山梨酸正丁酯的合成研究

乙酸正丁酯的制备实验报告咱们今天要聊的是一个有点“香”的话题——乙酸正丁酯的制备。

你知道那种酒吧里或者蛋糕店里一进门就能闻到的香气吗？嘿，那种味道，其实就有它的一份功劳。

乙酸正丁酯，这个名字听起来有点绕口，但它的气味却能让你一下子就联想到甜美和诱惑。

它不仅是化学实验中的小明星，也是许多日常产品的常见成分，像香水、清洁剂、食品香精，甚至是洗涤剂，哪里有甜美的气息，哪里就少不了它的身影。

今天，我们要做的就是通过简单的实验过程，合成这个香气扑鼻的化合物。

哦，对了，这个反应是一个典型的酯化反应，简单说，就是乙酸和正丁醇在浓硫酸的帮助下，经过加热反应，最终得到乙酸正丁酯，顺便释放出水和一股让人垂涎欲滴的香气。

说到这里，估计你已经忍不住想象那个香气四溢的场面了吧！我们要准备的材料其实也挺简单的。

你需要乙酸，正丁醇，浓硫酸（这可是反应的催化剂哦），以及适量的水浴装置、烧瓶、冷凝管等等。

别小看这些材料，它们各司其职，缺一不可。

你想啊，乙酸和正丁醇本身就各自是酸和醇，而浓硫酸的加入，就像是给两者间的爱情加了点催化剂，让它们顺利走到一起，变成乙酸正丁酯。

只不过，它们的结合可不是轻轻松松的，还得在加热下进行一段“热恋”，这才能把它们的能量释放出来，挥发出甜美的气息。

好了，反应的第一步就是将乙酸和正丁醇按一定的比例倒入烧瓶里。

别看这个步骤简单，比例可得控制得当，否则要么反应不完全，要么产物太少。

咱们就得小心翼翼地加上浓硫酸。

说到浓硫酸，它可不是那种温顺的家伙，它的性格可猛着呢。

加了它之后，反应就开始升温了，温度一高，乙酸和正丁醇的结合就会变得更加激烈，直接发生反应，生成乙酸正丁酯。

话说回来，这个反应不是一蹴而就的，必须在热的作用下让它进行一段时间，才能看到效果。

有些小伙伴可能会觉得，咱们光是在烧瓶里加热，不就是个“加热反应”吗？其实这还不简单，得注意的是，我们还得让生成的乙酸正丁酯不跑掉——哦，你听我说的就是那个冷凝管的作用。

摘要摘要山梨酸及其盐类是优良的食品、药物和化妆品的防腐剂，是国际上公认的高效低毒保存剂。

它作为食品防腐剂，用量少、成本低。

本课题对山梨酸的合成工艺进行了研究。

主要采用乙醛和丙酮为原料，先用乙醛合成巴豆醛，巴豆醛再与丙酮在B a(OH)2为催化剂的条件下合成3,5-庚二烯-2-酮，将其氧化得到山梨酸。

通过正交试验优化合成的工艺参数，得出：反应温度70℃、配料比（丙酮:巴豆醛）8:1、搅拌反应2.5h，为较佳合成工艺条件。

同时对合成的山梨酸进行了熔点测定及红外光谱表征。

该工艺方法简单，原料易得，反应时间短，产品收率较好，具有一定的理论和应用价值。

关键词：食品防腐剂山梨酸巴豆醛缩合红外光谱ABSTRACTABSTRACTSorbic acid and its salts are excellent preservatives for food, drugs and cosmetics, it is internationally recognized the risk-benefit ratio of preservative agent. As a food preservative, it is less dosage, low cost.This topic main research about sorbic acid synthesis process. Mainly by using acetaldehyde and acetone as raw materials, at first, using acetaldehyde to compose crotonaldehyde, crotonic aldehyde and acetone again in Ba (OH)2 as catalyst under the conditions of synthesis of 3, 5-heptadiene-2-keto, its oxidation for sorbic acid. Through the orthogonal experiment to optimize synthesis process parameters, we get that : reaction temperature 70 ℃, charge ratio(acetone: crotonaldehyde) 8:1, Stirring reaction 2.5 h is the better synthetic process conditions. At the same time we have carried fusing point test and IR characterization on sorbic acid. The process method is simple, of reactants, reaction time is short, the yield is good, it has certain theoretical and application value.Keywords: Food preservatives sorbic acid crotonic aldehyde condensation infrared spectroscopy目录i目录第一章绪论 (1)1.1选题背景 (1)1.1.1研究目的和科学意义 (1)1.1.2山梨酸的发展前景 (1)1.2食品防腐剂 (2)1.2.1食品防腐剂的概念及分类 (2)1.2.2食品防腐剂山梨酸 (3)第二章山梨酸的性质和制备 (5)2.1山梨酸 (5)2.1.1 山梨酸的理化性质 (5)2.1.2 山梨酸的主要应用 (5)2.1.3 山梨酸的防腐机理 (9)2.2 山梨酸的合成方法 (9)2.2.1巴豆醛和丙酮缩合法 (9)2.2.2巴豆醛和乙烯酮法 (10)2.2.3巴豆醛和丙二酸法 (10)2.2.4乙炔、烯丙基氯和一氧化碳法 (10)2.2.5乙酸丁二烯电氧化法 (11)2.2.6乙醛氧化法 (11)2.3 食品中山梨酸检测方法 (11)2.3.1 紫外分光光度法 (11)2.3.2 气相色谱法 (12)2.3.3 定量方法 (12)2.3.4 高效液相色谱法（HPCL） (13)2.3.5 薄层色谱法 (13)2.3.6 高效毛细管电泳（HPCE） (13)2.4山梨酸的生产指标 (14)第三章实验 (15)目录ii3.1引言 (15)3.2实验试剂与仪器 (15)3.2.1试剂 (15)3.2.2实验仪器 (16)3.3 实验步骤 (16)3.3.1 巴豆醛的制备 (16)3.3.2 合成山梨酸 (17)3.3.3 结果与讨论 (20)第四章山梨酸的表征............................. .. (23)4.1粗产品熔点测定 (23)4.1.1取三份样品进行熔点测定 (23)4.2山梨酸的红外表征 (23)4.2.1山梨酸的红外分析 (23)致谢 (25)参考文献 (27)第一章绪论 1第一章绪论防腐剂是能抑制微生物生长、防止食品腐败变质、延长保存期的一类添加剂。

山梨酸的研究进展王天航(北京联合大学生物化学工程学院，北京市100023)摘要: 本文介绍了山梨酸的理化性能,生产方法,分离与检测方法，并阐述了其实际应用。

关键词：山梨酸；性质；生产；分离与检测；应用1引言山梨酸又名花椒酸是国际粮农组织和卫生组织推荐的高效安全的保鲜剂，是毒性最低的食品防腐剂，广泛应用于食品、饮料、烟草、农药、化妆品等行业，作为不饱和酸,也可用于树脂、香料和橡胶工业。

2理化性质山梨酸( Sorbic Acid)化学式：化学名：2, 4-已二烯酸或2-丙烯基丙烯酸, 分子式：C6H8O2 ，俗名花楸酸或清凉茶酸。

是一种分子结构特殊的不饱和有机酸类不饱和六碳酸, 呈无色针状结晶或白色结晶粉末, 无味、无臭, 沸点228℃, 熔点130～135℃, 闪点127℃,对光、热稳定,难溶于水，易溶于乙醇，乙醚，其饱和水溶液pH值为3.6。

山梨酸是属于酸性防腐剂，防腐效果受pH影响，其抗菌力是由非解离分子的作用。

因此，在食品中至少应保持10%-30%的非解离分子。

pH 值愈低，防腐能力愈强，宜于在pH 值为5-6 以下范围内使用。

对霉菌、酵母、好气性细菌和丝状菌等均具有抑制作用，其抑菌作用比杀菌作用强，但对厌气菌和嗜酸乳杆菌无效。

山梨酸的防腐原理是它能与微生物酶系统中的巯基(-SH)结合，形成共价键，使其失去活力，破坏许多重要酶系，从而抑制微生物增殖和防腐作用。

山梨酸的化学反应活性高, 易于进行加成、卤代、加氢、氧化、酯化、脱羧及共聚等多种反应。

3合成与生产方法主要合成和生产方法有以下几种：3.1巴豆醛和丙二酸法[1]这是最早合成山梨酸的方法。

该法采用毗吮做溶剂, 将丙二酸和巴豆醛混合加热4-5h, 缩合后再冷却、酸化、脱梭, 得到山梨酸。

该法收率32%左右, 若用丙二酸钙代替丙二酸,可以提高收率。

该工艺流程简单, 产品易分离, 但收率低,另外由于所用原料丙二酸的生产三废污染严重, 价格贵。

3.2巴豆醛和乙烯酮法该法是在三氟化硼等催化剂的作用下, 巴豆醛和乙烯酮在0度下反应, 生成己烯酸内醋,再经硫酸水解得到山梨酸。

山梨酸的合成及综合分析山梨酸别名：B二烯酸，花楸酸。

中文名称：山梨酸；己二烯酸；清凉茶酸；2，4-己二烯酸；2-丙烯基丙烯酸英文名称：sorbicacid。

山梨酸分子结构式目前已广泛地用于食品、饮料、酱菜、烟草、医药、化妆品、农产品、饲料等行业中，从发展趋势看，其应用范围还在不断扩大。

山梨酸（钾）属酸性防腐剂，在接近中性（PH6.0-6.5)的食品中仍有较好的防腐作用，而苯甲酸(钠)的防腐效果在PH>4时，效果已明显下降，且有不良味道。

在使用时可以用直接添加，喷洒，浸渍，干粉喷雾，在包装材料上处理等多种方式。

一、食品防腐剂（一）食品防腐剂的概念及分类食品防腐剂是一类能够在生产、运输、储藏和销售过程中，抑制微生物生长、防止食品腐败变质，延长保存期的一些化学合成物质或天然物质。

我国是一个人口大国，据估计，我国每年约有20%~30%的食物因腐败而白白损失。

为了降低这种不必要的损失，食品添加剂行业的发展越来越迅速。

全世界实用的防腐剂约有60 种，美国约50 种，日本约40 种，我国目前允许使用的约有32 种。

其中化学合成防腐剂常用的主要有苯甲酸及其盐类、山梨酸及其盐类、丙酸盐、对羟基苯甲酸酯（尼泊金酯）等。

（二）食品防腐剂山梨酸在食品添加剂行业迅速发展的同时也出现了不少的问题，以至于人们认为食品安全的最大问题就是食品添加剂，我们就从食品防腐剂山梨酸说起。

山梨酸，学名2，4－己二烯酸，结构式CH (CH=CH) COOH，是无色针状晶体或白色结晶状粉末，无臭或有微弱的辛辣味，熔点133～135℃。

适用于pH为5.5以下的食品防腐。

是一种新型的食品防腐剂，能有效地抑制霉菌、酵母菌和好气菌的生长，并能保持食品的原有风味。

山梨酸作为一种不饱和脂肪酸，像食品中存在的其它不饱和脂肪酸一样，能参加人体正常的新陈代谢，最后分解成二氧化碳和水。

故山梨酸可看作是食品的成份，对人体无害，其毒性为苯甲酸的1/4，食盐的1/2，防腐效果却是苯甲酸的5-10倍。

乙酸正丁酯合成的研究进展由宏君(辽宁石油化工大学石油化工学院,抚顺,113001)摘 要 介绍了乙酸正丁酯的性能特点及其传统合成方法,同时进一步对国内目前合成乙酸正丁酯的各种制备条件进行了综合比较,其中催化剂主要包括无机盐、杂多酸、阳离子交换树脂、固体超强酸、磺酸类和负载型催化剂。

以乙酸和正丁醇为原料,在常压条件下能够合成乙酸正丁酯,这些方法具有工艺简单,设备投资低,能够使反应条件大大地改善,提高了产品的收率,并且为今后乙酸正丁酯的工业化生产提供理论依据。

关键词:乙酸正丁酯合成催化剂研究进展1　前言乙酸正丁酯是一种无色透明的可燃性液体,可用作食用香料,也可作清漆、人造革、塑料等的溶剂[1]。

乙酸正丁酯具有比乙酸戊酯略小的水果香味,它可与醇、酮、酯和大多数常用的有机溶剂互溶。

天然的乙酸正丁酯主要存在于苹果、香蕉、樱桃、葡萄等植物中,易挥发,难溶于水,能溶解油脂莘脑、树胶、松香等,有麻醉作用,有刺激性,其比重d420为0.8825,折光率n D20为1.3941,沸点为126.1℃[2]。

目前工业上通常以浓硫酸作催化剂,由乙酸与正丁醇直接酯化来合成乙酸正丁酯。

该方法存在腐蚀设备、副产品多、后处理繁琐、容易污染环境、产率低等缺点[3]。

随着人们的环保意识的提高,利用其它催化剂代替硫酸催化乙酸正丁酯成为必然趋势。

近几年来,不少学者在合成乙酸正丁酯方面作出了大量的工作,并且取得了一些成果。

本文就国内有关催化合成乙酸正丁酯的催化剂进行了全面的论述。

2　无机盐催化合成乙酸正丁酯无机盐大多性质稳定,来源广泛,对设备几乎没有腐蚀,反应条件温和,不会对环境造成太大污染。

但是由于无机盐容易潮解,影响其催化的效果。

常用的催化剂有三氯化铝、三氯化铁、硫酸钛、十二水合硫酸铁铵、五水合氯化锡、一水合硫酸氢钠和硫酸锌。

2.1　三氯化铝宁满霞[4]利用结晶三氯化铝为催化剂合成乙酸正丁酯,最佳反应条件是:醇酸摩尔比为1.6、反应时间为39min、催化剂用量为3.5g、反应产率可达86.4%。

豫南九校2022—2023学年上期第二次联考高三化学试题（考试时间：90分钟 试卷满分：100分）注意事项：1.答题前，考生务必将自己的姓名、准考证号、考场号填写在答题卡上。

2.回答选择题时，选出每小题答案后，用铅笔把答题卡上对应题目的答案标号涂黑。

如需改动，用橡皮擦干净后，再选涂其它答案标号。

回答非选择题时，将答案写在答题卡上，写在本试卷上无效。

3.考试结束后，将本试卷和答题卡一并交回。

可能用到的相对原子质量：H-1 C-12 N-14 O-16 Na-23 Mg-24 S-32 Cl-35.5 K-39 Ca-40 Mn-55 Fe-56 Cu-64 Ba-137一、选择题（本题共16小题，每小题3分，共48分。

在每小题给出的四个选项中，只有一项是符合题目要求的。

）1.我们的生活与化学密切相关。

下列叙述正确的是（）A.苏打常用于治疗胃酸过多B.燃煤中添加生石灰可减缓温室效应C.食品保鲜膜的成分为聚氯乙烯D.手机中的锂离子电池属于二次电池2.9月17日，航天员蔡旭哲、陈冬从问天实验舱成功出舱，两名出舱航天员相互配合开展舱外助力手柄安装等作业。

下列说法正确的是（）A.舱外助力手柄由合金制成，该手柄材料属于化合物B.问天实验舱使用了石墨烯导热索技术，石墨烯属于新型无机非金属材料C.问天实验舱上的太阳能电池板主要材料是高纯度二氧化硅D.轻质纳米真空绝热板应用于舱内低温实验保冷设备，该绝热板为胶体3.下列说法正确的是（ ）A.分别将和通入溶液中，得到的沉淀不同2SO 3SO ()32Ba NOB.氯气具有强氧化性，在与其他物质反应时只能作为氧化剂C.、均能与酸和碱发生反应，二者均为两性化合物2SiO 23Al OD.将铝钠合金投入水中得无色溶液，则合金中()()Al Na n n …4.实验室模拟海水提碘的流程如下：进行操作I 和操作II ，下图实验仪器中一定用不到的是（ ）a. b. c. d. e. f.A.中x =1242CaC O H O x ⋅A.放电时，电流由a 极经导线流向b 极B.放电时，正极反应式为222MnO 2e 2H O Mn 4OH -+--++C.放电时，双极膜中的向右侧移动OH -D.充电时，当电路中有1mol 电子转移时，右侧石墨电极质量增加43.5g15.是制造一种功能材料的矿石主要成分，W 、X 、Y 、Z 为原子序数依次增大的短周期主族元2252Z X Y W Y ⋅素，位于三个不同周期，且X 、Y 的原子序数之和与W 、Z 的原子序数之和相等；Z 为金属元素，与X 和W 位于三个不同主族，X 的最外层电子数比内层电子数多1个。

催化酯化合成乳酸正丁酯—催化剂及反应动力学研究的开题报告【开题报告】一、选题背景及研究意义乳酸正丁酯是一种广泛应用的生物基化学品，可用于合成高分子材料、催化剂、化妆品、食品添加剂和医药等行业。

目前，虽然有多种方法可用于合成乳酸正丁酯，但大部分方法效率低下、成本高、产物质量不稳定等问题仍然存在。

因此，研究一种高效、低成本、高品质的乳酸正丁酯合成方法具有重要的实际意义。

二、研究内容和方法本研究旨在开发一种催化酯化合成乳酸正丁酯的方法，并研究其反应动力学。

具体研究内容包括：1. 筛选催化剂：选择适合催化酯化反应的催化剂，并比较不同催化剂对反应的影响。

2. 优化反应条件：通过对催化酯化反应的参数进行优化，如反应时间、温度、底物比例等，以提高反应效率。

3. 反应动力学研究：利用催化酯化反应体系的各种动力学参数，并探讨不同因素对反应速率、反应活性和反应选择性的影响。

方法方面，我们将采用催化酯化反应法，通过在有机溶剂中反应正丁醇和乳酸以制备乳酸正丁酯。

催化剂是反应过程中不可或缺的催化物质，选择适合催化酯化反应用的催化剂很关键。

因此，在本研究中将选择几种常用的酯化催化剂进行比较，并调节反应条件，寻求最佳的生产参数。

三、研究目标及预期结果通过本研究，我们的目标是开发一种高效、低成本、高品质的催化酯化合成乳酸正丁酯的方法，并研究其反应动力学。

预期结果如下：1. 筛选出一个具有高效率和稳定产物质量的催化酯化反应方法。

2. 提高乳酸正丁酯的纯度和收率。

3. 获得催化酯化反应的动力学参数，如反应速率常数、反应活性、能量障等，并探究不同因素对反应动力学的影响。

四、研究过程及时间安排1. 第一阶段：文献调研和催化剂筛选。

（1个月）2. 第二阶段：优化反应条件，并进行反应动力学实验。

（2个月）3. 第三阶段：数据分析及结果展示。

（1个月）五、研究团队及资金支持本研究课题由XX大学XX学院自主选题，由本人负责完成。

该项目得到学院科研基金的资助，研究团队由本人和指导老师组成。

乙酸正丁酯的制备实验报告思考题乙酸正丁酯的制备实验报告思考题乙酸正丁酯（Ethyl Butyrate）是一种常见的有机酯，具有香蕉和苹果味道，被广泛应用于食品和香料工业中。

在这篇实验报告中，我将讨论乙酸正丁酯的制备实验以及相关的思考题。

1. 实验步骤：1.1 准备器材和试剂：我们需要一支反应瓶、冷却管、溶液和试剂，如正丁醇、乙酸和浓硫酸。

1.2 预冷冷却管：我们将冷却管放入冰水中，以使其冷却。

1.3 添加试剂：向反应瓶中加入适量的正丁醇和乙酸，然后加入少量的浓硫酸作为催化剂。

1.4 进行酯化反应：将反应瓶放入加热器中，加热至较高温度。

将预冷的冷却管连接到反应瓶的开口，并将另一端放入收集瓶中。

1.5 收集产物：乙酸正丁酯会在加热过程中蒸发，并通过冷却管重新液化在收集瓶中。

2. 实验思考题：2.1 为什么需要添加浓硫酸作为催化剂？答：浓硫酸可以作为酸催化剂加速酯化反应的进行。

在酯化反应中，乙酸和正丁醇会经历酸催化下的缩合反应生成乙酸正丁酯。

2.2 为什么要预冷冷却管？答：预冷冷却管的目的是将反应物中的蒸汽冷却、液化，避免溢出并保证产物的收集。

正丁酯的沸点较低，通过冷却管的冷却作用，可以促使蒸发的乙酸正丁酯在冷凝后回到液体状态，从而收集到液体产物。

2.3 有没有其他方法制备乙酸正丁酯？答：是的，除了酸催化下的酯化反应外，还可以使用其他催化剂或反应条件制备乙酸正丁酯。

可以使用酶催化剂或酶催化反应，并且可以采用更温和的条件来进行制备，这样可以避免对反应物的破坏。

2.4 除了乙酸正丁酯的香蕉和苹果味道，还有其他哪些酯具有特殊的香味？答：酯类化合物常常具有特殊的香味。

除了乙酸正丁酯的香蕉和苹果味道，还有丁酸异丁酯（香蕉味）、乙酸异戊酯（香梨味）、乙酸己酯（葡萄味）等。

3. 总结和回顾：乙酸正丁酯的制备实验中，我们通过酸催化酯化反应来合成该有机酯。

这个实验两个重要的步骤是添加浓硫酸催化剂和预冷冷却管来保证反应进程和产物的收集。