霍尔槽实验在电镀填孔中的应用
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赫尔槽试验作业指导书含试验结果记录方法公司标准化编码 [QQX96QT-XQQB89Q8-NQQJ6Q8-MQM9N]1、目的对赫尔槽试验的操作方法进行说明,通过赫尔槽试验来对电镀槽液进行分析和管理。
2、适用范围公司镀铜、镀镍、镀铬、镀锌槽液,用赫尔槽试验还可帮助确定镀液中某些成分的最佳含量、选择适宜的电镀工艺条件、确定镀液中添加剂和杂质的含量,以及帮助分析故障原因、预测电镀故障和测定镀液的分散能力、覆盖能力及整平能力等。
3、试验准备仪器设备:赫尔槽(250ml、267ml),材料一般为有机玻璃或硬聚氯乙烯板。
电源,12V直流电源。
阳极板(63*70mm、厚度3-5mm),材料参照表1。
阴极试片(100*65mm,厚度),材料参照表1。
试片表面必须平整,前处理与现场条件一致。
镀锌赫尔槽试片可用320#或400#水磨砂纸沙平,砂磨时用力要均匀,砂纹要平直,经水砂纸打磨的试片,必须用水冲洗,除去固体颗粒,并用酸活化,以防止不正常现象的出现。
需进行分析的镀液:若干。
一般根据要进行的试验次数取相应体积的镀液,每次试验需250ml。
取样应有代表性,样品应充分混合,若混合有困难时,可用移液管在溶液的不同部位取样,每次所取溶液体积应相同。
试验条件温度、搅拌等情况,应与现场条件一致。
表1赫尔槽试验条件4试验规范倒入样液将250ml样液小心倒入267ml赫尔槽中。
若生产时需要在较高的温度下进行,因有机玻璃赫尔槽难以加热,可先将镀液在镀前放入其他容器中加热至高于生产操作时的温度(一般高于生产操作温度2-5℃),然后将镀液倒入试验的赫尔槽中,待温度冷至高于操作温度℃左右开始试验。
如需要,插上气泵使样液搅拌均匀。
阳极安装取与样液相应的阳极板清洗干净,紧贴赫尔槽的梯形直角边,并用阳极(“+”极,红色)导电鳄鱼夹夹紧。
注意夹子表面洁净、无油污或锈蚀,且夹子不能接触到液面。
阴极试片安装将清洗干净的试片紧贴阳极对面的斜边,并用阴极(“-”极,黑色)导电鳄鱼夹夹紧。
霍尔槽(哈式槽)试验及结果解读广东科斯琳电镀实验设备关键词:霍尔槽,电镀一.霍尔槽是一种试验效果好,操作简单、所需溶液体积小的小型电镀试验槽。
它可以较好的确定获得外观合格镀层的电流密度范围及其它工艺条件。
生产现场常用来快速解决镀液所发生的问题。
二.小型霍尔槽结构下面是工厂电镀制程控制常用的霍尔槽基本结构(市面上可以购买到带加热、通入压缩空搅拌孔等设计精良的成品)霍尔槽结构示意图三.霍尔槽的试验装置及实验方法1.试验装置:2.试验方法a.溶液的选择为了获得正确的试验结果,选择的溶液必须具有代表性。
重复试验时,每次试验所取溶液的体积应相同。
当使用不溶阳极时,溶液经1~2次电镀后应更换新液。
如采用可溶性阳极则最多试验4~5次后更换新液。
在测微量杂质或添加剂的影响时,每槽试验次数应酌情减少。
b.阴阳极材料的选择阴阳极材料通常是平面型薄板,阳极厚度不超过5MM,阴极厚度为0.2~1MM,阳极材料应与生产中使用的阳极相同。
c.电流大小霍尔槽电流大小通常在0.5~2A范围内。
d.试验时间及温度一般在5~10分钟,试验温度应与生产相同。
四.霍尔试片判定(以镀锡为例)1.背面背面看片原则:先看背面的异常现象,再判定可能造成的原因.a.先从HULLCELL片背面中间剖开,再看高电流密度区(添加剂)与低电流密度区(开缸剂)有没有失去平衡:(例如往高电流密度区缩小是添加剂不足,往低电流密度区缩小是开缸剂不够).b.看三层云分布:正常HULLCELL片背后会出现三层云(即亮层/浓雾层/淡雾层)如下示意图.HULLCELL片背面区域c.如果为全浓雾或无亮,判定是添加剂或补充剂不够,酸不足,建浴剂不足.d.如果都是淡淡的薄雾浓雾少,且将要收缩,可能是添加剂或酸过量.e.有出现三层云,向中间凹进去的话,主要原因有主盐不够或沉积速率不够.沉积速率不够可能原因为(添加剂过量或不足b;酸不足)。
2.看正面正面看片原则:由正面现象来验证或排除第一项的可能原因HULLCELL片正面示意图a.看高中低电流密度区光泽分布状况:与高电流密度区是否有有机分解污染及界面与低电流密度区是否有无机析出。
巧用霍尔槽维护电镀液解读巧用霍尔槽维护电镀液1光亮酸性镀铜2.2.1 使用相同的小整流电源(应是低纹波的)和电镀溶液的性能总会随着使用而不断变化,其相同截面与长度的直流输出线(保证电压降基本一影响因素甚多。
要想使镀液性能指标保持在最佳或致),若电压高于正常值0.3V以上,则可能硫酸偏良好状态,就应及时进行调整。
调整依据可来自三少,补加3mL/L一5mL/L浓硫酸再试。
个方面:其一,凭经验,依据镀层状况得出结论;其2.2.2 若铜含量正常,生产中阳极面积足够(sA:SK 二,凭化验结果;其三,凭试验结果。
≥2:1),却出现电压升高,电流减小现象,先检查阳经验往往具有局限性,经验的积累要有相当的极板导电是否良好(清洗接触处),若仍有此现象,则实践经历和总结能力;而对一项新工艺,刚开始使阳极已钝化,可能硫酸过少,补加8mL/L一10mL/L 用,则谈不上经验。
浓硫酸。
分析化验结果的准确性受多方面因素影响,如2.2.3 若加足光亮剂,高中DK区光亮性仍不足,低分析人员的素质、水平与熟练程度、分析手段、分析DK区光亮范围窄,而试验时电压又低于正常值方法等。
而现代电镀广泛采用的多种复配的有机添0.5V以上,则可能硫酸过多(正常生产时因带出损加剂、光亮剂等几乎无法分析。
分析化验有时是必耗,硫酸应呈减少趋势。
硫酸过多,或是镀前采用硫不可少的,如合金电镀时镀液及镀层中合金组分的酸活化时清洗不良带人或不慎一次加入过多),应试比例,难以用其它方法判定。
但若凭一个不准确化验稀释镀液,补加硫酸铜及光亮剂。
验结果来调整镀液,有时也会搞得一塌糊涂。
2.3 氯离子判定及处理镀液性能变化后必然要从镀层上反映出来,要2.3.1 若镀层亮度很差,补加混合光亮剂或分别补想从一张试验试片上反映出宽电流密度范围内的镀加光亮剂组分试验,均改善不大,高DK区镀层有发层状况,最简单的办法还是赫尔槽试验。
利用花现象,磷铜阳极上不易生成黑膜,则可能氯离子含250mL赫尔槽试验,是笔者几十年搞新工艺、添加剂量低于20mg/L(正常为40mg/L一80mg/L),可按开发及日常维护镀液的最主要手段。
170化学化工C hemical Engineering霍尔槽实验在铜电解生产中的应用曾 强(张家港联合铜业有限公司,江苏 张家港 215600)摘 要:结合电镀工业中常用的霍尔槽实验,根据铜电解精炼生产特性,阐述了霍尔槽实验在铜电解中的应用,以及如何通过霍尔槽实验,辅助判断铜电解生产系统稳定性。
关键词:阴极铜;铜电解;霍尔槽;电解液中图分类号:TF811 文献标识码:A 文章编号:1002-5065(2022)08-0170-3Application of Hall cell experiment in copper electrolysisZENG Qiang(Zhangjiagang United Copper Co, Ltd.,Zhangjiagang 215600,China)Abstract: Based on the hall chamber experiment commonly used in electroplating industry and the characteristics of copper electrolysis refining production, the application of hall chamber experiment in copper electrolysis was described, and how to judge the stability of copper electrolysis production system through hall chamber experiment.Keywords: cathode copper; Copper electrolysis; Hall groove; electrolyte收稿日期:2022-04作者简介:曾强,男,生于1989年,汉族,江西赣州人,本科,冶金工程师,研究方向:铜冶炼生产。
珍珠镍电镀工艺及其性能核心提示:在瓦特镍镀液中加入添加剂后获得较稳定的悬浊液,利用这种镀液制得珠光效果良好的珍珠镍镀层。
考察了添加剂用量、镀液温度与pH、电流密度等工艺条件对珍珠镍镀层外观的影响,并对珍珠镍镀层的耐蚀性进行了研究。
扫描电镜下观察到珍珠镍镀层表面有无数重叠的圆形凹坑,直径约20~30 m,这些凹坑在光照下会发生较强的漫反射,在宏观上表现出柔和的珍珠效果。
阳极极化曲线测试结果表明,珍珠镍镀层的耐腐蚀性优于半光亮镍镀层。
1 前言珍珠镍又称缎面镍、沙丁镍(satin nicke1),外观为乳白色,光泽柔和,内应力低,防腐蚀性好,是一种优良的防护装饰性镀层。
珍珠镍电镀工艺最早出现于20世纪50年代末,90年代以后发展很快¨ 。
珍珠镍可以直接作为防护装饰性涂层,也可以在珍珠镍上再镀覆其他金属,如铬、金、银等,形成沙铬、沙金和沙银,其防护装饰效果更强。
目前,珍珠镍镀层已经在汽车装饰、电子产品、日用五金、文化用品等行业中得到广泛应用。
早期的珍珠镍镀层是通过机械法制得的,这种方法获得的镀层表面粗糙,无光泽,而且劳动强度大,已逐渐被淘汰。
目前珍珠镍电镀一般有2种方法:复合电镀法和乳化剂法,前一种方法因为珍珠镍镀层光泽度不理想,镀液不易维护而使其应用受到限制;后一种方法是在瓦特镍镀液中加入低浊点的非离子表面活性剂,形成乳浊液,利用液滴在阴极表面的吸附与脱附,得到珍珠镍镀层,采用这种方法制得的珍珠镍镀层表面有无数重叠的凹坑,在宏观上表现出柔和的珍珠效果,但在工业生产过程中这种镀液需要配备冷热循环装置,操作比较繁琐。
本文在大量试验的基础上开发出新型珍珠镍添加剂,制备出珠光效果优良的珍珠镍镀层。
同时对珍珠镍电沉积工艺进行了全面研究,确定了最佳工艺条件,并且对珍珠镍镀层的耐蚀性和结合力进行了测试2 实验方法2.1 赫尔槽实验及挂片实验基础镀液为瓦特型镀镍溶液:250~400 g/LNiSO4·7H2O ,30 ~50 L NiC12·5H2O ,30 ~40 LH BO 。
用赫尔槽实验分析PCB电镀铜电解液光泽剂刘德林;黄伟明【摘要】文章通过实验设计方法,用赫尔槽实验检验了PCB电镀铜溶液中主要成分产生的影响,找出一些看槽片的规律。
一方面为初入门技术人员深入了解赫尔槽实验提供了学习的资料,另一方面也为同行展示了一份电镀铜电解液性能特性较详细的第一手数据信息。
%Through design of experiment this subject inspected some impacts of the main ingredients in PCB copper platting solution, and learnt something from reading the Hull Cell card. This subject showed the freshman about plating that some materials, on the other hand this subject showed some persons in the same profession that the data about characteristics in detail of the copper plating solution.【期刊名称】《印制电路信息》【年(卷),期】2014(000)009【总页数】4页(P21-24)【关键词】实验设计;赫尔槽实验;检验;影响因素;光泽剂含量;分析方法【作者】刘德林;黄伟明【作者单位】惠州中京电子科技股份有限公司,广东惠州 516008;惠州中京电子科技股份有限公司,广东惠州 516008【正文语种】中文【中图分类】TN41在PCB生产中电镀铜工序普遍是硫酸(H2SO4)和硫酸铜(CuSO4)电解液体系,通过一些有机添加剂和微量氯离子(Cl-)作用达到光亮镀铜的效果,而阳极使用磷铜(含磷P一般在0.035%~0.075%之间)。
第十七讲——赫尔槽试验(一)
袁诗璞
【期刊名称】《电镀与涂饰》
【年(卷),期】2010(29)3
【摘要】@@ 赫尔槽试验是现代电镀新工艺试验,新助剂开发及改进,镀液工艺维护等过程中最基本、最便捷的手段之一,不可或缺.不能熟练掌握赫尔槽试验,就称不上是合格的电镀技术工作者.然而,如何认识、正确操作该项试验,却有许多问题值得讨论.
【总页数】2页(P41-42)
【作者】袁诗璞
【作者单位】
【正文语种】中文
【相关文献】
1.第十七讲——赫尔槽试验(二) [J], 袁诗璞
2.第十七讲——赫尔槽试验(三) [J], 袁诗璞
3.镀铬液的赫尔槽试验及相关生产问题 [J], 袁诗璞;;;
4.巧用赫尔槽试验调整电镀液 [J], 袁诗璞
5.基于赫尔槽试验原理的深孔零件镀层质量控制方法 [J], 王思醇;李文明;岑廷刺因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
霍尔槽实验在电镀填孔中的应用
程军
(麦德美(苏州)科技有限公司,江苏苏州:215121)
摘要通过对霍尔槽规格设置和填孔铜槽液调整,用霍尔槽实验确认电镀铜填孔糟光泽和
和整平剂深度。
关键词霍尔槽;电镀填孔:标准片:光泽剂;整平剂
中图分类号:T-1,TN41文献标识码一A文童编号:1009-0096(2013)01—0024—03
1前言
随着HDT板的发展。
电镀填孔成为PCB重要的艺制程之一。
电镀填孔的有机光泽剂有湿润剂、泽剂、整平剂一般的霍尔槽实验无法判断光剂的浓度。
目前电镀填孔光泽剂采用CVS (循环伏安剥离法)分析,但由于分析时间较长,准确性也不稳定。
且成本较高,因此使用受到定限制。
本文主要介绍通过规范霍尔槽规格以及标净化铜槽槽液浓度,用霍尔槽实验判断填扎槽液中光泽剂和整平剂的浓度,为管控槽浓度提供方法。
2霍尔槽介绍
霍尔槽又称“哈氏槽”、“赫尔槽”,是一种对电镀溶液既简单又实用的试验槽,0,Huil先生在1939年所发明的。
有267ml、534ml及1000ml二种型式,以267m1最为常用。
可用以实验各种镀液,在各种电流密度下所呈现的镀层情形,以找出实际操作最佳的电流密度,属于一种“经验性”的试验[1]。
霍尔槽已成为电镀研究、电镀工艺控制不可缺少的工具。
霍尔槽常用有机玻璃或硬聚氯二烯等等绝缘材料制成,底面呈梯形,阴、阳极分别置于不平行的两边(见图1)。
图1霍尔槽俯视图(体积:267mI,深底:/75Cm)
目前普通电镀使用霍尔槽对打气量没有管控,只要有打气效果即可。
本实验所使用崔尔槽要求打气孔在0.2mm~0.4mm之间,打气泵可以从无到大调整气量。
在制作霍尔片时必须选择合适的气量,目的是得到均匀、稳定、持续的打气效果。
3普通铜槽霍尔片制作及判断
普通电镀霍尔槽实验一般是取生产中铜槽槽液直接测试,不需要做调整即可得到实验结果,然后判断光泽剂浓度,对槽液进行调整。
实验如下。
(1)试验需求。
铜槽槽液、少许光泽剂、霍尔槽、整流器、打气泵、秒表、阳极磷铜块、霍尔片、微量取样器及吸管。
(2)试验方法。
①将铜槽槽液装入267ml霍尔槽中,液位平齐标线;
②霍尔片酸洗1mini:
③将霍尔片作为阴极,铜板作为阳极,接打气泵并打开,电流强度为2A,镀5min,等待槽液霍尔片完成后水洗、吹干。
(3)判断。
①霍尔片左侧为高电流区,在此区域,烧焦宽度小于5mm为合格,若烧焦宽度大于5mm,则可以以微量吸管添加光泽剂,再重复试验(注:铜槽药水一次最多只能镀(3~4)次,再多则失效[2])。
②若高电流区完全没有烧焦,而霍尔片右侧低电流区现云雾状态,说明光泽剂过量。
4电镀填孔铜槽霍尔片制作及判断
电镀填孔槽液一般采用高铜低酸型(硫酸铜:200g/L;硫酸:100g/L;氯离子:70×10-6),而光剂成分较为复杂,一般为三剂型,分别为润湿剂、光泽剂和整平剂。
其中湿润剂相对比
较稳定,较易控制,对填孔率影响较小。
光泽剂和整平剂是影响填孔率的重要因素,因此如何快速判断镀液中的浓度,成为维护槽液稳定的重点。
电镀填孔中光泽剂和整平剂两种重要光剂同时存在,如何区别出这两种不同成分是霍尔槽实验的重要目的。
为达到确定某种成分的目的,霍尔槽实验采取标准化其他成分浓度的方法进行判别。
比如在确定光泽剂浓度时,标准化湿润剂、整平剂、氯离子浓度。
而在确认整平剂浓度时,则标准化湿润剂、光泽剂、氯离子浓度。
同时设置的标准浓度高于实际使用操作范围的上限,以有利于层别的进行。
硫酸铜和硫酸浓度维持不变。
下面就介绍如何使用霍尔槽实验判断填孔槽液中光泽剂和整平剂的浓度。
4.1标准霍尔片制作
试验需求:基础液、生产用光泽剂、抗氧化剂、硫酸、霍尔槽(打气孔孔径O.35mm)、整流器、打气泵(气量可调整)、秒表、阳极磷铜块、‘霍尔片(有抛光面)、微量取样器及吸管。
4.1.1光泽剂标准霍尔片制作
制作方法:
(1)先用2升容量瓶按以下浓度配制基础液+湿润剂+整平剂(见表1)。
表1光泽剂标片制作浓度配置表
21容量瓶
(2)配制好后,取一定量上述配置溶液置于267ml霍尔槽内,用微量取样器取0.267ml光泽剂,调整液位。
接空气搅拌并打开,然后按以下流程做霍尔片。
由此可制作出光泽剂浓度为1ml/L的标准溶液的霍尔片。
(3)光泽剂浓度为(2~6)ml/Ll~J标准溶液的霍尔片同样依此方法可得(见图2)。
图2光泽剂标准片
4。
1.2整平剂标准霍尔片制作
制作方法:
(1)先用2升容量瓶按以上浓度配制基础液+湿润剂+光泽剂(见表2)。
(2)配制好后,取一定量上述配置溶液置于267rnl霍尔槽内,用微量取样器取1.602ml整平剂,调整液位。
接空气搅拌并打开,然后按以下流程做霍尔片。
酸浸一霍尔槽一抗氧化一水洗一吹干
lmin.2A,5min.30s.10s.
由此可制作出整平剂浓度为6ml/L的标准溶液的霍尔片。
(3)整平剂浓度为(8~16)ml/L的标准溶液的霍尔片同样依此方法可得(见图3)。
N3整平剂标准片
4.2填孔槽液霍尔片制作与判断
试验需求:电镀填孔槽液、生产用光泽剂、硫酸、霍尔槽(打气孔孔径0.35mm)、整流器、打气泵(气量可调整)、秒表、阳极磷铜块、霍尔片(有抛光面)、微量取样器及吸管。
4-2-1填孔槽液光泽霍尔片剂制作方法
(1)取一定量填孔槽液置于267m1霍尔槽内,将电镀槽液中湿润剂、整平剂和氯离子浓度调整至做标准片时浓度,然后调整至标准液位。
(注:设槽液中湿润剂、整平剂和氯离子浓度为操作管控中值)
(2)霍尔片酸洗一分钟。
(3)将霍尔片作为阴极,铜板作为阳极,接打气泵并打开,电流强度为2A,镀5min,等待槽液霍尔片完成后水洗、吹干。
(4)与光泽剂标准霍尔片做对比,槽液中光泽剂浓度为外观相近的标准片浓度。
4·2·2填子L槽液整平剂霍尔片制作方法
(1)取一定量填孔液置于267ml霍尔槽内将电镀槽液中湿润剂、光泽剂和氯离子浓度调整至
做标准片时浓度,然后调整至标准液位。
(注:设槽液中湿润剂、氯离子浓度为操作管控中值,槽液中光泽剂浓度为实际霍尔片结果)
(2)霍尔片酸洗1min。
(3)将霍尔片作为阴极,铜板作为阳极,接打气泵并打开,电流强度为2A,镀5min,等待槽液霍尔片完成后水洗、吹干。
(4)与整平剂标准霍尔片做对比,槽液中整平剂浓度为外观相近的标准片浓度。
根据实验设计,霍尔片实验应先确认填孔槽液中光泽剂的浓度,然后再确认槽液中整平剂的浓度。
通过上述霍尔槽实验方法,可以制作出在操作范围内需要的光泽剂和整平剂不同浓度的标准霍尔片。
在生产过程中,铜槽光泽剂和整平剂也可以按上述方法操作得到实际生产的霍尔片,经过对比即可确认电镀铜槽中光泽剂和整平剂的实际浓度。
4.3霍尔片制作注意事项
(1)做槽液霍尔片的设备状态应与标准片制作时相同。
包括打气大小,气孔位置等
(2)做标准片和槽液霍尔片时控制好药水浓度、温度,应在管控范围内。
(3)操作过程中必须维持电流的稳定,波动的电流会造成霍尔片结果的变化。
5结语
通过上述霍尔槽实验可以速判断和调整槽液光泽剂和整平剂浓度,维持了槽液的稳定,保证良好的生产品质。
在实际生产中已经得到了确认。
参考文献
[1]白蓉生.电路板术语手册[M].3版.台湾:台湾电路板协会,2000:148.
[2]袁诗璞.第十七讲——赫尔槽实验(二)[J].电镀与涂饰,2010(4):41.
作者简介
程军,技术资深工程师,从事电镀填孔应用开发.。