堵水剂制备与性能评价实验模板

HPAM酚醛树脂堵水剂性能评价AbstractAt present, our country majority oil fields entered the water-injection development the mid and late part, as a result of the stratum anisotropic existence, moisture content year by year to rise, the productive rate reduces year by year, the oil field water shutoff appears especially important, therefore research blocking agent water shutoff performance especially important. This article has made the simple introduction in view of the present blocking agent particularly HPAM phenolics blocking agent's development and the application; And has mainly studied the HPAM phenolics blocking agent influencing factor, and obtains the massive data as well as the analysis result. This article knew through the experiment that in the HPAM phenolics blocking agent best formula as well as the formula the crosslinking agent, the temperature, the PH value and the inorganic salt have what influence to the blocking agent, namely becomes the rubber performance to the blocking agent (to become rubber time, to become rubber intensity). Moreover, also knows the HAPM phenolics blocking agent in actual oil deposit trap effect through the core experiment. The experiment proved the gelatin performance of this blocking agent is good, formation condition gelatins quick, the stability is good, has certain viscoelasticity, under the low temperature condition the intensity is good. But receives the inorganic salt influence to be big, therefore is not suitable for the high hardness index stratum. The core experiment also proved that this blocking agent has the good trap effect, the trap rate is high, is obvious to the penetration coefficient low stratum effect.Key words: plugging agent；polyacrylamide；phenolic resin；inorganic salt；jam rat目录第1章概述 (1)1.1 油田生产中面临的出水问题 (1)1.2 目前对于油田出水问题的解决方案 (2)1.3 国内外堵水技术的发展及研究现状 (5)第2章油田化学堵水剂 (8)2.1 堵水类型划分及选井选层 (8)2.2 堵水剂的分类 (9)2.3 堵水机理研究 (14)2.4 评价堵水指标 (20)第3章HPAM酚醛树脂堵水剂 (22)3.1 聚合物性能特征 (22)3.2 聚丙烯酰胺的主要性质 (24)3.3 HPAM酚醛树脂堵水剂性质 (25)3.4 HPAM酚醛树脂堵水剂交联的反应原理 (26)3.5 HPAM酚醛树脂堵水剂成胶性能的影响因素 (27)3.6 HPAM酚醛树脂堵水剂性能评价 (27)第4章对HPAM酚醛树脂堵水剂的实验研究 (29)4.1 配制聚丙烯酰胺溶液 (29)4.2 配制HPAM酚醛树脂堵水剂并优选配方 (30)4.3 不同温度的影响 (37)4.4 无机盐对HPAM酚醛树脂堵水剂成胶性能的影响研究 (39)4.5 岩心实验测堵剂堵塞率 (41)结论 (43)参考文献 (44)致谢 (46)第1章概述1.1 油田生产中面临的出水问题1.1.1 油井出水原因注水开发的油田,特别是复杂断块油田，开采一个阶段之后,由于地层是多层且为非均质的,随着注入油层水量的增加,使得注入剖面很不均匀。

收稿日期：2009-01-05基金项目：中国石油冀东油田分公司重大科研基金项目“边底水油藏水平井化学堵水技术研究”中的部分研究成果作者简介：孙玉龙（1983-），男，山西太原人，中国石油大学在读硕士研究生，研究方向为油气田开发、油田化学、提高采收率等。

第11卷第3期重庆科技学院学报（自然科学版）2009年6月水平井技术作为有效的增产技术[1]之一，开采产量高，其收益远大于钻井和完井费用，在重油和厚油层开采中比直井更受重视，在油田开发中得到了广泛应用。

但由于井身结构的原因，水平井在开采过程中更易出现产水过多现象，随着水平井开发时间的延长和生产压差下降等原因，水平井产水大幅度上升，部分水平井产水已达90%以上，而且水平井找水难度大，准确率低，成本高，进行机械堵水很难实现，因此需要研究包括笼统注入的化学堵水技术在内的水平井控水稳油方法，以延长水平井的稳产期，进一步提高开发效果。

化学剂技术是水平井堵水，甚至是整个油田化学领域中最活跃的技术[2]，选择一种合适的化学堵水剂对油层进行堵水处理迫在眉睫。

在堵水处理过程中要满足3个原则：确定调堵处理的安全性,不引起短期或长期的环境污染；防止伤害油层，包括化学剂进入错误层引起的直接伤害和化学剂段塞引发的间接伤害；保证溶液在进入目的层和所需深度之前不成胶，处于易流动状态。

本文对接枝聚合体系和CS 封堵体系两种堵水剂进行了性能评价和驱油效果评价，对指导这两种化学堵水剂在现场的应用具有一定的参考价值。

1实验装置与步骤1.1实验设备与材料（1）岩心流动实验装置：平流泵(2PB00C)、手动高压泵、真空泵、中间容器、流体采集器、恒温箱、水平井开采模型。

（2）实验测试系统：压力测试系统。

（3）实验材料：30cm 长人造岩心（规格4.5cm ×4.5cm ×30cm ）、3760mg/L 地层水、接枝聚合体系化学堵水剂、CS 化学堵水剂。

摘要：由于水平井作业工艺复杂，找水难度大，准确率低且成本高，机械堵水很难实现，因此找到一种生产合成方便，性能稳定，适应性强，施工工艺简单的化学堵水剂已成为一个迫切的任务。

中国石油大学（油田化学）实验报告实验六堵水剂的制备与性质一、实验目的1. 学会几种堵水剂的制备方法。

2. 掌握几种堵水剂的形成机理及其使用性质。

二、实验原理堵水剂是指从油、水井注入地层，能减少地层产出水的物质。

从油井注入地 层的堵水剂称油井堵水剂（或简称堵水剂），从水井注入地层的堵水剂称为调剖 剂。

常用的堵水剂有冻胶型堵水剂、凝胶型堵水剂、沉淀型堵水剂和分散体型堵 水剂，这些堵水剂的形成机理和使用性质各不相同。

1. 冻胶型堵水剂 冻胶（如锆冻胶）是由高分子（如HPAM 溶液转变而来，交联剂（如锆的多核羟 桥络离子）可以使高分子间发生交联，形成网络结构，将液体 （如水）包在其中， 从而使高分子溶液失去流动性，即转变为冻胶。

锆冻胶是油田常用的冻胶型堵水剂。

锆冻胶是由锆的多核羟桥络离子与 HPAM 中的羧基发生交联反应而形成的。

体系的pH 值可影响多核羟桥络离子的形 成及HP AM 分子中羧基的量，因此，pH 值可影响锆冻胶的成冻时间和冻胶强度。

2. 凝胶型堵水剂凝胶是由溶胶转变而来。

当溶胶由于种种原因（如电解质加入引起溶胶粒子 部分失去稳定性而产生有限度聚结）形成网络结构，将液体包在其中，从而使整 个体系失去流动性时，即转变为凝胶。

油田堵水中常用的是硅酸凝胶。

硅酸凝胶 由硅酸溶胶转化而来，硅酸溶胶由水玻璃（又名硅酸钠，分子式Na2C?mSO2与活 化剂反应生成。

活化剂是指可使水玻璃先变成溶胶而随后又变成凝胶的物质。

盐 酸是常用的活化剂，它与水玻璃的反应如下：Na2OmSiO2 + 2HCI — H2O?mSiO2 + 2NaCl由于制备方法不同，可得两种硅酸溶胶，即酸性硅酸溶胶和碱性硅酸溶胶。

这两种硅酸溶胶都可在一定的条件（如温度、pH 值和硅酸含量）下，在一定时间 内胶凝。

评价硅酸凝胶堵水剂常用两个指标，即胶凝时间和凝胶强度。

胶凝时间是指 硅酸体系自生成至失去流动性的时间。

凝胶强度是指凝胶单位表面积上所能承受 的压力。

油田堵水复合铝凝胶制备及性能评价1. 研究背景和意义(1) 油田开发过程中的堵水问题(2) 复合铝凝胶在堵水领域的应用前景2. 材料与方法(1) 实验材料的选取(2) 复合铝凝胶的制备方法(3) 性能测试方法3. 结果与分析(1) 复合铝凝胶的制备及表征(2) 复合铝凝胶的堵水性能测试(3) 物理化学性质分析4. 影响因素分析(1) 制备条件对复合铝凝胶性能的影响(2) 不同油井环境下的堵水效果分析(3) 复合铝凝胶的稳定性测试5. 结论及展望(1) 复合铝凝胶成功制备并具有较好的堵水性能(2) 未来该领域的研究方向及展望石油是全球最重要的能源之一，对于人类社会的发展至关重要。

在石油的开采过程中，水是与石油共存的重要介质之一，水的存在会对石油的采集和运输带来一系列的技术难题。

在油井中，受到水的影响，部分油层中的原油不断被冲刷流出，从而极大地削减了石油勘探的效益。

同时，水还会与化学药剂发生反应，降低药剂效率，导致生产成本的增加。

解决油田中的堵水问题是石油工程领域中亟待解决的难题。

堵水技术在油田开发中具有重要意义，可以有效地降低勘探，开采及输送成本，增加收益。

随着科学技术的进步，生产中涌泉、水淹、油层水突等问题得到了有效的解决。

值得注意的是，传统的化学堵水技术存在着一定的局限性，例如长时间使用过程中稳定性不足，效果不明显，从而导致经济效益较低。

因此，为了更好地实现堵水控水的目标，复合铝凝胶制备技术被提出并逐渐成为研究热点。

复合铝凝胶是近年来石油工程中新兴的一类材料，由于其具有高的吸水性和较强的稳定性，使其在油井堵水领域得到广泛的应用。

复合铝凝胶材料作为一种具有较强的可控性和稳定性的材料，其可以有效的防止水的渗透，避免堵水对水力压裂的影响，从而可以更好的保障油田数量的稳定提高。

同时，复合铝凝胶还可以减少药剂使用量，缩短处理时间，提高处理效率，降低成本，节约能源等。

因此，本文将通过研究复合铝凝胶的制备及其在油井堵水领域的应用，探究其在解决石油开采过程中的堵水问题中的应用前景，对于推动石油勘探和生产工作的开展具有积极的作用。

中国石油大学渗流物理实验报告实验日期:2015.10.28成绩:班级:学号:姓名:教师:张俨彬同组者:堵水剂制备与性能评价一．实验目的1.学会冻胶型堵水剂的制备方法，并掌握堵水剂的形成机理以及其使用性能。

2.了解影响堵水剂交联性能的因素。

3.掌握测定堵水剂交联强度的方法。

二．实验原理1.常用堵水剂堵水剂是指从油水井注入底层，能减少底层产出水的物质。

从油井注入底层的堵水剂成为油井堵水剂，从水井注入底层的堵水剂成为调剖剂。

常用的堵水剂有冻胶型堵水剂，凝胶型堵水剂，沉淀型堵水剂和分散体型堵水剂，这些堵水剂的形成机理和适用性质各不相同。

冻胶型堵水剂冻胶是由高分子溶液转变而来，交联剂可以使高分子之间发生教练，形成网络结构，将液体包在其中，从而使高分子溶液失去流动性，转变为冻胶。

凝胶型堵水剂凝胶是由溶胶转变呢来，当溶胶由于种种原因形成网络结构，将液体包在其中，从而使整个体系失去流动性时，转变为凝胶，油田堵水中常用的是硅酸凝胶。

硅酸凝胶由硅酸溶胶转化而来，硅酸溶胶由水玻璃与活化剂反应生成，活化剂是指可以使水玻璃先变成溶胶而随后又变成你那叫的物质。

盐酸是常用的活化剂。

沉淀型堵水剂悬浮体型堵水剂2.影响堵水剂交联的因素（1）PH值PH值的降低或者升高都㐓影响堵水剂体系的交联时间。

PH值较低或者升高，都可以延迟锆冻胶的交联时间，但是酸性条件下形成的锆冻胶比碱性条件下形成的锆冻胶稳定。

（2）温度温度会对堵水剂体系的交联时间产生较大的影响。

一般情况下，随着温度的升高，堵水剂体系的交联时间会大大缩短。

在低温下，堵水剂体系的交联较慢，甚至优于温度过低，堵水剂体系根本不会交联，但是高温会使堵水剂体系中的成胶液热降解，因此在适用时候应该限制一定的温度。

（3）成胶液与教练也的配比（4）成胶液的浓度（5）地层盐含量3.堵水剂强度的测定方法（1）目测代码法四．实验步骤五．数据处理六、思考与总结1.了解汞的毒性及危害，如何预防?如果还有液体的话,应该将硫粉撒在上面，让其反应；如果已经挥发，注意室内通风，不能用手直接接触汞，以免发生皮肤过敏。

新型聚丙烯酰胺类堵水剂的合成与评价摘要：现阶段我国获取聚丙烯酰胺的主要方式是通过丙烯氧化，但石油是不可再生资源，为了可持续发展不能过分开采，而且在石油开采过程中会污染环境，生物法合成聚丙烯酰胺因为不会造成环境问题成为了研究热点。

本文应用全生物聚合法，并选取最佳反应条件，合成一种新型堵水剂，这种堵水剂的优点是溶胀倍率大，且在地层深处可以逐渐膨胀，实现逐级封堵。

关键词：聚丙烯酰胺；堵水剂；溶胀倍率现阶段我国大部分油田为了提高采收率，都应用了注水驱油法。

但是弊端是注水到了后期，可以采出油藏十分有限。

到了这个阶段开发成本会逐年提高，需要使用堵水剂来增加原油采出率，对高含水层进行有效封堵是堵水剂的主要作用。

聚丙烯酰胺主要特点是可以遇水膨胀和遇油收缩，膨胀时可以使体积变大几十倍，这种情况下可以起到堵水的作用。

聚丙烯酰胺类堵水剂由于合成工艺简单，生产成本低，不污染环境，因此有着广阔的发展前景。

1生物法合成聚丙烯酰胺类堵水剂聚丙烯酰胺的化学合成法，由于会对环境造成污染，所以早就不再应用了，现在主要应用的是生物合成法，它的主要优点是生产工艺简单，且不会污染环境。

但应用生物法合成聚丙烯酰胺，也会有一些难点需要解决，例如丙烯腈的获得需要使用石燃料，原料获取十分不易。

经过科学家们的不懈努力，终于找到了新的方法用于合成，新方法的原料主要是生物基，这些生物基可以来自于可再生资源，因此生物方法制备化学品是拥有广阔前景的全新领域。

生物法合成丙烯酸，丙烯酸氧化得到聚丙烯酰胺，这种方法相较化学合成法，成本相对低廉，而且不会对环境造成污染，所以特别符合我国可持续发展战略。

应用生物法逐渐替代化学法，可以更好地利用资源，不再是一味的利用石油化学品。

生物法可分为直接发酵法和间接发酵法，间接发酵法是先合成中间物质，例如3-羟基丙酸，然后再进行转化最终生成聚丙烯酰胺。

直接发酵法是由丙烯酸直接氧化得到聚丙烯酰胺，下面对几种生物法进行详细阐述。

1.1 乳酸生物法脱水现阶段乳酸是应用比较广泛的再生中间原料，我国也一直在应用乳酸来生产丙烯酸。

太大，容易出现无法注入，在近井地带堵塞的情况；如果粒径太小，聚合物微粒容易直接通过高渗通道，无法实现调剖堵水的作用。

使用激光粒度分析仪测量产品的粒径大小与分布。

1.3.3 溶胀倍率测定在油藏深部堵水过程中，堵水剂在合适的时间内溶胀倍率适当时，才可以有效的封堵不同渗透率的孔隙吼道，实现逐级调驱的作用。

溶胀倍率有主要运用称重法计算[7]：将乳液破乳干燥成微粒，称取质量n1的微粒，加入水溶液浸泡隔一定时间后，吸干微粒表面的水，称量其质量n2。

溶胀倍率计算公式如式2所示：211n nqn−= (2)式中：q为产品的溶胀倍率；n1为聚丙烯酰胺微粒吸水前质量(g)；n2为聚丙烯酰胺微粒吸水后质量(g)。

2 结果与讨论2.1 制备条件通过相关文献调研，固定复合乳化剂总加量为15%油相体积质量，Span80/Tween80质量比=3:1，单体摩尔配比AM:AA=2:1，交联剂MBA为总单体质量的0.5%，pH为8[4-5]。

优化乳化剂配比、油水比单体浓度、引发剂加量、反应温度等实验条件。

2.1.1 油水比单体占油水总体积质量分数为20%，反应温度30℃，引发剂为单体质量0.3%，调节pH为8，不同油水比，反应现象和实验结果如表1所示。

当油水比为6:4时，产品的中值粒径为132nm,乳液清澈单体液滴在油相中的分散效果好，合成的聚丙烯酰胺粒径较小，体系更稳定。

减少油相占比，反应速率继续加快，但产品透明度下降，中值粒径变大。

提高油相占比，引发剂引发效率较慢，反应速率慢。

2.1.2 单体浓度反应温度30℃，引发剂为单体质量0.3%，不同单体浓度结果见表1。

单体含量小于25%时，反应速率较慢，聚合时间较长，产品中值粒径偏大；单体含量大于25%时，反应程度较为剧烈，反应时间较短，部分聚合物分子链发生缠接，使产品中值粒径有所增大。

单体油水总体积质量分数为25%时，反应速率较快，产品中值粒径较小。

2.1.3 引发剂加量单体浓度25%，反应温度30℃，不同引发剂结果如表2所0 引言我国大部分油田利用注水驱油法来提高采收率和采油速度。

182部分水解的HPAM凝胶是一种高效的化学调剖剂，可以有效地提升水驱的效率。

由于其中的苯雪分甲醛富含游离苯酚，给环境、储层造成严重的污染，且操作性不强。

这样，极大地制约了堵水调剖剂的功能发挥。

为此，开发低毒、环保、水溶性的新式交联剂是现阶段相关领域探讨的重要课题。

1 实验部分1.1 材料与仪器主要材料：丙烯酸胺、丙烯酸、2-丙烯酸胺-2-甲基丙磺酸、过硫酸钾、乙醇、亚硫酸氢纳、多酚、氢氧化钠、多乙烯多胺TET，甲醛溶液；经甲基多酚。

主要仪器：精密循环型烘箱OMGX-10；高温耐压型玻璃瓶。

1.2 实验方法把丙烯酸、丙烯酸胺、丙烯酸等经过特定地配比，研制出单体浓度25%的溶液，再添加氧化还原引发剂发生聚合反应，同时均匀搅拌。

当温度达到30℃时，可生成透明的聚合物胶冻，经过粉碎、沉析、干燥以后，可生成HPAM。

在四口瓶里装上温度计、搅拌器、回流冷凝管，依据特定比例添加多酚、氢氧化钠、蒸馏水，然后搅拌，等固体溶解，添加适量的甲醛溶液，常温状态下进行搅拌，通过一段时间的反应，生成THMBPA。

把HPAM调配成特定的水溶液，添加适量THMBPA、稳定剂、TET，持续搅拌，对pH值进行调节。

再装进透明的耐压玻璃瓶，放入烘箱。

关注凝胶液的变化，以观察法了解成胶的时间，通过代码法对凝胶的强度及其耐温性能加以评价。

2 实验结果分析2.1 pH值对成胶时间带来的影响调配成质量浓度0.5%的HPAM溶液，在1%的NaZSOa 下，添加0.2%的还原性盐，作为稳定剂，0.2%的THMBPA，作为主要的交联剂，0.3%的多乙烯多胺，作为辅助性交联剂，交温度调到120度，分析pH值的大小对体系的成胶时间带来的影响，参见下表：表1 120度ph值对成胶时间的影响PH值456788成胶时间t/h8173677101117从上表可知，pH值从4至9范围变化时，如果pH值越大，凝胶体系的成胶时间越长。

而pH值较低时，多乙烯多胺TET的亚胺基团可能会与HPAM分子链的酸胺键发生反应，从而生成了带有伯胺的侧链，再生成带有伯胺的侧链段，和经甲基化的THMBPA发生反应，将分子水脱去，最后生成网状的凝胶。