催化剂制备
- 格式:doc
- 大小:54.00 KB
- 文档页数:3
以TiO2为涂层选择性催化还原
氮氧化物催化剂制备
催化剂是以堇青石蜂窝陶瓷为基体,并负载上TiO2涂层,形成比表面积较大的载体,然后负载活性组分V2O5-WO3,形成所需催化剂。
1载体的制备
(1)堇青石蜂窝陶瓷的预处理
将堇青石蜂窝陶瓷放在5%的稀硝酸中浸泡0.5h,以除去陶瓷表面可能残留的有机物,取出后放入蒸馏水中洗涤数次,然后置于烘箱105℃恒温1h,取出冷却备用。
(2)TiO2溶胶的制备
取20mL钛酸四丁酯,慢慢滴入30mL无水乙醇中,强烈搅拌,加10mL醋酸作抑制剂,记为A溶液。
取与钛酸丁酯摩尔比为1:4的水,与50mL无水乙醇混合,再滴入一定量的稀硝酸调节pH值为3.0,记为B溶液。
在30℃温度下把B溶液逐滴加入到强烈搅拌的A溶液中,充分反应后得到透明的钛溶胶。
(3) TiO2溶胶的负载
将处理好的堇青石蜂窝陶瓷置于溶胶中,以刚好浸没载体为宜,浸泡40分钟,取出后用压缩空气吹掉载体孔道中的多余溶胶,然后将载体样放置在烘箱中110℃干燥2h,马弗炉中500℃焙烧2h,重复上述步骤,最后于马弗炉中不同的温度(400~600℃)下焙烧5小时。
即制备得到不同负载量,不同焙烧温度的以TiO2为涂层的堇青石蜂窝陶瓷载体。
2活性组分的负载
(1)钒钨化合物溶液的制备
称取所需量的偏钒酸铵和仲钨酸铵,先将仲钨酸铵溶解在一定量的质量分数5%的草酸溶液中,然后将偏钒酸铵逐步加入该溶液中,搅拌并在70℃下水浴加热,直至固体物质全部溶解,制得钒钨化合物溶液。
(2)活性组分的负载
将涂覆TiO2的堇青石蜂窝陶瓷载体在70℃下浸渍于该溶液中40分钟,然后取出吹去孔中残留的溶液,于空气中放置5小时自然风干,110℃下干燥2小时,然后于马弗炉中500℃下焙烧1小时,重复上述步骤,最后于马弗炉中不同的温度(400~600℃)下焙烧5小时。
按照上述步骤制备不同负载量,不同V、W配比,不同焙烧温度的整体型催化剂。
3 负载量的计算
负载量的计算公式如下:
式中:X –负载量(%); m 1–浸渍前堇青石蜂窝陶瓷的质量(g );
m 2–浸渍后堇青石蜂窝陶瓷的质量(g )。
4催化剂活性测试
选择性催化还原反应体系的流程如图2-1所示:
1 N 2钢瓶
2 NO+NH 3+O 2混合气体
3
4 气体减压阀
5
6 转子流量计
7 气体混合器 8 回转管式电阻炉 9 电炉温度控制器 10 尾气吸收装置
图2-1 选择性催化还原实验装置简图
将制备好的催化剂用石英棉包裹后装入回转管式电阻炉(φ22mm×600mm )中进行检测。
图中1为N 2高压钢瓶,2为O 2,NH 3,NO 混合气袋,气体的流量均由流量计控制。
各种气体经充分混合,得到确定组成的进料气体。
采用程序升温控制加热炉的温度,反应温度范围200~450℃,NH 3与NO 物质的量的比的变%
100112⨯-=m m m X
化范围为0.8~1.2,空速的变化范围为3600h -1~9000h -1,反应后的气体经碱液吸收后排入大气。
控制一定的进料比、温度和空速,反应在回转管式电阻炉中进行。
反应稳定后,在反应器的进口和出口处进行取样并测定氮氧化物浓度,得到氮氧化物转化率。
一氧化氮浓度的测定采用盐酸萘乙二胺分光光度法。
测定一氧化氮浓度的公式如下:
式中:
C -样品溶液中亚硝酸根离子浓度,μg/mL ,可由标准曲线中查得,或由回归方程计算;
V t -样品溶液定容体积,mL ;
0.72-NO 2(气)转换为 NO 2-(液)的系数;
V nd -标准状态下干气的采样体积,L ;
K-样品溶液浓度高时的稀释倍数。
氮氧化物的转化率(R)按照下式进行计算:
()K V V C m mg nd t ⨯⨯⋅=72.0/,NO 32氮氧化物。