：高粱、茶叶、苹果等含有单宁的样品；2. 仪器：分光光度计、电子天平、研钵、烧杯、移液管、容量瓶、玻璃棒等。

四、实验步骤1. 样品预处理：将样品烘干、磨碎，过筛，备用；2. 样品提取：准确称取一定量的样品，加入适量乙醇，搅拌溶解，过滤，滤液备用；3. 标准曲线绘制：准确配制一定浓度的单宁标准溶液，依次加入Folin-Ciocalteu试剂、磷酸溶液、A液、B液，混匀，放置5min，于760nm波长处测定吸光度，以单宁浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线；4. 样品测定：准确移取一定量的样品提取液，依次加入Folin-Ciocalteu试剂、磷酸溶液、A液、B液，混匀，放置5min，于760nm波长处测定吸光度，从标准曲线上查得单宁含量。

五、实验结果与分析1. 标准曲线：根据实验数据，绘制单宁标准曲线，得到线性回归方程为：y=0.0522x-0.0043，R²=0.9988；2. 样品测定：根据标准曲线，计算样品中单宁含量，结果如下：（1）高粱样品：单宁含量为2.5mg/g；（2）茶叶样品：单宁含量为15.2mg/g；（3）苹果样品：单宁含量为1.8mg/g。

从实验结果可以看出，不同样品中单宁含量存在明显差异。

高粱和苹果中单宁含量较低，而茶叶中单宁含量较高。

六、实验结论本实验采用Folin-Denis法成功测定了高粱、茶叶、苹果等样品中单宁的含量。

实验结果表明，不同样品中单宁含量存在明显差异，为后续研究单宁的生理活性提供了参考依据。

MMFSCNG0189 高粱 单宁 分光光度法MM_FS_CNG_0189高粱中单宁含量的测定1.适用范围本方法适用于高粱中单宁含量的测定。

2.原理概要用二甲基甲酰胺溶液振荡提取高粱中单宁。

过滤后取滤液，在氨存在的条件下，与柠檬酸铁铵形成一种棕色络合物，用分光光度计在525nm波长处测定其吸光度值，与标准系列比较定量。

3.主要仪器和试剂3.1.主要试剂单宁酸标准溶液：2.5g单宁酸溶于水中，定容至1000mL。

避光、低温保存，一周内稳定。

推荐使用分子量为1701.25的单宁酸作为标准品，并且配制0.3mg/mL的单宁酸标准溶液，按(4.5.2)测得吸光度值应在0.45～0.55范围之内。

8.0g/L氨溶液：取浓氨水(25％～28％)3.6mL，定容至100mL。

75％(V/V)二甲基甲酰胺溶液：取75mL二甲基甲酰胺，加水约20mL，混匀，放至室温，然后定容至100mL。

3.5g/L柠檬酸铁铵溶液：柠檬酸铁铵试剂铁的含量在17％(m/m)～20％(m/m)之间；3.5g/L溶液，使用前24h配制。

3.2.仪器分析天平（感量0.0001g）、机械粉碎机（带孔径为1.0mm的筛子）。

中速滤纸、振荡机、可见分光光度计（10mm比色皿）。

4.过程简述4.1.试样制备按GB 5491取样。

样品弃去杂质，粉碎后全部通过1.0mm孔径的筛子，混匀。

试样在避光、干燥的条件下最多保存几天。

4.2.水分测定按GB 5497测定试样水分含量。

4.3.提取称取试样约1g，精确至0.0001g，置于100mL三角瓶中，准确加入50mL75％二甲基甲酰胺溶液，加塞子密封，于振荡机上振荡60min，然后用双层滤纸过滤，滤液备用。

4.4.测定用移液管吸取提取液1.0mL，置于试管中，用移液管移加6.0mL水和1.0mL氨溶液，振荡均匀、静置。

自加氨水10min后，以水作空白，用分光光度计在525nm波长处测定吸光度值。

用移液管吸取提取液1.0mL，置于试管中，用移液管移加5.0mL水和1.0mL柠檬酸铁铵溶液，振荡均匀，再加1.0mL氨溶液，充分振荡均匀、静置。

高粱1.范围本标准规定了高粱的相关术语和定义、分类，质量要求，检验方法，判定规则等要求。

本标准适用于公司收购食用高粱2.规范性引用文件3.术语和定义下列术语和定义适用于本标准3.1容重：高粱籽粒（通过4.5MM圆孔筛留存在2.0MM圆孔筛上）在单位容积内的质量，以克/升（G/L）表示。

3.2不完善粒：受到损伤但尚有使用价值的颗粒，包括以下几种：A病斑粒：粒面有病斑，伤及胚或胚乳的颗粒。

B虫蚀粒：被虫蚀，伤及胚或胚乳的颗粒。

C破损粒：籽粒破损，伤及胚或胚乳的颗粒。

D生芽粒：芽或幼根突破种皮的颗粒。

E生霉粒：粒面生霉的颗粒。

F热损失粒：受热后胚或胚乳显著变色和损伤的颗粒。

3.3杂质：通过规定筛层和无使用价值的物质，包括下列几种：A无机杂质：泥土、沙石、砖瓦块等杂质。

B有机杂质：无使用价值的高粱理、高粱壳、异种杂粮等杂质。

3.4色泽气味：一批高粱固有的色泽气味。

3.5带颗粒：带有高粱壳的高粱粒。

（实际收购中带颗粒占有15%左右）4分类根据高粱的外种皮色泽分为三类：A红高粱：种皮色泽为红色的颗粒B白高粱：种皮色泽为白色的颗粒C其他高粱；上述两类以外的高粱5.质量要求5.1各类高粱按容重定等，其质量指标见表1表1 高粱质量指标5.2卫生指标按GB2715和国家有关标准和规定执行。

6.检验方法6.1检验的一般规则：按GB/T5490-2010执行6.2扦样、分样：按粮食检验-扦样分样执行6.3色泽、气味检验：按粮食检验-色泽气味鉴定执行6.4杂质、不完善粒检验：按粮食检验-杂质不完善检验执行6.5水分检验：按粮食检验-水分测定法执行6.6容重检验：按粮食检验-容重测定法执行7.判定规则各类高粱以容重定等，其余指标作为增扣价依据。

低于三等的为等外高粱。

等外高粱一般情况下拒收，如受气候影响高粱质量下降，低于三等和带壳粒超标的高粱按应急会议纪要规定收购；水分超标的高粱拒收；杂质、不完善粒超标部分按百分比扣除让步接收。

Q/ZLSP企业标准Q/ZLSP 0001S-2020五谷杂粮制品2020-05-26发布 2020-6-6实施发布前言根据《中华人民共和国食品安全法》制定本标准。

本标准严格按照GB/T1.1《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》的要求进行编写。

本标准于2020年3月16日首次发布,2020年5月26日修订。

修订如下：---保质期要求根据需要进行修订；---抽样要求根据需要进行修订。

本标准有效期三年。

五谷杂粮制品1 范围本标准规定了五谷杂粮制品的技术要求、生产加工过程卫生要求、检验方法、检验规则、标志、包装、运输与贮存。

本标准适用于以谷物（大米、小米、黑小米、黑米、西米、糙米、黍米（大黄米）、高粱米、小麦、大麦、裸大麦、黑麦、荞麦米（苦荞麦米、甜荞麦米）、薏仁、筱麦、燕麦、燕麦片、藜麦米(白藜麦、黑藜麦、红藜麦)、糯米、玉米、玉米糁、红米、紫米、血糯米、爆裂玉米、野米等）；豆类（青大豆、绿豆、红小豆、白小豆、绿小豆、赤小豆、扁豆、黄大豆、黑大豆、黑绿豆、鹰嘴豆、蚕豆、菜豆、豇豆、芸豆、豌豆、精米豆等），花生米、芝麻（白芝麻、黑芝麻）中的一种或几种为主要原料，部分添加或不添加亚麻籽、奇亚籽、干蜜枣、干制红枣、枸杞子、莲子、百合、银耳、芡实米、冰糖等为辅料，经原料验收、添加或不添加辅料、混合或不混合、包装等加工工艺制成的非即食的五谷杂粮制品。

2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。

凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T 191 包装储运图示标志GB 2715 食品安全国家标准粮食GB 2761 食品安全国家标准食品中真菌毒素限量GB 2762 食品安全国家标准食品中污染物限量GB 2763 食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB 4806.7 食品安全国家标准食品接触用塑料材料及制品GB 5009.3 食品安全国家标准食品中水分的测定GB 5009.11 食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定GB 5009.12 食品安全国家标准食品中铅的测定GB 5009.15 食品安全国家标准食品中镉的测定GB 5009.17 食品安全国家标准食品中总汞及有机汞的测定GB 5009.22 食品安全国家标准食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定GB 5009.27 食品安全国家标准食品中苯并（a）芘的测定GB 5009.96 食品安全国家标准食品中赭曲霉毒素A的测定GB 5009.111 食品安全国家标准食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其乙酰化衍生物的测定GB 5009.123 食品安全国家标准食品中铬的测定GB 5009.209 食品安全国家标准食品中玉米赤霉烯酮的测定GB/T 5009.36 粮食卫生标准的分析方法GB/T 5491 粮食、油料检验扦样、分样法GB/T 5492 粮油检验粮食、油料的色泽、气味、口味鉴定GB/T 5494 粮油检验粮食、油料的杂质、不完善粒检验GB/T 6543 运输包装用单瓦楞纸箱和双瓦楞纸箱GB 7718 食品安全国家标准预包装食品标签通则GB 14881 食品安全国家标准食品生产通用卫生规范GB 19300 食品安全国家标准坚果与籽类食品GB 28050 食品安全国家标准预包装食品营养标签通则GB 16325 干果食品卫生标准GB/T 15686 高粱单宁含量的测定GB/T 1532 花生GB/T 5835 干制红枣GB/T 11761 芝麻NY/T 834 银耳NY/T 1504 莲子GB/T 18672 枸杞NY/T 834 银耳QB/T 1173 单晶体冰糖QB/T 1174 多晶体冰糖JJF 1070 定量包装商品净含量计量检验规则国家质量监督检验检疫总局令[2005]第75号《定量包装商品计量监督管理办法》国家质量监督检验检疫总局令第102号《食品标识管理规定》3 技术要求3.1 原辅料要求3.1.1 谷物（大米、小米、黑小米、黑米、西米、糙米、黍米（大黄米）、高粱米、小麦、大麦、裸大麦、黑麦、荞麦米（苦荞麦米、甜荞麦米）、薏仁、筱麦、燕麦、燕麦片、藜麦米(白藜麦、黑藜麦、红藜麦)、糯米、玉米、玉米糁、红米、紫米、血糯米、爆裂玉米、野米等）；豆类（青大豆、绿豆、红小豆、白小豆、绿小豆、赤小豆、扁豆、黄大豆、黑大豆、黑绿豆、鹰嘴豆、蚕豆、菜豆、豇豆、芸豆、豌豆、精米豆等）应符合GB 2715的规定。