鱼粉粗脂肪测定方法
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饲料粗脂肪的测定方法饲料粗脂肪的测定方法是饲料分析中的重要环节,对于饲料生产和饲养管理具有重要意义。
粗脂肪是饲料中的重要营养成分之一,它不仅是动物生长发育的重要能量来源,还是维持动物正常生理功能所必需的。
因此,准确测定饲料中的粗脂肪含量对于评价饲料的营养价值、指导饲料配方以及合理饲养动物都具有重要的意义。
一、脂肪提取方法。
1. 乙醇提取法,将饲料样品与乙醇混合,用浸提或者加热回流的方法提取脂肪,然后通过蒸发乙醇得到脂肪样品。
2. 酚醛提取法,将饲料样品与酚醛混合,用浸提或者加热回流的方法提取脂肪,然后通过蒸发酚醛得到脂肪样品。
二、脂肪测定方法。
1. 重量法,将脂肪样品放入烘箱中干燥,然后称重,计算脂肪的含量。
2. 溶剂萃取法,将脂肪样品与溶剂混合,用离心机离心,然后将上层溶液取出,再用蒸发法得到脂肪样品,最后称重,计算脂肪的含量。
三、脂肪含量的计算。
脂肪含量的计算一般采用以下公式,脂肪含量(%)=(脂肪样品的质量/饲料样品的质量)×100%。
四、注意事项。
1. 在提取脂肪的过程中,需要注意避免氧化和水解的发生,以免影响脂肪的测定结果。
2. 在测定过程中,需要注意操作规范,避免样品污染或者损失,以保证测定结果的准确性。
3. 在计算脂肪含量时,需要注意保持数据的准确性,避免计算错误。
总结:饲料粗脂肪的测定方法是一项非常重要的工作,它直接关系到饲料的质量和营养价值。
因此,在进行脂肪测定时,需要选择合适的提取方法和测定方法,并严格按照操作规程进行操作,确保测定结果的准确性和可靠性。
只有如此,才能为饲料生产和饲养管理提供科学依据,保障动物的健康生长和生产效益的提高。
粗脂肪测定(油重法)名词解释摘要:1.粗脂肪测定的定义和意义2.测定方法:油重法3.油重法的具体步骤4.粗脂肪测定的应用领域5.粗脂肪测定的注意事项正文:一、粗脂肪测定的定义和意义粗脂肪测定是一种分析方法,用于检测食品、饲料、土壤等样品中的脂肪含量。
脂肪是生物体中重要的能量来源,对于生产、科研和日常生活中的许多领域都有着重要的意义。
因此,粗脂肪测定在食品工业、饲料工业、农业、环保等领域具有广泛的应用。
二、测定方法:油重法油重法是一种常用的粗脂肪测定方法,其原理是利用有机溶剂(如乙醚、乙酸乙酯等)将样品中的脂肪提取出来,再通过蒸馏、干燥等步骤去除溶剂,最后称量油脂重量,从而得出样品中的粗脂肪含量。
三、油重法的具体步骤1.样品处理:将待测样品进行粉碎、混合,使其均匀。
2.提取脂肪:用有机溶剂将样品中的脂肪提取出来,一般需要多次提取,以确保提取完全。
3.蒸馏:将提取出的脂肪与溶剂混合物进行蒸馏,去除溶剂。
4.干燥:将蒸馏后的脂肪进行干燥,一般采用真空干燥法。
5.称量:将干燥后的脂肪进行称量,得出油脂重量。
6.计算:根据样品重量和油脂重量,计算出样品中的粗脂肪含量。
四、粗脂肪测定的应用领域粗脂肪测定在许多领域都有广泛的应用,如食品工业中用于检测食用油、肉类、乳制品等的脂肪含量;饲料工业中用于检测饲料的脂肪含量,以保证饲料的营养均衡;农业中用于检测土壤中的有机质含量,以评估土壤肥力等。
五、粗脂肪测定的注意事项在进行粗脂肪测定时,需要注意以下几点:1.样品处理:样品的处理对测定结果具有重要影响,要保证样品的均匀性和代表性。
2.提取脂肪:提取脂肪时要选择合适的有机溶剂,并确保提取完全。
3.干燥:干燥过程中要避免油脂的氧化和污染。
饲料粗脂肪的测定方法饲料粗脂肪的测定方法可以采用经典的酶解-提取法和非酶解法两种方法。
一、酶解-提取法1. 样品准备:将饲料样品研磨成均匀细粉,尽量保持其原样水分含量。
2. 酶解:取一定量的饲料样品,加入适量有机溶剂(如正己烷、乙醚等)和酶解剂(如盐酸或硫酸),进行酶解。
酶解剂的浓度和酶解时间需要根据样品的特性来确定,一般在40-60分钟之间酶解。
3. 离心和分层:将酶解液进行离心,使有机相和水相分离。
将有机相收集到一个锥形瓶中,用氮气吹干以去除残留的有机溶剂。
4. 冷却和测定:将锥形瓶中的有机相浸入减压下的冷水浴中冷却,沉淀出的脂肪会形成一个明显分层。
然后,将上层的脂肪转移到一个干燥的烧杯中,并在55-60的热水浴中加热脱水。
最后,将烧杯放入一个烘箱中,在105下烘烤至恒定质量,称量质量差即为饲料样品中粗脂肪的含量。
二、非酶解法1. 样品准备:将饲料样品研磨成均匀细粉,尽量保持其原样水分含量。
2. 全脂提取:取一定量的饲料样品,加入适量有机溶剂(如正己烷、乙醚等),进行全脂提取。
提取时间和温度需要根据样品的特性来确定,一般在室温下搅拌提取6-8小时。
3. 过滤和洗涤:将提取液通过玻璃纤维滤纸过滤到一只干燥的烧杯中,将残渣用适量有机溶剂洗涤。
4. 烘干和测定:将烧杯放入一个烘箱中,在105下烘烤至恒定质量,称量质量差即为饲料样品中粗脂肪的含量。
三、常见误差和控制1. 水分的干燥:在测定过程中,水分的干燥程度会影响粗脂肪的测定结果。
因此,在样品准备和提取过程中,需要确保饲料样品中的水分含量没有显著变化。
2. 提取效率的控制:酶解-提取法中的酶解剂浓度和酶解时间,以及非酶解法中的提取剂用量和提取时间都会影响提取的效率。
需要进行试验确定最佳的条件,以确保提取的脂肪含量准确。
3. 溶剂残留的去除:在酶解-提取法中使用的有机溶剂需要彻底蒸发或用氮气吹干,以避免测定结果被样品中的有机溶剂影响。
总结:饲料粗脂肪的测定方法包括酶解-提取法和非酶解法两种。
掺假鱼粉的鉴别与检测方法(2004年5月28日)鱼粉是生产配合饲料的主要原料之一,也是鱼类主要的动物蛋白源,因此鱼粉质量的好坏,对饲养效果的影响相当大。
根据多年的经验和从事饲料营养分析的经历,笔者总结出检测及鉴别掺假鱼粉的办法。
一、鱼粉参加的方式(一)、优质鱼粉中掺入劣质鱼粉。
把价低质劣的鱼粉掺入到优质鱼粉中以次充好,以劣充优,并以优质鱼粉价格出售。
(二)、鱼粉中掺入外来有机物。
把低成本原料等外来有机物掺入鱼粉中,以假乱真。
如将颜色与鱼粉相似的棉子饼粉和菜子饼粉或血粉掺入鱼粉中,使购买者难以辨认;将锯末粉和稻壳粉掺入鱼粉中,增加鱼粉的疏松度,用手摸起来与优质鱼粉一样疏松;将粗蛋白含量高但可消化蛋白含量低的血粉和羽毛粉掺入鱼粉中,竟得起粗蛋白测定的检验。
(三)、鱼粉掺入外来无机物。
为了增加掺假鱼粉的含蛋量将尿素硫胺等含非蛋白含氮物掺入鱼粉中,以经得起含氮量高低的测定;有时将细砂或石粉掺入鱼粉中,增加鱼粉的比重;更有甚者,直接将水掺入鱼粉中,增加鱼粉的重量,使含水率高达15%—18%,这对鱼粉的贮藏十分不利。
二、掺假鱼粉的鉴别与检测方法根据鱼粉中掺假的方式和掺假的方法特点,对掺假鱼粉采用定量化学分析和微观及宏观定性方法进行鉴别和检测。
一般来说,对于普通的掺假鱼粉,采用定性鉴别及检测法就能够加以识别;对于高科技的掺假鱼粉,要在定性鉴别法的基础上,结合定量化学分析检测法才能鉴别。
(一)、养分组成的定量分析与检测中华人民共和国农牧渔业部于1983年11月25日发布了一项标准SC118—83(1984年6月1日开始实施),对鱼粉的物理、化学指标、卫生标准、取样方法、检验规则、以及运输条件及要求、仓储条件及要求都一一作了较为详细的规定。
其中物理、化学指标见表。
鱼粉物理、化学标准一览表(SC 118—83)注:1、蛋白质系指蛋白质。
鱼粉中不允许添加非鱼粉原料的含蛋物质。
2、脂肪系指粗脂肪。
3、盐份系指以绿化钠为代表的绿化物。
饲料粗脂肪的测定方法
目前常见的饲料粗脂肪测定方法有以下几种:
1.酸解-碱催化法:将饲料样品和酸混合加热,使脂肪酯水解,然后再添加碱催化剂使游离脂肪酸生成,最后用取代指示剂比色法测定游离脂肪酸含量,从而计算出粗脂肪的含量。
2.干渣法:将饲料样品在高温下干燥,使其中的脂肪酸脱水,生成对应的脂肪酸甲酯,再用萃取剂萃取甲酯,最后用气相色谱仪分离与检测脂肪酸甲酯,计算粗脂肪含量。
3.近红外反射光谱法:利用近红外光谱仪对饲料样品进行非破坏性测定,通过样品中的脂肪分子对近红外光的散射和吸收来测定饲料的粗脂肪含量。
4.涂层电极法:将饲料样品与有机溶剂混合后滴入电极表面,在电场的作用下,游离脂肪酸会游离出来并当成离子,此时电极表面电位会发生变化,可通过测试电极表面电位差来计算粗脂肪含量。
以上是常见的饲料粗脂肪测定方法,不同方法适用于不同的饲料类型和实验条件,具体选择需综合考虑。
饲料中粗脂肪两种测定方法的比较探讨邱代飞【摘要】粗脂肪是饲料中的一个重要组成部分,虽然各种动物对它的需要量不大,但是它在动物营养中起着很重要的作用。
目前饲料中粗脂肪测定的国标方法GB/T6433—2006中提及有直接索氏抽提法和盐酸水解法,为了验证这两种方法检测结果之间的差异性,本文通过运用这两种方法分析多种饲料原料的粗脂肪含量,对这两种方法的特点进行比较探讨,得出盐酸水解法是适用有效的方法,其检测结果能更真实的反映饲料中的粗脂肪含量,对于饲料配方设计和降低饲料成本具有非常重要的指导意义。
【期刊名称】《广东饲料》【年(卷),期】2012(000)009【总页数】3页(P40-42)【关键词】饲料;粗脂肪;测定方法【作者】邱代飞【作者单位】广东海大集团检测中心,广州510545【正文语种】中文【中图分类】S816.17脂肪是广泛存在于动植物体内的一类有机化合物。
根据其结构的不同,可分为真脂肪和类脂两大类。
真脂肪即中性脂肪,它是1分子甘油和3分子脂肪酸构成的甘油三酯。
类脂肪指含磷或含糖或含其它含氮物的脂肪,它虽不属于真脂肪,但它在结构上或性质上却与真脂肪相接近,主要包括磷脂、糖脂、固醇及蜡。
脂肪是脂溶性维生素的溶剂,是动物热能来源和构成动物体组织的重要原料,脂肪还可为幼小动物提供必需脂肪酸等等。
目前饲料中粗脂肪测定的国标方法为GB/T 6433-2006(1),该标准介绍了直接索氏抽提法和盐酸水解法两种测定方法,测得的脂肪还含有有机酸、色素、脂溶性维生素、叶绿素等物质,故称为粗脂肪。
本文分别用这两种方法测定几种常用饲料原料的粗脂肪含量,并对两种测定方法进行了比较探讨,现将结果报告如下。
1 材料与方法1.1 试验样品市场抽取的不同厂家的14份鱼粉、4份肉粉、4份鸡肉粉、10份花生仁饼、11份啤酒糟、以及11份DDGS样品。
1.2 仪器设备分析天平(分度值0.0001):BSA224S,赛多利斯科学仪器(北京)有限公司;高速万能粉碎机:FW100,天津市泰斯特仪器有限公司;电热恒温鼓风干燥箱:DHG-9123A型,上海一恒科学仪器有限公司;电热恒温水浴锅:HWS12型,上海一恒科学仪器有限公司;索氏脂肪抽提仪:WE1Y。
饲料中粗脂肪的测定一、饲料中粗脂肪的定义和作用粗脂肪是指饲料中的脂肪总量,包括不溶于醇的脂肪和溶解于醇中的脂肪。
在饲料中,粗脂肪是能提供能量的重要成分之一,也是动物体内脂肪的来源之一。
粗脂肪的含量会直接影响到饲料的营养价值和动物的生长发育。
1. Soxhlet提取法Soxhlet提取法是目前应用较广泛的一种测定饲料中粗脂肪含量的方法。
该方法将饲料样品置于提取筒中,通过循环提取溶剂,将饲料中的脂肪提取出来。
然后,将提取得到的溶液蒸发至干燥,得到粗脂肪的质量。
这种方法操作简单、准确度高,被广泛应用于饲料行业。
2. 酸水解法酸水解法是利用酸对饲料中的脂肪进行水解,将水解得到的脂肪转化为游离脂肪酸,进而通过重量测定脂肪含量。
这种方法适用于粗脂肪含量较高的饲料,如油料等。
3. 催化水解法催化水解法是利用酶或催化剂对饲料中的脂肪进行水解,将水解得到的脂肪转化为游离脂肪酸。
然后,通过重量测定游离脂肪酸的含量,进而计算出粗脂肪的含量。
这种方法操作简便、快速,适用于不同类型的饲料。
三、粗脂肪测定的重要性1. 评估饲料的能量价值粗脂肪是饲料中的重要能量来源之一。
通过测定饲料中的粗脂肪含量,可以评估饲料的能量价值,为合理配制饲料提供依据。
同时,粗脂肪含量的高低还可以影响动物的采食量和生长发育。
2. 判断饲料质量粗脂肪含量是评估饲料质量的重要指标之一。
合格的饲料应当具有适宜的粗脂肪含量,过高或过低都会影响动物的营养摄入和消化吸收。
3. 为饲料配方提供依据根据各类动物的需要,合理配制饲料是提高养殖效益的重要环节。
粗脂肪的测定结果可以为饲料配方提供重要依据,确保饲料中的粗脂肪含量符合动物的营养需求。
四、结语饲料中粗脂肪的测定是饲料行业中非常重要的一项分析方法。
通过合适的测定方法,可以准确评估饲料的能量价值和质量,为合理配制饲料提供科学依据。
因此,提高粗脂肪测定的准确性和操作的简便性,对于饲料行业的发展和动物生产的提高具有重要意义。
饲料中粗脂肪的测定一、实验目的通过饲料样品中粗脂肪的测定,掌握各类饲料样品中粗脂肪的测定原理和方法。
二、适用范围本方法适用于油籽和油籽残渣以外的动物饲料。
为了本方法的测定效果,将动物饲料分为A、B两类;B类产品提取前需水解。
B类包括:①纯动物性饲料,包括乳制品;②脂肪不经预先水解不能提取的纯植物性饲料,如谷蛋白、酵母、大豆及马铃薯蛋白以及加热处理的饲料;③含有一定数量加工产品的配合饲料,其脂肪含量至少有20%来自这些加工产品。
A类:B类以外的动物饲料。
三、方法原理1、脂肪含量较高的样品(至少20 g/kg)预先用石油醚提取。
2、B类样品用盐酸加热水解,水解溶液冷却、过滤,洗涤残渣并干燥后用石油醚提取,蒸馏、干燥除去溶剂,残渣称量。
3、A类样品用石油醚提取,通过蒸馏和干燥除去溶剂,残渣称量。
四、试剂本标准所用试剂未注明要求时,均指分析纯试剂。
(1)水至少应为GB/T 6682规定的3级。
(2)硫酸钠无水。
(3)石油醚主要由具有6个碳原子的碳氢化合物组成,沸点范围为40~60℃。
溴值应低于1,挥发残渣应小于20mg/L。
也可使用挥发残渣低于20mg/L 的工业乙烷。
(4)金刚砂或玻璃细珠。
(5)丙酮。
(6)盐酸c(HCl)=3mol/L(7)滤器辅料例如硅藻土,在盐酸[c(HCl)=6mol/L]中消煮30min,用水洗至中性,然后在130℃下干燥。
五、仪器设备(1)提取套管,无脂肪和油,用乙醚洗涤。
(2)索氏提取器,虹吸容积约100mL,或用其他循环提取器。
(3)加热装置有温度控制装置,不作为火源。
(4)干燥箱温度能保持在(103+2)℃。
(5)电热真空箱温度能保持在(80+2)℃,并减压至13.3kPa以下,配有引入干燥空气的装置,或内盛干燥剂,例如氧化钙。
(6)干燥器内装有效的干燥剂。
六、分析步骤试样的制备:选取有代表性的试样,用四分法将试样缩减至500g,粉碎至40目,再用四分法缩减至200g,于密封容器中保存。
饲料粗脂肪测定方法
饲料粗脂肪测定方法有多种,常用的有以下几种:
1. 苏木精-硝酸钠法:将饲料样品进行提取,使用苏木精作为溶剂,加入硝酸钠作为催化剂,通过酸水解和脂肪酸的酸碱反应分解饲料中的脂肪成分,然后用乙醚进行提取,将提取物蒸发干燥,并称重,得到饲料样品中的粗脂肪含量。
2. 周氏溶剂提取法:将饲料样品与氯仿-甲醇混合溶剂进行提取,将提取液过滤后蒸发干燥,然后称重,得到饲料样品中的粗脂肪含量。
3. 加热粗脂肪测定法:将饲料样品与碱性水解剂进行加热,使脂肪酸形成甘油和碱盐,然后用酸酶处理,将甘油酯分解,释放出脂肪酸,再用乙醚进行提取,将提取物蒸发干燥,并称重,得到饲料样品中的粗脂肪含量。
这些方法都是常用的饲料粗脂肪测定方法,选择何种方法取决于实验室的设备和试剂的可用性,以及相关标准的要求。
粗脂肪测定(油重法)名词解释
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目录
1.粗脂肪测定的定义
2.粗脂肪测定的方法
3.粗脂肪测定的步骤
4.粗脂肪测定的应用领域
正文
粗脂肪测定是一种分析方法,主要用于测定样品中粗脂肪的含量。
粗脂肪是指样品中除水分之外的其他非极性物质的总和,包括脂肪、蜡、树脂等。
粗脂肪测定在食品、饲料、化工原料等行业具有重要的应用价值。
粗脂肪测定的方法主要有两种:油重法和浸提法。
其中,油重法是最常用的一种方法。
油重法是指通过将样品与有机溶剂混合,使样品中的粗脂肪溶解于有机溶剂中,然后通过旋转蒸发去除溶剂,最后称量残留物的重量,从而计算出样品中粗脂肪的含量。
粗脂肪测定的步骤如下:
1.样品处理:将待测样品进行粉碎、混合均匀,使其符合测定要求。
2.提取:将样品与有机溶剂(如正己烷、乙醚等)混合,并进行搅拌,使样品中的粗脂肪充分溶解于有机溶剂中。
3.旋转蒸发:将混合物倒入旋转蒸发器中,旋转蒸发器在真空条件下,使有机溶剂挥发,留下粗脂肪残留物。
4.称量:将旋转蒸发后留下的粗脂肪残留物进行称量,得到粗脂肪的质量。
5.计算:根据样品的质量和粗脂肪的质量,计算出样品中粗脂肪的含
量。
粗脂肪测定在食品、饲料、化工原料等行业具有广泛的应用。
在食品工业中,粗脂肪测定可以帮助企业控制产品的质量,确保食品安全。
在饲料工业中,粗脂肪测定可以帮助企业精确配比饲料,以满足动物的生长需求。
在化工原料行业,粗脂肪测定可以为企业提供关于原料的准确数据,从而提高生产效率和产品质量。
总之,粗脂肪测定作为一种重要的分析方法,在多个领域具有广泛的应用。
粗脂肪的测定实验报告粗脂肪的测定实验报告引言:粗脂肪是食物中一种重要的营养成分,它不仅是人体能量的重要来源,还参与了许多生理活动。
因此,粗脂肪的准确测定对于食品营养学和食品加工工艺的研究具有重要意义。
本实验旨在通过化学方法测定食物样品中的粗脂肪含量,并探讨不同食物样品中粗脂肪含量的差异。
材料与方法:1. 实验材料:包括食物样品(如牛奶、鸡蛋、鱼肉等)、有机溶剂(如石油醚、乙醇等)、硫酸、硫酸铜等。
2. 实验仪器:包括电子天平、烘箱、离心机等。
3. 实验步骤:a. 样品制备:将食物样品称重并研磨成细粉。
b. 提取粗脂肪:将食物样品放入烘箱中烘干,使其含水量降低。
然后,用石油醚进行提取,离心分离。
c. 蒸发溶剂:将粗脂肪溶液转移到烧杯中,加入乙醇,然后用蒸发皿蒸发溶剂。
d. 烘干与称重:将蒸发后的烧杯放入烘箱中烘干,直至质量恒定。
最后,用电子天平称重。
e. 粗脂肪计算:根据样品的质量和质量差计算出粗脂肪的含量。
结果与讨论:通过实验测定,我们得到了不同食物样品中粗脂肪的含量。
以牛奶为例,经过提取和烘干后,我们测得100g牛奶中含有约3.5g的粗脂肪。
而鸡蛋中的粗脂肪含量约为12g/100g,鱼肉中的粗脂肪含量约为20g/100g。
从实验结果可以看出,不同食物样品中的粗脂肪含量存在明显的差异。
这是由于不同食物的组成和性质不同所导致的。
例如,牛奶中的粗脂肪主要来自乳脂肪,而鸡蛋中的粗脂肪则主要来自蛋黄。
这也说明了为什么不同食物对人体的能量贡献不同。
此外,实验中使用的提取方法也对粗脂肪含量的测定结果产生了影响。
石油醚是一种常用的有机溶剂,它具有较强的溶解脂肪的能力。
然而,由于石油醚对人体有毒,操作过程中需要注意安全。
此外,提取过程中的温度和时间也会对提取效果产生影响,需要进行合理的控制。
实验中还使用了乙醇进行溶剂蒸发。
乙醇是一种相对安全的溶剂,但其挥发性较高,操作时需要注意防止挥发损失。
此外,蒸发过程中的温度和时间也需要控制,以确保溶剂完全蒸发。
饲料粗脂肪的测定方法饲料粗脂肪的测定是饲料分析中的重要一环,对于饲料生产和饲养管理具有重要意义。
粗脂肪是饲料中的重要营养成分之一,它不仅是动物生长发育所必需的能量来源,也是脂溶性维生素的主要载体。
因此,准确测定饲料中的粗脂肪含量对于科学配合饲料、提高饲料利用率具有重要意义。
一、饲料粗脂肪的提取方法。
1. 福尔马林提取法,将粉碎后的饲料样品与福尔马林溶液混合,经过脱脂、过滤、洗涤等步骤,最终得到粗脂肪含量。
2. 连续萃取法,将饲料样品与乙醚等有机溶剂混合,通过连续萃取、蒸发、干燥等步骤,最终得到粗脂肪含量。
3. 硫酸铜浸提法,将饲料样品与硫酸铜溶液混合,经过振荡、离心、过滤等步骤,最终得到粗脂肪含量。
二、饲料粗脂肪的测定步骤。
1. 样品制备,将饲料样品研磨成均匀细粉,以保证提取的均匀性和准确性。
2. 提取粗脂肪,选择合适的提取方法,将样品中的粗脂肪提取出来。
3. 蒸发干燥,将提取得到的有机溶剂蒸发干燥,得到粗脂肪的残留物。
4. 粗脂肪含量计算,通过残留物的重量与样品原始重量的比值计算出粗脂肪的含量。
三、饲料粗脂肪的测定注意事项。
1. 样品的代表性,取样时要保证样品的代表性,避免取样偏差对测定结果的影响。
2. 提取条件的控制,提取时应控制提取时间、提取温度等条件,以保证提取的充分性和准确性。
3. 仪器的准确性,使用精密的天平、恒温水浴等仪器设备,保证测定的准确性和可靠性。
四、饲料粗脂肪的测定结果分析。
1. 结果的准确性,要对测定结果进行重复测定,保证结果的准确性和可靠性。
2. 结果的解释,根据测定结果,分析饲料中粗脂肪含量的高低,为饲料配方和饲养管理提供参考依据。
总结,饲料粗脂肪的测定方法是饲料分析中的重要一环,准确测定粗脂肪含量对于科学配合饲料、提高饲料利用率具有重要意义。
在测定过程中,要注意样品的代表性、提取条件的控制和仪器的准确性,保证测定结果的准确性和可靠性。
同时,对测定结果进行分析和解释,为饲料生产和饲养管理提供科学依据。
粗脂肪1原理索氏脂肪提取器中乙醚提取试样,称试样的减重,提取物中除脂肪外还有有机酸、磷脂、脂溶性维生素、叶绿素等,因而测定结果称粗脂肪或乙醚提取物。
2 测定方法 2.1 仪器和试剂2.1.1 索氏脂肪提取器; 2.1.2 恒温烘箱;2.1.3 电热恒温水浴锅; 2.1.4 无水乙醚。
2.2 操作步骤准确称取试样1.0~2.0g ,用滤纸包好,放入105℃烘箱中烘干2h ,干燥器中冷却30min ,称重,滤纸包长度应以全部浸泡于乙醚中为准。
将滤纸包放入抽提管,在抽提瓶中加无水乙醚60~100ml ,在60~75℃水浴上加热,使乙醚回流,控制乙醚回流次数为每小时约10次,共回流约50次(含油高的试样约70次)或检查抽提管流出的乙醚挥发后不留下油迹为抽提终点。
取出试样,放入105℃烘箱中烘干2h ,干燥器中冷却30min ,称重。
用原抽提器回收乙醚直至抽提瓶几乎全部收完。
2.3 结果计算粗脂肪含量按下式计算: ×100%式中: m 1——提取前试样与滤纸包之总质量,g ;m 2——提取后试样与滤纸包之总质量,g ; m ——试样之质量,g ;粗脂肪含量在10%以上(含10%)允许相对偏差为5%。
粗脂肪含量在10%以下时,允许相对偏差为3%。
m 1− m 2m粗脂肪 =过氧化值的测定1 原理(碘量法)油脂氧化过程中产生过氧化物,在酸性条件下与碘化钾作用,生成游离碘,以硫代硫酸钠溶液滴定,计算含量。
CH 3COOH (冰醋酸)+KI → CH 3COOK +HIROOH +2HI → ROH +H 2O +I 2 I 2+2Na 2S 2O 3 → 2 NaI +2Na 2S 4O 6 相当于: ROOH +2KI -→ ROH +K 2O +I 2其大小反映了油脂的酸败程度(变值),即新鲜度。
由于ROOH 为油脂自动氧化的主要初始产物。
油脂氧化初期,POV 值随氧化程度加深而增高,而当油脂深度氧化时,ROOH 的分解速度超过其生成速度,导致POV 值下降。
鱼粉质量的标准、检测方法及其检验结论的判定1鱼粉质量标准概述鱼粉目前国内执行的标准为SC/T3501―1996[1]具体指标为感观指标:色泽、组织、气味三项,理化指标:粉碎粒度、粗蛋白,粗脂肪、水分、盐分、灰分、砂分七项,标准中还规定了鱼粉中不允许添加非鱼粉原料的含氮物质,诸如植物油饼粕、皮革粉、羽毛粉、尿素、血粉等,亦不允许添加加工鱼露后的废渣。
鱼粉的卫生指标应符合GBl3078―2001饲料卫生标准的规定[2]。
具体指标有:砷、铅、氟、霉菌、汞、镉、亚硝酸盐、滴滴涕、细菌总数等9项,SC/T350l―1996标准还规定了鱼粉不得有虫寄生,还单独列出鱼粉中金属铬(以六价铬计)允许量小于10mg/kg。
并把鱼粉酸价作为强制性指标,在用户或检验机构提出时才进行检验,其酸价指标有明确规定,最低等级的鱼粉的酸价要求小于(等于)7mgKOH/g。
以上所述是国家标准所规定的鱼粉的具体技术指标要求。
有关资料[3~6]介绍判定鱼粉质量的营养指标还应测定真蛋白质、动物蛋白的胃蛋白酶消化率,卫生指标还应测定乙氧基喹、甲醛等指标。
鱼粉的掺假检验有许多项目,其中主要有掺羽毛粉、骨粉、木质素、鞣革粉、碳酸钙粉、贝壳粉、蛋壳粉、淀粉质、粗纤维类物质、血粉、杂饼粉、尿素态氮、氨态氮等多项,掺假检验属定性检验,SC/T350l―1996标准中规定有鱼粉内杂质的显微镜鉴别方法,但只能作出杂质的确认,无法作出定量的结论,没有确切的数据说明其质量情况,作者认为要做完上述检验是一件很麻烦的事,在日常的生产检验中,企业只要掌握好以下几项定量分析的指标,就能较确切地反映出鱼粉质量的情况,现将这些分析项目及操作方法概述如下:2在日常生产的质量控制中如何运用定量化学分析方法检验鱼粉的质量饲料生产厂家和经销商如何运用定量化学分析方法检验和判定鱼粉的质量,是一个至关重要的问题。
作者从多年生产实践中总结出定量化学分析检验鱼粉的质量,主要抓好如下几个检测项目的检验。
饲料级鱼粉质量判断及检测方法鱼粉是一种优质的蛋白质饲料,但目前市场上鱼粉的质量参差不齐,掺假现象时有发生,且掺入的大都是廉价而不能被机体消化吸收的物质,严重的影响了饲料的品质,因此,必须对鱼粉的质量进行检测,下面介绍几种常见的检测方法。
1. 感观检测1.1 眼观(1) 看颜色,优质的鱼粉应有新鲜的外观,色泽随鱼种而异,墨罕鱼粉呈淡黄色或淡褐色,沙丁鱼呈红褐色,加热过渡或含脂高者,颜色变深。
(2) 看形状为粉状,含鳞片、鱼骨等,处理良好的鱼粉均可见肉丝。
1.2 鼻嗅新鲜鱼粉应有烤过的鱼香味,并稍带鱼油味,混入鱼溶浆的腥味较重,但不应有酸败、氨臭等腐败味及过熟的焦味。
1.3 手抓取样在手上,用手指头捻,粘性越佳,鱼粉越新鲜,(因为鱼肉的肌纤维富有黏着性)。
判断方法为:用75%的鱼粉+25%的淀粉混合,加1.-1.3倍的水炼制,然后用手拉其粘弹性,既可判断:粘弹性优者,其品质为佳。
2 物理检测2.1容重的测定纯鱼粉的容重一般为每升450-660克,如果鱼粉含有杂质或掺杂物,容重就会改变(或大或小)。
检测方法为:取鱼粉样品非常轻而仔细地倒入1000毫升量筒中,直到正好达到10000毫升刻度为止,用一刮产或匙调整容积。
注意放入样品适应轻放,不得震动和打击。
然后把鱼粉倒出来,并称重(做三个平行样,取平均值),然后与纯鱼粉的容量对比。
2.2立体显微镜检测纯鱼粉包括鱼肉、鱼骨、鱼鳞和鱼内脏的混合物。
其境检特征为:鱼肉:颗粒较大,表面粗糙,具有纤维结构,呈黄色或黄褐色,有透明感,形碎蹄筋,似有弹性。
鱼骨:包括鱼刺、鱼头骨、为半透明或不透明的碎块,大小形状各异,呈白色至白黄色一些鱼骨屑成琥珀色,表面光滑,鱼刺细长而尖,似脊椎状,仔细观察可看到鱼刺碎块中有一大端头或小端头的鱼刺特征;鱼头骨呈片状,半透明,正面有纹理,鱼头骨坚硬无弹性。
鱼鳞:平坦或卷曲的藻形片状物,近似透明,有一些同心圆线纹。
鱼眼::表面碎裂,呈乳色的圆球形颗粒,半透明,光泽暗淡,较硬。
鱼粉质量检测方法1.实验目的:评价鱼粉质量的优劣2.评价指标:粗蛋白、真蛋白、胃蛋白酶消化率、粗脂肪、氨基酸的分析、灰分、盐分、水分3.试验方法与步骤:3.1 检测粗蛋白粗蛋白质是鱼粉中含有氮物质的总称,包括真蛋白质和非蛋白含氮物质两部分,后者主要包括游离氨基酸、硝酸盐、氨等。
国产鱼粉粗蛋白质一般为 45—55%,进口鱼粉粗蛋白质一般为60 —67%。
测定方法用凯式定氮法。
原理:凯氏定氮法:食品经加硫酸消化使蛋白质分解,其中氮素与硫酸化合成硫酸铵.然后加碱蒸馏使氨游离,用硼酸液吸收后,再用盐酸或硫酸滴定根据盐酸消耗量,再乘以一定的数值即为蛋白含量,其化学反应式如下.(1) 2NH2(CH2)2COOH+13H2S04 (NH4)2S04+6C02+12S02+ 16H2(2)(NH4)2SO4+2NAOH-----2NH2+2H2O+NA2SO4(3)2NH3+4H3BO3----(NH4)2B4O7+5H2O(4)(NH4)2B407+H2S04+5H20-(NH4)9SO4+4H2BO2三、试剂与仪器:1、硫酸钾2、硫酸铜3、硫酸4、2%硼酸溶液5、40%氢氧化钠溶液6、混合指示剂:把溶解于95%乙醇的0.l%溴甲酚绿溶液10毫升和溶于95%乙醇的0.l%甲基红溶液2毫升混合而成.7、0.OINHCL标准溶液或0.01N硫酸标准溶液.8、凯氏微量定氮仪一套.9、定氮瓶100m1或50ml一只.10、三角瓶150ml 3只.11、量筒50ml、lOml、lOOml.12、吸量管10ml只.13、酸式滴定管1支.14、容量瓶100毫升1只.15、小漏斗1只.四、操作方法:1、样品处理:精密称取0.2-2.0g固体样品或2-5g半固体样品或吸取10-20ml液体样品(约相当氮30-40mg),移入干燥的100ml或500ml 定氮瓶中,加入0.2g硫酸铜,3g硫酸钾及20毫升硫酸,稍摇匀后于瓶口放一小漏斗,将瓶以45度角斜支于有小孔的石棉网上,小火加热,待内容物全部炭化,泡沫完全停止后,加强火力,并保持瓶内液体微沸,至液体呈蓝绿色澄清透明后,再继续加热0.5小时.取下放冷,小心加20ml水,放冷后,移入100ml容量瓶中,并用少量水洗定氮瓶,洗液并入容量瓶中,再加水至刻度,混匀备用.取与处理样品相同量的硫酸铜、硫酸钾、硫酸铵同一方法做试剂空白试验.2、按图装好定氮装置,于水蒸气发生器内装水约2/3处加甲基红指示剂数滴及数毫升硫酸,以保持水呈酸性,加入数粒玻璃珠以防暴沸,用调压器控制,加热煮沸水蒸气发生瓶内的水.3、想接收瓶内加入10ml 2%硼酸溶液及混合指示剂1滴,并使冷凝管的下端插入液面下,吸取10.0ml样品消化液由小玻璃杯流入反应室,并以10ml水洗涤小烧杯使流入反应室内,塞紧小玻璃杯的棒状玻璃塞.将10ml 40%氢氧化钠溶液倒入小玻璃杯,提起玻璃塞使其缓慢流入反应室,立即将玻璃盖塞紧,并加水于小玻璃杯以防漏气.夹紧螺旋夹,开始蒸馏,蒸气通入反应室使氨通过冷凝管而进入接收瓶内,蒸馏5min.移动接收瓶,使冷凝管下端离开液皿,再蒸馏1min,然后用少量水冲洗冷凝管下端外部.取下接收瓶,以0.01N硫酸或0.01N盐酸标准溶液定至灰色或蓝紫色为终点.同时吸取10.0ml试剂空白消化液按3操作.计算:X =((V1-V2)*N*0.014)/( m*(10/100)) +F*100X:样品中蛋白质的含量,g;V1:样品消耗硫酸或盐酸标准液的体积,ml;V2:试剂空白消耗硫酸或盐酸标准溶液的体积,ml;N:硫酸或盐酸标准溶液的当量浓度;0.014:1N硫酸或盐酸标准溶液1ml相当于氮克数;m:样品的质量(体积),g(ml);F:氮换算为蛋白质的系数.注:(1)样品应是均匀的,固体样品应预先研细混匀,液体样品应振摇或搅拌均匀.(2)样品放入定氮瓶内时,不要沾附颈上,万一沾附可用少量水冲下,以免被检样消化不完全,结果偏低.(3)消化时如不容易呈透明溶液,可将定氮瓶放冷后,慢慢加入30%过氧化氢2-3ml,促使氧化.(4)在整个消化过程中,不要用强火,保持和缓的沸腾,使火力集中在凯氏瓶底部,以免附在壁上的蛋白质在无硫酸存在的情况下.使氮有损失.(5)如硫酸缺少,过多的硫酸钾会引起氨的损失,这样会形成硫酸氢钾,而不与氨作用,因此当硫酸过多的被消耗或样品中脂肪含量过高时,要增加硫酸的量.(6)加入硫酸钾的作用为增加溶液的沸点,硫酸铜为催化剂,硫酸铜在蒸馏时作碱性反应的指示剂.(7)混合指示剂在碱性溶液中呈绿色,在中性溶液中呈灰色,在酸性溶液中呈红色.如果没有溴甲酚绿,可单独使用0.1%甲基红乙醇溶液. (8)氨是否完全蒸馏出来,可用PH试纸试馏出液是否为碱性. (9)吸收叶也可以用0.01当量的酸代表硼酸,过剩的酸液用0.01N 碱液滴定,计算时,A为试剂空白消耗碱液数,B为样品消耗碱液数,N为碱液浓度,其余均相同.(10)以硼酸为氨的吸收液,可省去标定碱液的操作,且硼酸的体积要求并不严格,亦可免去用移液管,操作比较简便.(11)向蒸馏瓶中加入浓碱时,往往出现褐色沉淀物,这是由于分解促进碱与加入的硫酸铜反应,生成氢氧化铜,经加热后又分解生成氧化铜的沉淀.有时铜离子与氨作用,生成深兰色的结合物[Cu(NH3)4]++3.2 检测真蛋白原理:粗蛋白质反映其中所有含氮物质的含量,而不能反映其中真蛋白质部分,因此,有必要进行真蛋白的测定。
鱼粉粗脂肪测定方法
Method for the determination of crude fat feedstuffs
1 主题内容与适用范围
本标准规定了鱼粉粗脂肪的测定方法。
2 原理
索氏(Soxhlet)脂肪提取器中用乙醚提取试样,称乙醚提取后的重量,重量之差即为脂肪。
除脂肪外还有有机酸,磷脂,脂溶性维生素,叶绿素等,因而测定结果称粗脂肪或乙醚提取物。
3 试剂
3.1无水乙醚(分析纯)。
4 仪器设备
4.1实验室用样品粉碎机或研钵。
4.2 分样筛:孔径0.45nm。
4.3分析天平:感量0.0001g。
4.4电热恒温水浴锅:室温~100℃。
4.5 恒温烘箱:50~200℃。
4.6索氏脂肪提取器(带球形冷凝管):100或150mL。
4.7索氏脂肪提取仪。
4.8滤纸或滤纸筒:中速,脱脂。
4.9干燥器:用氯化钙(干燥级)或变色硅胶干燥剂。
5 试样的制备
选取有代表性的试样,用四分法经试样缩减至500g,粉碎至40目。
再用四分法缩减至200g,于密封容器中保存。
6 分析步骤
使用索氏脂肪提取器测定,索氏提取器(4.6)应干燥无水。
称取试样1~5g(准确至0.0002g),于滤纸筒中,或用滤纸包好,放入105℃烘箱(4.5)中,烘干120min。
取出放入干燥器中冷却30min称重(m1)。
将滤纸筒或滤纸包放入提取器中,滤纸筒应高于提取器(4.6)虹吸管的高度,滤纸包长度应以全部浸泡于乙醚(3.1)中为准。
将滤纸筒或包放入抽提管,在抽提瓶中加无水乙醚(3.1)60~100mL,在60~75℃的水浴(用蒸馏水)上加热,使乙醚(3.1)回流,控制乙醚(3.1)回流次数为每小时约10次,共回流约50次(含油高的试样约70次)或检查抽提管流出的乙醚(3.1)挥发后不留下油迹为抽提终点。
取出试样置干燥洁净的瓷托盘中,放置在通风橱,待多余的乙醚挥发完后放入105±2℃烘箱(4.5)中烘干120min,取出放入干燥器中冷却30min称重(m2)。
抽提瓶中的乙醚继续蒸馏,回收,待用。
7 测定结果的计算
7.1 计算见下式
式中:m ——试样质量,单位为克(g );
m 1——试样未提取前干燥后的质量,单位为克(g ); m 2——试样提取后干燥后的质量,单位为克(g )。
100%12⨯-=m m m )粗脂肪(。