021-01标准液滴定液管理规程修改好!

1.目的：建立一个药品分析化验室标准溶液管理规程,保证检验工作质量。

2.范围：药品分析用标准溶液。

3.责任：标准溶液配制人、复核人、中心化验室负责人。

4.内容：4.1 标准溶液的配制要求和配制前准备工作◆定义：标准溶液系指已知标准浓度的溶液，用来滴定被测物质。

●标准溶液化验室要求：应设在避光房间，室内阴凉、通风良好。

室内须空调设施，温湿度保持恒定，一般控制在20±5℃，相对湿度50-75%。

◆配制前准备工作●所有品种均有批准的试剂配制操作规程，严格执行标准操作规程。

●配制前：首先检查所领试剂的瓶签完好、包装完整、封口严密、无污染，在规定的使用期内，符合其规格要求。

●试剂恒重。

基准试剂在存放期间可能吸湿，配制前必须严格干燥至恒重。

恒重操作按《中国药典》（2010年版）执行。

●称重●称重是决定所配试剂准确性的关键步骤，必须准确无误。

●天平的称量范围及精度必须与所称样品要求相符，必须有计量部门签发的计量合格证，且在规定的期限内。

●称量样品所放的容器及所有操作过程所用容器均须洁净、无污迹、无残留物。

4.2 标准溶液的配制◆滴定液应由专人配制及标定，标定工作宜在要求下进行，并应在记录中注明标定时的室内温度。

◆标定用玻璃仪器必须是校验合格的玻璃仪器（A级)，所用试剂为基准物质或优级纯物质。

◆标定中，滴定液宜从滴定管的起始刻度开始；滴定液的消耗量，除另有特殊规定外，应大于20ml，读数应估计到0.01ml。

◆标定工作应由初标者（一般为配制者）和复标者在相同条件下各作平行试验3份；各项原始数据经校正后，根据计算公式分别进行计算；3份平行试验结果的相对平均偏差，除另有规定外不得大于0. 1%；初标平均值和复标平均值的相对偏差也不得大于0. 1%，标定结果按初、复标的平均值计算，取4位有效数字；标定值应在名义值的±5%之间◆配好的标准溶液须放在与溶液性质相适应的洁净瓶中，贴好状态标记。

◆复核后合格的标准液须贴上标签。

SMP/QC(00)021－01标准液滴定液管理规程文件类别：管理标准江西中兴汉方药业有限公司目的：建立标准液、滴定液的配制、标定、贮存、使用标准操作规程，规范标准液、滴定液的管理。

范围：适用于公司质量控制科检验用标准液、滴定液的配制、标定、贮存与使用管理。

责任：质量控制科主管、标准液、滴定液配制人、标定人、贮存人、使用人对本标准的实施负责。

正文：1本规程所指标准液、滴定液包含以下几种溶液：1.1滴定液：指在容量分析中用于滴定被测物质含量的标准溶液，具有准确的浓度（保留4位有效数字），浓度以“mol/L”表示，1.2限度标准液：指用于限度检查的、具有一定浓度的标准溶液。

1.3其它标准液：如pH标准缓冲溶液、电导标准溶液、浊度标准液、标准比色液等。

2来源：2.1外部购买2.1.1如标准液、滴定液不能自己配制，则只能从各级药检所购买，购买程序按《化学试剂管理规程》申购程序购买。

2.1.2当接收来自于外部的标准液、滴定液时，试剂管理人员需核对标签上的名称、浓度、配制日期，并填写《标准液、滴定液购置记录》。

2.2配制：标准溶液可以由实验室按照药典或者国家标准的要求自行配制。

2.2.1配制使用的试剂的质量要求：1）配制标准液、滴定液：使用优级纯或者分析纯，药典或者国家标准中有明确要求级别的使用相应级别试剂配制；2）标定标准液、滴定液：使用基准试剂；3）采用直接法配制的标准液、滴定液：使用基准试剂4）配制杂质限度检查用的对照溶液：采用优级纯或分析纯试剂；2.2.2配制标准液、滴定液时，所用溶剂在未注明有其它要求时应为纯化水；配制电导标准液的水要求室温条件下，电导率为≤2μS/cm。

2.2.3配制与标定使用的玻璃量器，如容量瓶、滴定管、移液管均应经校准，附校正值；2.2.4配制标准液、滴定液前先检查所用试剂，瓶签完好、包装完整、封口严密、无污染，在规定的使用期内，符合规格要求。

2.2.5标准液、滴定液配制所用分析天平按照药典称量精度要求选择并经计量校验合格，称量器具应干燥、洁净。

滴定液、标准液标准管理规程一、目的：建立滴定液、标准液管理规程，保证检验数据准确无误。

二、适用范围：适用于药品分析用滴定液与标准液的管理。

三、职责：滴定液与标准液的配制人、QC主管。

四、总体要求：1、滴定液与标准液制定专人配制、标化、复标及发放病作好记录。

标化和复标需两个人操作。

2、标准液按规定需定期复标。

3、所有标准液的配制、标化、复标均应有完整的原始记录。

4、标化和复标的三份平等结果相对误差应≤0.1%，标化和复标之间相对误差应≤0.15%。

5、标准液的配制和标化必须符合国家医药管理局发布的《药品检验操作制度》。

五、具体内容：1、滴定液与标准液由专人配制、标化、复标及发放。

2、滴定液与标准液试剂质量要求：2.1 配制滴定液与标准液的试剂为“分析纯”化学试剂，配置前检查封口及包装情况，应无污染，在规定的使用期内。

2.2 配制滴定液与标准液的水应为符合中国药典要求的纯化水。

2.3 用来标定滴定液浓度的基准物质应为“基准试剂”，为防止基准试剂存放后可能吸潮，配置前应干燥至恒重。

3、滴定液与标准液的配制：3.1 称重使决定所配标准溶液准确性的关键步骤，必须使用灵敏度在万分之一的专用天平。

3.2 玻璃仪器应清洁无痕迹，所用容量玻璃仪器须经过校正，有校正合格证。

如容量瓶、滴定管、移液管均选用一等品（A级）。

3.3 严格按中国药典或者按其他法定标准规定的配制方法配制，实验操作规范，符合要求。

3.4 滴定液的浓度标定值应与名义值一致，若不一致其最大与最小标定值在名义值的±5%之间。

3.5 配制标准液与滴定液须放在与溶液性质相适应的洁净瓶中，贴好状态标识。

4、滴定液的标定和复标4.1 滴定液的标定和复标所需天平和玻璃必须符合3.1项和3.2项的要求。

4.2 滴定液配制后应摇匀，放置三天以上方可标定（有些需过滤），标定方法按中国药典和其他法定标准执行。

4.3 滴定液须由第一人进行标定，第二人进行复标。

文件发放清单1 目的规范滴定液的配制、标定、使用和保存，保证实验结果的准确性。

2 范围适用于所有的滴定液。

3 职责质量研究室负责执行本规程。

4 内容4.1 术语4.1.1 滴定液：指在容量分析中用于滴定被测物质含量的标准溶液，具有准确的浓度（取四位有效数字），浓度以mol/L表示。

4.1.2 标定：指根据规定的方法，用基准物质或已标定的滴定液准确测定滴定液浓度的操作过程；应严格遵守药典中各滴定液项下的方法进项标定。

4.2 仪器与用具要求4.2.1 工作中所用的分析天平、滴定管、移液管和量瓶等，均应经过检定合格；其校正值与原标示值之比的绝对值大于0.05%时，应在计算中采用校正值补偿。

4.2.2 分析天平的分度值应为0.1mg或小于0.1mg。

4.3 配制4.3.1 实验室常见配制方法为间接配制法。

4.3.2 所用溶剂“水”系指蒸馏水或去离子水，在未注明有其他要求时，应符合《中国药典》“纯化水”项下的规定。

4.3.3 采用间接配制法时，溶质与溶剂的取用量均应根据规定量进行称取或量取，并且制成后滴定液的浓度值应为其名义值的0.95～1.05（即±5%范围）。

如在标定中发现其浓度值超出其名义值的0.95～1.05范围时，应加入适量的溶质或溶剂予以调整。

4.3.4 当配制量大于1000ml时，其溶质与溶剂的取用量均应按比例增加。

4.3.5 配制浓度等于或低于0.02mol/L的滴定液时，除另有规定外，应于临用前精密量取浓度等于或大于0.1mol/L的滴定液适量，加新沸过的冷水或规定的溶剂定量稀释制成。

4.3.6 配制成的滴定液必须澄清，必要时可滤过，并按药典中各该滴定液项下的［贮藏］条件下贮存，经标定后使用。

4.4 标定4.4.1 标定工作宜在室温（10～30℃）下进行，并应在记录中注明标定时的室内温度。

4.4.2 所用基准物质应采用“基准试剂”，取用时按规定条件干燥，置干燥器中放冷至室温后，精密称取（精确至4～5位数）；有引湿性的基准物质宜采用“减量法”进行称重。

文件制修订记录1.目的：建立标准溶液（滴定液）的标定、贮存、发放和使用管理规程，加强对标准溶液（滴定液）的管理，保证分析结果的准确性。

2.适用范围：适用于标准溶液（滴定液）的管理。

3.职责：标准溶液（滴定液）配制人、复标人、质量管理部对本规程的实施负责。

4.控制要求：4.1标准溶液（滴定液）的配制4.1.1标准溶液（滴定液）实验室要求：4.1.1.1应设在避光房间，室内阴凉、干燥、通风良好。

4.1.1.2室内须有空调设施，温湿度保持相对恒定，一般控制在温度20±5℃，相对湿度50%～75%。

4.1.2配制前准备工作：4.1.2.1所有品种均有批准的试剂配制操作规程。

4.1.2.2严格执行标准操作规程。

4.1.2.3配制前：首先检查所领试剂瓶签完好、包装完整、封口严密、无污染，在规定的使用期内，符合其规格要求。

4.1.2.4试剂恒重。

为防止基准试剂在存放后可能吸湿，配制前必须严格执行恒重的相关规定。

4.1.3称重：4.1.3.1称重是决定所需试剂准确性的关键步骤，必须准确无误。

4.1.3.2称量基准试剂所用天平应为灵敏度在万分之一的专用分析天平，且计量合格证在有效期内。

4.1.3.3称量样品所放的容器及所有操作过程所用容器均须洁净、无痕迹、无残留物。

4.1.4配制：4.1.4.1所有使用的玻璃量器，如容量瓶、滴定管、移液管均选用一等（A级）品，并经过校正，有校正合格证或附有校正值。

4.1.4.2严格按配制方法进行操作，实验操作规范，符合要求。

室内温度不符合要求时不得进行标定和复标。

4.1.4.3配好的标准溶液（滴定液）须放在与溶液性质相适应的洁净试剂瓶中，贴好标签。

4.1.4.4按规定程序进行标定，相对偏差应≤0.1%；由第二人进行复标，其相对偏差应≤0.1% 。

标定的份数和复标的份数均不得少于3份，二者的相对偏差≤0.1%，否则重标。

4.1.4.5标定结果按初、复标的平均值计算，取4位有效数字。

建立标准溶液（滴定液）管理规程，规范标准溶液（滴定液）的管理，保证分析结果提供前提保证。

二、范围：适用于分析用标准溶液（滴定液）的配制、贮存、发放等管理。

三、职责：品质部：化验室对标准溶液（滴定液）的使用负责，包括日常贮存、配制及登记使用情况等。

四、内容：标准溶液是指已知标准浓度的溶液，用来滴定被测物质。

1、标准溶液的配制：1.1 配制室要求：1.1.1 应设在单独避光房间，室内阴凉、干燥、通风良好。

1.1.2 室内须有空调设施，温湿度保持恒定，一般温度在10～30℃，相对湿度45～75%；如需进行滴定液的标定则温度需控制在20±5℃为宜。

1.1.3 专人配制管理。

1.2 滴定液与标准溶液试剂质量要求：1.2.1 配制滴定液与标准溶液的试剂为“分析纯”化学试剂，配制前检查封口及包装情况，应无污染，在规定的使用期内。

1.2.2 配制滴定液与标准液所用的水为符合中国药典要求的纯化水。

1.2.3 用来标定滴定液浓度的基准物质应为“基准试剂”，为防止基准试剂存放后可能吸潮，配制前应干燥至恒重。

1.3 配制前准备工作：1.3.1 所有品种均严格按现行版中国药典、国家标准、美国药典或欧洲药典中的规定进行配制。

1.3.2 首先检查所领试药、试剂标签完好、包装完整、封口严密、无污染，在规定使用期内，符合其规格要求。

1.3.3为防止基准试剂存放后吸潮，配制前应恒重。

1.4 称重：1.4.1 称重是决定所配试剂准确性的关键步骤，必须准确无误。

1.4.2 配制所用的天平精度必须与所称样品要求相符。

必须有计量部门签发的计量合格证，且在有效期内。

1.4.3 称量样品所放的容器及操作过程所用的容器须洁净、无痕迹、无残留物。

1.5 配制：1.5.1 所有使用的玻璃量具，如容量瓶、滴定管、移液管均用一等（A级）品，并经过校正，有校正合格证。

1.5.2 严格按配制方法操作，操作规范、符合要求。

室内温度（20±5℃）不符合要求时不得进行标定和复标。

附件1 仪器试验方法举例基准试剂干燥温度附件1 名称分子式干燥温度（℃）苯甲酸 C7H6O2在五氧化二磁干燥器中室温减压干燥邻苯二甲酸氢钾 KHC6H4（COO）2105碘酸钾 KIO3105重铬酸钾 K2Cr2O2120氧化锌 ZnO 约800 氯化钾（分析纯） KCI 150 氯化钠 NaCI 110无水碳酸钠 Na2CO3270—300草酸钠 Na2C2O4105三氧化二砷 AS2O3105滴定液配制规程举例附件2滴定液标定规程举例附件3滴定液及其标化物附件4 滴定液名称使用的基准物或滴定液高锰酸钾液 KmnO4 草酸钠 Na2C2O4硫酸铈液 Ce（SO4）2三氧化二砷 As2O3氢氧化钠液 NaOll 邻苯二甲酸氢钾 KHC6H4（COO）2高氯酸液 HCIO4邻苯二甲酸氢钾 KHC6H4（COO）2盐酸液 HCI 无水碳酸钠 Na2CO3硫酸液 H2SO4无水碳酸钠 Na2CO3亚硝酸钠液 Na2NO2对氨基苯磺酸 C6H7NO3S硫代硫酸钠液 Na2S2O3重铬酸钾 K2Cr2O7碘液 I2三氧化二砷 As2O3硝酸银液 AgNO3氯化钠 NaCI 乙二氨四乙酸二钠液 EDTA-2Na 氧化锌 Zno硫酸亚铁铵液 Fe（NH4）2（SO4）2硫酸铈滴定液 Ce（SO4）2硫氨酸铵液 NH4SCN 硝酸银滴定液 AgNO3硫酸锌液 ZnSO4乙二氨四乙酸二钠滴定 EDTA-2Na溴酸钾液 KbrO3硫代硫酸钠滴定液 Na2S2O3醇性氢氧化钾液 KOH in alcohol 盐酸液 HCI复标计划附件5一月复标二次的滴定液0.1 mol/L 高氯酸0.1 mol/L 硫代硫酸钠0.1 mol/L 硫酸亚铁铵一月复标一次的滴定液0.1mol/L 硫酸铈0.1 mol/L 碘液0.1 mol/L 硫代硫酸钠0.1mol/L 氢氧化钠0.1 mol/L 硫酸0.1mol/L 氢氧化钠0.1 mol/L 硫酸0.1mol/L 硫酸锌0.1mol/L EDTA-2Na0.1mol/L EDTA-2Na必要时复标滴定液0.1 mol/L 盐酸0.1mol/L 硝酸银0.1mol/L 亚硝酸钠0.5 mol/L 醇制氢氧化钾1．0mol/L 盐酸指示剂配制规程举例附件6限度试验用标准贮备液配制规程举例附件7印刷包装材料控制图附件1 ——标签——说明书、合格证、广告——纸箱及纸盒123、制订标准印刷：2、B循环：检查及批准印刷版本。

1 目的建立药品分析标准溶液、滴定液的配制、标定和贮藏管理程序，确保操作的正确性。

2 范围适用于化验室标准溶液、滴定液的配制、标定、贮藏的管理。

3 职责QC负责人，标准溶液配制人、复标人、管理人。

4 程序内容4.1 标准溶液的分类：4.1.1 滴定液系指已知标准浓度的溶液，用来滴定被测物质；4.1.2 测定pH用的pH标准缓冲液；4.1.3 检验各种杂质用的标准溶液；4.1.4 检查色级用的各种色号的标准比色溶液。

4.2 滴定液的配制：4.2.1仪器与用具4.2.1.1 10、15、20和25ml移液管，其真实容量应经标定，且符合规定。

量筒、量杯应经标定，且符合规定。

4.2.1.2 10、25和50ml滴定管，须经标定应经标定，且符合规定。

4.2.1.3 250ml和1000ml量瓶，须经标定应经标定，且符合规定。

4.2.2 试药与试液4.2.2.1 均须达分析纯或分析纯以上。

4.2.2.2 基准试剂须有专人负责保管，用时领用。

毒性基准按《化验室毒、麻物品、易燃易爆及易制毒物品标准管理程序》管理。

4.2.3 配制：滴定液配制实验室应设在避光房间，室内阴凉、干燥、通风良好、温湿度保持恒定，一般控制在室温（10～30℃）。

滴定液的配制方法有间接配制法和直接配制法两种，根据规定选用，应遵循下列有关规定。

4.2.3.1 所用溶剂“水”系指蒸馏水或去离子水，在未注明其他要求时，应符合《中国药典》纯化水项下的规定。

4.2.3.2 采用间接配制法时，溶质与溶剂的取用量均应根据规定量用万分之一天平称取或用经标定的量器进行量取，并使制成后滴定液的浓度值为其名义值的0.95～1.05；如在标定中发现其浓度值超出其名义值的0.95～1.05范围时，应加入适量的溶质或溶剂予以调整，并重新标定。

当配制量大于1000ml时，其溶质与溶剂的取用量均应按比例增加。

4.2.3.3 采用直接配制法时，其溶质应采用“基准试剂”并按规定条件干燥至恒重后称取，取用量应为精密称定（精确至4～5位数），并置1000ml量瓶中，加溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀。

滴定液和标准溶液的管理规程1．目的：规范检验用滴定液和标准溶液的管理，减少差错，保证检测结果的准确性2．范围：适用于全公司质量检验中所用的滴定液和限度试验用标准溶液。

3．职责：滴定液与标准溶液的配制人、标定人、复检人、QC负责人。

4．内容：4.1滴定液与标准溶液由专人配制、标化、复标及发放管理。

4.2滴定液与标准溶液试剂质量要求。

4.2.1配制滴定液与标准溶液所用到的试剂至少为“分析纯”化学试剂，配制前检查封口及包装情况，应无污染，在规定的使用期内。

4.2.2配制滴定液与标准液所用的水为符合中国药典要求的纯化水。

4.2.3用来标定滴定液浓度的基准物质应为“基准试剂”，为防止基准试剂存放后可能吸潮，配制前应干燥至恒重。

4.3滴定液4.3.1玻璃仪器应清洁无痕迹，所用容量玻璃仪器须经过校正，有校正合格证。

如容量瓶、滴定管、移液管均选用一等品（A级）；所用天平应符合要求。

4.3.2严格按中国药典或者其它法定标准规定的配制方法配制，实验操作规范，符合要求。

4.3.3标定严格按2010版《中国药典》附录规定的方法进行，每次标定至少称4份基准试剂，标定结果相对偏差≤0.1%。

配好后保存在与溶液性质相适应的洁净瓶中，并贴好状态标记。

4.3.4 滴定液的复标由第二人进行，每次标定或复标应作4份，相对偏差≤0.1%，复标结果和标定结果相对偏差须≤0.15%，并将平均值作为最终标定结果，否则重标。

4.3.5滴定液的浓度标定值应与名义值一致，若不一致其最大与最小标定值在名义值的±5%之间。

4.3.6滴定液的配制、标定、复标与标准溶液的配制应有完整的专用原始记录。

4.3.7复标合格的滴定液及配制好的标准溶液须贴签，标签上写明：品名、浓度、配制日期、标定日期、标定温度、标定人、复标温度、复标日期、复标人、使用有效期等。

4.3.8滴定液有效期4.3.8.1、标准溶液的有效期4.3.8.2、有效期内浓度验证允许范围：备注：X1，X2：均代表标定后的溶液浓度。