下载文档原格式
化学实验知识：“基于分子筛的催化剂制备和性能研究实验技术探究”基于分子筛的催化剂制备和性能研究实验技术探究随着化工工业的发展，催化剂已经成为化工过程中非常重要的组成部分。
传统的催化剂主要是通过物理混合或者机械混合的方式制备而成，但是这种方式在使用中存在着很多问题。
而利用分子筛制备催化剂已经成为目前国内外学术界研究的热点和前沿。
本文旨在探讨基于分子筛的催化剂制备和性能研究实验技术。
一、分子筛分子筛是由一些类似硅酸、铝酸等无机物组成的具有高度有序、网状空间结构的微米级晶体。
其中，硅酸铝酸分子筛是目前使用最为广泛的分子筛。
分子筛具有很强的选择性，具备很好的分离和吸附能力，可以用于催化剂制备和反应过程中的分离和净化。
另外，分子筛拥有高特异性和活性，可以用于催化剂制备，增强反应的选择性和活性，促进反应的进行。
二、催化剂制备在基于分子筛的催化剂制备中，主要是将活性组分嵌入到分子筛中，以得到新型的催化剂。
催化剂的制备是一个复杂、多步骤的过程，包括催化剂原材料的选择、制备方法的选择、催化剂合成和调节等过程。
（一）催化剂原材料的选择催化剂的选择要考虑到其在催化反应中所扮演的角色以及反应体系的特性。
目前主要使用的原材料有硅酸铝酸分子筛、无机酸、有机金属化合物、金属酸化物等。
（二）制备方法的选择催化剂制备的方法有很多种，根据催化剂原材料的特性和反应体系的特点，可以使用共沉淀汇聚法、模板法、水热法、离子交换法等进行催化剂的制备。
其中，模板法是制备催化剂的主要方法之一，其基本思路是将活性物质通过一定的方法嵌入分子筛的孔道中，并通过某些调控方法将反应产物定向输出。
（三）催化剂合成催化剂的合成是指将催化剂原材料和制备方法混合起来，使原材料与提供催化活性的嵌入分子筛中。
催化剂合成的条件和方法也各不相同。
以模板法为例，催化剂合成的主要步骤包括：模板选择、模板特异性结合、模板与催化剂原材料成分的配合反应、模板的去除和催化剂后处理等步骤。
第26卷第3期 硅 酸 盐 通 报 V o.l26 N o.3 2007年6月 B U LLET I N OF THE CH I N ESE CERAM IC SOC I ETY June,2007纳米Y型分子筛的制备甄铁丽1,张树强2,王 宁3(1.济南工程职业技术学院纺织服装系,济南 250200;2.山东潜力化工有限公司,济南 250109;3.山东省动物防疫监督所,济南 250022)摘要:未添加任何添加剂的普通原料,用原位水热法合成出纳米Y型分子筛,讨论了不同的陈化时间,不同的晶化时间以及不同晶化温度对制备纳米Y型分子筛的影响,并考察了纳米Y型分子筛的热稳定性。
结果表明,较适宜的合成条件为:陈化19h,晶化时间为8h,晶化温度为100 。
关键词:纳米Y型分子筛;陈化时间;晶化温度;热稳定性中图分类号:TQ424 文献标识码:A 文章编号:1001-1625(2007)03-0482-04Synthesis of N anoparticle NaY M olecular SieveZ HEN T ie-li1,Z HANG Shu-qiang2,WANG N ing3(1.J i nan E ngi neeri ng Vocati on alTechnical Coll ege,Ji nan250200,Ch i na;2.Sh andong Q i anliCh e m icalC o.,Ltd,J i nan250109,Ch i n a;3.An i m alE pide m ic P reventi on Place of Shandong,Ji nan250022,Ch i na)Abst ract:N anoparticle Na Y m o lecular sieve w ith cr ystal size100nm w as synthesized usi n g static state hydrother m techniques w ith ord i n ary m aterials.The infl u ences of factors,i n cluding ag ing ti m e,crysta llization ti m e and crysta llizati o n te m perature on the for m ati o n o f nanoparticle N a Y m o lecular sieve w ere i n vestigated.The results of XRD and SE M sho w that nanoparticle Na Y m o lecu lar sieve can be obta i n ed by8h crysta llizati o n after19h ag i n g under100 .K ey w ords:nanoparticle Na Y;ag ing ti m e;crystallization te m perature;ther m al stab ility1 引 言纳米Y型分子筛具有较大的比表面积和较高的晶内扩散速率,在催化裂化、加氢裂化和异构化等石油炼制中,拥有反应活性高、对产物选择性强。
纳米催化剂的制备及其催化性能研究一、引言纳米材料作为一种新型材料，在医药、电子、能源等领域发挥了重要的作用。
其中，纳米催化剂的研究和制备已成为当前的热点问题。
纳米催化剂具有比传统催化剂更高的催化活性和选择性，可广泛应用于化工、石油、环保等行业。
本文将介绍纳米催化剂的制备方法及其催化性能研究。
二、纳米催化剂的制备方法1.沉淀法沉淀法是一种常用的制备纳米催化剂的方法。
基本原理是，在溶液中加入一定量的沉淀剂，使物质析出，然后通过控制pH值、温度等条件进行沉淀物的洗涤、干燥等处理，制备出纳米催化剂。
该方法具有简单、易于控制，成本低等优点，且可以制备出高纯度、均匀分布的纳米催化剂。
2.气相合成法气相合成法是一种将气态前体物分解或反应而生成纳米颗粒的方法。
该方法的原理是，将金属有机化合物等前体物通过载气输送到高温反应室中，在一定的反应条件下产生气态分解反应，生成纳米催化剂。
该方法可以制备出高度纯净、晶型良好、分散性好的纳米催化剂。
3.微乳法微乳法是一种使用表面活性剂将水溶液和油相混合而形成稳定胶体体系的方法。
该方法的原理是，在表面活性剂的作用下，将前体物在水相或油相中分散，并通过控制温度、pH值等因素制备出均匀分布的纳米催化剂。
该方法的优点是制备过程简单、温和、可控性强，且可以制备出粒径较小，高度分散的纳米催化剂。
三、纳米催化剂的催化性能研究1. 催化活性的研究纳米催化剂相较于传统催化剂具有更高的比表面积和更多的活性位点，因而在催化反应中表现出更高的催化活性。
通过研究纳米催化剂的催化活性，可以评估其催化效果和应用前景。
例如，针对催化剂在合成苯乙烯反应中的催化活性进行研究，结果表明，负载铂纳米颗粒在加氢反应中表现出更高的催化活性，因其高比表面积和多孔结构可提供更多的反应活性位点。
2. 催化选择性的研究纳米催化剂在催化反应中的选择性是指其在特定反应中所产生的所需产物与副产物的比例。
通过研究纳米催化剂的催化选择性，可以评估其应用效果和可行性。
纳米催化剂的制备与催化性能研究近年来，纳米催化剂在化学领域中引起了广泛的关注。
纳米催化剂具有巨大的比表面积和高的催化活性，因此在环境保护、能源转换、化学合成等领域具有广阔的应用前景。
本文将讨论纳米催化剂的制备方法以及其催化性能的研究。
第一部分：纳米催化剂的制备方法在纳米催化剂的制备过程中，合适的制备方法对于催化性能的影响至关重要。
以下将介绍几种常见的制备方法。
1. 溶液法溶液法是一种常见且简便的纳米催化剂制备方法。
通过溶液中的化学反应，可以得到具有纳米尺寸的颗粒。
例如，通过溶液中的还原反应，可以制备出纳米金属催化剂。
此外，溶剂的选择和反应条件的控制也对催化剂的形貌和尺寸具有重要影响。
2. 真空沉积法真空沉积法是一种采用真空蒸发和沉积技术制备纳米催化剂的方法。
通过在真空环境下使金属材料蒸发并沉积在基底上，可以得到具有纳米结构的催化剂。
这种方法可以控制催化剂的尺寸和形貌，并且还可以通过调控沉积温度和时间来进一步改变催化剂的性能。
3. 气相沉积法气相沉积法是一种通过化学气相沉积技术制备纳米催化剂的方法。
该方法可以利用金属有机化合物的热解反应，在高温下将金属颗粒沉积在基底上。
通过调节反应温度、气体流量和反应时间等参数，可以控制催化剂颗粒的尺寸和分布。
第二部分：纳米催化剂的催化性能研究纳米催化剂的催化性能是评价其应用性能的重要指标。
以下将介绍几种常见的催化性能研究方法。
1. 催化活性测试催化活性测试是评估催化剂性能的关键实验。
通过在一定条件下采用特定的反应进行测试，可以评价催化剂对于反应物的转化率和选择性。
常见的催化活性测试方法包括气相反应、液相反应和固相反应等。
2. 表征性能测试表征性能测试是评估催化剂物理化学性质的方法。
通过使用扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）等表征手段，可以观察催化剂的颗粒形貌和尺寸分布。
此外，X射线衍射（XRD）和傅里叶红外光谱（FTIR）等技术还可以用于研究催化剂晶体结构和化学组成。
分子筛催化剂的研究与应用分子筛催化剂是当今化学领域中的一个重要的研究方向，它是指具有精细空间网络结构的固体材料，通过其特殊的空间结构和化学功能，可以在化学反应中起到催化作用。
分子筛催化剂广泛应用于石油加工、化学制品、环境保护等领域，是一个非常有前途的研究领域。
一、分子筛催化剂的基本原理分子筛催化剂的催化原理基于它特殊的孔道结构，孔道尺寸与特定反应分子的尺寸相匹配。
当反应分子通过孔道时，会与分子筛中的活性位点发生相互作用，实现催化反应。
因此，作为催化剂，分子筛材料的最重要的性质是大孔度和优秀的比表面积，以及催化位置和反应选择性。
二、分子筛材料的制备分子筛材料的制备需要引入模板分子，它尺寸与孔道相一致，可以帮助形成分子筛结构。
通常使用有机碱或某些有机分子作为模板剂。
分子筛材料的制备方法一般分为两大类：溶胶-凝胶法和晶种法。
其中，溶胶-凝胶法是将硅酸酯、铝酸酯等合成原料与模板分子在水和乙醇中混合，在高温条件下转化为固态材料。
而晶种法则是将已经合成好的分子筛加入合成反应体系中，主要应用于制备特定形式的分子筛。
三、分子筛催化剂的应用与研究分子筛催化剂广泛应用于石油加工、化学制品、环境保护等领域。
在石油化工生产中，分子筛催化剂被广泛用于汽油和柴油加氢、裂化和异构化等过程中；在化学制品生产中，分子筛催化剂被用于合成各种有机分子，如医药、染料和催化剂等；在环境保护方面，分子筛催化剂也有广泛的应用。
例如，NOx催化还原、VOC催化氧化等领域。
在研究方面，分子筛材料不仅被广泛应用于催化反应，而且还成为研究具有新型性质和应用的材料的热点之一。
例如，有人研究了纳米分子筛材料和分子筛/金属有机骨架材料，具有较高的比表面积和催化活性，可以用于制备更高效的催化剂。
另外，还有一些关于分子筛催化剂的新型材料的研究。
研究人员使用不同的合成方法制备了具有不同空间结构、孔径和成分的新型分子筛材料，带来了更多的研究方向。
总之，分子筛催化剂作为一种高效而广泛应用于各种反应的催化剂，在化学领域中发挥着重要的作用。
分子筛催化剂的制备与表征研究分子筛催化剂是一种重要的催化材料，具有广泛的应用前景。
它的制备与表征研究对于提高催化剂的活性和选择性具有重要意义。
本文将从分子筛催化剂的制备方法、表征手段以及研究进展等方面进行论述。
一、分子筛催化剂的制备方法分子筛催化剂的制备方法多种多样，常见的有水热法、溶胶-凝胶法、固相合成法等。
水热法是一种常用的制备方法，通过在高温高压下将硅源和铝源与模板分子反应，形成具有特定孔径和结构的分子筛催化剂。
溶胶-凝胶法则是将溶胶中的硅源和铝源与模板分子混合，并通过溶胶凝胶过程形成凝胶，最后经过煅烧得到分子筛催化剂。
固相合成法则是将硅源和铝源与模板分子一起固定在载体上，然后通过煅烧去除模板分子得到分子筛催化剂。
二、分子筛催化剂的表征手段分子筛催化剂的表征是研究其结构和性能的重要手段。
常用的表征手段包括X 射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）、傅里叶变换红外光谱（FTIR）、氮吸附-脱附等。
XRD可以用来确定分子筛催化剂的晶体结构和晶格常数，SEM和TEM可以观察其形貌和颗粒大小，FTIR可以分析其表面官能团的种类和含量，氮吸附-脱附则可以测定其比表面积和孔径分布。
三、分子筛催化剂制备与表征研究的进展随着催化剂研究的不断深入，分子筛催化剂的制备与表征研究也取得了一系列进展。
在制备方法方面，研究人员不断改进和创新，提出了一些新的制备方法，如溶胶-凝胶-浸渍法、模板离子交换法等。
这些新的制备方法可以更好地控制分子筛催化剂的孔径和结构，进一步提高其催化性能。
在表征手段方面，研究人员也在不断探索和改进，如引入原位表征技术，可以实时观察催化反应过程中分子筛催化剂的结构变化，从而深入理解催化机理。
此外，分子筛催化剂的应用领域也在不断扩展。
除了传统的石油化工领域，如催化裂化和异构化等，分子筛催化剂在环境保护、新能源等领域也有广泛应用。
例如，分子筛催化剂可以用于废水处理和废气净化，通过催化反应将有害物质转化为无害物质，达到环境保护的目的。
纳米催化剂的发展现状及制备方法赵兵（四川省化学工业研究设计院，四川成都,610041）摘要纳米催化剂因其独特的物理化学性质使其相比传统的催化剂具有无法比拟的优势,基于此,综述了纳米催化剂常用的制备方法以及具有代表性的纳米催化剂的研究现状,并介绍了纳米催化剂在能源、化工以及环境领域中的实际应用，最后提出了纳米催化剂未来可能的研究方向及建议。
关键词：纳米催化剂发展现状制备方法纳米技术产生于20世纪80年代末，是目前正在迅速发展的一种高新技术,纳米材料的定义为:在三维空间中至少有一维是处于纳米尺度范围该类材料由于其比表面积大、表面原子及活性中心数目多等优点而广泛应用于催化剂领域。
此外，纳米材料也广泛应用于石油化工、能源、生物和环保等领域。
1纳米催化剂的发展现状纳米催化剂包括负载型以及非负载型催化剂，负载型催化剂包括负载金属和金属氧化物等;非负载型催化剂包括金属及其氧化物、分子筛以及生物纳米催化剂等。
下面对几种常见的纳米催化剂现状进行介绍。
1.1金属纳米催化剂该类催化剂主要包括贵金属纳米催化剂，如Pt、Pd等贵金属的纳米粒子、过渡金属催化剂，如Ni、Cu、Fe等单组份纳米粒子、合金催化剂即两种以上金属原子组成以及金属簇纳米催化剂，如Pt族纳米金属簇。
贵金属中，Au具有化学惰性，因此，研究者对其催化性能的研究较少。
随着纳米技术的发展,Au 的性能得到了改善，使得Au可以作为活性组分负载在载体上形成催化活性较高的催化剂。
有研究表明,纳米金催化剂可以应用在催化氧化CO、水煤气转换、有机物燃烧等方面过渡金属纳米催化剂与传统催化剂相比,催化性能更优异并且选择性较好,Yabe等3利用纳米铁颗粒催化乙烘裂解制得碳纳米管阵列。
合金型纳米催化剂由于其较高的配位不饱和度以及比表面积而具有优异的催化活性。
Bock等4人将Pt和Ru负载在碳材料上用于甲醇的氧化反应，结果表明,该合金型的纳米催化剂具有很好的催化性能。
1.2金属氧化物纳米催化剂金氧化纳米催化剂应，过渡金氧化、主金氧化金合氧化纳米催化剂等。
第四章分子筛催化剂及其催化作用本章主要内容：分子筛的结构分子筛晶胞化学组成表示方法分子筛的几级结构层次几种常见沸石分子筛的结构分子筛催化剂的催化性能与调变分子筛酸中心的形成与酸催化反应分子筛催化剂的择形催化性质分子筛催化剂的其它类型催化反应(双功能催化反应和氧化反应等)引言一类具有均匀孔隙(道)结构的结晶性材料。
孔道尺寸与分子直径大小相当，能在分子水平上筛分物质，又称为分子筛。
分子筛结构中含有大量的结晶出0分子，加热时可汽化除去，分子筛又称为沸石。
通常自然界存在的常称为沸石，人工合成的常称为分子筛，有时也称为沸石分子筛。
硅铝酸盐分子筛晶胞化学组成表示式分子筛多为结晶硅铝酸盐，其晶胞化学组成式可表示为：M 2/n O <AbO3 *xSiO2 * yH20式中，M-金属阳离子，女口Na+、K+、Ca2^，人工合成时通常为Na+。
分子筛结构中Si和Al的价数不同，造成的电荷不平衡必须由金属阳离子来平衡。
n为金属阳离子的价数，若n=1，M的原子数=Al原子数；n=2时，M原子数为Al原子数的一半。
x为SiO2的分子数，也可称Si02/Al203的摩尔比，俗称硅铝比；硅铝比是分子筛的一个重要指标，硅铝比不同，分子筛的性质也不同。
y为结构中结晶H2O分子数目。
分子筛的晶胞化学组成式也可用下式表示M p/n[(AI02)p (SiO2)q] y H20式中p为铝氧四面体的数目，q为硅氧四面体的数目。
每个铝原子和硅原子平均都有两个氧原子。
常用的沸石分子筛类型已发现天然沸石有40多种，人工合成的沸石分子筛已达200多种。
常用到的沸石分子筛类型有方钠型沸石，如A型分子筛八面型沸石，如X-型、丫型分子筛丝光型沸石高硅型沸石，如ZSM-5等由于分子筛在各种不同反应中，能提供很高的活性和不同寻常的选择性，在炼油和石油化工中，分子筛催化剂占有重要地位。
各种分子筛名称的由来起初分子筛没有系统命名规则。
有用研究者第一次发表提出的一个或者几个字母来命名。
纳米NaY分子筛复合材料的制备与催化性能(doc 11页)纳米NaY分子筛复合材料的制备、表征及催化性能摘要：本文通过在偏高岭土水热合成NaY分子筛的陈化过程中采用超声波陈化的方法制备出了纳米NaY分子筛复合材料，研究了其物化性质和催化性能，并和常规分子筛的催化性能作了比较。
结果表明，用这种方法合成出来的分子筛，颗粒大小为100nm左右，结晶度80.12%，硅铝比5.12；和常规分子筛复合材料相比，纳米分子筛复合材料具有较大的比表面积和中孔体积，热稳定性和水热稳定性优于常规分子筛；并且具有较高的微分活性，较高的汽油产率，积炭少，因而具有很好的工业应用前景。
关键词：纳米NaY分子筛，制备，表征，催化性能自动吸附仪，TA公司TA5000、DSC2910差热分析仪1.2 分析测试方法(1)在SIMENS公司D5005X-射线衍射仪上分析样品的物相、分子筛的结晶度和硅铝比。
测试条件：CuK a辐射，管流15mA，管压35mV，扫描速度0．2。
／min。
（2）在英国LEO公司435VP环境扫描电镜观察晶化产物的形貌，日本电子公司100CX透射电镜颗粒大小。
（3）在美国Micromeitics公司ASAP2400/2405自动吸附仪上采用氮气吸附法测定分子筛的比表面积、孔体积和孔分布。
（4）采用TA公司TA5000、DSC2910差热分析仪胡定分子筛的崩塌温度。
（5）分子筛水热稳定性测定，用SIMENS公司D5005X-射线衍射仪测定水热处理后的分子筛的结晶度，处理条件：800 ℃，100%水蒸汽老化。
（6）在微型固定床反应装置上测定催化剂的活性(MAT) 。
微反活性评定采用北京华阳公司出品的微反评定装置，原料油采用大港轻柴油。
评定条件：催化剂经800 ℃、100 %水蒸汽老化4 h ，在460 ℃下反应70 s 后测定。
（7）产品选择性，在小型固定床反应装置上进行裂化，原料油采用胜利减压腊油，催化剂经800 ℃、100 %水蒸汽老化4 h、100 %水蒸汽老化10 h后使用，反应温度490℃，催化剂经800 ℃，100 %水蒸汽老化4 h，剂油比3.9，空速16h-。
2.实验结果与讨论2.1纳米NaY分子筛复合材料的制备主要原料和实验试剂：苏州高岭土，水玻璃，高碱偏铝酸钠，氢氧化钠（化学纯），无水乙醇（化学纯）合成过程：（1）高岭土的处理将高岭土烘干、粉碎，过60目筛，650℃焙烧4h，即得到所需的偏高岭土。
（2）导向剂的制备取一定量的水玻璃，在30℃快速搅拌下缓慢加入计量好的偏铝酸钠，搅拌1小时，停止搅拌，20℃静止陈化一定时间，得到组成为（10-17）SiO2：(0.7-1.3)Al2O3：(11-18) Na2O：(200-350) H2O的导向剂。
（3）纳米NaY分子筛复合材料的制备在一定浓度的NaOH溶液中，40℃磁力搅拌下缓慢加入一定量的导向剂、水玻璃，偏高岭土粉，搅拌15min。
停止搅拌，用超声波（频率100H Z）振荡陈化1h，然后放入90℃的水浴中，磁力搅拌下晶化16h，冷却，过滤，洗涤至PH呈中性，再在100-120℃干燥固体12h，即得纳米NaY分子筛复合材料。
2.2产物表征对固体产物进行XRD分析，如图1所示，显示出典型的NaY分子筛的峰形和峰位，产物结晶度80.12%，硅铝比5.12。
用扫描电镜和透射电镜进行产物形貌和颗粒度的观察，如图2，图3所示。
从图中可以看出：晶化产物颗粒大小在100nm左右。
图4是静态陈化制备的NaY分子筛的SEM照片，颗粒大小在1.0-1.5um。
2θ(°)图1纳米NaY分子筛复合材料的XRD图Fig.1The XRD pattern of nano-sized NaY zeolite图2纳米NaY分子筛复合材料的SEM照片Fig.2 The SEM image of nano-sized NaY zeolite图3纳米NaY分子筛复合材料折TEM照片Fig.3 The TEM image of nano-sized NaY zeolite图4静态陈化制备的NaY分子筛复合材料的SEM照片Fig.4 The SEM image of NaY zeolitesysthesized no usingultrasonic during aging time本工艺采用超声波振荡陈化，所以不存在后处理的问题，工序比较简单，生产成本低廉。
2.3 经稀土交换的纳米Y型分子筛复合材料的物化性质2.3.1样品制备将纳米Y型分子筛和常规Y型分子筛按分子筛：NH4Cl：H2O=1：1：10的质量比混合，90℃搅拌1.5h，过滤，干燥得NH4Y。
将NH4Y按NH4Y：H2O：ReCl3=1：10：0.1的质量比混合，90℃搅拌1.5h，过滤，干燥，550℃焙烧1 h，再按NH4Y：H2O：NH4Cl=1：10：1交换一至两次，得到稀土含量为10%的纳米Y型分子筛复合材料和常规Y型分子筛复合材料。
2.3.2 物化性质测定经稀土交换过的纳米分子筛复合材料和常规分子筛复合材料的物化性质和水热稳定性，如表1，2所示。
表1分子筛复合材料的物化性质Table1 Physicochemical properties of nano-sized NaY zeolite纳米分子筛复合材料常规分子筛复合材料结晶度/% 80.12 81.26晶胞常数24.68 24.67结构崩塌温度/℃901 879比表面积/m2/g 762 656孔体积/ml/g 0.36 0.35微孔体积/ml/g 0.26 0.28中孔体积分数/% 15.33 4.62表2分子筛复合材料的水热稳定性Table2 Hydrothermal stability of nano-sized NaY zeolite新鲜分子筛结晶度/%水热老化8h结晶度/% 结晶保留度%水热老化16h结晶度% 结晶保留度%纳米分子筛复合材料80.12 24.31 30.34 19.75 24.65常规分子筛复合材料81.26 25.72 31.65 20.56 25.30从表1，2可以看出，纳米分子筛复合材料的结构崩塌温度高于常规分子筛，水热稳定性差别不大。
这是因为纳米分子筛复合材料的特殊结构造成的。
从图2中可以看出这种分子筛复合材料颗粒之间堆积得比较松散，有利于热量的传递和扩散，所以表现出较好的热稳定性。
纳米分子筛复合材料由于颗粒度小，所以具有较大的比表面积，可以提供更多的表面活性中心。
同时较多的中孔体积有利于重油大分子的进入。
2.4 纳米Y型分子筛复合催化剂的催化性能将得到的稀土纳米分子筛复合材料和常规分子筛复合材料与高岭土、去离子水、铝溶胶、拟薄水铝石按一定比例混合，浆液烘干后，600℃焙烧，粉碎，得到40-60目分子筛含量为30%的FCC催化剂。
测定催化剂的微分活性和产品选择性，如表3所示。
表3 催化剂的小型反应器评价结果Table 3 Test results for catalysts in small fixed-bed reactor纳米分子筛催化剂常规分子筛催化剂微分活性MAT /% 74 71产品分布（质量比/%）气体11.9 12.7汽油65.7 62.3柴油14.8 13.1焦炭 2.3 3.2重油 5.3 8.7转化率% 79.9 78.2从表3可以看出，纳米分子筛复合催化剂具有以下一些特点：（1）较高的微分活性；（2）较高的汽油产率；（3）气体少，焦炭少；（4）较少的重油产率，较高的转化率。
纳米分子筛复合材料较大的比表面积，提供了更多的表面活性中心，同时颗粒小，扩散通道短，所以表现出较大的微分活性。
同时较大的中孔体积有利于重油大分子的进入，由于重质油分子尺寸较大，难以直接进入一般裂化催化剂活性组分的微孔道中进行裂化反应，纳米分子筛复合材料中孔体积较大，为重质油大分子提供了十分理想的裂化反应场所，大大改善了催化剂的重质油裂化能力。
同时纳米分子筛复合材料颗粒之间松散的堆积也有利于烯烃分子扩散，减少烯烃分子局部过裂化生成焦炭的几率，从而得到较少的气体和积炭。
2.5 纳米分子筛的形成机理通过研究不同晶化时间固体样品的形貌变化对线团式纳米分子筛的形成机理进行了初步探讨，不同晶化时间固体样品的电子扫描照片如图5所示。
偏高岭土0h4h 8h12h图6 超声波陈化晶化过程中固体产物的SEM照片Fig.6 The SEM images of product at different crystal time using ultrasonicduring aging time从产物形貌的变化来看，陈化结束时，固体颗粒变小而且颗粒比较分散，这一是因为在陈化阶段，超声波的碎裂效应使得固体颗粒破裂；二是因为陈化阶段，超声波的空化效应，液体中产生大量气泡，气泡破裂时产生的巨大能力加速溶液中离子的传质，使溶液中的OH-快速往固体表面和内部扩散，偏高岭土在碱的作用下发生溶解，变为可溶性的硅酸根和铝酸根离子的速度因此加快，这两方面原因使得在陈化结束时固体颗粒变小，再加上超声波的分散作用不但使得固体颗粒分散均匀而且成胶均匀。
同时因为陈化结束时，扩散到固体表面和内部的硅铝酸根离子浓度增加，凝胶层中硅铝酸盐过饱和度大，所以成核数量多。
随着晶化的进行，一方面是晶体的生长，另一方面是偏高岭土的凝胶化裂解，两者竞争的结果是晶化12h时，固体颗粒已经变为颗粒大小比较均匀的纳米颗粒。
3.结论通过在偏高岭土水热合成NaY分子筛的陈化过程中采用超声波陈化的方法制备出了纳米NaY分子筛复合材料，研究了其物化性质和催化性能。
和常规分子筛复合材料相比，纳米分子筛复合材料具有较大的比表面积和中孔体积，热稳定性和水热稳定性优于常规分子筛。
同时结构上的特征使得纳米分子筛复合催化剂具有较优异的催化性能，表现在具有较高的微分活性，较高的轻油产率，较强的重油裂解能力，积炭少，具有很好工业的推广应用前景。
参考文献：[1]王博．微细NaY分子筛的合成和性能．西安石油学院学报[J]，1998，13（6）：22-27 [2]晁自胜，林海强，陈国周等．超微NaY分子筛的合成（II）．高等学校化学学报[J]，2001，22（1）：10-25[3]李瑞丰，杨槐馨，宋芬等．纳米沸石的制备方法．中国专利CN 1296915A，2001-05-30 [4]Scheman B J，Sterte J，Otterstedt JE．Synthesis and Size Tailoring of Colloidal ZeoliteParticle．mun.(S 0022-4936)，1993，（12）：994-995[5]Ambs W A，Warthmore Pa．MicrocrystallineSynthetic Faujasite．U.S.Patent 4372931，1983-02-088[6]Linder T，Lechert H．Chelate Ligands asMineralizing Agents in Hydrothermal Synthesis of Faujasite Type Zeolites．Zeolites (S0144-2449 )[J]，1996，16（2）：196-206[7]Mather P K，Scherzer J．Method ofPreparing Microcrystallin Faujasite Type Zeolite．U.S.Patent3516786，1970-06-23 [8]许名灿，程谟杰，包信和．高岭土微球担载纳米沸石分子筛Y的制备方法．中国专利CN1393402A，2003-01-29OU[9]Wang Bo，Ma Hong Zhu，Qi ZhenShi．Synthesis of NaY Zeolite by ConfinedSpace Method．Chinese ChemicalLetters[J]，2002，13（4）：385-388Synthesis，Characterization and Properties of Nano-Sized NaY Zeolite ABSTRACT N ano-sized NaY zeolite was synthesized from metakaolin in the hydrothermal synthesis system by using ultrasonic during aging time. The Physicochemical properties and catalytic characteristics of nano-sized NaY zeolite were studied，and compared with that of regular NaY zeolite. The results showed that the size of products was about 100nm, and relative crystallinity 59.61%, Si/Al ratio 5.02; C ompared with conventional NaY zeolite, This kind of zeolite had larger surface area and mesopore volume, better thermal and hydrothermal stability, higher cracking activity, higher gasoline selectivity, lower coke and dry gas selectivity. So it have good industry application prospects.KEY WORDS: nano-sized NaY zeolite，synthesis，characterization, catalytic characteristics。
