香料香精分析技术研究
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香料香精的嗅觉传感器技术研究在我们的日常生活中,香料和香精无处不在。
从美食中的调味香料,到化妆品中的迷人香气,再到清洁用品中的清新味道,它们都为我们的生活增添了丰富的色彩和感受。
而在这些香料和香精的研发、生产以及质量控制过程中,嗅觉传感器技术正发挥着越来越重要的作用。
嗅觉传感器技术,简单来说,就是一种能够模拟人类嗅觉感知机制,对气味进行检测和分析的技术手段。
它的出现为香料香精行业带来了全新的可能性和巨大的变革。
传统的香料香精分析方法,如气相色谱法和质谱法,虽然在成分分析方面具有很高的精度,但往往存在操作复杂、耗时较长、需要专业人员操作等问题。
而嗅觉传感器技术则具有快速、便捷、实时等显著优势。
在嗅觉传感器技术中,最关键的部分就是传感器本身。
目前,常见的嗅觉传感器主要包括金属氧化物半导体传感器、导电聚合物传感器、质量敏感型传感器等。
金属氧化物半导体传感器是应用较为广泛的一种。
这类传感器通过检测气体分子与金属氧化物表面的相互作用,导致电阻值的变化,从而实现对气味的感知。
其优点是响应速度快、灵敏度高,但也存在选择性较差、容易受到环境因素干扰等缺点。
导电聚合物传感器则是利用某些聚合物在气体分子作用下电导率发生变化的特性来检测气味。
这类传感器具有较好的选择性和稳定性,但响应速度相对较慢。
质量敏感型传感器,如石英晶体微天平传感器,通过测量气体分子吸附在传感器表面引起的质量变化来检测气味。
其具有高精度和高灵敏度的特点,但成本相对较高。
为了提高嗅觉传感器的性能,研究人员们不断探索新的材料和结构。
例如,将纳米材料应用于传感器的制备,能够显著提高传感器的灵敏度和选择性。
同时,通过构建传感器阵列,结合模式识别算法,可以实现对复杂气味的准确识别和分析。
在香料香精的研发中,嗅觉传感器技术可以帮助研发人员快速筛选和优化配方。
通过实时监测香料和香精在不同配方下的气味特征,能够更加高效地找到最佳的组合,缩短研发周期,降低成本。
在生产过程中,嗅觉传感器技术可以实现对产品质量的实时监控。
香精香料研究报告香精香料是一种被广泛应用于食品、饮料、化妆品、香水等各个领域的化学物质。
它们能够增添食品的香味,给化妆品、香水带来令人愉悦的气味,使产品更具吸引力。
香精香料研究报告旨在探索香精香料的制备方法、应用领域以及研究进展等方面的内容。
首先,香精香料的制备方法非常多样。
传统的制备方法包括萃取、蒸馏、浸提等。
萃取是利用溶剂将香料成分从原料中提取出来,然后用溶剂蒸发得到浓缩香精。
蒸馏则是根据香料成分的挥发性差异,利用升华和冷凝的原理将香料成分分离出来。
浸提是将原料与溶剂浸泡在一起,溶剂会将香料成分溶解出来,然后用蒸发法得到浓缩香精。
此外,还有现代的制备方法,如微胶囊技术、酵母发酵、生物工程等。
其次,香精香料具有广泛的应用领域。
在食品领域,香精可以增强、改善食品的风味,提高人们对食物的欲望和满足感。
在饮料领域,香精可以为饮料增添独特的香气和口感,提升饮品的品质和吸引力。
在化妆品和香水领域,香精则起到给产品带来令人愉悦的气味,增加产品的吸引力和市场竞争力。
此外,香精香料还广泛应用于医药、清洁用品、香烟等领域。
最后,香精香料研究领域也取得了许多进展。
随着科技的发展,人们对于香精香料的研究也越来越深入。
研究人员通过分离纯化、成分鉴定、香精配方等手段,不断提高香精的品质和稳定性。
同时,生物技术的发展也为香精香料的制备提供了新的思路和方法。
例如,利用基因工程技术,可以将特定的香味基因导入到微生物中,通过微生物发酵得到特定香精物质。
综上所述,香精香料研究报告涵盖了香精香料的制备方法、应用领域以及研究进展等内容。
香精香料在各个领域的应用不断扩大,研究人员也在不断探索更高品质、更稳定的香精香料的制备方法。
相信随着科技的发展,香精香料将会在更多领域得到应用,并为人们带来更多的美好体验。
香料香精技术与工程专业考研方向概述香料香精技术与工程专业是研究香料和香精的合成、分离、应用和相关工程问题的学科,该专业考研方向主要包括香料与香精的成分分析、合成方法研究、香料的应用、香精的生产工艺等方面的知识和技能。
本文将从不同角度对香料香精技术与工程专业考研方向进行讨论。
香料与香精的成分分析香料与香精的成分分析是研究香料和香精的重要环节。
在该考研方向中,需要掌握常见香料和香精的成分分析方法,如气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)、核磁共振(NMR)等。
此外,还需要了解各类香料和香精的主要活性成分及其特性,以便在日后的香料研究和配方设计中能够准确分析和判断。
香料与香精的合成方法研究香料与香精的合成方法研究是考研方向中的重要内容之一。
该方向要求对不同香料和香精的合成方法进行了解和研究,例如化学合成法、酶法合成等。
需要掌握各种合成方法的优缺点、反应原理和工艺条件,以及在实际应用中的操作技巧和注意事项。
香料的应用研究香料的应用研究是考研方向中的重要内容之一。
在该方向中,需要了解各类香料在食品、化妆品、药品等领域的应用情况,并掌握不同香料在不同产品中的配伍原则和使用方法。
此外,还需要研究新型香料的应用潜力和开发方向,以满足市场对高品质、绿色环保香料的需求。
香精的生产工艺研究香精的生产工艺研究是考研方向的重要内容之一。
在该方向中,需要了解香精的生产过程,包括提取、分离、精制等工艺环节。
需要掌握不同香精生产工艺的原理和条件,以及生产中的技术要点和难点。
此外,还需要研究香精的质量控制方法和技术标准,以确保生产的香精符合需求和要求。
总结香料香精技术与工程专业考研方向是一个综合性较强的学科方向,其中涵盖了香料与香精的成分分析、合成方法研究、香料的应用、香精的生产工艺等方面的知识和技能。
通过对该方向的学习和研究,可以培养具备香料和香精研究、开发、生产和应用能力的专业人才,为相关行业的发展和创新做出贡献。
( 安全论文 )单位:_________________________姓名:_________________________日期:_________________________精品文档 / Word文档 / 文字可改食用香料香精的应用与食品安全研究(新版)Safety is inseparable from production and efficiency. Only when safety is good can we ensure better production. Pay attention to safety at all times.食用香料香精的应用与食品安全研究(新版)摘要:食用香料香精是食品添加剂中数量最多、使用面较广的一类添加剂。
本文根据食用香料香精的发展现状阐述了食用香料香精的产品和新技术研究方法的应用,并通过我国的食用香料香精的发展中存在的问题,以及研究食用香料香精的食品安全。
关键词:食用香料香精;应用;食品安全正文:1.食品香味的来源及食用香精的功能随着食品工业的发展和食品添加剂在食品中的广泛应用,消费者在追求食品的健康、营养、卫生的同时亦看重食品的时尚口味,传统食品口味不再能满足消费者的需求,因而市场需要更多的新口味来满足人们愈来愈挑剔的味觉。
市场需求和消费者需求的双重刺激为食用香精的发展提供了良好的发展机遇。
当前,我国食用香精香料的应用非常广泛,在加工食品中,离不开食用香精香料。
食品的香味是食品的灵魂,食品的香味是由食品中所含有的微量香味成分产生的,这些香味成分都是低分子有机物,相对分子质量一般在50至300之间,但品种很多目前,在各种食品中已经检测出的香味成分一般有几百种至上千种,2003年已公开的有2068种[1]列入中华人民共和国食品添加剂使用卫生标准GB-2760食品用香料名单的香料到2005年有1442种,但它们在食品中的含量很低,许多是ppm(mg/kg)级,总量也在百分之一以下。
烟用香精香料的分析方法进展余磊上海烟草集团有限责任公司天津卷烟厂300163摘要:目前,对日化产品和食品等中香味物质的检测方法有顶空-气相色谱法、气相色谱-质谱联用法、质子转移反应质谱法和大气压化学电离质谱法。
气相色谱法操作繁琐、耗时长,而且缺乏准确的定性能力,易造成假阳性。
质谱具有强大的定性和定量能力,已广泛应用于食品、化妆品中有机物的分析检测。
APCI-MS自发展以来广泛用于食物中香味物质的分析,但是其灵敏度受仪器的洁净程度和外界环境影响较大。
PTR-MS作为一种检测食品、日用品中香味物质的新方法,以H3O+作为试剂离子,当样品中水分较多时,容易产生水合离子团簇,影响定性分析。
关键词:RP-HPLC测定分析中图分类号:S816文献标识码:A1.香料成分的分析技术发展对于采集所得的香气成分浓缩物的再分离、鉴定,通常用色谱法,其中气相色谱法(GC)最为常用,最先是利用填充柱色谱法来分离香气成分,现大多数改用玻璃毛细管及石英毛细管,大幅度提高分析水平。
GC的检测器大都采用FID,最近AED开始运用于香气分析,此法最具有应用前景,值得关注。
气相色谱和质谱联用方法是目前基本的应用仪器,但由于其自身的局限性,必须同时辅以多种仪器,才能得到比较全面的分析结果,现在气质联用、核磁共振、液质联用也是当今香料成分分析中常用方法。
样品有效成分分离与浓缩技术进展近20多年来,分析仪器有了惊人的发展,但对于许多气味化合物来说,人类的鼻子仍然比现今用于香气分析的检测器灵敏,因此香气鉴定前必须先进行香料的分离和浓缩。
当前主要运用蒸馏法、溶剂萃取法和顶空气体捕集法,而顶空法最为常用。
目前尚无更新更好的分离浓缩方法。
2气相色谱(GC)技术实现分析方法的选择性一直是分析方法研究的热点。
以全氟三丁胺为反应试剂,借助GC-Ion Trap MS对烟草中的吡啶类生物碱进行了分析研究,建立了一种基于离子分子反应的新方法。
该方法通过全氟三丁胺在外源中产生的相关碎片离子(CF3-,C3F5-和C5F10N-)在质谱的离子阱中与吡啶环的特征反应形成的特征离子([M+1]+,[M+69]+, [M+131]+,[M+264]+),可以选择性地检测烟草中的吡啶类生物碱。
化妆品中香精香料安全问题与检测分析摘要:随着我国人们生活水平的不断提高,人们的审美观与生活实力在逐步增强,无论是哪个年龄段的人都十分注重皮肤保养,促使化妆品种类越来越多,化妆品的功能也越来越强大,进而推动了化妆品行业的快速发展。
不管是对哪种化妆品,人们都会添加一定的香料,主要是为了让其变得气味怡人。
然而,经过调查了解到,很多化妆品中的香料添加量存在着超标的现象,严重威胁着消费者的身体健康。
关键词:化妆品;香精香料;安全问题;检测分析引言化妆品过敏是对各类美容护肤品、美发护发品等引起的急(慢)性皮肤病的总称,最常见的是化妆品接触性皮炎、化妆品色素沉着和化妆品痤疮。
随着我国改革开放的不断发展以及人民经济水平与生活质量的不断提高,人们的审美观不断变化,对于美的追求也是日盛一日,化妆品已成为人们日常消费的一部分,也成为生活必需品。
据统计,2015-2021年,我国化妆品商品零售总额从 2,049.4 亿元增长至 4,026 亿元,是同期全球化妆品市场规模年均复合增速水平最快的国家,中国已成为全球最大的化妆品市场之一。
1化妆品中香精香料定义定义按照用途,香精一般可分为食用香精、烟用香精和日用香精。
其中,日用香精用量最大,其销售额约占全世界香精总销售额的50%。
在化妆品中香精的作用是为了掩盖原料中的异味,增加使用体验。
根据《日用香精》(GB/T22731—2017)的定义,日用香精是由日用香料以及辅料按一定配方调制而成的混合物。
可见,香精既是一种混合物,又是一种加工产品。
日用香精的安全性取决于其所用辅料和香料的安全性。
对于香料系指天然或人工合成的、能被人类嗅觉嗅出香气的物质,它具有特定功能团或特定化学结构。
从来源的角度,指从带香物质中提取或人工合成方法得到的致香物质,是配制香精的原料。
很多合成香料是化合物单体,如清香型香精常采用苯乙醛、顺式-3-己烯醇等香料。
按照上述定义,必须明确在化妆品中对香精和香料叫法。
香烟中香精香料的研究 The manuscript was revised on the evening of 2021香烟中香精香料的研究叶清(芜湖职业技术学院材料工程学院芜湖241000 )摘要:烟草是重要的经济作物。
烟是亿万烟民生活中不可缺少的一部分,更是国家和地方财税的重要经济来源,受到有关部门的高度重视。
随着社会和科技的发展,烟草工业的生产技术改进和香烟中香料香精等添加物的运用技术也不断发展。
本文旨在探索烟用香精香料化学成分分析极其应用新方法,拓展分析化学在烟用香精香料开发和品质控制方面的应用研究。
关键词:烟草;香料;香精;天然;人工合成烟用香料是伴随卷烟工业发展而出现的产物,是高、精、新技术的结晶。
二十世纪五十年代以后,“吸烟与健康”问题得到普遍重视,反吸烟浪潮日益高涨,这就给烟用添加剂提出了新的课题;减轻吸烟对人体的危害,同时保证或提高卷烟的吸食品质,这是因为降低烟气中对人体有害物质的同时,经常伴随着降低烟气中的香味物质。
只有充分了解香精香料化学成份及其在吸食过程中的化学和生物行为,才能有效的利用物理、化学或生物等方法,对卷烟生产的原辅材料及工艺过程进行改良,降低烟气焦油量和烟气中其它有害成分是中式卷烟研究的一个重要方向。
然而,烟草中的许多香味物质却存在于焦油之中,伴随着焦油量的降低,烟味变淡,香气减弱,卷烟产品失去原有的风格,难以被消费者所接受。
因此,在降低卷烟焦油的同时,增进和提高烟气浓度和香味、稳定卷烟质量,满足个性化需要,提高安全性等诸多方面,加香加料都具重要作用。
烟草香精是卷烟生产中必不可少的物质,其配方更是卷烟企业的核心技术,在改善卷烟的口感,突出烟草风格方面具有重要的作用。
随着中式卷烟降焦减害工作的深入,烟草加香加料愈加显示出其重要性。
1.烟草中添加香料香精的原因烟叶经过调制和自然发酵,虽然吸食品质有很大改善,但是香味或多或少存在一些缺陷。
为了保持卷烟产品质量的相对稳定,在合理设计叶组配方的同时,也通过加烟用香精香料物质来克服香味缺陷,即加香也是提高产品质量的一个重要措施。
我国烟草香精香料的研究现状随着我国烟草行业的快速发展,烟草香精香料的研究与应用也日益受到。
作为一种能够提升卷烟品质和满足消费者需求的添加剂,烟草香精香料在烟草行业中具有重要意义。
本文将概述我国烟草香精香料的研究现状、市场需求和发展趋势,以期为相关研究和开发提供参考。
烟草行业是我国经济发展的重要支柱产业之一,其产业链涉及众多领域,而烟草香精香料作为烟草制品的重要组成部分,具有不可忽视的作用。
烟草香精香料不仅对卷烟的香气、口感等品质具有调节和改善作用,还具有增强卷烟品牌竞争力等重要意义。
近年来,我国烟草香精香料的研究取得了一系列进展。
在市场前景方面,随着烟草行业的稳步发展和卷烟消费需求的增长,烟草香精香料的市场需求量也在逐年增加。
国家烟草专卖局对烟草香精香料的安全性和品质也提出了更高的要求,进一步推动了烟草香精香料的研究和开发。
在生产技术方面,我国烟草香精香料的生产技术不断提高,先后引进了多项国际先进的技术和设备,如高速离心机、超临界流体萃取等,使得生产效率和产品质量得到了大幅提升。
同时,国内科研机构和企业在该领域的研究也取得了显著成果,如新型烟草香精的研发、天然烟草提取物的应用等,为烟草行业的发展提供了有力支持。
然而,在实地调研中我们发现,我国烟草香精香料的研究仍存在一些不足之处。
部分企业对烟草香精香料的研发重视不够,缺乏创新意识;受制于原料、技术等因素,部分产品的品质稳定性有待提高;对于新型烟草香精的安全性和效能方面,仍需深入研究和评估。
结合前文所介绍的研究现状和研究成果,可以总结出我国烟草香精香料研究的现状和不足。
尽管在烟草香精香料领域取得了一定的成果,但仍需并加强此方面的研究和开发。
为了推动我国烟草香精香料的可持续发展,相关机构和学者需要以下几个方面:一是加强政策引导。
政府应加大对烟草香精香料研究的扶持力度,鼓励企业加大研发投入,推动技术创新,提高产品的国际竞争力。
同时,建立健全相关法规和标准体系,规范市场秩序,确保产品质量安全。
香料及调香技术原理 HEN system office room 【HEN16H-HENS2AHENS8Q8-HENH1688】香料及调香技术原理香料香精的用途很广,与人们的日常生活有着密切的关系,同时香料香精作为烟草、食品和日用化学品等的添加剂,对提升和维护产品质量有着十分重要的作用。
第一节香料香精概述简单地说,香料和香精都是具有挥发性的物质。
它们具有一定的香气和香味,能被人们嗅觉和味觉感受出来,使人喜爱、精神愉快,同时丰富美化人们的物质文化生活。
一、香料香精(一)、香料香料这个名词从广义来说,它是指香料(香原料)与香精的统称,通常说的“香料工业”就是指生产香料与香精的工业。
从狭义来说,香料只是指“香料”(即香原料)而不包括“香精”。
平时说的“合成香料”、“天然香料”中的“香料”两字就是狭义的概念,即是指“香原料”而不包括有香精的涵义。
为了避免词义混淆,下面提到的“香料”两字都是采用它的狭义的内容。
香料是一种能被嗅感嗅出香气或味感尝出香味的物质,它可能是一种“单一体”,也可能是一种“混合体”。
香料分为天然香料和合成香料两大类。
一种香料在具有一定质量规格的情况下,它应具有自己的香气或者香味的特征。
天然香料,是从含香的动、植物的器官或分泌物中经过加工提取出来的致香成分,如精油、浸膏、香树脂、净油、酊剂、单离品等产品。
这类产品的成分组成十分复杂,是一种天然的混合物。
这些混合物所含的组分,如按化学结构的特点或官能团来区分,则有烃、醇、酸、酯、内酯、醚、醛、酮、缩醛、缩酮、酚、大环、多环、杂环(含氮、氧、硫元素的)、卤代物、腈类等化合物。
每一种组分又有其各自的香气特征和挥发、扩散的特点。
因此由它们混合起来组成的某一种天然香料就具有一定香味特征和物理化学性质。
同一种天然香料,因产地、动植物品种及加工方法的不同,其质量和用途上就要区别对待,在调香处方时要加以注明,如茉莉浸膏有“小花”与“大花”之分,桔油或橙油有蒸馏、冷磨、冷榨或除萜之分等。
市级工程中心-香料香精上海高校工程研究中心工程中心于2010年7月通过专组家验收并授权挂牌,主要设立“生物质香料合成及分离技术与工程化研究”、“超微香精技术与工程化应用研究”两个研究方向,具体内容如下:1.生物质香料合成及分离技术与工程化研究由于香料产品品种众多,达3000多种,部分产品的用量极小,这些产品在香精制备时又起着十分重要的作用,突厥酮、β-突厥烯酮等是配制高级香水(如玫瑰)的必须原料,但这类产品在我国一直未实现产业化。
在解决香料分离与提纯的工程技术后,通过其合成工艺研究与工业化放大,可以为我国香料香精行业开发出众多具有高附加值的香料品种,促进香料香精及其相关行业如化妆品、食品、烟草等下游工业的发展。
由于有些香料产品具有热敏性,对分离提纯过程有很多特殊要求,香料产品的品质是否符合要求往往取决于分离提纯技术的好坏。
在香料产品分离提纯过程中,除可利用一般精细化工及医药产品的分离提纯技术外,一般均需经过一次或多次蒸馏及精馏过程。
我们可以在香料分离提纯过程中引入降膜蒸馏、降膜精馏、分子蒸馏及离心薄膜蒸馏等工程技术,也可以通过其中二种或多种技术联用方法来同时解决纯度与香气问题。
按常规蒸馏与精馏技术,分离过程中受热时间长达几小时甚至几天,而采用降膜精馏与离心薄膜蒸馏技术后受热时间可缩短至几秒,可有效降低了香料分离提纯过程中处理温度与受热时间,从而改善香料的香气品质。
本研究方向主要包括天然手性香料的制备、手性香料化合物的化学和生物合成及分离、生物质香料的制备与分离、合成机理和化学结构研究。
下设三个课题组:(1)生物质香料的合成技术主要研究以生物质资源为原料,采用绿色化学合成技术方法制备合成香料。
(2)天然香料的分离与应用技术主要研究以天然香料植物资源为原料,采用先进的分离技术(分子蒸馏技术、超临界二氧化碳萃取技术等)制备天然香料。
(3)生物转化技术在合成香料中的应用主要研究以生物质资源为原料,采用酶、微生物、基因工程等现代生物技术方法制备香料。
香精香料质量控制技术研究近年来,随着人们的生活水平的提高,对于食品、饮料、化妆品、个人护理用品等方面的要求也越来越高,这些产品中的香精香料起着至关重要的作用。
香精香料是指种植物、动物或化学合成所得的具有一定芳香特性的物质,能够增加食品、饮料的风味,化妆品、个人护理用品的香味等等。
然而,随着市场的不断扩大,香精香料质量控制的问题愈发引人关注。
一、香精香料质量控制的意义香精香料质量控制是保障消费者使用安全的食品、饮料、化妆品及个人护理用品的重要一环。
香精香料的质量控制涉及到香精香料的生产、加工、存储、运输等各方面环节,其中,生产是质量控制的关键环节。
极佳的香精香料质量不仅可以增强产品的市场竞争力,同时也会对消费者健康和生命安全产生重大影响。
香精香料的质量控制技术研究成为了香精香料行业的一项重要任务。
二、香精香料质量控制技术的现状如今,香精香料质量控制技术已经日渐成熟,涉及到的技术领域包括化学分析、物理分析、生物分析等。
在化学分析领域,常用的技术手段包括气相色谱、高效液相色谱、质谱等;在物理分析领域,常用技术手段包括挥发度测定、密度测定、旋光度测定、红外光谱测定等;在生物分析领域,常用的技术手段包括酶联免疫法、电化学法等。
三、香精香料质量控制技术的研究方向近年来,香精香料质量控制技术的研究方向逐步向着智能化、多样化的方向发展,具体包括以下几个方面:1.智能化质量控制技术:建立快速检测模型,基于人工智能的分析技术实现对香精香料的快速检测和定量。
2.全程质量控制技术:采用物联网技术将生产全过程、物流、质检过程等实现电子化、智能化监控,实现全程检测、追溯管理等。
3.多样化质量控制技术:与其他行业技术相结合,如图像识别技术、生物技术、纳米技术等,实现香精香料质量控制的多样化,在产品质量控制上更加全面、准确。
四、香精香料质量控制未来展望随着科学技术的不断进步,未来的香精香料质量控制技术将会更加智能化、全面化、多样化。
香料香精分析技术研究香料香精分析技术研究(图)1 前言一般来说,香料是具有特殊香气的天然或合成有机化合物,香精则是由人工调配出来的含有两种以上乃至几十种香料(有时也含有适宜的溶剂或载体)的混合物。
香气是香料的“灵魂”,香气研究,其目的之一就是鉴定原料或产品香气中起作用的化合物。
对香料及其用来制造香料的原材料进行分析和评价,不仅可以使人们获得最基本的关于香料原材料和赋香产品的化学信息,并为人们在原材料利用和产品开发中科学利用、合理调配这种香气物质提供科学依据。
化学和越来越进步的仪器方法(例如:气相色谱法、质谱法、光谱学)之间的密切联系,使香料香精分析技术不断取得进展。
有关香料香精的主要分析范围与目的包括:研究从天然来源(如香精油)或合成来源化合物成分组成、含量、以及从生物特性和经济特性上判别香气质量,以发展可能的新香料化学品;天然与合成香料生产过程中的质量控制;香料香精组分稳定性的测定及功能性质的研究;对规章限制的物料进行专门的鉴定,如用于安全性试验等;模拟天然香料组成,配制新型香精,剖析某些受人喜欢的赋香产品香气成分,以借鉴于新型赋香产品开发上;对香气成分研究方法所取得的成果,扩展其应用领域,如气味污染、昆虫信息素、烟雾、动物分泌物气味成分等鉴定。
制造香料的原材料、含香料的产品,一般形成香气成分的种类繁多,含量不多,而且化学、物理性质都不尽相同,这给香气成分的分析带来一定困难,但由于现代分析技术的进步,已获得了许多这方面的信息。
香料香精分析一般包括样品预处理、香气化合物的采集、浓缩、分离、鉴定(含定量)、综合评价等步骤。
2 香气成分的采集与浓缩2.1 样品的选择与预处理样品的选择应明确所进行研究的目的,通常选择的样品还要有代表性,考虑采样季节,贮藏条件、加工方式等。
采集样品中香气和香味成分前,需要将被研究的样品进行预处理(除非是粘度低的液体),预处理包括下列工序:研磨、均化、离心、过滤或挤压。
固体样品可以和水进行均化,制成浆状物,在样品进行预处理时,应避免热、光或空气的氧化,以及由于细胞结构的破坏而发生的酶与前驱体的作用,通常采取的措施是在CO2或N2气流中捣碎样品,在均化前将酶钝化或在均化后立即钝化,如水果的均化,Drawert等[1]人曾建议在甲醇存在下进行,预处理的样品宜放入密封的充满N2的瓶中,在-20℃下保存直到使用。
2.2 自样品相中采集和浓缩自样品相中采集香气和香味成分时,大多利用水蒸汽蒸馏和溶剂萃取。
水蒸汽蒸馏法又分为常压蒸馏和减压蒸馏,在蒸馏过程中产生的挥发物质被吸附剂所吸附,用加热或溶剂脱附后,即可进行气相色谱、质谱等分析(如图1)。
蒸气蒸馏主要用于将试样中的挥发性有机物从非挥发性物质分开,如果进行蒸馏的是一些含香味成分的产品(食品、日化产品等),为了控制起泡常加入防沫剂(如DowCorningDC-544或UnionCarbideSAG-3 0)。
为了防止暴沸可在蒸馏瓶与冷凝管之间接一缓冲玻璃管。
因为萃取技术较为简单,而且一般不损坏试样成分,所以广泛应用于香料领域,常用的萃取溶剂有乙醚、环已烷、三氯氟甲烷(CFCl3)、二氯甲烷、异戊烷、戊烷等。
已经组装了各种类型的仪器,供比水重和比水轻的溶剂作取液-液连续萃取之用。
如DeanStark萃取装置[2]就是一种,它只使用少量溶剂,在不形成严重乳浊液的情况下,彻底萃取水溶液中的香料成分。
近几年发展起来的超临界CO2萃取法,优于常规萃取法,超临界流体具有接近气体的低粘度和高扩散系数,并具有接近于液体的高密度和强溶解能力,有利于被提取物质的扩散和传递,因而在香料成分浓缩方面将大显身手。
Likens等人在1996年发展起来的“同时蒸馏-萃取法”(SDE),国际上目前应用较多,现在使用的装置已经过不少改进[3、4],以适应特定的目的,如图2就是其中一种,它是把样品的浆液置于一圆底烧瓶中,连接于仪器右侧,以另一烧瓶盛装溶剂,连接于仪器左侧,两瓶分别水浴加热,水蒸气和溶剂蒸气同时在仪器中被冷凝下来,水和溶剂不相混溶,在仪器的“U”形管中被分开来,分别流向两侧的烧瓶中,结果蒸馏和提取同时进行,只需要少量溶剂就可提取大量样品,香气成分得到浓缩。
其突出优点是可以把ppb浓度级别的挥发性有机物从脂质或水介质中浓缩数千倍。
SDE法对微量成分具有定量高效提取率。
萃取后除去溶剂是重要的一步,在这一步中必须避免试样成分的损失,K-D浓缩法是常用的蒸发溶剂的方法,装置见图3。
该装置的样品容器的底部刻有容量标记。
操作时把经过脱水的萃取液置于此容器中,外部以冰-盐致冷剂冷却,通入一定流速的高纯N2气,系统用抽气泵减压。
为了防止水蒸汽或泵油中的污染物返回系统污染样品,以及避免溶剂进入泵内,在泵和样品容器之间联结了一个液氮冷阱。
该装置可把萃取液浓缩到数十微升。
2.3 自样品上部空气相的采集和浓缩人的嗅觉感觉到的各种挥发性化合物的组成,通常是产品上部空气所含化合物的组成。
因此研究样品的香气,分析样品上部的空气即常说的“上部空隙”(HeadSpace)是十分有用的,上部空隙气体(HSV)捕集(又称顶空气体捕集),对于捕集天然娇嫩鲜花的头香和单离出食品、化妆品挥发香料的成分是理想方法。
采用这种方法能够获取与天然逼真的香气成分。
目前,顶空气体的捕集方法主要有静态顶空分析、动态顶空分析或者叫吹扫顶空-固相微萃取。
其中起源于采用多孔高聚物对顶空气中的挥发物质进行捕集与分析的动态顶空分析法最常用。
它是指用连续惰性气体(一般为高纯氮气)不断通过液态的待测样品,将香料香精组分随气流进入捕集器,捕集器中含有吸附剂(见图4)或者采用低温冷阱的方法进行捕集,最后将抽提物进行脱附分析[5,6],这种分析方法不仅适用于复杂基质中挥发性较高的组分,对较难挥发及浓度较低的组分也同样有效。
吸附剂捕集模式中常用的吸附剂有:PorapakQ系列(苯乙烯和二乙烯基苯类聚合体的多孔微球)、各种高聚物多孔微球和Tenax-TA(2, 6—二苯呋喃多孔聚合物),这些有机吸附剂中目前Tenax-TA的应用最为广泛,它热稳定性好,加热解析至350℃不发生分解,而且对水吸附程度低,十分适合对液态基质中挥发性成分进行分析。
饱吸了花香和食品、化妆品香气的吸附剂,还需要进行脱附,脱附时以不损害娇嫩的花香或产品香气为原则。
如用溶剂解吸,一般常用沸点较低,易挥发的乙醚和戊烷等。
另外,有专门的热脱附装置可购买,微波加热吹气脱法也有报道[7]。
最近还有人利用超临界CO2作解脱剂,如用疏水性活性炭饱吸了茉莉头香后,用超临界CO2解吸,获得天然逼真的茉莉头香精油。
吹扫捕集技术常被用来研究牛奶和其他奶产品中的芳香化合物。
Valero等人[8]对比了两种动态顶空技术分析奶酪中挥发性成分的实验结果。
一种是使用自动吹扫捕集仪-气相色谱-质谱在线分析样品,用Carbopack-B60/80吸附,然后在-100℃冷阱中富集;另一种是手动的动态顶空技术,用填充了100mgTenaxTA的不锈钢柱捕集。
这两种方法前者比后者灵敏度高,相对标准偏差小,但后者的测量范围宽。
由于石榴汁在低温储存时易变坏失去香味,Yen等人用吹扫捕集技术研究了在加压、加热和储存过程中石榴汁的挥发性香味剂的变化。
Silva等人则用吹扫捕集技术评价了草莓的香味成分的变化,定量测定了草莓中的93种化合物,其中21种是首次测得。
VanRuth等人用吹扫捕集-气相色谱火焰离子化检测研究了用水浸泡后的法国菜豆中芳香化合物的释放时间。
对于某些新鲜香料原材料成分食品香味的挥发性成分具有强扩散性,常采用冷阱捕集模式,又称冷阱法(Coldtrap)进行收集。
此法的特点是采用冷冻或深度冷冻方法,捕集芳香物质顶空或溶液中的挥发性香成分,并用N2气体载气将其带入冷捕器中进行冷凝,可获得几乎与天然一致的香精油,对于含挥发性香成分的水溶液,可适当加热,以助挥发,所得含水产品,还可再次通过冷阱法或吸附法加以浓缩,所用的冷冻剂包括干冰、液N2或冰盐(冰拌食盐)等。
例如,邢其毅等人[9]在研究荔枝香气化学成分时即采用冷阱法。
在一容器内装入5kg去皮的新鲜荔枝果肉,连接3个冷阱,分别将它们放入冰水浴、冰盐浴及-60℃低温浴中,最后接上一抽样泵。
6~7h后,在冰水浴和冰盐浴中共收集到约3mL荔枝头香溶液,在低温浴中收集到2mL左右的荔枝头香水溶液,共5mL,将其通过XAD-2树脂进行富集,脱附,K-D浓缩,得100μL样品,供色谱分析用。
如上所述,采集样品香味成分的方法较多,必须依照分析的目的,试样的特性(热稳定性、粘度、香味成分含量等)加以选择,并适当变化和运用。
很多情况下,用“同时蒸馏—萃取”或“溶剂萃取”或“冷阱捕集头香”等几种方法采集香成分时,分析结果不是重叠的,说明在香精香料分析中,应有几种采集方法,很有必要。
如果单独使用任何一种采集方法,都难以获得比较完整的成分结果。
3 香料成分仪器分析进展对于采集所得的香气成分浓缩物的再分离、鉴定、通常用色谱法,它包括GC(气相色谱)、TLC(薄层色谱)和HPLC(高压液相色谱)、以GC最为常用。
最先是利用填充柱色谱来分离香味成分,但最近改用玻璃毛细管及石英毛细管以后,大幅度提高了香料分析的技术水平。
另外还有能耐400℃以上高温的毛细管柱出现,可用来分析更高沸点的成分,GC的检测器有热导池检测器(TCD),现大多数采用火焰离子化检测器(FID),焰光光谱检测器(FPD),TCD、FID、FPD、FTD的检出限量分别为100、0.1、0.01、0.01ng,最近原子发光检测器(AED)开始运用于香气分析,此法最具有应用前景。
气相色谱仪除检测通常的含C、H、O化合物外,配合不同的检测器,可检测其它元素的化合物,如FPD(S、P原子)、HECD(S、N、卤素原子)、TSD(N原子)、NPD(N、P原子)、ECD(卤素原子)等,可用于食品中杂环香料成分的检测。
气相色谱和质谱(GC/MS)联用方法的出现,使质谱在香料成分研究领域的应用大大增加。
现在有了计算机化的GC/MS系统,就可以对所有GC流出峰进行MS分析,并把所有的质谱信息贮存在计算机内,用这样的设备只需很短时间就可以把一个复杂的混合物分析完毕。
对GC、HPLC分离法配合傅里叶红外光谱(如GC/FI-IR),以及使用二维核磁共振谱(1H-1HNMR、1H-13CNMR),也是当今香料成分分析中常用的方法。
特别是近几年超临界流体色谱(SFC)的发展,使样品中挥发性成分和非挥发性成分的分析同时进行。
SFC的分析速度和分离效率介于GC和液相色谱之间,结合了两者的特长,是分析难挥发、易热解香料成分的有效而快速的方法。
用上述仪器组合进行分析虽然能按照各种成分含量多少依次测定出来,但从香气再现这一目的来看,用这种方法不一定能得到理想的结果。