锆石U Pb同位素年代学测试技术概论及定年方法 刘勇胜

青海沟里地区斜长角闪岩锆石U-Pb年代学、Lu-Hf同位素特征及其指示意义吴胜宝;孙国胜;李雪;孙九达;齐雨宁;王卓一;马冬【期刊名称】《吉林大学学报（地球科学版）》【年(卷),期】2024(54)3【摘要】东昆仑造山带金水口群的沉积和变质时代一直存在争议。

本文利用LA-ICP-MS技术对青海省都兰县沟里地区金水口群中的斜长角闪岩进行了锆石U-Pb 年代学、Lu-Hf同位素研究。

结果显示:斜长角闪岩中6个测点的碎屑锆石年龄集中在2.1~2.0 Ga之间,碎屑锆石最小年龄为1829 Ma,变质锆石的上交点年龄为(1905±300)Ma,误差较大,但暗示金水口群沉积时间漫长,沉积时代不晚于中元古代早期,故本文认为金水口群沉积时代在1800 Ma左右;年龄集中于2100 Ma的碎屑锆石具有麻粒岩相变质锆石特征。

变质锆石年龄集中于450~420 Ma之间,12个点的加权平均年龄为(444.3±5.3)Ma,为早古生代,该年龄与东昆仑造山带响应原特提斯洋俯冲拼合并发生区域深熔作用的年龄基本一致;锆石^(176)Lu/^(177)Hf值较低,变质锆石ε_(Hf)(t)值为-35.41~-3.75,T_(DM2)介于3641~1666 Ma之间,源岩物质为古老地壳再循环的产物;古元古代碎屑锆石ε_(Hf)(t)值为-2.98~25.58,T_(DM2)介于2833~920 Ma之间,源区为来源于亏损地幔的陆壳,与太古宙TTG岩系相似,暗示阿尔金地块的TTG岩系为金水口群提供了部分物质来源。

金水口群沉积于活动大陆边缘或初始裂谷盆地,上部沉积盖层冰沟群与万宝沟群沉积于浅海陆棚,沉积过程具有连续性。

【总页数】15页(P862-876)【作者】吴胜宝;孙国胜;李雪;孙九达;齐雨宁;王卓一;马冬【作者单位】吉林大学地球科学学院【正文语种】中文【中图分类】P597【相关文献】1.锡林浩特杂岩中斜长角闪岩锆石U-Pb年代学及Hf同位素研究2.四川米易垭口地区前震旦纪五马箐组与其侵入岩体的锆石U-Pb年代学、Lu-Hf同位素特征及其地质意义3.西藏唐加地区卓隆普斜长角闪岩锆石U-Pb年代学、地球化学及地质意义4.延边地区青龙村群斜长角闪岩中锆石U-Pb同位素年龄及地质意义因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

SIMS锆石U-Pb定年方法用于U-Pb年龄测定的样品（号码）用常规的重选和磁选技术分选出锆石。

将锆石样品颗粒和锆石标样Plésovice (Sláma et al., 2008) (或TEMORA, Black et al., 2004）和Qinghu (Li et al., 2009）粘贴在环氧树脂靶上，然后抛光使其曝露一半晶面。

对锆石进行透射光和反射光显微照相以及阴极发光图象分析，以检查锆石的内部结构、帮助选择适宜的测试点位。

样品靶在真空下镀金以备分析。

U、Th、Pb的测定在中国科学院地质与地球物理研究所CAMECA IMS-1280二次离子质谱仪（SIMS）上进行，详细分析方法见Li et al. (2009)。

锆石标样与锆石样品以1:3比例交替测定。

U-Th-Pb同位素比值用标准锆石Plésovice (337Ma, Sláma et al., 2008（或TEMORA (417Ma, Black et al., 2004)）校正获得，U含量采用标准锆石91500 (81 ppm, Wiedenbeck et al., 1995) 校正获得，以长期监测标准样品获得的标准偏差（1SD = 1.5%, Li et al., 2010）和单点测试内部精度共同传递得到样品单点误差，以标准样品Qinghu (159.5 Ma, Li et al., 2009) 作为未知样监测数据的精确度。

普通Pb校正采用实测204Pb值。

由于测得的普通Pb含量非常低，假定普通Pb主要来源于制样过程中带入的表面Pb污染，以现代地壳的平均Pb同位素组成(Stacey and Kramers, 1975)作为普通Pb组成进行校正。

同位素比值及年龄误差均为1σ。

数据结果处理采用ISOPLOT软件（文献）。

参考文献Black, L.P., Kamo, S.L., Allen, C.M., Davis, D.W., Aleinikoff, J.N., Valley, J.W., Mundil, R., Campbel, I.H., Korsch, R.J., Williams, I.S., Foudoulis, Chris., 2004.Improved 206Pb/238U microprobe geochronology by the monitoring of atrace-element-related matrix effect; SHRIMP, ID-TIMS, ELA-ICP-MS andoxygen isotope documentation for a series of zircon standards. Chem. Geol.,205: 115-140.Jiří Sláma, Jan Košler, Daniel J. Condon, James L. Crowley, Axel Gerdes, John M.Hanchar, Matthew S.A. Horstwood, George A. Morris, Lutz Nasdala, Nicholas Norberg, Urs Schaltegger, Blair Schoene, Michael N. Tubrett , Martin J.Whitehouse, 2008. Plešovice z ircon —A new natural reference material for U–Pb and Hf isotopic microanalysis. Chemical Geology 249, 1–35Li, Q.L., Li, X.H., Liu, Y., Tang, G.Q., Yang, J.H., Zhu, W.G., 2010. Precise U-Pb and Pb-Pb dating of Phanerozoic baddeleyite by SIMS with oxygen floodingtechnique. Journal of Analytical Atomic Spectrometry 25, 1107-1113.Li, X.-H., Y. Liu, Q.-L. Li, C.-H. Guo, and K. R. Chamberlain (2009), Precise determination of Phanerozoic zircon Pb/Pb ageby multicollector SIMS without external standardization, Geochem. Geophys. Geosyst., 10, Q04010,doi:10.1029/2009GC002400.Ludwig, K.R., 2001. Users manual for Isoplot/Ex rev. 2.49. Berkeley Geochronology Centre Special Publication. No. 1a, 56 pp.Stacey, J.S., Kramers, J.D., 1975. Approximation of terrestrial lead isotope evolution by a two-stage model. Earth Planet. Sci. Lett., 26, 207-221.Wiedenbeck, M., Alle, P., Corfu, F., Griffin, W.L., Meier, M., Oberli, F., V onquadt, A., Roddick, J.C., Speigel, W., 1995. Three natural zircon standards for U-Th-Pb,Lu-Hf, trace-element and REE analyses. Geostand. Newsl. 19: 1-23.SIMS U-Pb dating methodsSamples XXX for U-Pb analysis were processed by conventional magnetic and density techniques to concentrate non-magnetic, heavy fractions. Zircon grains, together with zircon standard 91500 were mounted in epoxy mounts which were then polished to section the crystals in half for analysis. All zircons were documented with transmitted and reflected light micrographs as well as cathodoluminescence (CL) images to reveal their internal structures, and the mount was vacuum-coated with high-purity gold prior to secondary ion mass spectrometry (SIMS) analysis.Measurements of U, Th and Pb were conducted using the Cameca IMS-1280 SIMS at the Institute of Geology and Geophysics, Chinese Academy of Sciences in Beijing. U-Th-Pb ratios and absolute abundances were determined relative to the standard zircon 91500 (Wiedenbeck et al., 1995), analyses of which were interspersed with those of unknown grains, using operating and data processing procedures similar to those described by Li et al. (2009). A long-term uncertainty of 1.5% (1 RSD) for 206Pb/238U measurements of the standard zircons was propagated to the unknowns (Li et al., 2010), despite that the measured 206Pb/238U error in a specific session is generally around 1% (1 RSD) or less. Measured compositions were corrected for common Pb using non-radiogenic 204Pb. Corrections are sufficiently small to be insensitive to the choice of common Pb composition, and an average of present-day crustal composition (Stacey and Kramers, 1975) is used for the common Pb assuming that the common Pb is largely surface contamination introduced during sample preparation. Uncertainties on individual analyses in data tables are reported at a 1 level; mean ages for pooled U/Pb (and Pb/Pb) analyses are quoted with 95% confidence interval. Data reduction was carried out using the Isoplot/Ex v. 2.49 program (Ludwig, 2001).。

锆石U-Pb同位素定年方法分析研究摘要本文主要阐述了对锆石U-Pb进行同位素测年体系的常用方法，并对各方法自身的特点进行了较为详细的介绍与对比。

关键词锆石U-Pb；同位素定年法；分析研究0 引言近年来，随着同位素地质年代学的飞速发展，锆石U-Pb法一直是地质学者讨论地质事件时代的重要方法之一，以下分别对各种其U-Pb同位素测年法进行分析。

1 单颗粒微量热电离质谱法目前应用最广泛的锆石定年方法是微量和单颗粒热电离质谱法，在近几年人们试着利用样品量达亚微克级的逐步溶解技术和单颗粒锆石碎片技术对其加以改进。

单颗粒锆石热电离质谱法是锆石定年技术的进展之一，该方法具有高精度、要求样品量少，所以作为基准的锆石U-Pb定年方法。

这中方法上存在着局限性：单颗粒微量热电离质谱法前期处理过程比较复杂，耗费时间，在实验流程本底要求特别低，一般整个流程铅、铀空白分别为0.03ng~0.05ng、0.002ng~0.004ng；该方法存在着最大缺陷是不能对复杂锆石内部微区U/Pb和207Pb/206Pb的年龄信息进行准确测定。

2 单颗粒锆石蒸发法在80年代单颗粒锆石蒸发法才发展起来的，这种方法不采用化学处理。

单颗粒锆石蒸发法主要是应用锆石逐层蒸发法，采用热离于发射质谱计直接对单颗粒锆石207Pb/206Pb年龄进行测定，获得207Pb/206Pb年龄信息。

它能够揭示锆石内部的信息，此种方法已在我国广泛推广和应用，并且取得不少成果。

该方法有一定的局限性：该方法只能提供207Pb/206Pb年龄，对U/Pb年龄不能测定，不能有效判断U-Pb同位素体系是否封闭；由于精度差不能精确的对地质事件定年，只能在初选样品的时候用该方法。

3 单颗粒锆石U-Pb同位素稀释测定法该方法是将一个岩石中的锆石按照晶形和颜色分开，加入稀释剂对U，Pb 同位素进行测定，在根据不一致线对岩石年龄进行确定。

这种方法由于操作方法简单，受到地质工作者的青睐，在我国得到了广泛推广和应用，也取得了显着成果。

工作笔记——锆石定年工作笔记—锆石定年2014年4月4日，于中国地质科学院地质所，经与多接受等离子质谱实验室联系，老师安排我做两天LA-MC-ICP-MS锆石U- P b 定年实验。

一、工作内容整个锆石定年过程大致包括锆石分选、样品制靶、锆石U-P b 测年、分析测试数据。

我们的实验工作主要为锆石U-P b测年，包括装靶/换靶→定位→吹气→打点→调数据→吹气→打点。

仪器运行几乎是全自动控制，我们的主要任务就是选好要测试的锆石颗粒以及每颗锆石要测试的年龄位置。

此次实验样品采自塔里木盆地前寒武纪基底的碎屑岩、变质岩、岩浆岩，测试时使用锆石标样GJ1、SRM610/620和91500作为参考物质。

二、工作流程方法（一）锆石分选锆石采集之前要对采样区的岩石出露情况、风化、剥蚀程度，岩浆活动的期次、成分，变质作用的程度、期次以及岩石成因机制等进行比较全面的了解。

锆石的主要成分是硅酸锆，由于岩石酸性不同，不同类型岩石一般采集重量不同。

偏酸性的岩类一般含锆石相对多一些，而偏基性岩类含锆石则相对较少。

对于花岗岩、流纹岩等偏酸性岩石，采集3~4kg重的样品就行；对于闪长岩、安山岩等中性岩石，通常采集7~10kg；而对辉长岩、玄武岩等偏基性岩石，一般采集40~50kg。

对采集样品进行机械粉碎（以不破坏锆石晶体形态为标准）、淘洗、重力分选或磁选、双目镜下把锆石分选开来。

（二）样品制靶在双目显微镜下挑选锆石颗粒粘到双面胶上，加注环氧树脂，待固化后，将靶内锆石打磨至原尺寸一半大小。

样品靶抛光后在显微镜下拍摄锆石反射光和折射光照片，在等离子质谱实验室拍摄阴极发光（CL）照片。

（三）锆石U-P b测年实验根据锆石CL照片、反射光和折射光照片选择锆石测试位置，利用激光器对锆石进行剥蚀。

每个实验样靶一般粘有6~8个样品，每个样品可以根据情况测试不同数量的样点，而样点多时一般分成几组进行打点。

样点分组时，每组前后都有四个标样，即两个GJ1、一个SRM610/620和一个91500，其中SRM620不能出现在总体样点的首位位置且只出现一次。

基性岩斜锆石U-Pb同位素定年3种方法之比较
基性岩斜锆石U-Pb同位素定年3种方法之比较
根据新的研究成果,结合近年来文献报道的资料,对利用3种方法,即同位素稀释-热电离质谱(ID-TIMS)法、高灵敏度高分辨率离子探针质谱(SHRIMP)法、激光烧蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICPMS)法做基性岩斜锆石U-Pb同位素定年的优点和局限性进行比较,并讨论了针对具体样品选择定年方法的基本原则.新的研究成果表明,基性岩斜锆石U-Pb同位素年龄测定的3种方法各有不同的特点及局限性.在实际工作中,根据从具体样品中分选得到的斜锆石的数量、粒度大小、年龄范围、U-Pb含量、测年精度要求等因素,灵活地选择测年方法,对于获得比较理想的测年结果是非常重要的.
作者：李惠民李怀坤陈志宏相振群陆松年周红英宋彪 LI Hui-min LI Huai-kun CHEN Zhi-hong XIANG Zhen-qun LU Song-nian ZHOU Hong-ying SONG Biao 作者单位：李惠民,李怀坤,陈志宏,相振群,陆松年,周红英,LI Hui-min,LI Huai-kun,CHEN Zhi-hong,XIANG Zhen-qun,LU Song-nian,ZHOU Hong-ying(中国地质调查局天津地质矿产研究所,天津,300170)
宋彪,SONG Biao(中国地质科学院地质研究所,北京离子探针中心,北京,100037)
刊名：地质通报 ISTIC PKU英文刊名：GEOLOGICAL BULLETIN OF CHINA 年，卷(期)：2007 26(2) 分类号：P5 关键词：基性岩斜锆石 U-Pb同位素定年。

锆石U-Pb同位素定年的原理、方法及应用高少华;赵红格;鱼磊;刘钊;王海然【摘要】通过查阅大量中外文献,结合作者实验经过,对锆石的地球化学特征和内部结构,锆石U-Pb同位素定年的原理、定年方法的优缺点及地质应用等问题进行了讨论.结果表明,岩浆锆石与变质锆石在地化和内部结构方面具有不同的特征；定年的原理是利用U-Pb衰变方程得到206 pb/238U、207 pb/235U和207pb/206Pb 3个独立年龄；定年方法各有优缺点,应用时应根据从样品中分选出的锆石数量、粒度、内部结构、定年精度等因素,灵活选择；锆石U-Pb年龄常用于沉积盆地物源分析、岩体的年代约束及成矿年代学与韧性剪切带定年中,应用时要结合地质背景,对定年结果进行合理解释.【期刊名称】《江西科学》【年(卷),期】2013(031)003【总页数】7页(P363-368,408)【关键词】锆石;U-Pb同位素;原理;定年方法;地质应用【作者】高少华;赵红格;鱼磊;刘钊;王海然【作者单位】西北大学地质学系,陕西西安710069;西北大学地质学系,陕西西安710069;西北大学地质学系,陕西西安710069;西北大学地质学系,陕西西安710069;西北大学地质学系,陕西西安710069【正文语种】中文【中图分类】P597+.31.1 锆石的地球化学特征锆石的氧化物中ω(ZrO2)占67.2%、ω (SiO2)占32.8%，ω(HfO2)占0.5%～2.0%，P、Th、U、Y、REE以微量组分出现。

锆石的常量元素、微量元素在不同类型的岩石中具有一定规律［3，8］，岩浆锆石具有晶体核部到边缘或环带内侧到外侧ZrO2/HfO2减小，而HfO2、UO2+ThO2增大;变质锆石与之相反［9］。

成因不同的锆石具有不同Th、U含量及Th/U比值［10］:岩浆锆石Th、U含量较高、Th/U比值较大(一般＞0.4);变质锆石Th、U含量低、Th/U比值小(一般＜0.1)［11，12］。

第38卷第3期地质调查与研究Vol.38No.32015年09月GEOLOGICAL SURVEY AND RESEARCHSep.2015锆石微区原位U-Pb 定年的测定位置选择方法张永清，王国明，许雅雯，叶丽娟（中国地质调查局天津地质调查中心，天津300170）摘要：锆石微区原位U-Pb 定年时，测定位置的选择至关重要，直接影响锆石测年结果。

锆石内部结构研究是锆石测定位置选择的重要依据，本文结合不同成因锆石的内部结构特征及其年代学意义，总结了岩浆锆石、变质锆石、热液锆石以及蜕晶化锆石的测定位置选择方法，认为组成单一的岩浆锆石是理想的U-Pb 定年对象，对于成因复杂的锆石尽量选取单一成因的颗粒或晶域，避免跨晶域选择测定位置。

对于跨晶域选择测定位置测定得到的年龄结果必须做适当的（如不一致线的方法）校正，才可以用于地质成因的解释，否则得到的是没有地质意义的混合年龄。

关键词：微区原位；锆石U-Pb 定年；选点方法中图分类号：P597+.1文献标识码：A文章编号：1672－4135（2015）03－0233-06收稿日期：2015-1-14基金项目:中国地质调查“锆石、磷灰石微区原位U-Pb 同位素测试方法研究（12120114001701）”作者简介：张永清（1982-），女，硕士，高级工程师，从事同位素地球化学和地质年代学研究，E-mail:zhangyq823@。

锆石具有较强的抵抗风化、蚀变和变质作用影响的能力，封闭温度高，分布广泛，普通铅含量低，是U-Pb 定年的理想对象[1-2]。

微区原位定年技术由于避免了常规方法中冗长、烦琐的化学处理过程，能对固体样品直接进行微区原位的同位素分析，可以揭示单颗粒尺度或者颗粒不同部位的年龄信息，效率明显提高，被广泛应用于锆石U-Pb 定年[3-5]。

常用的锆石微区原位U-Pb 定年方法包括二次离子质谱法（SIMS ）及激光剥蚀等离子体质谱法（LA-ICPMS ）[6-9]。