离子色谱水质分析方案 3
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区域治理前沿理论与策略水中无机阴离子种类繁多,较常检测的有F-、Cl-、NO2-、NO3-、SO42-5种无机阴离子。
测定方法常见有电极法、容量法、分光光度法。
每种离子的测定方法各不相同,操作繁琐,并存在较多的干扰因素。
离子色谱法具有操作简便、高效、灵敏、快速等优点,分析的浓度范围为低μg/L(1-10)至数百mg/L。
本文将讨论水中常见无机阴离子的最低检出浓度的确定。
一、方法原理水质样品中的阴离子,经阴离子色谱柱交换分离,抑制性电导检测器检测,根据保留时间定性,峰高或峰面积定量。
离子色谱法具有灵敏度高,稳定性好,检出限低,多组分可同时测定,操作成本低等优点。
主要利用离子交换的分离原理,对水中常见的阴、阳离子进行连续性的定性和定量分析。
二、 实验2.1 仪器与试剂戴安lCS-900离子色谱仪,配有电导检测器、阴离子抑制器(ASRS300-4mm)、变色龙中文版色谱工作站;阴离子混合标准溶液(100mg/L);碳酸钠(优级纯);碳酸氢钠(优级纯);真空泵抽滤装置;去离子水。
2.2 色谱条件Thermo阴离子分离色谱柱及保护柱,淋洗液为4.5mmol/L碳酸钠和0.8mmol/L 碳酸氢钠混合液,流速1.00mL/min,柱温为室温,进样体积为50μL。
三、结果与讨论3.1 标准溶液色谱图分析配制5种无机阴离子(F-、Cl-、NO-2、NO-3、SO2-4)混合标准使用液,在1.2色谱条件下进样测定,5种无机阴离子混合标准溶液色谱图见图1。
由图1可以看出,5种阴离子混合标样可以在18min内完成测定,在该色谱条件下具有良好的分离度、峰形较对称,可根据保留时间准确定性测定。
图1 5 种阴离子混合标准溶液色谱图3.2 标准曲线绘制准确移取0.00mL、0.10mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL混合标准溶液(100mg/L)于100mL容量瓶中,用去离子水定容。
此混标使用液中5种阴离子(F-、Cl-、NO-2、NO-3、SO2-4)的质量浓度分别为0.00、0.10、0.20、0.50、1.00、2.00mg/L。
中华人民共和国国家环境保护标准HJ 84-2016代替:HJ/T 84-2001水质无机阴离子(F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-)的测定离子色谱法Water Quality-Determination of Inorganic Anions(F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-)-Ion Chromatography(发布稿)本电子版为发布稿。
请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。
2016-07-26发布2016-10-01实施环境保护部前言 (ii)1 适用范围 (1)2 规范性引用文件 (1)3 方法原理 (1)4 干扰和消除 (1)5 试剂和材料 (2)6 仪器和设备 (3)7 样品 (4)8 分析步骤 (5)9 结果计算与表示 (6)10 精密度和准确度 (6)11 质量保证和质量控制 (6)12 废物处理 (7)13 注意事项 (7)附录A(资料性附录)方法的精密度和准确度 (8)附录B(资料性附录)阴离子标准溶液色谱图 (10)为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》,保护环境,保障人体健康,规范水中无机阴离子的测定方法,制定本标准。
本标准规定了测定水中无机阴离子(F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-)的离子色谱法。
本标准是对《水质无机阴离子的测定离子色谱法》(HJ/T 84-2001)的修订。
本标准首次发布于2001年,原标准起草单位为沈阳市环境监测中心站。
本次为第一次修订,修订的主要内容如下:——增加了两种阴离子(Br-、SO32-)的测定,修订了方法的检出限;——增加了一种淋洗液体系;——增加了质量保证和质量控制条款;——修订了样品保存时间;——修订了样品前处理方法;——修订了结果计算与表示。
自本标准实施之日起,原标准《水质无机阴离子的测定离子色谱法》(HJ/T 84-2001)废止。
离子色谱在水质分析中的应用离子色谱法(Ion Chromatography,IC)是一种专门用于分离和检测离子的分析技术。
它基于离子交换原理,通过选择性地吸附和洗脱样品中的离子,来实现离子的分离和定量分析。
离子色谱法具有分离效果好、灵敏度高、选择性强、操作简便等特点,因此在水质分析中得到了广泛的应用。
1. 离子浓度分析:离子色谱法可以精确测定水体中各种离子的浓度,如阴离子(如硫酸根离子、氯离子、亚硝酸根离子等)和阳离子(如钠离子、钾离子、铵离子等)的浓度。
通过分析样品中的离子浓度,可以了解水体中的溶解离子成分及其浓度变化情况。
2. 无机阴离子污染物的监测:离子色谱法可以检测水体中常见的无机阴离子污染物,如硝酸根离子、亚硝酸根离子、亚硫酸根离子等。
这种方法可以用于监测水体的酸碱度、硫酸盐和硝酸盐的含量,以评估水体的质量和污染程度。
3. 有机酸的测定:离子色谱法可以测定水体中的有机酸,如乙酸、柠檬酸等。
有机酸是一类对水质有较大影响的物质,通过测定有机酸的浓度,可以了解水体中有机污染物的种类和浓度,进而评估水体的健康状况。
4. 元素分析:离子色谱法可以用于测定水体中的一些重要元素,如锂、钠、钾等。
这些元素在水体中的存在状态和浓度变化与地质、地貌、生态等有关,通过分析这些元素的含量,可以推测地质环境和水体的生态特征。
5. 水质监测:离子色谱法又称为“水质分析中的通用分析方法”,可以用于检测水体中各种污染物的含量,包括溶解态和悬浮态的污染物。
通过对各种离子浓度的分析,可以评估水体的综合水质状况,为水源保护、环境治理提供重要的依据。
离子色谱法在水质分析中具有广泛的应用前景。
随着技术的不断发展和改进,离子色谱法将在水质分析领域发挥更重要的作用,为保护水源、提高生活用水质量提供有力支持。
hj84-2016水质无机阴离子的测定离子色谱法
水质无机阴离子的测定离子色谱法是一种广泛应用于水质分析中的有效方法。
本文详细介绍了它的原理、操作步骤和结果分析,以期为高校和高等教育提供技术支持。
离子色谱法的原理源于电离-离子吸附理论。
根据这一理论,分离和检测无机离子是将这些离子立即从样品中分离出来,并使用适当的检测装置进行检测。
特定的无机离子在相应的介质中具有不同的电离常数,分别能够独立地从样品中穿过各种溶剂,并通过离子分离器、离子交换填料、离子极性膜进行离子交换和分离。
最终,各离子被传输到感测器,在感测器处,各离子被检测出来,从而检测出最终的离子浓度,实现离子浓度的测量。
在实际操作过程中,水质无机阴离子的测定离子色谱法包括准备样品、离子吸附和测量等操作步骤。
首先,要准备好测定所需的设备和样品;其次,将样品通过离子吸附器,使无机离子在适当的压力下穿过各种溶剂,并通过离子交换填料、离子极性膜来逐一分离,从而获得更加准确的分离效果;最后,将各离子送入感测器进行检测,测量出其离子浓度,并实现最终的测量结果,从而获得水质无机阴离子的测定结果。
虽然水质无机阴离子的测定离子色谱法使分析水质变得更为复杂,但它仍然具有良好的可靠性和适用性,是一种高度有效的和可靠的水质检测方法。
然而,它在使用的过程中仍存在一些困难,比如操作方式的完整性、样品的精确度等。
因此,我们应加强研究,尝试改进该技术,从而更好地满足水质分析方面的需求,为高校和高等教育提供技术支持。
水质可吸附有机卤素的测定离子色谱法一、方法依据HJ/T 83-2001离子色谱法。
二、方法原理用活性炭吸附水中的有机卤素化合物,然后将吸附上有机物的活性炭放入高温炉中燃烧、分解、转化为卤化氢(氟、氯和溴的氢化物)经碱性水溶液吸收,用离子色谱法分离测定。
三、仪器离子色谱仪及其配套设备;管式炉;燃烧管;氧化净化装置;吸附装置注射器;微孔滤膜过滤器;实验室常用器皿:符合国家标准的A级玻璃量器和玻璃器皿。
四、试剂和材料除非另有说明,分析时均使用不含有机物的蒸馏水和符合国家标准的分析纯试剂。
活性炭、高锰酸钾、氢氧化钠、亚硫酸钠、硝酸、硝酸钠、高纯氮、高纯氧气氟、氯、溴离子标准溶液五、样品的采集、保存5.1 采样、运输和储存样品时均使用玻璃器皿。
样品瓶内应装满水样不得留有气泡。
5.2 采样后应尽快分析。
如必须贮存,用硝酸调节水样的pH值在1.5-2.0之间,于冰箱中冷藏。
不得超过7天。
六、分析步骤6.1 标准曲线的绘制用离子色谱仪分离各组分,测量不同浓度标准溶液的峰面积,以峰面积对应浓度,分别绘制的标准曲线。
6.2样品的测定6.2.1挥发性有机卤素的测定若样品中挥发性有机卤素化合物的含量少于有机卤素化合物总量的50%,该步骤可以忽略。
预先给燃烧炉升温,并保持在950±10℃。
连接内装3.00ml硼砂吸收液的气泡式吸收管于燃烧管出口端,用石棉布包裹连接处,防止结露。
取水样50ml于多孔玻板吸收瓶中,连接氧气到该吸收瓶的进气口端,连接该吸收瓶的出气口端到燃烧管外套管的氧气入口端,调节氧气压力和流量计,使向燃烧管内套管吹氧的速度为40-60ml/min,向外管吹氧的速度为150 ml/min。
从洗气瓶进气口端通氧气进入已预热至950±10℃的燃烧室中,至少吹气10min。
从燃烧系统上一并取下吸收管和连接管,用吸耳球从吸收管出口端轻轻吹气,反复冲洗,使吸收管入口端和连接管中的雾滴进入吸收管中。
用离子色谱测量吸收瓶中的Cl-、F-、Br-的含量。
水质分析实验报告(NO3-, SO42-,P, Fe3+)实验方案:①离子色谱法测定XX水质中NO3-, SO42-含量;②钼锑抗分光光度法测定XX水质中P的含量;③火焰原子吸收光谱法测定XX水质中Fe3+的含量。
离子色谱法测定XX水质中NO3-, SO42-含量实验原理:离子色谱法以阴离子或阳离子交换树脂为固定相,电解质溶液为流动相(洗脱液),并采用淋洗液抑制技术和电导检测器,是测定混合阴离子和阳离子的有效方法。
➢测定阴离子:阴离子交换树脂作固定相,采用碱性水溶液(Na2CO3-NaHCO3)作流动相;➢测定阳离子:阳离子交换树脂作固定相,采用酸性水溶液(HCl)作流动相;由于不同离子对离子交换树脂的亲和力不同,使其在色谱柱内具有不同的保留时间而得到分离。
➢阴离子滞留次序:SO42-> NO3-> Br-> NO2-> Cl-> > F-➢阳离子滞留次序:Ca2+> Mg2+> K+> NH4+> Na+>Li+根据各组分的保留时间可进行定性分析;根据电导率值(色谱峰面积)进行定量分析。
仪器与试剂1. 天美IC1010离子色谱仪微量注射器2. 分析柱:阴离子交换柱3. 抑制器:电渗透离子交换膜抑制器抑制电流30 mA4.标准贮备液:NaNO3 1000 mg/L K2SO4 1000 mg/L5. 淋洗液:1.8 mmol/L Na2CO3+1.7 mmol/L NaHCO3流速1.5 mL/min6. 进样量:10μL实验步骤①标准溶液配制及待测样品准备1. 配制NO3-, SO42-系列混标,浓度分别为:NO3- 1, 5, 10, 20 mg/L,SO42- 3, 15, 30, 60 mg/L,混匀备用。
2. 取适量实验室水样至25 mL容量瓶中,用去离子水稀释至刻度,混匀供测试用。
3. XX水样可用原样测定或稀释后测定。
作者:邱雄雄 广州分析中心 E-mail :skcqxx@题目:离子色谱法检测水质中碘离子的含量摘要:本文使用岛津HIC-SP 离子色谱仪建立了离子色谱法测定水质中碘离子含量的方法。
本方法采用氢氧根系统阴离子交换色谱柱,流动相为40 mmol/L 氢氧化钾缓冲液,以电导检测器进行检测。
碘离子在0.01-1.0 mg/L 的浓度范围内标准曲线的线性相关系数r=0.9999。
对碘离子浓度为0.05 mg/L 、0.1 mg/L 、0.5 mg/L 的六个平行标准品进行分析,重复性结果(RSD%表示):碘离子在三个不同浓度下的保留时间RSD 范围为0.039%~0.082%,峰面积RSD 范围为0.59%~1.44%,结果的重复性良好。
碘离子的检出限为0.003 mg/L ,定量限为0.12 mg/L ,具有较高的检测灵敏度。
实际样品添加低中高不同浓度,回收率为100.3%-108%,结果表明方法可靠。
关键词: 离子色谱 水质 碘离子 电导检测器 阴离子电化学自再生抑制器碘是人体必需的微量元素之一,有“智力元素”之称。
健康成人体内的碘的总量为30 mg(20~50 mg),其中70%~80%存在于甲状腺。
碘缺乏或过多时,机体均会出现一系列的功能、形态和代谢障碍,如:甲状腺功能减退、智力发育障碍等,严重的会导致脑损伤。
主要用于制药物、染料、碘酒、试纸和碘化合物等。
人体碘的来源约80%-90%来自食物,10%-20%来自饮水,5%的碘来自空气。
服用碘的确可封闭甲状腺,让放射性碘无法“入侵”,但是过量的碘会导致碘中毒。
在短期内可能会出现肠部不适和过敏现象及甲状腺疾病,严重甚至会致命。
2007年7月1日,由国家标准委和卫生部联合发布的《生活饮用水卫生标准》(GB 5749-2006)强制性国家标准和13项生活饮用水卫生检验国家标准正式实施。
在标准中没有规定对碘离子含量的测定。
目前正在制定碘离子测定的检测标准。
离子色谱法测定水中无机阴离子遇到的问题及解决方法摘要:离子色谱法是测量水中无机阴离子的常用方法。
离子色谱具有分析速度、测定灵敏度高、选择性好、多种离子同时分析、稳定性高、环境保护等优点。
因此,该系统已广泛用于环境领域,并对无机阴离子进行了准确的分析。
使用这种方法确定无机阴离子经常会产生问题。
本文主要介绍了离子色谱法测定水中无机阴离子时遇到的一些问题及其解决办法。
关键词:离子色谱法;无机阴离子;问题;优化探索前言离子色谱法(IC)是一种在离子交换树脂柱之后安装改进电导率检测器的方法,用于连续检测色谱分离的离子。
自成立以来,它一直是分析化学领域最先进的分析技术之一。
离子色谱是一种革命性的微湿化学分析技术,于1975年引进,1977年应用于水处理。
随着技术的发展,离子色谱具有有效的分离柱、敏感的电化学温度补偿测定器和整体耐腐蚀塑料系统。
测定范围从常见无机阴离子到分析各种无机阴离子和有机阴离子,广泛用于环境监测领域。
1离子色谱法原理离子色谱是离子交换列中不同离子分离离子交换树脂亲和性差异的工作原理,它允许在一次操作中对多个阴离子进行连续的定性和定量分析。
以碳酸氢溶液为冲洗液,水样中测定的阴离子进入冲洗液离子交换系统,通过离子交换树脂。
由于低容量碱性阴离子树脂的相对亲和性及其在色谱柱中的保存时间,它们相互分离。
离子价格越高,它们对离子交换树脂的亲和力越大。
相同电荷数的离子半径越大(极化程度越高),它们与离子交换树脂的亲和性就越强。
当分离的阴离子流对酸性阳离子树脂抑制剂来说太强时,它被转化为高电导率的酸,碳酸根-碳酸氢被转化为低电导率的碳酸。
对应酸性转化阴离子的导电仪是根据滞留时间,然后根据出峰区域与标准产品的集成情况进行测量的。
离子色谱是一种分离、沉淀、计算、定性和定量阴离子和离子共存的方法。
其原理是,大多数电离物质在试剂中电离,并产生电子指南。
通过测试电导,可以研究电强。
因此,离子谱检测仪采用导体测定器作为基本检测装置。
5749-2023生活饮用水标准离子色谱一、背景介绍1.1 生活饮用水标准的重要性生活饮用水是人类日常生活必不可少的重要物质,其质量水平直接关系到人们的健康状况。
规范生活饮用水的标准是至关重要的任务。
1.2 离子色谱在生活饮用水中的应用离子色谱是一种分析水中离子成分的强有力工具,其高灵敏度和高分辨率的特点,使其成为生活饮用水中离子成分分析的主要手段。
二、5749-2023生活饮用水标准的制定背景2.1 立法依据5749-2023生活饮用水标准是根据国家相关法律法规和标准体系制定的,其目的是为了保障人们的饮水安全,保障公众的健康权益。
2.2 作用意义生活饮用水标准的制定不仅仅是为了检测水质情况,更重要的是可以对水质进行科学评价和管理,保障人们日常生活用水的安全和健康。
三、5749-2023生活饮用水标准的主要内容3.1 对水质的限值要求标准中对各种水质指标的限值作出了详细的要求,包括但不限于重金属、微生物、有机物等,以及对各种指标的分析方法和检测要求等。
3.2 离子色谱方法的应用在标准中,离子色谱方法被广泛应用于生活饮用水的离子成分分析,包括对阳离子和阴离子的检测和分析。
四、离子色谱在生活饮用水中的应用现状4.1 对离子色谱分析技术的要求在生活饮用水中,离子色谱分析技术需要具备高灵敏度、高分辨率、高准确性和高稳定性等特点。
4.2 安全健康水质的保障通过离子色谱分析技术,可以检测生活饮用水中的各种离子成分,保障水质的安全和健康。
五、离子色谱技术在生活饮用水领域的发展趋势5.1 技术不断创新随着科技的进步,离子色谱分析技术也在不断创新,提高了其分析的准确性和灵敏度。
5.2 应用领域的拓展离子色谱技术在生活饮用水领域的应用将会不断拓展,涉及到更多的离子成分分析和水质监测。
六、结语5749-2023生活饮用水标准的制定,对于我国的饮用水安全和人民健康具有重要意义。
离子色谱作为一种高效、准确的水质分析工具,在保障生活饮用水安全和健康方面发挥着重要作用。