基于膜连续进样和脉冲进样的便携式质谱进样技术研究
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大气VOCs自动在线监测技术研究戈燕红,喻继超*(广东盈峰科技有限公司研发部,广东佛山528322)[摘要]挥发性有机物(VOCs)是一种重要的大气污染物,国家已经把它列入到环境空气监测名录中,而我国大气VOCs自动监测技术还不太成熟,与发达国家相比还存在较大差距。
基于此,本文对现有的大气VOCs自动监测技术按方法原理进行了整理分类,并对目前行业内常用的方法进行介绍,探讨了各技术的优缺点,并对不同的方法都进行了详细的比较和分析。
[关键词]挥发性有机物;自动监测;原理;大气[中图分类号]O65 [文献标识码]A [文章编号]1007-1865(2021)05-0211-06Research on Automatic Online Monitoring Technology of Atmospheric VolatileOrganic CompoundsGe Yanhong, Yu Jichao*(R&D Departmentnter Guangdong Infore Technology Co., Ltd., Foshan 528322, China) Abstract: Volatile organic compounds (VOCs) is an important air pollutant, which has been listed in the list of ambient air monitoring.However, The automatic monitoring technology of atmospheric VOCs is not mature, and it is still at the beginning at China. As a result, this paper has sorted out and classified the existing automatic monitoring technologies of atmospheric VOCs according to the method principle, introduced the commonly used methods in the industry, discussed the advantages and disadvantages of each technology, and made a detailed comparison and analysis of different methods.Keywords: Volatile organic compounds (VOCs);;Automatic monitoring technology;Princple;Atmospheric1 概述大气环境中挥发性有机化合物VOCs,是一种具有强烈刺激气味的化学物质,大部分组分对人体健康有直接危害,部分VOC 还会有致癌性[1-2]。
质谱进样方式主要有直接进样和通过接口进样两种方式,它们各自有不同的优缺点。
直接进样是将样品直接放入质谱仪的离子源中进行分析。
这种方式的优点是操作简单、快速,适用于固体、液体和气体样品的分析。
然而,直接进样的缺点也很明显,它只能分析小分子化合物,对于大分子化合物或热不稳定的化合物,直接进样可能会导致分子裂解或失去结构信息。
通过接口进样则是将样品通过某种接口技术引入质谱仪进行分析。
常见的接口技术有气相色谱-质谱联用(GC-MS)、液相色谱-质谱联用(LC-MS)等。
这种方式的优点是可以分析大分子化合物、热不稳定化合物以及复杂混合物,提高了质谱分析的准确性和可靠性。
此外,通过接口技术还可以对样品进行前处理,如分离、纯化等,有利于减少干扰物质的影响。
但是,通过接口进样也存在一些缺点,如需要额外的接口设备和操作步骤,可能会增加分析时间和成本。
在选择质谱进样方式时,需要根据样品的性质、分析目的以及实验室条件等因素进行综合考虑。
例如,对于小分子化合物或简单混合物的分析,可以选择直接进样;而对于大分子化合物、热不稳定化合物或复杂混合物的分析,则需要考虑使用适当的接口技术进样。
此外,还有一些新兴的进样技术正在不断发展中,如直
接实时分析(DART)、解吸电喷雾电离(DESI)等。
这些新技术具有无需或仅需少量样品制备、高通量、快速分析等优点,为质谱分析提供了更广阔的应用前景。
固相微萃取-便携式气质联用(SPME-GC-MS)技术在职业病危害快速鉴定中的应用胡国平;任鸿;韦银环;黄永刚【摘要】文章主要探讨固相微萃取-便携式气质联用(GC-MS)技术在职业病危害现场快速鉴定及应用,为拓展其应用范围提供依据.【期刊名称】《天津化工》【年(卷),期】2018(032)006【总页数】3页(P29-31)【关键词】便携式气质联用仪;职业病危害;快速鉴定;固相微萃取【作者】胡国平;任鸿;韦银环;黄永刚【作者单位】浙江省安全生产科学研究院,浙江杭州310012;浙江省安全生产科学研究院,浙江杭州310012;浙江省安全生产科学研究院,浙江杭州310012;浙江省安全生产科学研究院,浙江杭州310012【正文语种】中文【中图分类】O657.63工作场所职业病危害因素错综复杂,有机物污染物种类繁多,新工艺、新产品不断涌现,要准确、快速识别各类工作场所存在的职业病危害因素的难度较大。
利用固相微萃取-便携式气质联用(SPME-GC-MS)技术,同时兼有萃取、气相色谱的高分离性和质谱的高分辨率、高灵敏度等特点,减少基质对检测的干扰,克服了携式GC-MS不能进入环境恶劣的作业区检测缺点,可对空气中挥发性有机物进行检测分析[1~3]。
本研究拟采用固相微萃取-便携式SPME-GC-MS)方法,建立现场快速检测方法,为职业病危害因素检测与评价提供精准、快捷的科学依据。
本文报道该项研究结果。
1 材料与方法1.1 主要仪器便携式GC-MS仪(Mars-400Plus便携式气相色谱-质谱联用仪,离子阱型);色谱柱:DB-5ms LTM(5m×0.1mm×0.4μm)。
1.2 色谱条件进样口温度:180℃,传输线温度:180℃、阀箱温度50℃、解吸温度:300℃、载气流速(恒流)0.2mL/min、分流比 100:1。
柱箱温度:60℃保持1min,升温速率40℃/min至80℃,升温速率60℃/min至230℃。
质谱仪的使用方法与常用进样技术质谱仪操作规程质谱仪又称质谱计。
分别和检测不同同位素的仪器。
即依据带电粒子在电磁场中能够偏转的原理,按物质原子、分子或分子碎片的质量差异进行分别和检测物质构成的一类仪器。
质谱仪按应用范围分为同位素养谱仪、无机质谱仪和有机质谱仪。
按辨别本领分为高辨别、中辨别和低辨别质谱仪;按工作原理分为静态仪器和动态仪器。
质谱仪的使用方法与常用进样技术一、质谱仪的用法分别和检测不同同位素的仪器。
仪器的紧要装置放在真空中。
将物质气化、电离成离子束,经电压加速和聚焦,然后通过磁场电场区,不同质量的离子受到磁场电场的偏转不同,聚焦在不同的位置,从而获得不同同位素的质量谱。
质谱方法zui早于1913年由J.J.汤姆孙确定,以后经 F.W.阿斯顿等人改进完善。
现代质谱仪经过不断改进,仍旧利用电磁学原理,使离子束按荷质比分别。
质谱仪的性能指标是它的辨别率,假如质谱仪恰能辨别质量m和m+m,辨别率定义为m/m。
现代质谱仪的辨别率达105~106量级,可测量原子质量到小数点后7位数字。
质谱仪zui紧要的应用是分别同位素并测定它们的原子质量及相对丰度。
测定原子质量的精度超过化学测量方法,大约2/3以上的原子的质量是用质谱方法测定的。
由于质量和能量的当量关系,由此可得到有关核结构与核结合能的学问。
对于可通过矿石中提取的放射性衰变产物元素的分析测量,可确定矿石的地质时代。
质谱方法还可用于有机化学分析,特别是微量杂质分析,测量分子的分子量,为确定化合物的分子式和分子结构供应牢靠的依据。
由于化合物有着像指纹一样的独特质谱,质谱仪在工业生产中也得到广泛应用。
二、质谱仪常用进样技术将样品导入质谱仪可分为直接进样和通过接口两种方式实现。
1、直接进样:在室不冷不热常压下,气态或液态样品可通过一个可调喷口装置以中性流的形式导入离子源。
吸附在固体上或溶解在液体中的挥发性物质可通过顶空分析器进行富集,利用吸附柱捕集,再接受程序升温的方式使之解吸,经毛细管导入质谱仪。
膜进样质谱法
膜进样质谱法是一种高灵敏度的电喷雾(ESI)质谱分析技术,它可以帮助研究者分析蛋白质、多糖和其它大分子物质,从而促进药物研发。
膜进样质谱法的工作原理是将分子的样品封装到特殊的毛细管(capillary)内,然后将它们挤出而到达电喷雾器(electrospray ionization,ESI)介质中,最后用ESI形成所需物质的离子,从而在质谱仪(mass spectrometer,MS)中得到精确的测量结果。
膜进样质谱法可以有效地将大分子物质分解为其原子结构,从而更好地了解分子结构和功能,而且可以获得高灵敏度和高精度的测量结果。
膜进样质谱法毛细管流可以提供低压环境,这种低压环境可以有效地抑制非特异的离子生成,并且可以提高样品的活性,使它们对ESI的反应更为敏感。
由于膜进样质谱法操作的简便性,它已经成为蛋白质研究的基础技术,可以用来研究蛋白质的结构,进行蛋白质组学(proteomics)研究,分析生物样品,识别小分子结构等。
另外,膜进样质谱法用于药物研发,可以将多种药物组分进行定性和定量分析,确定药物的有效性和安全性,以及检测药物的微量残留,从而促进药物的研发。
总之,膜进样质谱法是当今最受欢迎的ESI质谱技术之一,它可以在蛋白质研究和药物研发中发挥重要作用,提高和提升药物研发与生物科学研究的效率和准确性。
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食品中镉元素检测方法的研究进展作者:贾桂琪来源:《食品安全导刊》2023年第09期摘要:重金属镉作为人体非必需元素,具有一定的生物学毒性,生物半衰期达10~30年,在人体内不断累积会对各器官造成影响并引发各种疾病。
在镉暴露中,饮食是人体摄入镉的重要途径。
相比其他重金属,镉更易被农作物吸收。
基于此,本文综述了镉金属元素的常规检测方法,为食品中镉的检测提供参考。
关键词:食品;镉元素;检测方法Research Progress of Detection Methods for Cadmium in FoodJIA Guiqi(Anhui Zhongqing Inspection and Testing Co., Ltd., Hefei 230088, China)Abstract: Cadmium, as a non essential element in the human body, has a certain biological toxicity with a biological half-life of 10 to 30 years. Its continuous accumulation in the human body can affect various organs and cause various diseases. In cadmium exposure, diet is an important pathway for the human body to ingest cadmium. Compared to other heavy metals, cadmium is more easily absorbed by crops. Based on this, this article reviews the conventional detection methods for cadmium metal elements, providing reference for the detection of cadmiumin food.Keywords: food; cadmium element; test method目前,用于检测食品中镉含量的技术发展迅速,主要是基于实验室仪器设备等的精确检测方法和现场快速检测技术,包括石墨炉原子吸收光谱法(Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry,GFAAS)、火焰原子吸收光谱法(Flame Atomic Absorption Spectrometry,FAAS)、原子发射光谱法(Optical Emission Spectrometry,OES)、电感耦合等离子体质谱法(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry,ICP-MS)和激光诱导击穿光谱法(Laser-Induced Breakdown Spectroscopy,LIBS)等仪器方法,以及酶联免疫法、电化学分析法等快检方法,对样品进行相应的前处理后,能高效精准地对Cd进行定性筛查和定量检测。
气相色谱-质谱联用技术研究进展及前处理方法综述摘要:气相色谱-质谱联用技术就是将气相色谱与质谱检测器联合使用,气相色谱-质谱联用技术能通过碎片分布相对唯一性进行定性、定量分析;MS作为检测器为通用型,检测能力范围广,几乎涵盖GC检测的全部领域;气相色谱-质谱联用技术灵敏度高,抗干扰能力强,对于复杂的样品检测具有很大优势。
本文介绍了气相色谱-质谱联用技术的原理、特点,并详细介绍了细介绍了使用前处理的方法。
关键词:气相色谱-质谱联用技术;前处理方法;分析引言气相色谱-质谱联用技术基本系统构成为GC、接口、MS,具有高分离效率和高检测、结构判断准确性,在待测物质定性、定量测量中起到很大作用,GC-MS技术具有广泛的应用价值和发展前景。
气相色谱-质谱联用技术是目前常用分析检测技术手段,在环境监测、食品安全等领域有广泛应用。
1气相色谱-质谱联用技术概述1.1气相色谱-质谱联用技术的介绍气相色谱-质谱技术是利用计算机技术,通过适当的串联将气相色谱(GC)与质谱(MS)结合起来的一种技术,气相色谱-质谱联用技术是最成熟的双光谱技术。
气相色谱仪虽具有强大的分离能力,但对未知样品的定性能力较差。
质谱法对未知样品具有强大的识别能力和较高的灵敏度,但需要将检测量的组分分成纯化的化合物。
所以将两者结合,扬长避短,既弥补了气相色谱只凭保留时间很难对未知组分在复杂的化合物中进行可靠的定性别的缺点,又利用了质谱较强的识别能力和高灵敏度的特点,使气相色谱-质谱联用技术成为食品检验等部门面对复杂化合物能够准确定性、定量检测的最有力工具。
1.2气相色谱-质谱联用技术的基本原理气质联用技术主要是将未知样品经过气相色谱的载气带动、色谱柱分离后,利用质谱的离子源对气态分子进行轰击,将分子状态分解为分子离子态,进而分解成碎片离子。
在电场和磁场的共同作用下,利用质量分析仪根据M/Z的大小对样品进行分离。
最后,利用质量分析仪对样品进行检测、记录,实现了样品的定性和定量分析。
分析检测GC-MS/MS法检测食品中环氧乙烷的代谢物2-氯乙醇樊亚光,赵世红,仵军红,李 琦(郑州食品药品检验所,河南郑州 450000)摘 要:本文建立了气相色谱-质谱联用仪检测食品中环氧乙烷的代谢物2-氯乙醇残留量的分析方法。
样品经分散固相萃取前处理,脉冲进样,外标法定量。
结果表明,2-氯乙醇在50~800 ng·mL-1时线性关系良好,相关系数R2为0.999 4;检出限为50 ng·mL-1,定量限为150 ng·mL-1;添加水平为2 mg·kg-1时,平均回收率为89.5%~104.9%。
该方法前处理操作便捷,耗材价格低,准确度较高,满足大多数实验室需求,可以用于食品中环氧乙烷的代谢物2-氯乙醇的测定。
关键词:环氧乙烷;2-氯乙醇;气相色谱串联质谱仪Determination of 2-Chloroethanol, a Metabolite of EthyleneOxide in Food by GC-MS/MSFAN Yaguang, ZHAO Shihong, WU Junhong, LI Qi(Zhengzhou Food and Drug Administration Institute, Zhengzhou 450000, China) Abstract: This article establishes an analytical method for detecting residual amounts of 2-chloroethanol, a metabolite of ethylene oxide, in food using gas chromatography-mass spectrometry. The sample was pre-treated with dispersion solid-phase extraction, pulse injection, and quantified using external standard method. The results showed that there was a good linear relationship between ethylene oxide and 2-chloroethanol at 50~800 ng·mL-1, with a correlation coefficient R2 of 0.999 4; the detection limit is 50 ng·mL-1, and the quantification limit is 150 ng·mL-1; when the addition level is 2 mg·kg-1, the average recovery rate is 89.5% to 104.9%. This method has convenient pre-treatment operation, low consumable cost, high accuracy, and meets the needs of most laboratories. It can be used for the determination of ethylene oxide and its metabolite 2-chloroethanol in food.Keywords: ethylene oxide; 2-chloroethanol; gas chromatography-tandem mass spectrometer环氧乙烷是一种重要的杂环类石化产品,化学式为C2H4O,是最有效的光谱灭菌剂之一,特别是在医疗器械中被广泛使用[1]。