安捷伦-故障提示信息

安捷伦液相色谱仪常见故障排除液相色谱仪常见故障排除HPLC故障排除症状类型可能的原因解决方案随机性, 污染物积聚冲冲洗柱;净化样品;使用HPLC 级溶剂连续性, 检测器灯故障更换紫外灯(寿命为1000 小时) 基线噪声大偶然性, 外部电气干扰使用LC 系统专用稳压器样品量过大进样量应为流动相进样量的1/6样品量过大进样量应为流动相进样量的1/6进样溶剂过强使用较弱的进样溶剂或流动相更换并使用0.5 μm 孔隙率的在线过滤滤芯堵塞器柱有空隙或气沟用玻璃珠或填料填充空隙;重填柱双峰进样器流路不通畅更换进样器转子柱头有空隙使用填料或玻璃珠填充柱顶部使用更高负载量的固定相增加色谱柱柱上样品超载内径减少样品量单峰, 存在干扰性组分净化样品;预分离开始出双峰请参见双峰减少接头的数量确保进样器密封垫紧存在未扫的死体积密确保接头正确固定拖尾峰碱性化合物, 硅醇相互作用换成聚合物固定相使用更强的流动相或添加竞争碱(例如，碱性物质, 硅醇相互作用三甲胺硅胶基, 柱降解使用特种色谱柱;聚合物柱或空间位阻进样量过大降低进样溶剂的强度以集中溶质进样阀中的峰扩散在进样前/后引入气泡以减少扩散数据系统的采样速率过低增大采样峰展宽检测器时间常数低调节时间常数使之与峰宽匹配流动相粘度过高提高柱温检测器池容积过大使用尽可能小的池容积(系统中无热交for more than 60 years of rural senior party member care funds; System of regulating the activities of grass-roots party organizations, and enhance the sense of belonging of grass-roots party members; Hold fast to implement "red credit", "red stake" two major project opportunities, strive to explore new ways of development of village collective economy, rural collective economy achieve breakthrough; A progress review by the Secretary of the party work of grass-roots party organizations, strengthens the responsibility of grasping party building, Party Secretary. Second, strengthening the construction of clean and honest Government and fight against corruption. Seriously implement the honest responsibility, actively carry out the independent Commission against corruption interview system, increase the leadership and the day-to-day supervision of party members and cadres at all levels, strengthen the not Winds of special treatment, treatment of "laid-back luxury and arrogance" and "three-pronged" problem, non-gang, national public officers, serving in leadership positions is not land, above-standard equipped with buses and cars for private purposes, and recreational city of gifts, hospitality, luxury and waste, "emptied the rating" special rectification work. Adhere to the rot will be punishing, corrupt Su, and 1 village, 4disciplinary administrative cadres and workers. Three is to strengthen peace to create a work. Strengthen source management, adhere to prevention, focusing on prevention. Carry out the "big reception, big tour" campaign, petitioning for the cadres of the换器)注射器体积过大减少进样量保留时间长使用梯度洗脱或较强的流动相单向阀泄漏更换单向压力波动泵密封垫泄漏更换泵密封微粒积聚过滤样品;在线过滤器;过滤流动相微粒积聚过滤样品;在线过滤器;过滤流动相压力渐增水/有机系统, 缓冲液沉淀测试缓冲液-有机混合物;确保兼容性保留超出总渗透体积体积排阻, 特异性相互作用添加流动相改性剂或更改溶剂柱温不断变化使柱恒温;绝缘;保证实验室温度恒定平衡时间不足以适应梯度洗脱要求，或等确信在溶剂改变或梯度结束后至少10 度洗脱流动相起变化个柱容积通过色谱柱减少氦气的剧烈脱气;保持溶剂贮器盖流动相组分选择性蒸发好;制备新的流动相保留时间不断变动缓冲能力不足用>20 mM 浓度的缓冲液保证梯度系统输送恒定组成;与手动制在线流动相混合不一致备流动相核对污染积聚冲洗色谱柱以去除污染物用浓样品进样冲洗柱，使其处于正常状最初几次进样—吸附在活性部位态流速在增加检查泵以确保正确;否则需重调保留时间逐渐缩短柱上进样超载减少样品键合固定相的流失保持流动相pH 值在2-8.5 间解决液流中的漏液现象，更换泵密封垫，流速在减慢检查泵的涡流和气泡硅胶填料的活化点使用流动相改性剂键合固定相的流失保持流动相pH 值在2-8.5 间保留时间逐渐增加流动相组成在变化确保流动相容器盖好硅胶填料的活化点流动相中加竞争碱硅胶填料的活化点固定相用更高覆盖度的填充料灵敏度问题峰位于检测器线性范围之外稀释或浓缩使之处于线性区内 for more than 60 years of rural senior party member care funds; System of regulating the activities of grass-roots party organizations, and enhance the sense of belonging of grass-roots party members; Hold fast to implement "red credit", "red stake" two major project opportunities, strive to explore new ways of development of village collective economy, rural collective economy achieve breakthrough; A progress review by the Secretary of the party work of grass-roots party organizations, strengthens the responsibility of grasping party building, Party Secretary. Second, strengthening the construction of clean and honest Government and fight against corruption. Seriously implement the honest responsibility, actively carry out the independent Commission against corruption interview system, increase the leadership and the day-to-day supervision of party members and cadres at all levels, strengthen the not Winds of special treatment, treatment of "laid-back luxury and arrogance" and "three-pronged" problem, non-gang, national public officers, serving in leadership positions is not land, above-standard equipped with buses and cars for private purposes, and recreational city of gifts, hospitality, luxury and waste, "emptied therating" special rectification work. Adhere to the rot will be punishing, corrupt Su, and 1 village, 4 disciplinary administrative cadres and workers. Three is to strengthen peace to create a work. Strengthen source management, adhere to prevention, focusing on prevention. Carry out the "big reception, big tour" campaign, petitioning for the cadres of the最初几次进样—样品在样品池或柱中被用浓样品处理样品池/柱吸附自动进样器流路阻塞自动进样器流路阻塞检查流量情况，确保无阻塞现象进样器样品定量管未充满确保样品池中已充满样品用内标法在制备样品，优化样品制备方在样品制品时有关的样品流失法柱平衡时间减慢(离长链离子对试剂平衡时间慢使用较短的烷链试剂子对现象) 液相基线噪音问题的排查思路常见色谱故障——基线噪音液相常见压力问题的原因分析1. 常见色谱故障——压力波动可能的原因:, 溶剂进口过滤芯堵塞, 溶剂未脱气, 泵的密封垫老化, 出口单向阀失效, 主动阀失效最常见的原因是:泵内有气泡for more than 60 years of rural senior party member care funds; System of regulating the activities of grass-roots party organizations, and enhance the sense of belonging of grass-roots party members; Hold fast to implement "red credit", "red stake" two major projectopportunities, strive to explore new ways of development of village collective economy, rural collective economy achieve breakthrough; A progress review by the Secretary of the party work of grass-roots party organizations, strengthens the responsibility of grasping party building, Party Secretary. Second, strengthening the construction of clean and honest Government and fight against corruption. Seriously implement the honest responsibility, actively carry out the independent Commission against corruption interview system, increase the leadership and theday-to-day supervision of party members and cadres at all levels, strengthen the not Winds of special treatment, treatment of "laid-back luxury and arrogance" and "three-pronged" problem, non-gang, national public officers, serving in leadership positions is not land, above-standard equipped with buses and cars for private purposes, and recreational city of gifts, hospitality, luxury and waste, "emptied the rating" special rectification work. Adhere to the rot will be punishing, corrupt Su, and 1 village, 4 disciplinary administrative cadres and workers. Three is to strengthen peace to create a work. Strengthensource management, adhere to prevention, focusing on prevention. Carry out the "big reception, big tour" campaign, petitioning for the cadresof the2. 常见色谱故障——压力过低可能的原因:, 溶剂进口过滤芯堵塞 , 连接管路泄漏或其它备件(泵头密封垫), 溶剂或流速改变, 主动阀失灵, 四元比例阀失灵, 单向出口阀失灵, 色谱柱失效(固定相流失)3. 常见色谱故障——压力过高可能的原因:, 柱子进口过滤芯被污染 , PURGE阀过滤芯被污染 , 色谱柱被污染, 连接管路，尤其是针座毛细管堵塞, 进样器旋转密封阀被堵塞, 进样针或针座被阻塞 for more than 60 years of rural senior party member care funds; System of regulating the activities of grass-roots party organizations, and enhance the sense of belonging of grass-roots party members; Hold fast to implement "red credit", "red stake" two major project opportunities, strive to explore new ways of developmentof village collective economy, rural collective economy achieve breakthrough; A progress review by the Secretary of the party work of grass-roots party organizations, strengthens the responsibility of grasping party building, Party Secretary. Second, strengthening the construction of clean and honest Government and fight against corruption. Seriously implement the honest responsibility, actively carry out the independent Commission against corruption interview system, increase the leadership and the day-to-day supervision of party members and cadres at all levels, strengthen the not Winds of special treatment, treatment of "laid-back luxury and arrogance" and "three-pronged" problem, non-gang, national public officers, serving in leadership positions is not land, above-standard equipped with buses and cars for private purposes, and recreational city of gifts, hospitality, luxury and waste, "emptied the rating" special rectification work. Adhere to the rot will be punishing, corrupt Su, and 1 village, 4 disciplinary administrative cadres and workers. Three is to strengthen peace to create a work. Strengthensource management, adhere to prevention, focusing on prevention. Carry out the "big reception, big tour" campaign, petitioning for the cadresof thefor more than 60 years of rural senior party member care funds; System of regulating the activities of grass-roots party organizations, and enhance the sense of belonging of grass-roots party members; Holdfast to implement "red credit", "red stake" two major project opportunities, strive to explore new ways of development of villagecollective economy, rural collective economy achieve breakthrough; A progress review by the Secretary of the party work of grass-roots party organizations, strengthens the responsibility of grasping party building, Party Secretary. Second, strengthening the construction of clean and honest Government and fight against corruption. Seriously implement the honest responsibility, actively carry out the independent Commission against corruption interview system, increase the leadership and theday-to-day supervision of party members and cadres at all levels, strengthen the not Winds of special treatment, treatment of "laid-back luxury and arrogance" and "three-pronged" problem, non-gang, national public officers, serving in leadership positions is not land, above-standard equipped with buses and cars for private purposes, and recreational city of gifts, hospitality, luxury and waste, "emptied the rating" special rectification work. Adhere to the rot will be punishing, corrupt Su, and 1 village, 4 disciplinary administrative cadres and workers. Three is to strengthen peace to create a work. Strengthensource management, adhere to prevention, focusing on prevention. Carry out the "big reception, big tour" campaign, petitioning for the cadresof the。

安捷伦气相色谱仪的常见故障分析及排出气相色谱仪解决方案安捷伦气相色谱仪是一种应用特别广泛的有机多组分化学分析仪器。

它具有分别效能高, 分析速度快, 样品用量少, 可进行多组分测量等优点。

安捷伦气相色谱仪在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。

它除用于定量和定性分析外，还能测定样品在固定相上的调配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。

一种对混合气体中各构成分进行分析检测的仪器。

但是由于人员素养样品的性质以及仪器本身等方面的原因, 常常显现这样那样的分析故障严重影响了正常的生产分析。

所以把握一种精准、快速的排出仪器故障的方法特别紧要。

安捷伦气相色谱仪的构成:对一位色谱分析工来说, 娴熟把握安捷伦气相色谱仪的结构原理及各部分的作用是很紧要的。

安捷伦气相色谱仪的基本构造有两部分，即分析单元和显示单元。

前者紧要包括气源及掌控计量装置﹑进样装置﹑恒温器和色谱柱。

后者紧要包括检定器和自动记录仪。

安捷伦气相色谱仪的常见故障及排出方法一、进样后不杰出谱峰的故障安捷伦气相色谱仪在进样后检测信号没有变化，仪不出峰，输出仍为直线。

碰到这种情况时，应按从样品进样针、进样口到检测器的次序逐一检查。

1、首先检查注射器是否堵塞，假如没有问题，2、再检查进样口和检测器的石墨垫圈是否紧固、不漏气，3、然后检查色谱柱是否有断裂漏气情况，4、zui后察看检测器出口是否畅通。

5、检测器出口的畅通是很紧要的，有人在工作中会碰到这样的问题：前一天仪器工作还一切正常，第二天开机后却无响应峰信号。

检查进样口、注射器、垫圈和色谱柱都正常，可就是不出峰，无意中发觉进样口柱头压达不到设定值，总是偏高，这时才怀疑是ECD 检验器出口不畅通。

由于E C D的排放物有确定的放射性，所以E C D出口是引到室外的。

当时是秋冬之交，雨水进入到E CD排出口之后冻住了，因此造成仪器E CD的出口堵塞，柱头压居高不下，气体在气路中无法流动，也就无法载样品到检测器，所以不出峰。

安捷伦1100/1200 系列液相色谱 - 6400 系列
三重四极杆质谱常见应用问题诊断与排查
问题排查的一般性思路
•尽量分离、孤立问题，逐步缩小故障范围。

改变条件确认故障时每次只变更一个条件。

确认问题是属于流动相、色谱柱、液相色谱硬件还是质谱检测器。

•用已知条件和标准样品来确认仪器状态。

使用利血平的标准方法进行系统状况的测试。

•参照仪器反馈信息。

从谱图、仪器参数、logbook和调谐文件中获取仪器运行状况的信息。

•关注问题发生前最后改变的条件。

问题往往来自最后发生改变的条件，如溶剂、流动相添加剂、样品、气体供应、毛细管清洗等等。

如滴管、离心管、注射器、手套等一次性塑料或者橡胶制品如果有质量问题，有时会在背景中带来大量的增塑剂或者聚合物杂质，如果更改供应商或者更换批号，请确认质量合格后再使用。

常见问题排查示例：
现象：系统压力增高
现象：系统压力波动或偏低
∙现象：峰面积随进样次数下降
∙现象：峰面积随进样次数上升
现象：系统长期使用后响应下降
现象：基线高
∙现象：质谱图有毛刺
∙现象：质量轴低端离子响应偏低或无响应
现象：工作曲线线性不佳。

安捷伦气相色谱仪故障分析气相色谱仪常见问题解决方法安捷伦气相色谱仪故障分析方法（一）▲故障分析的基础：◇构成：由哪些部分构成？◇作用：各部分起什么作用？◇原理：各部分的工作原理是怎样的？◇判别：如何判别工作正常与否？◇注意事项：检修过程中哪些方面必需注意？安捷伦气相色谱仪故障分析方法（二）▲故障分析的思路：◇注意事项：1.保护人体，安全*，防止事故发生。

2.保护设备，避开故障扩大、转移。

◇确定范围：确定与该故障有关的部分和相关因素。

◇故障检查：1.次序推理法：依据工作原理次序推理，检查、找寻故障原因。

2.分段排出法：逐个排出，缩小范围，检查、找寻故障原因。

3.阅历推断法：依据阅历积累，检查、找寻故障原因。

4.比较检查法：参照工作正常的仪器，检查、找寻故障原因。

5.综合法：综合使用上述各种方法，检查、找寻故障原因。

安捷伦气相色谱仪故障分析方法（三）▲GC故障的种类：◇气路部分故障：气体输入不正常、气体品种不对或纯度不够、气路泄漏、气路堵塞、气路污染、气路部件故障、流量设置不正常、色谱柱问题、等等。

◇主机电路部分故障：启动或初始化不正常、温度掌控部分故障、键盘或显示部分故障、开关门不正常、点火不正常、电流设置不正常、量程或衰减设置不正常、其他功能性故障、等等。

◇检测器输出信号不正常：无信号输出、输出信号零点偏离、输出信号不稳定、输出信号数值不对、等等。

◇其他故障：气源不正常、电网电压不正常、二次仪表不正常、机械类故障、等等。

安捷伦气相色谱仪故障分析方法（四）▲故障的判别：◇基础：检查、找寻故障原因的基础是把握故障判别的方法。

把握故障判别方法的基础是谙习和了解仪器各部分的构成、作用、工作原理。

◇输入与输出：通常仪器的每个部分、部件、甚至零件都有它的输入和输出，输入一般是指该部分正常工作的前提，输出一般是指该部分所起的作用或功能。

◇老化：⊙在很多情况下，所谓的故障是由于老化不充分引起的，所以在必要的时候（例如一段时间未用或更换色谱柱后）应当进行老化，避开显现不必要的所谓故障。

安捷伦高效液相色谱仪的故障诊断及仪器维护常见的错误信息及其解决方法一、仪器漏油造成漏液的主要原因：（1）色谱柱未拧紧，多数发生在更换柱后。

这时柱温箱会显示Leak。

注意，柱温箱的漏液传感器在两加热块之间的中间位置。

请用吸水纸确认，因为有时单用眼观察不易察觉。

（2）连接管路两端未拧紧，或连接管路断裂。

（3）进样阀漏液，如自动进样器转子垫圈磨损造成漏液。

（4）泵漏液，开泵后将手伸入泵底部，可感到漏液。

（5）冷凝水的形成，如果使用柱温箱的降温功能，可能会有冷凝水生成从而使柱温箱显示漏液。

这种情况下可取消柱温箱的检漏功能( 在工作站中的instrument 菜单下选择more column thermostat 然后选择取消柱温箱的检漏功能)。

（6）流动池漏液。

二、Lamp current 和UV lamp ignited failed (该项需让设备管理员检查)（1）灯已严重老化。

请在工作站中的diagnosis 界面中查看灯的使用累积时间(view ◊ diagnosis ◊ EMF ◊选择检测器)。

通常普通氘灯能用1000h 或以上，而长寿命氘灯能用2000h 或以上。

（2）灯连线未接好。

（3）检测器的主板和或电源损坏。

注意，更换灯后建议将灯的使用时间回零：在diagnosis 中单击检测器图标，然后选择showmodule details 再单击右边的带有扳手的图标选择maintenance logbook entry，在项目中选择lampreplace, 点ok 然后在随后的提示中回答yes 即可。

三、系统压力过高（1）首先拧开排液阀，以纯水作流动相并设流速为5mL/min 若压力超过10bar，应先更换排液阀的虑芯。

（2）若排液阀的虑芯没有堵塞，卸下色谱柱，然后用一两通代替色谱柱，以水作流动相设流速为1mL/min。

通常压力不会超过20bar, 否则系统可能有堵塞。

（3）若上述的压力超过20bar, 我们可按照从后到前的原则，也就是说先卸下进流动池的连接管接头，开泵后，若压力正常则流动池堵塞若仍不正常可将这段管另一端也卸下，开泵后再观察压力情况。

安捷伦液相色谱仪故障分析及解决方法液相色谱维护和修理保养安捷伦液相色谱仪是一种应用特别广泛的有机多组分化学分析仪器。

它具有分别效能高,分析速度快,样品用量少,可进行多组分测量等优点。

安捷伦液相色谱仪在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。

它除用于定量和定性分析外，还能测定样品在固定相上的调配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。

一种对混合气体中各构成分进行分析检测的仪器。

但是由于人员素养样品的性质以及仪器本身等方面的原因,常常显现这样那样的分析故障严重影响了正常的生产分析。

所以把握一种精准、快速的排出仪器故障的方法特别紧要。

安捷伦液相色谱仪的故障分析：1、什么原因导致液相色谱仪压力过高？可能的原因：1.排气阀里面的 PTFE 滤蕊堵塞。

2.压力上限设置太低。

3.压力传感器堵塞。

安捷伦液相色谱仪建议的措施：1.打开排气阀。

假如压力仍旧很高，则更换排气阀内的 PTFE 滤芯。

2.查看软件的压力上限设置并确保设置值适于分析。

3.检查系统内的堵塞部位。

（如下所述）要检查是否堵塞，请接受隔离系统的方法来排出故障：将安装的色谱柱、预色谱柱和预色谱柱过滤器摘开。

①. 假如压力恢复到正常值，则在色谱柱的位置安装 ZDV 接头。

A 假如压力正常，则色谱柱、预色谱柱或过滤器是产生问题的原因。

请进行更换。

B 假如压力仍旧很高，则在色谱柱的另一端查找堵塞位置（例如：通入检测器或从其通出的管路）。

②. 假如取杰出谱柱后压力仍旧很高，则检查从排气阀到自动进样器的管路。

假如压力正常，则使用进样步骤命令将自动进样器的进样阀切换到旁路状态。

A 假如压力正常，则说明自动进样器堵塞。

请检查针、针座、针座毛细管和转子密封垫。

B 假如压力仍旧很高，则检查从进样六通阀到色谱柱入口之间的管线。

液相色谱柱日常使用和维护色谱柱的正确使用和维护特别紧要，稍有不慎就会降低柱效、缩短使用寿命甚至损坏。

在色谱操作过程中，需要注意下列问题，以维护色谱柱。

1.系统（二元泵）进气系统进气会导致泵性能较差、检测器基线噪音、系统压力不稳定（压力波动），极端情况下会导致保留时间精度较差。

系统中出现空气可能是以下原因引起：溶剂过滤器堵塞（过滤器中得压力梯度导致流动相中出现气泡）未对流动相进行脱气微量泄漏（空气进入系统，但没有流动相泄漏的明显迹象）未对泵进行充分吹扫泵部件有缺陷波动值波动值以系统压力的百分比形式表示压力波动（峰-峰）。

波动值能够很好地反映泵性能。

通常，波动值大于1%表明系统中含有空气压力测试压力测试用于测试从泵头的出口球形阀到检测器入口的系统部件的密闭性。

泄漏测试失败表明系统中存在泄漏情况。

泄漏测试泄漏测试用于验证泵部件的运行是否正常，并排除导致问题的泵模块。

Pressure Test (binary pump)Leak Test (binary pump)1.系统（单元泵和四元泵）进气Pressure Test (isocratic and quaternary pumps)Leak Test (isocratic and quaternary pumps)2.校正错误(DAD/MWD)正确的波长校正取决于检测器的光学和电子部件的正确对齐。

校正不正确可能是以下原因引起的：新灯（建议在更换灯之后进行波长校正）灯安装不正确流通池安装不正确在先前的校正过程中，流通池未填满水（有气泡）波长校正波长校正测试检查使用氘灯的α (656.1 nm) 和β (486 nm) 发射线进行的校正。

如果测试表明校正不正确，则必须执行Wavelength Recalibration。

Wavelength Calibration Test2.校正错误（VWD）正确的波长校正取决于检测器的光学和电子部件的正确对齐。

校正不正确可能是以下原因引起的：新灯（建议在更换灯之后进行波长校正）灯安装不正确流通池安装不正确在先前的校正过程中，流通池未填满水（有气泡）光栅未对齐波长校正测试波长校正测试用于检查检测器的校正设置。

1.系统（二元泵）进气系统进气会导致泵性能较差、检测器基线噪音、系统压力不稳定（压力波动），极端情况下会导致保留时间精度较差。

系统中出现空气可能是以下原因引起：溶剂过滤器堵塞（过滤器中得压力梯度导致流动相中出现气泡）未对流动相进行脱气微量泄漏（空气进入系统，但没有流动相泄漏的明显迹象）未对泵进行充分吹扫泵部件有缺陷波动值波动值以系统压力的百分比形式表示压力波动（峰-峰）。

波动值能够很好地反映泵性能。

通常，波动值大于1%表明系统中含有空气压力测试压力测试用于测试从泵头的出口球形阀到检测器入口的系统部件的密闭性。

泄漏测试失败表明系统中存在泄漏情况。

泄漏测试泄漏测试用于验证泵部件的运行是否正常，并排除导致问题的泵模块。

Pressure Test (binary pump)Leak Test (binary pump)1.系统（单元泵和四元泵）进气Pressure Test (isocratic and quaternary pumps)Leak Test (isocratic and quaternary pumps)2.校正错误(DAD/MWD)正确的波长校正取决于检测器的光学和电子部件的正确对齐。

校正不正确可能是以下原因引起的：新灯（建议在更换灯之后进行波长校正）灯安装不正确流通池安装不正确在先前的校正过程中，流通池未填满水（有气泡）波长校正波长校正测试检查使用氘灯的α (656.1 nm) 和β (486 nm) 发射线进行的校正。

如果测试表明校正不正确，则必须执行Wavelength Recalibration。

Wavelength Calibration Test2.校正错误（VWD）正确的波长校正取决于检测器的光学和电子部件的正确对齐。

校正不正确可能是以下原因引起的：新灯（建议在更换灯之后进行波长校正）灯安装不正确流通池安装不正确在先前的校正过程中，流通池未填满水（有气泡）光栅未对齐波长校正测试波长校正测试用于检查检测器的校正设置。