固定污染源废气测试记录表

固定污染源废气二氧化硫的测定定电位电解法方法验证报告1.目的通过对HJ 57-2017进行方法验证，来判断本实验室是否具备固定污染源排气中二氧化硫的检测能力。

2.适用范围本标准规定了测定固定污染源废气中二氧化硫的定电位电解法。

本标准适用于固定污染源废气中二氧化硫的测定。

本标准的方法检出限为3mg/m3 ，测定下限为 12mg/m3 。

3.技术要求及确认结果4.样品的采集和保存参考HJ 57-2017中8.进行。

5.方法特性指标5.1 检出限试验检出限DL=3.14×S5.2 精密度试验配制两个不同浓度的样品分别进行重复测定7次，测得的结果如下表格：5.3准确度试验5.4样品测试6.结论6.1通过对HJ 57-2017进行方法验证，可确认本实验室具备固定污染源排气中二氧化硫的检测能力。

6.2 在采样和实验室分析整个过程中，均未有任何偏离标准的情况出现，所以不另行编制作业指导书，日后工作中完全参考HJ 57-2017标准执行。

6.3 质控要求：仪器应按期送国家授权的计量部门进行检定。

仪器的各组成部分应连接牢固，测定前后应检查气密性，可堵紧进气口，若仪器的采样流量示值2min 内降至零，表明气密性合格。

使用前并检查仪器的系统偏差，每个月至少进行一次测定前后的零点漂移、量程漂移检查。

零点漂移、量程漂移均应处于±3%C.S. 之内（当校准量程≤200μmol/mol 时，应处于±5.0%C.S.之内）。

进入定电位电解法传感器的气体温度不高于40℃。

定电位电解传感器的使用寿命一般为1~2 年，到期后应及时更换。

分析：审批：。

固定污染源废气烟气黑度的测定林格曼望远镜法1适用范围本标准规定了固定污染源废气中烟气黑度测定的林格曼望远镜法。

本标准适用于固定污染源排放的灰色或黑色烟气在排放口处黑度的测定，不适用于其他颜色烟气的测定。

2规范性引用文件本标准引用了下列文件或其中的条款。

凡是注明日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标准。

凡是未注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。

HJ608排污单位编码规则3术语和定义下列术语和定义适用于本标准。

3.1烟羽smoke plume从特定出口如烟囱或排气口排出的气流（通常是可见的）。

3.2烟气黑度blackness of smoke plumes人的视觉对烟羽黑色程度的感官反应指标，用林格曼黑度级表示。

3.3林格曼黑度级数Ringelmann number（RN）评价烟气黑度的一种数值，通过肉眼观测的烟气黑度与林格曼烟气黑度图对比得到。

3.4望远镜林格曼烟气黑度图Ringelmann smoke chart for telescope将标准林格曼烟气黑度图缩制在望远镜分划板上一侧，由5个不同网格黑度的小块组成，黑色条格的面积占20%为1级，占40%为2级，占60%为3级，占80%为4级，占100%为5级，林格曼黑度0级为分划板的透明背景。

注：观测烟羽时，肉眼通过目镜看到的林格曼黑度图呈均匀灰度。

4方法原理利用林格曼望远镜在适当的位置观测烟羽，将通过望远镜目视观察到的烟羽黑度与内置望远镜林格曼黑度图相比较，确定烟气黑度等级。

林格曼望远镜光路原理示意图见图1。

图1林格曼望远镜光路原理示意图5仪器和设备5.1林格曼望远镜：望远镜视角放大率为7～15倍；物镜通光孔径≥50mm；望远镜林格曼黑度图制作误差≤0.2级（误差计算方法见附录A）；望远镜林格曼黑度图位于分划板上一侧，面积占分划板视场面积约1/3，摄像倍率为1.5倍～2.5倍。

5.2林格曼望远镜支架：应可伸缩，便于调整观测视角。

固定污染源废气氯化氢的测定硝酸银容量法警告：氯化氢对人体有害，采样时，应视采样环境佩戴防护器具，避免吸入或接触皮肤和眼睛。

实验中使用的硝酸具有强氧化性和腐蚀性，操作时应佩戴防护用品，溶液配制及样品预处理过程应在通风橱中进行操作。

1.适用范围本标准规定了测定固定污染源废气中氯化氢的硝酸银容量法。

本标准适用于固定污染源废气中氯化氢的测定。

当采样体积为15 L (标准状态)，方法检出限为2mg/m3，测定下限为8.0mg/m3。

2.规范性引用文件本标准内容引用了下列文件或其中的条款。

凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。

GB/T 16157固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法HJ/T 373 固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范（试行）3.方法原理氯化氢被氢氧化钠溶液吸收后，在中性条件下，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银标准溶液滴定，生成氯化银沉淀，过量的银离子与铬酸钾指示剂反应生成浅砖红色铬酸银沉淀，指示滴定终点，反应式如下：Cl - + AgNO3 → NO3— + AgCl ↓2Ag + + CrO 42-→Ag 2CrO 4↓(浅砖红色）4.干扰和消除当废气中含有硫化物、二氧化硫时，对本方法产生正干扰。

硫化氢的浓度≤1000 mg/m3, 二氧化硫的浓度≤10000 mg/m3，均可通过加入1 ml的30%过氧化氢消除干扰。

颗粒态的氯化物对本方法产生正干扰；当废气中硫酸雾浓度>15 g/m3时，本方法在滴定过程中产生白色沉淀，影响滴定过程的终点判定；当待测液中铁含量>10 mg/L时，对本方法滴定过程的终点判定产生影响。

上述干扰可在采样时通过滤膜过滤去除。

废气中共存氯气（Cl2)时，可与氢氧化钠反应生成等量的氯离子和次氯酸根离子，干扰氯化氢的测定。

用碘量法测定次氯酸根，从总氯化物中减去其含量，即获得氯化氢含量。

5试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。

固定污染源废气二氧化硫原始记录
固定污染源废气二氧化硫原始记录
样品来源:
使用仪器名称:自动烟尘烟气综合测试仪型号:仪器编号:
分析方法(固定污染源废气二氧化硫的测定电位电解法HJ57-2017
(环境空气二氧化硫的测定甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度计HJ482-2009 标准溶液名称二氧化硫批号生产厂家储备液浓度使用液浓度 1.00ug/ml 配制日期有效期检出限
(mg/m3) (0.007mg/m3
(0.004mg/m3
(3mg/m3 使用液配制过程标准曲线 a=b=r= 曲线制备日期测定条件 420nm，2cm比色皿计算公式：(( 温度℃ 湿度％采样日期样品类别样品状态采样时间（min) 采样流速（L/min) 采样体积（L）样品编号采样地点采样时间气压（kPa) 温度（℃）标况体积V3(L) 消光值A 测定结果ρ（mg/m3) 备注检测人:校核人:审核人:日期:
XX环保技术有限公司年月日颁布
第1版第0次修订
注“ND”代表未检出共页第页。

环境空气和废气臭气的测定三点比较式臭袋法警告：标准臭液试剂具有强挥发性和刺激性气味，试剂配制过程应在通风橱内进行，避免造成臭气污染；标准臭液配制和臭气样品采集时应按要求佩戴防护器具，避免吸入呼吸道或接触皮肤和衣物。

1 适用范围本标准规定了测定环境空气及各类恶臭污染源（包括水域）以不同形式排放的臭气的三点比较式臭袋法。

本标准适用于环境空气、无组织排放监控点空气和固定污染源废气样品中臭气的测定。

本标准测定方法是嗅觉器官测定法，不受臭气物质种类、种类数目、浓度范围及所含成分浓度比例的限制。

2 规范性引用文件本标准引用了下列文件或其中的条款。

凡是注明日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标准。

凡是未注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。

HJ 865 恶臭嗅觉实验室建设技术规范HJ 905 恶臭污染环境监测技术规范3 术语和定义3.1臭气浓度odor concentration用无臭清洁空气对臭气样品连续稀释至嗅辨员嗅觉阈值时的稀释倍数。

3.2嗅觉阈值 odor threshold value引起人嗅觉刺激的最小物质量，包括可以感知嗅觉气味存在的感觉阈值和能够定出气味特性的识别阈值，本标准中规定使用的是感觉阈值。

3.3嗅辨员 panel嗅辨实验中用鼻子对异味的种类和级别进行辨别的人员。

4 方法原理三点比较式臭袋法测定臭气，是先将三只无臭袋中的两只充入无臭空气，另一只则按一定稀释比例充入无臭空气和被测臭气样品供嗅辨员嗅辨，当嗅辨员正确识别有臭气袋后，再逐级进行稀释、嗅辨，直至稀释样品的臭气浓度低于嗅辨员的嗅觉阈值时终止实验。

每个样品由若干名嗅辨员同时测定，最后根据嗅辨员的个人嗅觉阈值和嗅辨小组成员的平均阈值，求得臭气浓度。

5 试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。

5.1甲基环戊酮（C6H10O）：无色至淡黄色液体，优级纯。

5.2 β-苯乙醇（C8H10O）：无色粘稠液体，优级纯。

方法验证报告目录开展新检测项目申请表修改记录：第0次HJ 38-2017 气相色谱法测定固定污染源废气总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定方法验证报告1.方法依据依据《固定污染源废气总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定气相色谱法》HJ 38-2017。

2.方法原理将气体样品直接注入具氢火焰离子化检测器的气相色谱仪，分别在总烃柱和甲烷柱上测定总烃和甲烷的含量，两者之差即为非甲烷总烃的含量。

同时以除烃空气代替样品，测定氧在总烃柱上的响应值，以扣除样品中的氧对总烃测定的干扰。

3.适用范围本标准规定了测定固定污染源废气中总烃、甲烷和非甲烷总烃的气相色谱法。

本标准适用于固定污染源有组织排放废气中的总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定。

当进样体积为1.0ml时，本方法测定总烃、甲烷的检出限均为0.06mg/m3（以甲烷计），测定下限均为0.24mg/m3（以甲烷计）；非甲烷总烃的检出限为0.07mg/m3（以碳计），测定下限为0.28mg/m3（以碳计）。

4.主要仪器4.1、气相色谱仪。

5.主要试剂5.1、除烃空气：总烃含量（含氧峰）≤0.40mg/m3（以甲烷计）；或在甲烷柱上测定，除氧峰外无其他峰。

5.2、甲烷标准气：16.0µmol/mol、800µmol/mol，平衡气为氮气。

也可根据实际工作需要向具资质生产商定制合适浓度标准气体。

5.3、氮气：纯度≥99.999%。

5.4、氢气：纯度≥99.99%。

5.5、空气：用净化管净化。

5.6、标准气体稀释气：高纯氮气或除烃氮气，纯度≥99.999%，按样品测定步骤测试，总烃测定结果应低于本标准方法检出限。

6.本方法样品的采集、处置和保存6.1、气袋采集按照图1所示连接采样装置。

固定污染源废气采样位置与采样点、采样频次和采样时间的确定、排气参数的测定和采样操作执行GB/T 16157、HJ/T 397和HJ 732的相关规定。

开启加热采样管电源，采样时将采样管加热并保持在120℃±5℃（有防爆安全要求的除外），气袋须用样品气清洗至少3次，结束采样后样品应立即放入样品保存箱内保存，直至样品分析时取出。

SDGL-04-G50710固定污染源颗粒物测试记录表企业名称设备型号、名称除尘设备型号、名称烟道尺寸(m) 烟囱高度(m) 采样位置测试日期采样时间滤筒编号空筒重（g）尘筒重（g）尘重（g）烟温（℃）流速（m/s）采气量（L）标况体积（L）标干流量（Nm3/h）颗粒物浓度（mg/Nm3）排放量(kg/h) 第一次第二次第一次第二次测试仪器:自动烟尘测试仪 3012H型编号：Q2010-24 Q2012-48；电子天平 AL204型编号Q2010-05测试标准： GB/T 16157-1996 恒重温度(℃)：湿度（RH%）：分析人：复核：审核：共页第页总共页第页专业资料值得拥有SDGL-04-Y132固定污染源废气测试记录表企业名称设备型号、名称除尘设备型号、名称烟道尺寸额定负荷(t/h) 运行负荷(t/h) 烟囱高度(m) 大气压力kpa采样位置测试标准 GB/T 16157-1996、GB 5468-1991 测试日期检测项目采样时间实测浓度（mg/Nm3）平均浓度（mg/Nm3）折算浓度（mg/Nm3）排放量(kg/h) 相关资料SO2测试仪器:自动烟尘（气）测试仪仪器型号：3012H型仪器编号：Q2010-24称量温度：称量湿度：NO x氧含量烟温滤筒编号空筒重（g）尘筒重（g）尘重（g）采气量（L）烟尘浓度（mg/Nm3）平均浓度（mg/Nm3）烟气流量（Nm3/h）折算浓度（mg/Nm3）排放量（kg/h）第一次第二次第一次第二次专业资料值得拥有分析人：复核：室主任审核：共页第页专业资料值得拥有SDGL-04-Y133固定污染源低浓度颗粒物现场记录表企业名称设备型号、名称除尘设备型号、名称烟道尺寸(m) 烟囱高度(m) 采样位置测试标准 GB/T 16157-1996 测试日期采样时间滤筒编号烟温（℃）流速（m/s）含氧量(%) 采气量（L）标况体积（L）烟气流量（m3/h）标干流量（Nm3/h）测试仪器:自动烟尘测试仪仪器型号：3012H型仪器编号：Q2010-24 Q2012-48采样人员：共页第页专业资料值得拥有SDGL-04-Y133（02）固定污染源低浓度颗粒物分析记录表企业名称分析标准 DB37/T 2537-2014 分析日期滤膜编号空膜重量（g）空膜均重（g）尘膜重量（g）尘膜均重（g）尘重（g）标况体积（L）标干流量（Nm3/h）实测排放浓度（mg/Nm3）排放量（kg/h）测试仪器: 电子天平（精度0.1mg）仪器型号：AL204 仪器编号：Q2010-05 尘重（g）=尘膜均重（g）-空膜均重（g）备注：低浓度颗粒物使用滤膜采样，整体称重。

方法验证报告项目名称：废气氮氧化物的测定方法名称：《固定污染源废气氮氧化物的测定便携式紫外吸收法》HJ 1132-2020报告编写人：参加人员：审核人员：报告日期：1、实验室的基本情况1.1 人员情况实验室检测人员已通过标准《固定污染源废气氮氧化物的测定便携式紫外吸收法》HJ 1132-2020的培训，熟知标准内容、检测方法及样品数据采集和处理等，考核合格，得到公司技术负责人授权上岗。

表1 参加验证的人员情况登记表1.2 检测仪器/设备情况1.2.1仪器/设备基本情况表2 主要仪器/设备基本情况1.2.2 仪器/设备性能要求①示值误差：校准量程＞100 μmol/mol 时，相对误差不超过±3%；校准量程≤3 100 μmol/mol 时，绝对误差不超过±3.0 μmol/mol；②系统误差：校准量程＞60 μmol/mol 时，相对误差不超过±5%；校准量程≤60 μmol/mol 时，绝对误差不超过±3.0 μmol/mol；③零点漂移：校准量程＞100 μmol/mol 时，相对误差不超过±3%；校准量程≤100 μmol/mol 时，绝对误差不超过±3.0 μmol/mol；④量程漂移：校准量程＞100 μmol/mol 时，相对误差不超过±3%；校准量程≤100 μmol/mol 时，绝对误差不超过±3.0 μmol/mol；⑤具有采样流量显示功能；⑥采样管加热及保温温度：120℃～160℃内可设、可调；⑦其他性能应符合HJ 1045 的要求。

1.3 标准气体情况表3 标准气体基本情况1.4标准气体钢瓶：配可调式减压阀、流量控制器及导气管。

减压阀、流量控制器及导气管材料应避免与氮氧化物发生物理吸附或化学反应。

1.5集气袋：用于气袋法校准仪器，内衬材料应选用聚氟乙烯膜、聚全氟乙丙烯膜等不影响被测组分或对被测组分影响小的惰性材料。