己二酸的制备(8学时)

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己二酸的制备(8学时)
【实验目的】
1、学习用环己醇氧化制备己二酸的基本原理和方法。

2、掌握浓缩、过滤、重结晶等基本操作。

【实验原理】
【实验仪器和药品】
药品:环己酮(分析纯)高锰酸钾碳酸钠
仪器:恒温磁力搅拌仪熔点测定仪电热套
【试剂名称和物理常数】
【实验步骤】
在装有磁力搅拌器、温度计的250毫升三颈瓶中,加入2.6mL(0.027mol)环己醇和碳酸钠的水溶液,开动搅拌器,分四批加入研细的12 g(0.051mol)高锰酸钾。

每次加高锰酸钾前,都必须控制烧瓶内的温度始终大于300C,全部加完后,继续搅拌至温度不再上升。

然后在500C的水浴中加热并不断搅拌30分钟。

反应过程中有大量的二氧化锰产生。

反应结束后,将反应混合物抽滤,用10 mL 10%的碳酸钠溶液洗涤滤渣。

将滤液合并,在搅拌下,慢慢加入浓硫酸直至溶液呈强酸性,己二酸沉淀析出,冷却、抽滤、晾干,产量2.2 g,产率约62%。

【注意事项】
1、温度必须控制在规定的范围内,防止氧化反应过于剧烈;
2、无水氯化铝的称量最好在带塞的锥形瓶中进行,操作要迅速,反应要尽量搅拌,使沉
在瓶底的氯化铝搅拌起来,与乙酐充分接触,而起到催化剂的作用;
3、酸化过程要充分,使己二酸完全析出。

4、不可用过量的碎冰,因苯乙酮有一定溶解度,用量过多会损失产品;
5、由于最后产品不多,所以可以采用小的蒸馏瓶蒸馏,先用水浴热水蒸出乙醚,再改用
加热套蒸苯,最后蒸产品,都应换瓶;
6、滴加乙酐一定要注意,不要过快,由于此反应是放热反应,过快会造成反应物冲出会
爆炸等危险,如果反应过急,可停止加料,并用冰水浴冷却,使反应平稳后再滴加;【思考题】
1、可否使用量取过环己醇而没有洗涤的量筒来量取浓硫酸,为什么?
2、反应过程中发现有气体放出,该气体是什么气体?
3、环己醇在反应过程中要缓慢加入,为什么?
4、如用环戊醇作反应物,产物为什么?
5、采用KMnO4法氧化来制备己二酸,为什么反应温度要控制在30℃以下?
6、如产物中混有少量MnO2,怎样除去?
7、能否采用浓盐酸来代替硫酸酸化,为什么?
【实验要求】
计算产率,上交实验报告。