气相色谱分离流程图
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色谱简单流程方框图:1..典型流程中的各部件,效果,从而将各组分分离开来。
3.色谱操作条件选择最佳流速的选择:从速率理论方程式知道,载气流速对柱效有明显的影响。
如果从小到大改变载气线速,那么它和理论板高H的关系如图(1)所示:HHμμ图(1)板高H与载气线速μ关系图曲线的最低点,即H最小则柱效最高,此点对应的流速即是最佳线速度。
对N2来说,最佳线速为420~600cm/min;而H2则为600~720cm/min。
在实际工作中,往往采用稍高于最佳线速的流速,以缩短分析时间。
对于一个内径为4mm 的填充柱,载气流速多选用50~80ml/min。
4.固定相的使用温度范围任何一种固定相,都有其使用温度范围。
如柱温超过其上限,则固定相会流失或分解,使柱寿命缩短甚至失效,而且污染检测器;如果低于其下限,则固定液粘度变大,使组分在液相中的扩散系数D L加大,而使传质阻力增高,柱效降低。
往往还会出现异常现象,表现为峰形不正常。
如果低于固定液的凝固点时,则其已不是液相了,失去了分配能力。
一般说来,提高柱温,各组分的挥发度都增加,分配系统变小而组分靠拢,溶剂效率降低,不利于分开。
但操作速度快,分析周期短;降低柱温,有利于分离。
但柱温太低,组分蒸气在两相中的扩散传质速率大为减小,分配不能迅速达到平衡,致使峰形变宽、柱效下降,并延长分析时间。
甚至组分蒸气会冷凝下来,使分析不能正常进行。
5.汽化温度对气化温度的要求:应有足够的温度和热容量使被测试样瞬时汽化。
一般高于柱温50℃以上,或比样品中组分的最高沸点高出20~40℃;试样在该温度下,不被分解。
汽化温度不足的危害:峰形变宽、峰不对称,降低柱效及分离度;峰形异常,不能重复。
汽化温度过高的危害:样品分解,出现极为复杂的峰图,同样给以假象;汽化室橡皮垫变粘,易漏气;6.检测温度应保证样品组分蒸气不被冷凝,一般不低于柱温;要考虑检测器对温度的要求。
如火焰离子化检测器,温度不能低于100℃,防止水蒸汽冷凝,否则会破坏离子室的绝缘性,出现异常现象;要考虑温度对检测器灵敏度的影响,如热导检测器的温度高,则灵敏度降低。
用气体作为流动相的色谱法称为气相色谱法。
根据固定相的状态不同,又可将其分为气固色谱和气液色谱。
气固色谱是用多孔性固体为固定相,分离的主要对象是一些永久性的气体和低沸点的化合物。
但由于气固色谱可供选择的固定相种类甚少,分离的对象不多,且色谱峰容易产生拖尾,因此实际应用较少。
气相色谱多用高沸点的有机化合物涂渍在惰性载体上作为固定相,一般只要在450℃以下有1.5KPa-10KPa的蒸汽压且热稳定性好的有机及无机化合物都可用气液色谱分离。
由于在气液色谱中可供选择的固定液种类很多,容易得到好的选择性,所以气液色谱有广泛的实用价值。
第一节气相色谱仪(一)气相色谱流程气相色谱法用于分离分析样品的基本过程如下图:气相色谱过程示意图由高压钢瓶1供给的流动相载气。
经减压阀2、净化器3、流量调节器4和转子流速计5后,以稳定的压力恒定的流速连续流过气化室6、色谱柱7、检测器8,最后放空。
气化室与进样口相接,它的作用是把从进样口注入的液体试样瞬间气化为蒸汽,以便随载气带入色谱柱中进行分离,分离后的样品随载气依次带入检测器,检测器将组分的浓度(或质量)变化转化为电信号,电信号经放大后,由记录仪记录下来,即得色谱图。
(二)气相色谱仪的结构气相色谱仪由五大系统组成:气路系统、进样系统、分离系统、控温系统以及检测和记录系统。
1.气路系统气相色谱仪具有一个让载气连续运行、管路密闭的气路系统。
通过该系统,可以获得纯净的、流速稳定的载气。
它的气密性、载气流速的稳定性以及测量流量的准确性,对色谱结果均有很大的影响,因此必须注意控制。
常用的载气有氮气和氢气,也有用氦气、氩气和空气。
载气的净化,需经过装有活性炭或分子筛的净化器,以除去载气中的水、氧等不利的杂质。
流速的调节和稳定是通过减压阀、稳压阀和针形阀串联使用后达到。
一般载气的变化程度。
2.进样系统进样系统包括进样器和气化室两部分。
进样系统的作用是将液体或固体试样,在进入色谱柱之前瞬间气化,然后快速定量地转入到色谱柱中。
色谱简单流程方框图Company Document number:WUUT-WUUY-WBBGB-BWYTT-1982GT色谱简单流程方框图:1..典型流程中的各部件配系统(或吸附平衡常数)只有微小差别的各组分,产生很大的分离效果,从而将各组分分离开来。
3.色谱操作条件选择最佳流速的选择:从速率理论方程式知道,载气流速对柱效有明显的影响。
如果从小到大改变载气线速,那么它和理论板高H的关系如图(1)所示:HHμμ图(1)板高H与载气线速μ关系图曲线的最低点,即H最小则柱效最高,此点对应的流速即是最佳线速度。
对N2来说,最佳线速为420~600cm/min;而H2则为600~720cm/min。
在实际工作中,往往采用稍高于最佳线速的流速,以缩短分析时间。
对于一个内径为4mm的填充柱,载气流速多选用50~80ml/min。
4.固定相的使用温度范围任何一种固定相,都有其使用温度范围。
如柱温超过其上限,则固定相会流失或分解,使柱寿命缩短甚至失效,而且污染检测器;如果低于其下限,则固定液粘度变大,使组分在液相中的扩散系数D L加大,而使传质阻力增高,柱效降低。
往往还会出现异常现象,表现为峰形不正常。
如果低于固定液的凝固点时,则其已不是液相了,失去了分配能力。
一般说来,提高柱温,各组分的挥发度都增加,分配系统变小而组分靠拢,溶剂效率降低,不利于分开。
但操作速度快,分析周期短;降低柱温,有利于分离。
但柱温太低,组分蒸气在两相中的扩散传质速率大为减小,分配不能迅速达到平衡,致使峰形变宽、柱效下降,并延长分析时间。
甚至组分蒸气会冷凝下来,使分析不能正常进行。
5.汽化温度对气化温度的要求:应有足够的温度和热容量使被测试样瞬时汽化。
一般高于柱温50℃以上,或比样品中组分的最高沸点高出20~40℃;试样在该温度下,不被分解。
汽化温度不足的危害:峰形变宽、峰不对称,降低柱效及分离度;峰形异常,不能重复。
汽化温度过高的危害:样品分解,出现极为复杂的峰图,同样给以假象;汽化室橡皮垫变粘,易漏气;6.检测温度应保证样品组分蒸气不被冷凝,一般不低于柱温;要考虑检测器对温度的要求。
气相色谱的定性和定量分析班级:;姓名: ;同组人:日期:;室温:一、实验目的与要求:1、通过实验掌握气相色谱定性分析和定量分析的原理和方法。
2、理解气相色谱分析仪的组成,了解GC—14B气相色谱仪的操作步骤。
二、实验原理:(一)气相色谱流程用气体作为流动相的色谱法称为气相色谱法。
气相色谱仪器由下列部分构成:气路系统、进样系统、柱分离系统、温控系统、各类检测器。
气相色谱法用于分离分析样品的基本过程如下图:气相色谱过程示意图1、高压钢瓶:载气N2--——流动相,2、经减压阀,3、净化器,4,流量调节器,5,转子流速计,6、气化室,7、色谱柱,8、检测器。
待测物样品注入到色谱分离柱柱顶并被蒸发为气体,以载气(指不与待测物反应的气体,只起运载蒸汽样品的作用)将待测物样品蒸汽带入柱内分离。
气化室与进样口相接,它的作用是把从进样口注入的液体试样瞬间气化为蒸汽,以便随载气带入色谱柱中进行分离,分离后的样品随载气依次带入检测器,检测器将组分的浓度(或质量)变化转化为电信号,电信号经放大后,由记录仪记录下来,即得色谱图。
(二)色谱柱分离原理……(三)气相色谱定性定量分析原理……(四)FID检测器的检测原理……三、仪器与试剂:1、仪器:日本岛津GC—14B气相色谱仪,配FID检测器;非极性毛细管色谱柱。
载气为氮气:35Pka 、空气:55 Pka、H2:70Pka、色谱柱温度:850C、气化室温度:1500C、检测器FID温度:1800C;进样量:0.4µL。
2、试剂:环己烷、苯、甲苯(均为A.R.),混合样。
四、操作步骤:(一)操作前的准备1、气体流量的调节(1)载气(N2):开启氮气钢瓶,缓缓旋动低压阀的调节杆,调节至约0。
6MPa,开启主机上载气进口压力表(P),使表压指示为50KPa,开启载气流量表(M),调节氮气流量至实际操作量。
(2)空气:打开空气压缩机的放水开关,放水后,启动空气压缩机,主机压力调至约50KPa。
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气相色谱(GC)是一种用于分离和分析易挥发性化合物的色谱技术。
气相色谱流程图的名称及作用英文回答:Gas Chromatography Flowchart.Gas chromatography (GC) is a separation technique used to analyze the components of a sample. The sample is vaporized and then injected into a column that is packed with a stationary phase. The different components of the sample will travel through the column at different rates, and they will be detected as they elute from the column.The flow chart for a gas chromatography analysis is as follows:1. Sample preparation: The sample is prepared for analysis by vaporizing it. This can be done by heating the sample or by dissolving it in a solvent and then evaporating the solvent.2. Injection: The sample is injected into the column. The injection port is heated to vaporize the sample and to ensure that it is completely injected into the column.3. Separation: The different components of the sample will travel through the column at different rates. The rate at which a component travels through the column will depend on its boiling point, its polarity, and its interaction with the stationary phase.4. Detection: The different components of the sample will be detected as they elute from the column. The detector will generate a signal that is proportional to the concentration of the component in the sample.5. Data analysis: The data from the detector is analyzed to identify the different components of the sample and to determine their concentrations.中文回答:气相色谱流程图。