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01西尼地平软胶囊检验操作规程SOPQC 02-701

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1、目的：建立西尼地平软胶囊检验标准操作规程，保证检验数据的稳定性和准确性。

2、范围：西尼地平软胶囊。

3、责任：QC主任、QC检验员。

4、内容：
4.1性状
本品为软胶囊，内容物为淡黄色至黄色油状液体。

4.2鉴别
4.2.1仪器与用具
电子天平、试管、移液管、滴管、紫外可见分光光度计。

4.2.2试药与试液
4.2.2.1丙酮
4.2.2.2 20%NaOH溶液
4.2.3操作方法
4.2.3.1取本品内容物适量（约相当于西尼地平5mg），加丙酮1ml，振摇使西尼地平溶解，再加20%NaOH试液10～12滴，振摇约5秒钟。

结果判定：溶液上层变为黄色，下层为无色。

4.2.3.2 取含量测定项下的供试品溶液，照紫外分光光度法测定。

结果判定：在355nm及240nm波长处有最大吸收。

4.3检查
4.3.1有关物质
4.3.1.1仪器与用具
电子天平、高效液相色谱仪、容量瓶、移液管、容量瓶。

4.3.1.2试药与试液
4.3.1.2.1乙腈，色谱纯
4.3.1.2.2 0.01mol/L磷酸氢二钠溶液
称取磷酸氢二钠3.58g，加水溶解至1000ml，用磷酸调节pH为6.0，即得。

4.3.1.2.3流动相
乙腈：0.01mol/L磷酸氢二钠溶液（55：45）
4.3.1.3 操作方法
4.3.1.3.1供试品溶液
取本品内容物适量（约相当于西尼地平2.5mg）置50ml量瓶中加流动相使溶解，加流动相稀释至刻度，摇匀。

4.3.1.3.2对照溶液
精密量取供试品溶液1ml，置100ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀。

4.3.1.3.3照高效液相色谱法试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，用乙腈：0.01mol/L磷酸氢二钠溶液（55：45）为流动相，检测波长为240nm，柱温40℃，理论板数按西尼地平峰计算应不低于3000。

精密量取对照溶液20µl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分的峰高为满量程的10～15%，再精密量取上述两种溶液各20µl 分别注入液相色谱仪。

4.3.1.4结果判定
记录供试品溶液色谱图至主成分峰保留时间的2倍，供试品溶液色谱图中如显杂质峰，量取各杂质峰面积的总和，不得大于对照溶液主成分的峰面积（1.5%）。

4.3.2含量均匀度
4.3.2.1仪器与用具
电子天平、超声波清洗仪、紫外可见分光光度计、真空恒温干燥箱、容量瓶、移液管
4.3.2.2试药与试液
甲醇
4.3.2.3供试品溶液
取本品10粒，分别置100ml 量瓶中，加甲醇适量，超声处理使溶解，并用甲醇稀释至刻度，摇匀。

4.3.2.4对照品溶液
将西尼地平对照品减压干燥至恒重，精密称取0.005g ，置100ml 量瓶中，加甲醇适量，超声处理使溶解，并用甲醇稀释至刻度，摇匀。

4.3.2.5操作方法
照紫外分光光度法，在355nm 波长处测定对照品溶液及供试品溶液的吸收度，按下式计算相对含量：
X=A X /A R ×W R ×P R /100×100÷0.005×100 A X ×W R ×P R
即：X= ×100 A R ×0.005 式中：
X —以标示量为100的相对含量； A X —供试品的吸收度；
A R —对照品的吸收度；
W R —对照品的取样量，g ；
P R —对照品的含量
0.005—供试品的标示量，g 。

平均值 X ＝（X 1+ X 2+ X 3+ X 4+ X 5+ X 6+ X 7+ X 8+ X 9+ X 10）／10
212(-X)101
n X S ∑=
-标准〔〕
标示量与均值之差的绝对值A=∣100- X∣
4.3.2.4结果判定
4.3.2.4.1若A+1.80S≤1
5.0则供试品的含量均匀度符合规定；若 A+S ＞15.0，则不符合规定；
4.3.2.4.2若A+1.80S1
5.0且A+S ≤15.0则应另取20个复试。

根据初、复试结果，30个的均值、标准差和标示量与均值之差的绝对值：若A+1.45S≤15.0，则供试品的含量均匀度符合规定；若A+1.45S＞15.0，则不符合规定。

4.3.3崩解时限
照《崩解时限检查法》SOP/QC 12-026-01操作。

4.3.4含量测定
4.3.4.1仪器设备
电子天平、紫外可见分光光度计、超声波清洗仪、真空恒温干燥箱、容量瓶、移液管
4.3.4.2试剂及溶液
4.3.4.2.1甲醇
4.3.4.2.2乙醚
4.3.4.2.3西尼地平对照品
4.3.4.3操作方法
4.3.4.3.1供试品溶液
取本品20粒，精密称定，挤出内容物，软胶囊囊壳用乙醚洗净，置通风处使溶剂挥尽，精密称定囊壳重量，求出平均粒重。

精密称取内容物适量（约相当于西尼地平25mg），置50ml量瓶中，加甲醇适量，超声处理使溶解，并用甲醇稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml至50ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀。

4.3.4.3.2对照品溶液
另精密称取经减压干燥至恒重的西尼地平对照品0.005g，加甲醇溶解并稀释至100ml，制成每1ml约含50ug的溶液。

4.3.4.3.3照紫外分光光度法，在355nm波长处测定供试品及对照品溶液的吸收度，计算，即得。

A X×W R/100
X= ×500×W×100%
A R×W X×0.005
式中：
X—供试品百分含量
A X—供试品的吸收度
A R—对照品的吸收度
W X—供试品的取样量
W R—对照品的取样量
W—平均粒重
4.3.3.4.4结果判定
本品含西尼地平（C27H28N2O7）应为标示量的93.0%～107.0%（100%±7%）。

4.3.3.4.5微生物限度
按微生物限度检查法操作规程进行检查。

细菌≤1000个/g；
霉菌、酵母菌≤100个/g；
大肠埃希菌不得检出。

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GMP软胶囊配制岗位操作规程

GMP软胶囊配制岗位操作规程

页码:文件编号:生效日期: 再版日期:第1页/共3页SOP-PM-01004-1标准操作规程STANDARD OPERATING PROCEDURESubject题目：软胶囊配制岗位操作规程Issued by颁发部门：质量部Written by起草人：Date日期：Dept. Head Approval 部门主管审核：Date日期：QA Director Approval QA 主管审核：Date日期：Approved by批准：Date日期：Dispense分发：生产部、质量部、商务部1.目的制订软胶囊产品的称量、配料岗位操作规程，以规范其操作过程；保证按生产指令单投料生产。

2.适用范围适用于本公司软胶囊各品种的称量、配料过程。

3.责任者软胶囊配料工序操作工、班组长负责实施，生产主管、现场QA负责检查监督。

4.内容4.1.准备工作4.1.1.检查工作间是否已清洁，不存在与生产无关的原辅材料、包装容器、上批残留物、文字材料等。

设备状态良好，所有与物料接触的部位均已清洁干净、干燥。

4.1.2.确认配料间有有效的清场合格证和生产状态牌。

4.1.3.领取SMP-PM-01009-1-R-002《工序生产指令单》、批生产记录等有关凭证和标签，从器具存放间领取生产用具等。

4.1.4.按生产指令至中间站领取待称量、配料的原辅料，确认品名、数量正确并检查物料外观。

4.1.5.检查计量器具上是否有合格证，是否在规定的有效期内。

选用合适的天平或电子磅秤不能让毛重超过天平或电子磅秤的最大称量范围。

4.1.6.按批生产/配制指令单对原辅料贮存间内的所需物料的标签进行逐个核对，包括物料品名、物料编码号、批号，及是否在规定的有效期内。

标准操作规程STANDARD OPERATING PROCEDURESubject题目：软胶囊配制岗位操作规程Issued by颁发部门：质量部4.2.称量步骤4.2.1.称量人严格按照SOP-EM-02015-1《电子台秤操作、清洁规程》4.1～4.2操作，把空的配料容器和盖子放在磅秤上，称皮重，再在容器中称取处方量的物料进行去皮操作。

软胶囊车间设备确认使用物料的风险评估

软胶囊车间设备确认使用物料的风险评估

软胶囊车间设备确认使用物料的风险评估
1、风险评估小组成员
由质量负责人、总工程师、变更发起部门及受影响部门组成风险评估小组，负责变更执行后影响，小组成员名单如下：
2、评估范围
软胶囊车间生产用设备确认使用未全检验的物料、过效期的西尼地平、铝箔。

设备确认及物料表
3、风险评估采用的方法遵循FMEA技术（失效模式与影响分析），包括：
风险确认：可能影响产品质量、产量、工艺操作、数据完整性或GMP原则的风险。

风险判定：包括评估先前确认风险的后果，其基础建立在严重程度、可能性及可检测性上。

严重程度（S）分为三个等级，评分标准如下：
可能性程度（P）分为三个等级，评分标准如下：
可检测性（D）分为三个等级，评分标准如下：
RPN（风险优先系数）按公式RPN=S×P×D计算，依据RPN分数将风险等级划分为三个等级，评分标准如下：
风险评估表
结论：在西尼地平软胶囊设备确认中，确认项目中性能确认只跟设备的参数有直接关系，跟物料的检验指标并无直接关联，检验微生物限度是为了车间环境的保证，西尼地平的含量检验是为了确认配料罐的含量均一性。

因此在西尼地平软胶囊设备确认中检验物料的微生物限度和西尼地平的含量可以满足设备的性能
确认，设备验证过程中的中间产品做销毁处理，西尼地平软胶囊车间待GMP认证阶段，对最终成品质量及安全风险较低。

经以上风险评估，采取有效的风险控制措施后，准予以上未全检物料投入设备确认使用。

风险评估小组
2014年7月15日。

012明胶检验操作规程(2015年版)

012明胶检验操作规程(2015年版)

1. 主题内容与适用范围本规程规定了明胶检验操作方法的管理要求。

通过实施本规程，确保公司产品质量的规范化。

本规程适用于辅料明胶的进厂检验，该辅料用于固体制剂生产。

2. 引用标准《药品生产质量管理规范》2010年修订《中国药典》2015年版二部企业内控标准。

3. 职责3.1质量保证部负责对明胶检验操作规程的制定与实施的监督。

3.2质量控制部负责对明胶检验操作规程的实施。

4. 操作标准4.1 性状：本品为微黄色至黄色、透明或半透明、微带光泽的薄片或粉粒；无臭；在水中久浸即吸水膨胀并软化，重量可增加5～10倍。

本品在热水或甘油与水的热混合液中溶解，在乙醇、三氯甲烷或乙醚中不溶，在醋酸中溶解。

4.2 鉴别：4.2.1 取本品约0.5g，加水50ml，加热使溶解后，取溶液5ml，加重铬酸钾试液-稀盐酸（4：1）数滴，即产生橘黄色絮状沉淀。

4.2.2 取鉴别（4.2.1）项下剩余的溶液1ml，加水100ml，摇匀，加鞣酸试液数滴，即发生浑浊。

4.2.3 取本品，加钠石灰，加热，即发生氨臭。

4.3 检查4.3.1 凝冻浓度：取本品1.10g，置称定重量的锥形瓶中，加水80 ml，在15～18℃放置2小时，使完全膨胀后，置60℃水浴中加热溶解，取出，称重，加水适量使内容物成100g，取10ml，置内径13mm的试管中，在0℃冰浴中冷冻6小时，取出，倒置10秒钟，应不流下。

4.3.2 酸碱度：取本品1.0g，加入热水100ml，充分振摇使溶解，放冷至35℃，照《pH值测定操作规程》（编码：TZ-JY/AK-SOP-009）依法检验，选取苯二甲酸盐标准缓冲液和硼砂标准缓冲液校正仪器,pH值应为3.6～7.6。

4.3.3 透光率：取本品2.0 g，加50～60℃水溶液并制成6.67%的溶液，冷却至45℃，照《紫外-可见分光光度法操作规程》（编码：TZ-JY/AK-SOP-028）,分别在450nm与620nm的波长处测定透光率，分别不低于50%和70%。

药品检验操作规程

药品检验操作规程

一.目的：建立磺胺喹噁啉钠可溶性粉检验的标准操作程序，使操作过程规化。

二. 围：适用于磺胺喹噁啉钠可溶性粉的检验操作。

三.责任者：QC主管、检验人员四.正文1.性状取本品观察，本品为白色或微黄色粉末。

具有以上任何一种性状均符合规定。

2.鉴别2.1芳香第一胺类的鉴别反应2.1.1仪器及试剂天平、刻度吸管、漏斗、恒温干燥箱、可控温电炉、烧杯、滴管、漏斗架；醋酸、稀盐酸、亚硝酸钠溶液（0.1mol/L）、碱性β-萘酚试液。

2.1.2操作方法及结果判断取本品约1g，加水25ml溶解后，加醋酸2ml，即析出黄色沉淀；滤过，沉淀用水洗涤，在105℃干燥1小时，取干燥后沉淀50mg，加稀盐酸1ml，必要时缓缓煮沸使溶解，放冷，加0.1mol/L亚硝酸钠溶液3滴，滴加碱性β-萘酚试液3滴，生成由橙黄到猩红色沉淀，则判符合规定，反之，则判不符合规定。

2.2最大吸收2.2.1仪器及试剂紫外分光光度计、容量瓶、电子天平、烧杯、0.01mol/L氢氧化钠溶液。

2.2.2操作方法及结果判定取2.1.2项下105℃干燥1小时的沉淀，加0.01mol/L氢氧化钠溶液制成每1ml中含5µg 的溶液，照紫外分光光度法操作规程（SOP-JT00200）测定，在230～350nm的波长围测定，在252nm的波长处有最大吸收，吸收度约0.55。

则判符合规定，反之，则判不符合规定。

2.3钠盐鉴别反应2.3.1仪器及试剂铂丝、酒精灯、镊子、试管、滴管、试管架；盐酸、醋酸氧铀锌试液。

2.3.2操作方法及结果判断合规定，反之，则判不符合规定。

2.3.2.2取本品水溶液，加醋酸氧铀锌试液，生成黄色沉淀，则判符合规定，反之，则判不符合规定。

3.检查3.1干燥失重3.1.1仪器与用具扁形称量瓶（干燥至恒重）、电子天平、干燥箱、干燥器。

照干燥失重测定法操作规程（SOP-JT00500）依法检查，取本品1g ，置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中，精密称定，放入105℃的恒温干燥箱中进行干燥4小时，干燥后取出置干燥器中放冷至室温一般约30分钟，精密称定，记录数据。