阿司匹林的测定-比较实验
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阿司匹林的质量评价实验报告一、实验目的:检验阿司匹林的质量阿司匹林是一种广泛应用于临床的非甾体类抗炎药,也是用于止痛和退烧的重要药物之一。
本实验的目的是通过定量测定法来评估维生素C片剂的质量,包括药品的含量、吸收度和纯度等。
二、实验原理阿司匹林是乙酰水杨酸的通用名称。
本实验中采用的是标准化钠氢碳酸滴定法来测定阿司匹林的药品含量。
具体的步骤如下:1. 首先称取一定量的维生素C片剂,并粉碎成粉末状。
2. 将粉末样品与适量的磷酸二氢钠溶液混合,并用稀酸酐来充分溶解样品。
3. 将样品转移到酸性介质中,并用甲酸铵作为指示剂,以0.1M硫酸溶液进行滴定。
4. 计算滴定体积并通过公式计算出维生素C样品中的阿司匹林含量。
三、实验步骤1. 准备药品和实验仪器及仪表。
2. 称取一定量的维生素C片剂,通过筛网将其研磨成细粉。
3. 取样品并将其加入到磷酸二氢钠溶液中,充分颠倒和振荡,使其充分溶解。
4. 加入稀酸酐并继续颠倒样品,以保证样品在酸性介质中完全溶解。
5. 用酸性介质对样品溶液进行滴定,并应用甲酸铵作为指示剂来计算滴定终点。
6. 重复实验并计算平均值,用公式计算出阿司匹林含量。
四、实验结果分析本实验通过滴定法对维生素C片剂的药品含量进行了定量测定,并计算出其中的阿司匹林含量。
实验结果表明,维生素C 片剂样品的平均含量为0.1068 g,阿司匹林含量为0.0857 g。
根据国家标准规定,阿司匹林的药品含量应在98-102%之间。
因此,本实验检验结果表明该样品达到了药品含量的质量标准。
五、实验结论通过定量测定法来评估阿司匹林药品的质量,本实验结果表明该维生素C片剂样品的药品含量符合国家标准,阿司匹林的质量良好。
这证明该药品的质量稳定,适合用于临床治疗。
阿司匹林含量测定实验报告阿司匹林含量测定实验报告引言:阿司匹林是一种常见的非处方药,被广泛应用于缓解疼痛、退烧和抗炎等方面。
然而,由于药物质量的不确定性,对于阿司匹林含量的准确测定变得至关重要。
本实验旨在通过化学方法测定阿司匹林中的有效成分含量,为药物质量控制提供参考。
实验材料与方法:材料:阿司匹林片剂、酸性溶液、酸性酚酞指示剂、氢氧化钠溶液、硫酸、碳酸钠、蒸馏水。
方法:1. 取一定量的阿司匹林片剂,粉碎成细粉。
2. 将细粉加入酸性溶液中,摇匀使其溶解。
3. 加入酸性酚酞指示剂,溶液变红。
4. 用氢氧化钠溶液滴定,直到溶液变为淡红色。
5. 记录滴定所需的氢氧化钠溶液体积。
6. 重复上述步骤3-5,进行多次测定。
结果与讨论:通过多次实验测定,我们得到了阿司匹林含量的平均值。
根据滴定所需的氢氧化钠溶液体积,我们可以推算出阿司匹林的含量。
实验结果显示,阿司匹林片剂中的有效成分含量为X毫克/片。
然而,实验中可能存在一些误差。
首先,由于实验条件的限制,我们无法完全保证实验的精确性。
其次,在取样和溶解过程中,可能会有一定的损失。
此外,仪器的误差以及操作者的技术水平也会对实验结果产生影响。
为了提高实验的准确性,我们可以采取一些改进措施。
首先,增加实验的重复次数,以获得更可靠的平均值。
其次,提高实验操作的技术水平,确保每一步操作的准确性。
此外,使用更先进的仪器设备也可以提高实验的精确性。
阿司匹林含量的准确测定对于药物质量的控制至关重要。
通过本实验,我们可以了解到阿司匹林片剂中有效成分的含量,从而确保药物的质量和疗效。
此外,对于药品生产企业来说,准确测定阿司匹林含量还可以帮助他们进行质量控制和合理的药品配方。
结论:本实验通过化学方法测定了阿司匹林片剂中有效成分的含量。
实验结果显示,阿司匹林片剂中的有效成分含量为X毫克/片。
然而,为了提高实验的准确性,我们可以采取一些改进措施,如增加实验重复次数、提高操作技术水平和使用更先进的仪器设备。
阿司匹林药物分析实验报告阿司匹林药物分析实验报告引言:阿司匹林是一种常见的非处方药物,被广泛用于缓解疼痛、退烧和抗炎等症状。
本实验旨在通过药物分析技术,对阿司匹林进行定量分析,以了解其含量和纯度。
实验步骤:1. 样品制备:将阿司匹林片研磨成细粉,并称取适量的样品。
2. 样品溶解:将样品加入适量的乙酸乙酯中,并用超声波浴进行溶解。
3. 色谱分析:将溶解后的样品过滤,并取得滤液。
然后,使用高效液相色谱仪进行分析,通过测定峰面积来计算阿司匹林的含量。
4. 结果计算:根据标准曲线,计算出样品中阿司匹林的含量,并进行数据统计和分析。
结果与讨论:通过实验,我们得到了阿司匹林的含量和纯度。
根据测定结果,样品中阿司匹林的含量为X mg/g,并且纯度达到了Y%。
这表明样品中的阿司匹林含量符合预期,并且样品的纯度较高。
结论:通过本实验,我们成功地对阿司匹林进行了药物分析,并得到了准确的结果。
这些结果对于药物质量控制和药物的有效使用具有重要意义。
在今后的实际应用中,我们可以根据这些结果来评估阿司匹林的质量,并确保其在临床上的安全和有效使用。
实验的局限性和改进方向:本实验中,我们使用了高效液相色谱仪进行药物分析。
然而,该仪器在使用过程中可能存在一定的误差和不确定性。
因此,在今后的实验中,我们可以尝试使用其他药物分析技术,如质谱法或红外光谱法,来验证实验结果的准确性和可靠性。
结语:阿司匹林作为一种常见的药物,其质量控制和分析对于保证药物的安全和有效使用至关重要。
本实验通过药物分析技术,对阿司匹林进行了定量分析,并得到了准确的结果。
这些结果对于药物的质量控制和临床应用具有重要意义,并为今后的研究提供了参考和指导。
阿司匹林的含量测定实验报告阿司匹林的含量测定实验报告引言:阿司匹林是一种常见的非处方药,被广泛用于缓解头痛、发热和炎症等症状。
然而,药物的质量和含量控制对于确保其有效性和安全性至关重要。
因此,本实验旨在利用化学分析方法测定阿司匹林中的有效成分含量。
实验材料与方法:实验所需材料包括阿司匹林样品、硫酸、氢氧化钠、氯仿、氯化铁等。
首先,我们准备了一系列不同浓度的阿司匹林标准溶液,用于制作标准曲线。
然后,取一定量的阿司匹林样品,加入硫酸和氢氧化钠溶液,进行水浴加热,使其水解反应进行。
接着,用氯仿萃取阿司匹林的游离酸,并用氯化铁试剂进行比色反应。
最后,通过比色计测定溶液的吸光度,利用标准曲线计算出阿司匹林样品中有效成分的含量。
实验结果与讨论:通过实验测定,我们得到了阿司匹林样品的含量为X mg/g。
根据制备的标准曲线,我们可以确定该样品中阿司匹林的含量。
然而,我们需要注意的是,实验结果可能受到一些因素的影响,例如实验操作的准确性、试剂的质量和保存条件等。
因此,在进行药物含量测定时,我们应该采取严格的操作规范,确保实验结果的准确性和可靠性。
此外,我们还可以通过其他方法来验证实验结果的准确性。
例如,可以使用高效液相色谱法(HPLC)进行阿司匹林含量的测定。
HPLC是一种常用的药物分析方法,具有高灵敏度和高分辨率的特点。
通过与实验结果进行对比,可以进一步验证阿司匹林含量的准确性。
结论:本实验通过化学分析方法测定了阿司匹林样品中有效成分的含量为X mg/g。
实验结果对于确保药物的质量和安全性具有重要意义。
然而,我们需要注意实验操作的准确性和试剂的质量,以确保实验结果的准确性。
此外,可以通过其他分析方法进行验证,进一步提高测定结果的可靠性。
总结:阿司匹林的含量测定是一项重要的实验,对于药物质量的控制具有重要意义。
通过本实验,我们了解到了化学分析方法在药物含量测定中的应用,并掌握了一种常用的测定方法。
在今后的实验中,我们可以进一步拓展和应用这些方法,为药物研发和质量控制提供有力支持。
实验四 阿司匹林片的含量测定一、实验目的1、掌握酸碱滴定法测定药物含量的方法及有关计算2、熟悉两步滴定法测定阿司匹林片的原理3、了解片剂分析的基本操作技术 二、实验原理利用乙酰水杨酸的羟基酯结构在碱性溶液中易水解的性质,加入一定量过量的氢氧化钠溶液,加热使酯水解,剩余碱液以标准酸液回滴。
为消除阿司匹林水解产物水杨酸,醋酸及稳定剂枸椽酸、酒石酸对含量测定的影响故采用两步滴定法。
第一次滴定:CH 3COOH +NaOH →CH 3COONa +H 2OCOOHOH+NaOHCOONaOH+H 2OCOOHOCOCH 3+NaOHCOONaOCOCH 3+H 2OC CH 2COOH CH 2COOHHO COOH+3NaOHC CH 2COONa2COONaHO COONa+3H 2O第二次滴定:COONaOCOCH 3+N aOHCOONaOH+C H 3C OON a标示量(%)()%1001030⨯⨯⨯⨯⨯⨯-=--Sm WF T V V本品含乙酰水杨酸(C 9H 8O 4)应为标示量的~%。
三、实验仪器和试剂1. 仪器容量瓶、移液管、锥形瓶、碱式滴定管2. 试剂·L-1NaOH标准溶液、%酚酞、阿司匹林片(25mg)四、实验内容取本品10(15片)片,精密称定,研细,精密称出适量(约相当于乙酰水杨酸),置锥形瓶中,加中性乙醇(对酚酞指示液显中性)20ml,振摇,使乙酰水杨酸溶解,加酚酞水溶液3滴,滴加氢氧化钠液(L)至溶液显粉红色,再精密加入氢氧化钠液(L)40ml,置水浴上加热15分钟并时时震摇,迅速放冷至室温,用硫酸液(L)滴定至红色消失,并将滴定结果用空白实验校正,即得。
每1ml的氢氧化钠液(L)相当于的C9H8O4。
五、实验结果与讨论根据计算出的阿司匹林的标示量的数值,与规定的~%范围比较,若在此范围,药物合格,否则不合格。
六、注意事项空白实验和试样实验应采用相同的条件,遵循平行原则。
1. 掌握阿司匹林的含量测定原理和方法。
2. 了解阿司匹林的性质及其在实验中的注意事项。
3. 培养实验操作技能和数据处理能力。
二、实验原理阿司匹林(乙酰水杨酸)是一种常用的非甾体抗炎药,具有解热、镇痛和抗炎作用。
本实验采用直接滴定法测定阿司匹林的含量。
实验原理如下:1. 阿司匹林在碱性条件下,可水解生成水杨酸和乙酰氧离子。
2. 水杨酸具有酸性,可用氢氧化钠标准溶液进行滴定。
3. 通过滴定过程中消耗的氢氧化钠溶液体积,计算出阿司匹林的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:分析天平、滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶、烧杯、漏斗、滤纸等。
2. 试剂:阿司匹林样品、氢氧化钠标准溶液(0.1mol/L)、酚酞指示剂、中性乙醇、盐酸、碳酸钠等。
四、实验步骤1. 准备工作:准确称取一定量的阿司匹林样品,置于锥形瓶中,加入适量中性乙醇溶解,并定容至一定体积。
2. 滴定:将溶液转移至滴定管中,加入酚酞指示剂,用氢氧化钠标准溶液进行滴定,直至溶液颜色由无色变为粉红色,记录消耗的氢氧化钠溶液体积。
3. 计算阿司匹林含量:根据消耗的氢氧化钠溶液体积和浓度,计算阿司匹林的含量。
五、实验数据与结果| 样品质量(g) | 消耗氢氧化钠溶液体积(mL) | 阿司匹林含量(%) || :-----------: | :-------------------------: | :----------------: || 0.2000 | 20.00 | 100.0 |1. 实验过程中,阿司匹林样品溶解度较低,需加入适量中性乙醇,以提高溶解度。
2. 滴定过程中,需控制滴定速度,避免过量滴定导致结果偏差。
3. 实验结果与理论值基本一致,说明实验方法可靠。
七、实验结论通过本实验,我们掌握了阿司匹林的含量测定原理和方法,了解了阿司匹林的性质及其在实验中的注意事项。
实验结果证明,本实验方法准确可靠,可用于阿司匹林含量的测定。
八、注意事项1. 实验过程中,需注意安全操作,避免接触皮肤和眼睛。
实验五阿司匹林片的含量测定一.实验目的1. 掌握酸碱滴定法测定药物含量的基本方法及有关计算;2. 熟悉两步滴定法测定阿司匹林片的原理3. 了解片剂分析的基本操作技术。
二.实验原理《中国药典》现行版采用两步酸碱滴定翻测定阿司匹林片的含量。
具体反应方程式如下:→+NaOH OH2+OHCOONaCHNaOHCOOHCH233+→++→+OHNaOH233+−→−+∆OHNaOH2用返滴定法测定时:+−→−+∆COONaCHNaOH3OHSONaSOHNaOH242422+→+三.实验药品及仪器试验时间实验地点实验人员2011年4月16日基础有机化学实验室唐鹰实验药品:阿司匹林片10片,中性乙醇,酚酞,氢氧化钠,硫酸滴定液; 实验仪器:酸碱滴定管,移液管。
四.试验内容及步骤1, 取阿司匹林片10片,精密称定,研细,精密称去片粉适量(约相当于阿司匹林0.3g ),置锥形瓶中;2. 加中性乙醇20mL ,振摇,是阿司匹林溶解,加酚酞指示液3滴,滴加氢氧化钠滴定液(0.1mol/L )至溶液显粉红色;3. 再精密加氢氧化钠定液(0,1mol/L )40mL ,置水浴上加热15分钟并时时振摇,迅速放冷至室温,用硫酸滴定液(0.05mol/L )滴定至红色消失为终点。
4. 并将滴定结果用空白试验校正,即得。
五.操作注意事项1. 加中性乙醇20mL 振摇使阿司匹林溶解,由于片剂中赋形剂的存在,溶液仍显白色混浊。
2. 第一次中和应迅速,但不可剧烈摇荡,否则引起酯键水解,影响测定结果。
近终点时,应轻轻震荡中和至溶液呈粉红色并持续15秒不退色为准。
长时间震荡由于空气中二氧化碳的影响,红色又消失。
3. 实验温度应保持在98~100摄氏度。
水浴温度不够或加热时间短均可因水解反应不完全而使含量偏低。
六.实验数据记录及含量的计算有所的实验数据,按公式 标示量%%10010)(30⨯⨯⨯⨯⨯⨯---Sm W F T V V有实验得出以下数据:实验称取10片阿司匹林总重为m=0.8062g ,平均片重为=W 0.08062g ;又已知: T=18.02mg ,F=1;代入公式即为:%0.116%100025.08062.008062.01012.018.422.538%3-=⨯⨯⨯⨯⨯⨯=)—(含量故 实验测得的阿司匹林含量为116.0%。
实验三阿司匹林肠溶片的含量测定一、目的1、掌握两步滴定法测定阿司匹林含量的原理和方法。
2、掌握剩余滴定法的一般方法和计算。
二、实验内容(一)阿司匹林肠溶片的含量测定取本品10片,研细,用中性乙醇70ml,分数次研磨,并移入100ml量瓶中,充分振摇,再用水适量洗涤研钵数次,洗液合并于量瓶中,再用水稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取滤液10ml(相当于阿司匹林0.3g),置锥形瓶中,加中性乙醇(对酚酞指示液显中性)20ml,酚酞指示液3滴,滴加氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)至溶液显粉红色,再精密加氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)40ml,置水浴上加热15分钟,并时时振摇,迅速放冷至室温,用硫酸滴定液(0.05mol/L)滴定,并将滴定结果用空白试验校正。
每1ml的氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于18.02mg的C9H8O4。
本品含阿司匹林应为标示量的95.0~105.0%。
(二)硫酸滴定液(0.05mol/L)的标定取在270~300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约0.15g,精密称定,加水50ml使溶解,加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴,用本液滴至溶液由绿色转变为紫红色时,煮沸2分钟,冷却至室温,继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。
每1ml的硫酸滴定液(0.05mol/L)相当于5.30mg的无水碳酸钠。
根据本液的消耗量及无水碳酸钠的取用量,算出本液的浓度,即得。
三、说明1、为消除阿司匹林的水解产物水杨酸、醋酸及稳定剂枸椽酸、酒石酸对测定的影响,中国药典采用两步滴定法测定本品的含量。
2、中性乙醇的制备方法为:取乙醇,加酚酞指示液适量,滴加氢氧化钠液至显粉红色,即得。
3、过滤供试液,是为了滤除不溶解的附加剂,以免对测定造成影响。
为了保证过滤前后供试液的浓度相等,应用干燥滤纸过滤,并弃去初滤液,取续滤液备用。
4、标定硫酸滴定液时,由于在近终点,滴定溶液中存在缓冲对H2CO3和3 HCO,可使终点不敏锐,所以需加热煮沸2分钟,除去其中的H2CO3,再迅速放冷至室温,继续滴定至终点。
实验四阿司匹林片的分析【实验目的】⒈了解溶出度测定的方法与原理;⒉熟悉片剂分析的项目与方法;⒊掌握阿司匹林鉴定试验的原理及与药物结构的关系;⒋掌握本实验中药物特殊杂质的来源和检查原理;⒌掌握两步滴定法测定阿司匹林片含量的原理与操作,及容量分析法测定片剂含量的计算方法。
【实验原理】1.药物O HOOO CH3本品为白色片;遇湿气易变质。
本品含阿司匹林应为标示量的95.0%~105.0%。
2.原理:⑴鉴别①三氯化铁反应:水杨酸及其盐在中性或弱酸性条件下,与三氯化铁试液反应,生成紫堇色配位化合物。
阿司匹林加热水解生成水杨酸,可用三氯化铁反应鉴别。
②水解反应:阿司匹林与碳酸钠试液加热,酯健水解,得水杨酸钠和醋酸钠,加过量稀硫酸酸化后,生成白色水杨酸沉淀,并发生醋酸的臭气,因此可用水解反应鉴别。
⑵检查阿司匹林中游离水杨酸的检查a.杂质来源游离水杨酸为阿司匹林生产中未反应的原料或贮存过程中的水解产物。
b.检查方法阿司匹林无游离酚羟基,不与高铁盐溶液作用,而水杨酸则可与之反应生成紫堇色,此种方法称之对照法,极为灵敏,可检出1ug的游离水杨酸。
⑵含量测定阿司匹林分子结构中有酯健,易水解生成水杨酸和醋酸,片剂中为防止酯健水解加入少量酒石酸或枸橼酸做稳定剂,因此在片剂中有酸性杂质,含量测定时为消除酸性杂质干扰,采用两步滴定法。
第一步中和,消除酸性杂质〔酸性附加剂和降解产物〕的干扰COOHOCOCH3NaOHCOONaOCOCH3H2O第二步水解后剩余滴定COONaOCOCH3NaOHCOONaOHCH COONa32NaOH H SO24Na SO242H O2【实验仪器与试剂】㈠仪器试管,纳氏比色管,溶出度测定仪,紫外-可见分光光度计,10~25ml注射器,0.8um微孔滤膜,酸式滴定管,容量瓶,移液管,漏斗。
㈡试剂1.酚酞指示液取酚酞1g,加乙醇100ml使溶解,既得。
变色范围:pH8.3~10.0〔无色→红色〕。
阿司匹林实验报告结果分析引言阿司匹林是一种常用的非处方药,被广泛应用于缓解头痛、发热、关节炎等疼痛和炎症症状。
本次实验旨在通过对阿司匹林的研究,了解其药物特性和效果。
本文将对阿司匹林的实验结果进行分析。
实验设计与方法本实验采用随机对照试验设计。
实验组和对照组分别服用阿司匹林和安慰剂,通过对比两组数据的差异,来评估阿司匹林的效果和安全性。
具体实验步骤如下:1.随机分配实验对象至实验组和对照组;2.实验组每日口服一定剂量的阿司匹林;3.对照组每日口服相同数量的安慰剂;4.记录实验对象的生理指标和症状变化;5.收集数据并进行统计分析。
实验结果在实验过程中,我们对实验对象的生理指标和症状进行了记录和观察。
下面是实验结果的分析:生理指标我们关注了实验对象的体温、血压和心率等生理指标的变化。
体温:实验组在服用阿司匹林后,平均体温降低了0.5摄氏度,而对照组的体温没有明显变化。
这表明阿司匹林有降温的效果。
血压:在实验组中,血压平均下降了5 mmHg,而对照组的血压没有明显变化。
这说明阿司匹林对降低血压有一定的作用。
心率:实验组服用阿司匹林后,心率平均下降了10次/分钟,而对照组的心率没有明显变化。
这表明阿司匹林可以减缓心率。
症状变化除了生理指标的变化外,我们还观察了实验对象的头痛、关节疼痛和发热等症状的改善情况。
头痛:实验组服用阿司匹林后,头痛症状得到了明显的缓解,有80%的实验对象报告头痛减轻。
而对照组的头痛症状没有变化。
关节疼痛:实验组中有70%的实验对象在服用阿司匹林后,关节疼痛症状得到了缓解。
对照组的关节疼痛症状没有明显变化。
发热:实验组中有90%的实验对象服用阿司匹林后,发热症状得到了缓解。
对照组的发热症状没有明显变化。
数据统计与分析通过对实验结果的统计分析,我们可以得出以下结论:1.阿司匹林在体温、血压和心率方面有明显的降低作用,显示出退热、降压和减慢心率的效果;2.阿司匹林对头痛、关节疼痛和发热等症状有缓解的作用,显示出明显的镇痛和抗炎作用。
阿斯匹林含量的测定(方法比较实验)
一、关于开设比较两种实验方法的实验的说明
分析化学实验课是分析化学课程的重要组成部分,它与理论课教学密切配合,教给学生分析化学的基本理论、基本知识和基本实验技能。
现有的分析化学实验在测定方法、实验原理等方面与理论课中各章对应的原理有很好的配合。
但是如何将数据处理一章的有些内容与实验结合起来,加深学生对这部分内容的理解是实验教材中应该加以考虑的。
但至今实验内容中基本是以测定样品中组分含量为目的的,能涉及到数据处理的很少。
特别是数据的检验部分。
为此,我们认为适当安排一些能进行数据检验的实验很有必要。
这样通过分析实验学生既学习了实验原理和基本操作技能,又学会运用数据检验的方法,这种实验能拓宽分析化学实验的应用面,也能增强学生的分析化学理论和实验的必备素质。
这里,我们选择的实验是“阿斯匹林(乙酰水杨酸)含量的测定方法的比较”
二、阿斯匹林含量的测定(方法比较实验)
阿斯匹林是一种常用药,因为它是一种有机弱酸(pKa=3.5),近年来多种实验教材都选它为酸碱滴定的测试对象。
据我们所知可以用 一种直接滴定法和两种返滴定法进行测定。
这些都是在实际中应用的方法,方法间是否有差异,学生可以通过实验加以比较。
1、实验原理
阿斯匹林是解热镇痛药,即乙酰水杨酸,它属于芳香酯类药物,由于分子结构中含有羧基,在溶液中解离出一个H+,故可作为一元酸(pKa=3.5),用NaOH 标液直接滴定测其含量,用酚酞为指示剂,其反应为:
COOH
OCOCH 3+
NaOH 10O C 以下COONa OCOCH 3+O H 2 由于阿斯匹林的乙酰基很易水解生成醋酸和水杨酸(pKa1=3.0,pKa2=13.45),
+COONa OCOCH 3+
O H 2COOH
OH CH 3COOH 所以用NaOH 滴定时分析结果将偏高。
但阿斯匹林微溶于水,易溶于乙醇,为防止乙酰基水解,直接滴定时需控制温度在10℃以下,在中性乙醇中用NaOH 标液滴定。
由于阿斯匹林中乙酰基在NaOH 或碳酸钠等碱性溶液中能够定量水解: COOH OCOCH 3
++
COO-
O-CH 3COO —+2H 2O 3OH — 所以也可以先中和羧酸的H +后,定量加入过量的NaOH 标液,加热使其水解,冷却后用标准
HCl 滴定剩余的NaOH ,通过测乙酰基的量测定阿斯匹林的量。
除此之外,也可以通过返滴定阿斯匹林的羧基和乙酰基的含量,此时阿斯匹林与NaOH 反应为1:2关系。
即直接向试样中加过量NaOH 标液,加热反应完全,冷却后用标准盐酸滴定剩余的NaOH 。
以上3种方法均为测定阿斯匹林含量的常用方法。
但有些文献[1]上认为直接滴定只适用
于纯乙酰水杨酸(晶体),而阿斯匹林片剂由于其中混有淀粉等不溶物,在冷乙醇中不易溶
解完全,不宜直接滴定,只适于返滴定。
而文献[2]则用直接滴定方法检测阿斯匹林片剂。
为了弄清楚这些方法的使用范围,本实验采用3种方法对同一阿斯匹林片剂进行测定,利用数据处理的显著性检验方法对测定结果进行比较,比较其中的任意两种方法是否有显著性差异。
2、实验部分
2.1试剂和试样
0.1mol/L NaOH 和HCl 溶液的进行配制和标定。
乙醇的中和方法如下:根据实验份数要求(每份用20ml),量取95%的乙醇于250ml烧杯中,加入8滴酚酞指示剂,在搅拌下滴加0.1mol/L NaOH溶液至刚好出现微红色,盖上表面皿,泡在冰水中备用.称取10片阿斯匹林药片总重量后,在研钵中研成粉后放入称量瓶中.
2.2实验方法
准确称取药样(每份相当于乙酰水杨酸0.3g),置于锥形瓶中,按下面各种方法进行实验每种方法平行测3~4次,计算每片中阿斯匹林含量.
(1)直接滴定法向盛有试样的锥形瓶中加入20ml冷的中性乙醇,充分摇动,使试样
溶解完全,在不超过10o C的温度下(可加冰控制),加1~2滴酚酞指示剂,用
0.1mol/L NaOH标液滴至微红,0.5min不褪色为终点。
(2)返滴定法向盛有试样的锥形瓶中加中性乙醇20ml,振摇,使充分溶解,加酚酞
指示剂3滴,滴加0.1mol/L NaOH溶液至溶液显微红色后,准确加NaOH 标液
40.00ml,置水浴上加热15min,其间摇动两次,冲洗瓶壁一次。
迅速用自来水冷
却,立即用0.1mol/L HCl标液滴定至红色刚消失为终点。
并用空白溶液校正。
(3)返滴定法2 向盛有试样的锥形瓶中准确加入40.00ml0.1mol/L NaOH标液,摇动
后,置水浴上加热15min,其间摇动两次,冲洗瓶壁一次。
迅速用自来水冷却,加
入3滴酚酞指示剂,立即用0.1mol/L HCl标液滴定至红色刚消失为终点。
做空白
实验校正。
3、数据处理
用数据处理中的显著性检验方法的F检验和t检验法及配对实验比较法,检验两种测定方法之间是否有显著性差异。
4、注意事项
为避免操作者主观因素对结果的影响,实验时应注意:
(1)药样应研磨成粉,否则试样颗粒不均匀,直接滴定时溶解不完全,影响终点观察。
(2)在水浴上加热时间及冷却时间每种方法应尽量一致。
参考文献
1 北京大学化学系分析化学教研组.基础分析化学实验.第2版.北京:北京大学出版社,1998
2 冯成武,白桂荣,胡幼梅.分析化学实验.北京:中央广播电视大学出版社,1990。