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煤的元素分析方法GB/T 476-2001代替GB/T 476-19911 范围本标准规定了煤中碳氢分析的三节炉法、二节炉法以及煤中氮测定的半微量开氏法的方法原理、试剂和材料、装置、试验步骤、结果计算及精密度等，本标准还规定了煤中氧含量的计算方法。
本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤。
2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T 212 煤的工业分析方法（ISO 11722，ISO 1171，ISO 562 eqv）GB/T 214 煤中全硫的测定方法（ISO 334 eqv）GB/T 218 煤中碳酸盐二氧化碳含量的测定方法（ISO 952 eqv）3 碳、氢测定3.1 方法原理一定量的煤样在氧气流中燃烧,生成的水和二氧化碳分别用吸水剂和二氧化碳吸收剂吸收,由吸收剂的增量计算煤中碳和氢的含量。
煤样中硫和氯对碳测定的干扰在三节炉中用铬酸铅和银丝卷消除，在二节炉中用高锰酸银热解产物消除。
氮对碳测定的干扰用粒状二氧化锰消除。
3.2 试剂和材料3.2.1 碱石棉：化学纯，粒度1~2mm；或碱石灰(HG 3-213)：化学纯，粒度0.5~2mm。
3.2.2 无水氯化钙(HG 3—208)：分析纯，粒度2~5mm；或无水高氯酸镁：分析纯，粒度1~3mm。
3.2.3 氧化铜（HG 3—1288）：化学纯，线状（长约5mm）。
3.2.4 铬酸铅(HG 3—1071)：分析纯，粒度1~4mm。
3.2.5 银丝卷：丝直径约0.25mm。
3.2.6 铜丝卷：丝直径约0.5mm。
3.2.7 氧气(GB/T 3863)：99.9%,不含氢。
氧气钢瓶须配有可调节流量的带减压阀的压力表（可使用医用氧气吸入器）。
煤的元素分析方法GB/T 476-2001代替GB/T 476-19911 范围本标准规定了煤中碳氢分析的三节炉法、二节炉法以及煤中氮测定的半微量开氏法的方法原理、试剂和材料、装置、试验步骤、结果计算及精密度等，本标准还规定了煤中氧含量的计算方法。
本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤。
2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T 212 煤的工业分析方法（ISO 11722，ISO 1171，ISO 562 eqv）GB/T 214 煤中全硫的测定方法（ISO 334 eqv）GB/T 218 煤中碳酸盐二氧化碳含量的测定方法（ISO 952 eqv）3 碳、氢测定3.1 方法原理一定量的煤样在氧气流中燃烧,生成的水和二氧化碳分别用吸水剂和二氧化碳吸收剂吸收,由吸收剂的增量计算煤中碳和氢的含量。
煤样中硫和氯对碳测定的干扰在三节炉中用铬酸铅和银丝卷消除，在二节炉中用高锰酸银热解产物消除。
氮对碳测定的干扰用粒状二氧化锰消除。
3.2 试剂和材料3.2.1 碱石棉：化学纯，粒度1~2mm；或碱石灰(HG 3-213)：化学纯，粒度0.5~2mm。
3.2.2 无水氯化钙(HG 3—208)：分析纯，粒度2~5mm；或无水高氯酸镁：分析纯，粒度1~3mm。
3.2.3 氧化铜（HG 3—1288）：化学纯，线状（长约5mm）。
3.2.4 铬酸铅(HG 3—1071)：分析纯，粒度1~4mm。
3.2.5 银丝卷：丝直径约0.25mm。
3.2.6 铜丝卷：丝直径约0.5mm。
3.2.7 氧气(GB/T 3863)：99.9%,不含氢。
氧气钢瓶须配有可调节流量的带减压阀的压力表（可使用医用氧气吸入器）。
GB煤的元素分析方法代替GBGB煤是国内常见的一种煤种，它具有高热值、低灰分、低硫等优点，因此被广泛应用于工业、能源等领域。
在GB煤的生产和使用过程中，要对其元素组成进行分析，以便更好地了解和控制其性质。
传统的GB煤元素分析方法一直是参照GB/T 380标准，采用现场化学分析和仪器分析技术，进行多项元素的测定。
但是，这种方法存在着操作难度大、分析时间长、准确度不高等缺点。
针对这些问题，近年来新的GB煤元素分析方法——GB煤的元素分析方法，逐渐得到了广泛的应用和推广。
一、GB煤的元素分析方法的原理及实现GB煤的元素分析方法是基于国际上通用的X射线荧光光谱(XRF)分析技术的基础上的。
XRF分析技术是将样品在X射线激发下，产生的荧光信号进行检测和分析的一种非破坏性分析方法。
其原理是通过激发样品表面的原子产生的荧光信号的能量分布来确定样品中元素的含量。
GB煤的元素分析方法的实现需要采用专业的XRF分析仪器，并根据GB/T 15741标准确定适宜的分析仪器、X射线源和检测器等参数。
实际操作时，将煤样取出后经过粉碎研磨制成粉末，再将粉末样品放在透明薄膜上，通过X射线照射样品并记录荧光谱图。
荧光谱图会自动分析出各个元素的荧光峰，根据峰面积对各个元素的含量进行计算。
二、GB煤的元素分析方法的应用价值1. 操作简便、分析快速相对于传统的GB/T 380标准方法，GB煤的元素分析方法操作难度、分析时间和准确度都有了巨大的改进。
采用XRF分析技术，仪器实现自动化显著提高了操作和分析效率。
一些厂家甚至可以采用手持便携式分析仪，实现现场检测，非常方便快捷。
2. 更加精确GB煤的元素分析方法采用非破坏性检测技术，样品与仪器不产生物理接触，避免了传统方法中样品对仪器的影响和人为误差的产生，可以更加准确地检测出煤中元素的含量，并更好地掌控和调整与其相关的生产和使用环节。
3. 更具经济性GB煤的元素分析方法无需重整样、增加标准样处理过程，避免了传统GB/T 380标准方法消耗耗材的问题，同时也避免了样品处理中可能发生的误差，减少了检测成本。
煤的工业分析方法GB212—91中华人民共和国国家标准煤的工业分析方法 GB212—91代替GB212—77Proximate analysis of coal国家技术监督局1991-05-22批准 1992-03-01实施本标准参照采用了国际标准ISO348：1981(E)《硬煤分析试样中水分测定方法直接容量法》、ISO 562：1981(E)《硬煤和焦炭挥发分测定方法》和ISO 1171： 1981(E)《固体矿物燃料灰分测定方法》。
1 主题内容与适用范围本标准规定了煤的水分、灰分和挥发分的测定方法和固定碳的计算方法。
本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤。
2 水分的测定本标准规定了三种煤中水分的测定方法。
其中方法A和方法B适用于所有煤种：方法C仅适用于烟煤和无烟煤。
在仲裁分析中遇到有用空气干燥煤样水分进行基的换算时，应用方法A测定空气干燥煤样的水分。
2.1 方法A(通氮干燥法)2.1.1 方法提要称取一定量的空气干燥煤样，置于105～110℃干燥箱中，在干燥氮气流中干燥到质量恒定。
然后根据煤样的质量损失计算出水分的百分含量。
2.1.2 试剂2.1.2.1 氮气：纯度99.9%，含氧量小于100ppm。
2.1.2.2 无水氯化钙(HGB 3208)：化学纯，粒状。
2.1.2.3 变色硅胶：工业用品。
2.1.3 仪器、设备2.1.3.1 小空间干燥箱：箱体严密，具有较小的自由空间，有气体进、出口，并带有自动控温装置，能保持温度在105～110℃范围内。
2.1.3.2 玻璃称量瓶：直径40mm，高25mm，并带有严密的磨口盖(见图1)。
2.1.3.3 干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。
2.1.3.4 干燥塔：容量250mL内装干燥剂。
2.1.3.5 流量计：量程为100～1000mL/min。
2.1.3.6 分析天平：感量0.0001g。
2.1.4 分析步骤2.1.4.1 用预先干燥和称量过(精确至0.0002g)的称量瓶称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样1±0.1g，精确至0.0002g，平摊在称量瓶中。
GB212-91 煤的工业分析方法代替GB212-1977本标准参照采用了国际标准ISO348∶1981（E）《硬煤分析试样中水分测定方法直接容量法》、ISO562∶1981（E）《硬煤和焦炭挥发分测定方法》和ISO1171∶1981（E）《固体矿物燃料灰分测定方法》。
1.主题内容与适用范围本标准规定了煤的水分、灰分和挥发分的测定方法和固定碳的计算方法。
本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤。
2.水分的测定本标准规定了3种煤中水分的测定方法。
其中方法A和方法B适用于所有煤种；方法C仅适用于烟煤和无烟煤。
A.方法A（通氮干燥法）i.方法提要称取一定量的空气干燥煤样，置于105～110℃干燥箱中，在干燥氮气流中干燥到质量恒定。
然后根据煤样的质量损失计算出水分的百分含量。
ii.试剂a.氮气：纯度99.9%，含氧量小于100ppm。
b.无水氯化钙（HGB3208）：化学纯，粒状。
c.变色硅胶：工业用品。
iii.仪器、设备a.小空间干燥箱：箱体严密，具有较小的自由空间，有气体进、出口，并带有自动控温装置，能保持温度在105～110℃范围内。
b.玻璃称量瓶：直径40mm，高25mm，并带有严密的磨口盖（见图1）。
c.干燥箱：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。
d.干燥塔：容量250mL，内装干燥剂。
图1 玻璃称量瓶e.流量计：量程为100～1 000mL/min。
f.分析天平：感量0.0001g。
iv.分析步骤a.用预先干燥和称量过（精确至0.0002g）的称量瓶称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样1±0.1g，精确至0.0002g，平摊在称量瓶中。
b.打开称量瓶盖，放入预先通入干燥氮气1）并已加热到105～110℃的干燥箱中。
烟煤干燥1.5h，褐煤和无烟煤干燥2h。
注：1）在称量瓶放入干燥箱前10min开始通气，氮气流量以每小时换气15次计算。
c.从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，放入干燥器中冷却至室温（约20min）后，称量。
GB476-91 煤的元素分析方法代替GB476-1979本标准参照采用了国际标准ISO625：1975（E）《煤和焦炭碳和氢测定方法利比西法》和ISO333：1983（E）氮测定方法半微量开氏法》。
1.主题内容与适用范围本标准规定了煤中碳、氢、氮含量的测定方法和氧含量的计算方法。
本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤。
2.引用标准GB211 煤中全水分的测定方法GB212 煤的工业分析方法GB214 煤中全硫的测定方法GB218 煤中碳酸盐二氧化碳含量的测定方法3.碳和氢的测定I.方法提要称取一定量的空气干燥煤样在氧气流中燃烧，生成的水和二氧化碳分别用吸水剂和二氧化碳吸收剂吸收，由吸收剂的增重计算煤中碳和氢的含量。
煤样中硫和氯对测定的干扰在三节炉中用铬酸铅和银丝卷消除，在二节炉中用高锰酸银热解产物消除。
氮对碳测定的干扰用粒状二氧化锰消除。
II.试剂和材料i.碱石棉：化学纯，粒度1～2mm；或碱石灰（HGB3213）：化学纯，粒度0.5～2mm。
ii.无水氯化钙（HGB3208）：分析纯，粒度2～5mm；或无水过氯酸镁：分析纯，粒度1～3mm。
iii.氧化铜（HGB3438）：分析纯，粒度1～4mm，或线状（长约5mm）。
iv.铬酸铅（HG3-1071）：分析纯，粒度1～4mm。
v.银丝卷：丝直径为0.25mmvi.铜丝卷：丝直径约0.5mm。
vii.氧气：不含氢。
viii.三氧化二铬（HG3-933）：化学纯，粉状，或由重铬酸铵、铬酸铵加热分解制成。
制法：取少量铬酸铵放在较大的蒸发皿中，微微加热，铵盐立即分解成墨绿色、疏松状的三氧化二铬。
收集后放在马弗炉中，在600±10℃下灼烧40min，放在空气中使呈空气干燥状态，保存在密闭容器中备用。
ix.粒状二氧化锰：用化学纯硫酸锰（HG3-1081）和化学纯高锰酸钾（GB643）制备。
制法：称取25g硫酸锰（MnSO4·5H2O），深于500mL蒸馏水中，另称取16.4g高锰酸钾，溶于300mL蒸馏水中，分别加热到50～60℃。
国标、行业标准：煤的元素分析国标、行业标准：煤的元素分析(2005-08-11)煤的元素组成，是研究煤的变质程度，计算煤的发热量，估算煤的干馏产物的重要指标，也是工业中以煤作燃料时进行热量计算的基础。
煤中除无机矿物质和水分以外，其余都是有机质。
由于组成煤的基本结构单元是以碳为骨架得多聚芳香环系统，在芳香环周围有碳、氢、氧及少量的氮和硫等原子组成的侧链和官能团。
如羧基（-COOH）、羟基（-OH）和甲氧基（-OCH3）。
说明了煤中有机质主要由碳、氢、氧和氮、硫等元素组成。
煤的变质程度不同，其结构单元不同，元素组成也不同。
碳含量随变质程度的增加而增加，氢、氧含量随变质程度的增加而减少，氮、硫与变质程度则无关系（但硫含量与成煤的古地质环境和条件有关）。
见表30-11。
表30-11 不同变质程度煤的碳、氢、氧、氮、硫含量1、煤质分析化验项目名称的符号，以国际上广泛采用的符号表示。
属于化学元素分析项目采用化学元素符号表示。
属于化学元素分析项目采用化学元素符号表示，见表30-8。
表30-8 煤质分析化验项目名称的符号表示2、煤质分析化验指标存在的形态，或操作条件的符号表示，用英文字母标在表示该分析化验制表符号的右下角，见表30-9。
3、煤质分析化验指标不同基准的符号表示，也用英文字母标在表示该分析化验制表符号的右下角。
如果某分析化验指标既要表明其存在形态或操作条件，又要标明其基准，其符号表示方法是，在该分析化验制表符号右下角先标明其形态或条件，后标明其基准，中间用“，”断开。
表30-9 煤质分析化验指标存在形态或操作条件的符号表示煤质分析化验指标不同基准的符号表示见表30-10。
符号表示举例：分析基水分 M ad收到基水分 M ar分析基挥发分V ad干燥无灰基挥发分V daf分析基全硫 S t,ad表30-10 煤质分析化验指标不同基准的符号表示干燥基全硫分 S t,d弹筒发热量 Q b高位发热量 Q gr低位发热量Q net收到基高位发热量 Q gr,ar收到基低位发热量Q net,ar分析基高位发热量Q gr,ad分析基低位发热量Q net,ad4、煤质分析化验的基准1.煤质分析化验基准的概念在煤质分析化验中，不同的煤样其化验结果是不同的。
中华人民共和国国家标准煤的元素分析方法GB476—91代替GB476—79Ultimate analysis of coal国家技术监督局1991-05-22批准1992-03-01实施本标准参照采用了国际标准1SO625∶1975(E)《煤和焦炭碳和氢测定方法利比西法》和ISO333∶1983(E)《煤氮测定方法半微量开氏法》。
1主题内容与适用范围本标准规定了煤中碳、氢、氮含量的测定方法和氧含量的计算方法。
本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤。
2引用标准GB211煤中全水分的测定方法GB212煤的工业分析方法GB214煤中全硫的测定方法GB218煤中碳酸盐二氧化碳含量的测定方法3碳和氢的测定3.1方法提要称取一定量的空气干燥煤样在氧气流中燃烧，生成的水和二氧化碳分别用吸水剂和二氧化碳吸收剂吸收，由吸收剂的增重计算煤中碳和氢的含量。
煤样中硫和氯对测定的干扰在三节炉中用铬酸铅和银丝卷消除，在二节炉中用高锰酸银热解产物消除。
氮对碳测定的干扰用粒状二氧化锰消除。
3.2试剂和材料3.2.1碱石棉：化学纯，粒度1～2mm；或碱石灰(HGB3213)：化学纯，粒度0.5～2mm。
3.2.2无水氯化钙(HGB3208)：分析纯，粒度2～5mm；或无水过氯酸镁；分析纯，粒度1～3mm。
3.2.3氧化铜(HGB3438)：分析纯，粒度1～4mm，或线状(长约5mm)。
3.2.4铬酸铅(HG3—1071)：分析纯，粒度1～4mm。
3.2.5银丝卷：丝直径约0.25mm。
3.2.6铜丝卷：丝直径约0.5mm。
3.2.7氧气：不含氢。
3.2.8三氧化二铬(HG3—933)：化学纯，粉状，或由重铬酸铵、铬酸铵加热分解制成。
制法：取少量铬酸铵放在较大的蒸发皿中，微微加热，铵盐立即分解成墨绿色、疏松状的三氧化二铬。
收集后放在马弗炉中，在600±10℃下灼烧40min，放在空气中使呈空气干燥状态，保存在密闭容器中备用。
3.2.9粒状二氧化锰：用化学纯硫酸锰(HG3—1081)和化学纯高锰酸钾(GB643)制备。
煤的元素分析方法GB476—91代替GB476—79Ultimate analysis of coal国家技术监督局1991-05-22 批准1992-03-01 实施本标准参照采用了国际标准1SO625:1975(E)《煤和焦炭碳和氢测定方法利比西法》和ISO 333:1983(E)《煤氮测定方法半微量开氏法》。
1 主题内容与适用范围本标准规定了煤中碳、氢、氮含量的测定方法和氧含量的计算方法。
本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤。
2 引用标准GB211 煤中全水分的测定方法GB212 煤的工业分析方法GB214 煤中全硫的测定方法GB218 煤中碳酸盐二氧化碳含量的测定方法3 碳和氢的测定3.1 方法提要称取一定量的空气干燥煤样在氧气流中燃烧，生成的水和二氧化碳分别用吸水剂和二氧化碳吸收剂吸收，由吸收剂的增重计算煤中碳和氢的含量。
煤样中硫和氯对测定的干扰在三节炉中用铬酸铅和银丝卷消除，在二节炉中用高锰酸银热解产物消除。
氮对碳测定的干扰用粒状二氧化锰消除。
3.2 试剂和材料3.2.1 碱石棉：化学纯，粒度1～2 mm；或碱石灰(HGB3213)：化学纯，粒度0.5～2mm。
3.2.2 无水氯化钙(HGB3208)：分析纯，粒度2～5mm；或无水过氯酸镁；分析纯，粒度1～3mm。
3.2.3 氧化铜(HGB3438)：分析纯，粒度1～4mm，或线状(长约5mm)。
3.2.4 铬酸铅(HG3—1071)：分析纯，粒度1～4mm。
3.2.5 银丝卷：丝直径约0.25 mm。
3.2.6 铜丝卷：丝直径约0.5 mm。
3.2.7 氧气：不含氢。
3.2.8 三氧化二铬(HG 3—933)：化学纯，粉状，或由重铬酸铵、铬酸铵加热分解制成。
制法：取少量铬酸铵放在较大的蒸发皿中，微微加热，铵盐立即分解成墨绿色、疏松状的三氧化二铬。
收集后放在马弗炉中，在600±10℃下灼烧40min，放在空气中使呈空气干燥状态，保存在密闭容器中备用。
3.2.9 粒状二氧化锰：用化学纯硫酸锰(HG 3—1081)和化学纯高锰酸钾(GB643)制备。
制法：称取25g 硫酸锰(MnSO4·5H2O)，溶于500mL 蒸馏水中，另称取16.4g 高锰酸钾，溶于300mL 蒸馏水中，分别加热到50～60℃。
然后将高锰酸钾溶液慢慢注入硫酸锰溶液中，并加以剧烈搅拌。
之后加入10mL、(1+1)硫酸(GB625，化学纯)，将溶液加热到70～80℃并继续搅拌5min，停止加热，静置2～3h。
用热蒸馏水以倾泻法洗至中性，将沉淀物移至漏斗过滤，然后放入干燥箱中，在150℃左右干燥，得到褐色、疏松状的二氧化锰，小心破碎和过筛，取粒度0.5～2mm 的备用。
3.2.10 氧化氮指示胶：制法：在瓷蒸发皿中将粒度小于2 mm 的无色硅胶40g 和浓盐酸30mL 搅拌均匀。
在沙浴上把多余的盐酸蒸干至看不到明显的蒸气逸出为止。
然后把硅胶粒浸入30mL、10%硫酸氢钾溶液中，搅拌均匀取出干燥。
再将它浸入30mL、0.2%的雷伏奴耳(乳酸-6，9-二氨基-2-乙氧基吖啶)溶液中，搅拌均匀，用黑色纸包好干燥，放在深色瓶中，置于暗处保存，备用。
3.2.11 高锰酸银热解产物：当使用二节炉时，需制备高锰酸银热解产物。
制法：称取100g 化学纯高锰酸钾(GB643)，溶于2L 蒸馏水中，另取107.5g 化学纯硝酸银(GB670)先溶于约50mL 蒸馏水中，在不断搅拌下，倾入沸腾的高锰酸钾溶液中。
搅拌均匀，逐渐冷却，静置过夜。
将生成的具有光泽的、深紫色晶体用蒸馏水洗涤数次。
在60～80℃下干燥4h。
将晶体一点一点地放在瓷皿中，在电炉上缓缓加热至骤然分解，得疏松状、银灰色产物，收集在磨口瓶中备用。
未分解的高锰酸钾不宜大量贮存，以免受热分解，不安全。
3.3 仪器、设备3.3.1 碳氢测定仪碳氢测定仪包括净化系统、燃烧装置和吸收系统三个主要部分，结构如图1 所示。
图1 碳氢测定仪1—鹅头洗气瓶；2—气体干燥塔；3—流量计；4—橡皮帽；5—铜丝卷；6—燃烧舟；7—燃烧管；8—氧化铜；9—铬酸铅；10—银丝卷；11—吸水U 形管；12—除氮U 形管；13—吸二氧化碳U 形管；14—保护用U 形管；15—气泡计；16—保温套管；17—三节电炉3.3.1.1 净化系统：包括以下部件：a.鹅头洗气瓶：容量250～500mL，内装40%氢氧化钾(或氢氧化钠)溶液；b.气体干燥塔：容量500mL2 个，一个上部(约2/3)装氯化钙(或过氯酸镁)，下部(约1/3)装碱石棉(或碱石灰)；另一个装氯化钙(或过氯酸镁)；c.流量计：量程0～150mL/min。
3.3.1.2 燃烧装置：由一个三节(或二节)管式炉及其控制系统构成，主要包括以下部件：a.电炉：三节炉或二节炉(包括双管炉或单管炉)，炉膛直径约35mm；三节炉：第一节长约230mm，可加热到800±10℃并可沿水平方向移动；第二节长330～350mm，可加热到800±10℃；第三节长130～150mm，可加热到600±10℃。
二节炉：第一节长约230mm，可加热到800±10℃并可沿水平方向移动；第二节长130～150 mm，可加热到500±10℃。
每节炉装有热电偶，测温和控温装置。
b.燃烧管：瓷、石英、刚玉或不锈钢制成，长1100～1200mm(使用二节炉时，长约800mm)，内径20～22mm，壁厚约2 mm；c.燃烧舟：瓷或石英制成，长约80mm；d.保温套：铜管或铁管，长约150mm，内径大于燃烧管，外径小于炉膛直径：e.橡皮帽(最好用耐热硅橡胶)或铜接头。
3.3.1.3 吸收系统：包括以下部件：a.吸水U 形管：如图2 所示，装药部分高100～120mm，直径约15mm，进口端有一个球形扩大部分，内装无水氯化钙或无水过氯酸镁。
b.二氧化碳吸收管：2 个，如图3 所示。
装药部分高100～120mm，直径约15mm，前2/3 装碱石棉或碱石灰，后1/3 装无水氯化钙或无水过氯酸镁。
图2 吸水U 形管图3 二氧化碳吸收管(或除氮U 形管)c.除氮U 形管：如图3 所示。
装药部分高100～120mm，直径约15mm，前2/3 装二氧化锰，后1/3 装无水氯化钙或无水过氯酸镁。
d.气泡计：容量约10 mL。
3.3.2 分析天平：感量0.0001 g。
3.3.3 贮气桶：容量不小于10 L。
3.3.4 下口瓶：容量约10 L。
3.3.5 带磨口塞的玻璃管或小型干燥器(不装干燥剂)。
3.4 试验准备3.4.1 净化系统各容器的充填和连接在3.3.1.1 条所述净化系统各容器中装入相应的净化剂，然后按图1 顺序将各容器连接好。
氧气可采用储气桶和下口瓶或可控制流速的氧气瓶供给。
为指示流速，在两个干燥塔之间接入一个流量计。
净化剂经70～100 次测定后，应进行检查或更换。
3.4.2 吸收系统各容器的充填和连接在3.3.1.3 条所述吸收系统各容器中装入相应的吸收剂，然后按图1 顺序将各容器连接好。
吸收系统的末端可连接一个空U 形管(防止硫酸倒吸)和一个装有硫酸的气泡计。
如果作吸水剂用的氯化钙含有碱性物质，应先以二氧化碳饱和。
然后除去过剩的二氧化碳。
处理方法如下：把无水氯化钙破碎至需要的粒度(如果氯化钙在保存和破碎中已吸水，可放入马弗炉中在约300℃下灼烧1h)装入干燥塔或其他适当的容器内(每次串联若干个)。
缓慢通入干燥的二氧化碳气3～4h，然后关闭干燥塔，放置过夜。
通入不含二氧化碳的干燥空气，将过剩的二氧化碳除尽。
处理后的氯化钙贮于密闭的容器中备用。
当出现下列现象时，应更换U 形管中试剂：a.U 形管中的氯化钙开始溶化并阻碍气体畅通；b.第二个吸收二氧化碳的U 形管做一次试验、其质量增加达50 mg 时，应更换第一个U 形管中的二氧化碳吸收剂；c.二氧化锰一般使用50 次左右应进行检查或更换。
检查方法：将氧化氮指示胶装在玻璃管中，两端堵以棉花，接在除氮管后面。
或将指示胶少许放在二氧化碳吸收管进气端棉花处。
燃烧煤样，若指示胶由草绿色变成血红色，表示应更换二氧化锰。
上述U 形管更换试剂后，通入氧气待质量恒定后方能使用。
3.4.3 燃烧管的填充使用三节炉时，按图4 填充：图4 三节炉燃烧管填充示意图1—铜丝卷；2—氧化铜；3—铬酸铅；4—银丝卷首先制做三个长约30 mm 和一个长约100 mm 的丝直径约0.5mm 铜丝卷，直径稍小于燃烧管的内径，使之既能自由插入管内又与管壁密接。
制成的铜丝卷应在马弗炉中于800℃左右灼烧1h 后再用。
燃烧管出气端留50mm 空间，然后依次充填30 mm 丝直径约0.25mm 银丝卷，30mm 铜丝卷，130～150mm(与第三节电炉长度相等)铬酸铅(使用石英管时，应用铜片把铬酸铅与管隔开)，30mm 铜丝卷，330～350mm(与第二节电炉长度相等)粒状或线状氧化铜，30mm铜丝卷，310mm 空间(与第一节电炉上燃烧舟长度相等)和100mm 铜丝卷。
燃烧管两端装以橡皮帽或铜接头，以便分别同净化系统和吸收系统连接。
橡皮帽使用前应预先在105～110℃下干燥8h 左右。
燃烧管中的填充物(氧化铜、铬酸铅和银丝卷)经70～100 次测定后应检查或更换1) 。
注：1) 下列几种填充剂经处理后可重复使用：氧化铜用1mm 孔径筛子筛去粉末，筛上的氧化铜备用；铬酸铅可用热的稀碱液(约5%氢氧化钠溶液)浸渍，用水洗净、干燥，并在500～600℃下灼烧0.5h 以上后使用；银丝卷用浓氨水浸泡5min，在蒸馏水中煮沸5min，用蒸馏水冲洗干净，干燥后再用。
使用二节炉时按图5 填充：首先制成两个长约10mm 和一个长约100 mm 的铜丝卷，再用3～4 层100 目铜丝布剪成的圆形垫片与燃烧管密接，用以防止粉状高锰酸银热解产物被氧气流带出，然后按图5装好。
图5 二节炉燃烧管填充示意图1—橡皮帽；2—铜丝卷；3—铜丝布圆垫；4—保温套管；5—高锰酸银热解产物；6—瓷舟3.4.4 炉温的校正将工作热电偶插入三节炉的热电偶孔内，使热端稍进入炉膛，热电偶与高温计连接。
将炉温升至规定温度，保温1h。
然后将标准热电偶依次插到空燃烧管中对应于第一、第二、第三节炉的中心处(注意勿使热电偶和燃烧管管壁接触)。
调节电压，使标准热电偶达到规定温度并恒温5min。
记下工作热电偶相应的读数，以后即以此为准控制温度。
3.4.5 空白试验将装置按图1 连接好，检查整个系统的气密性，直到每一部分都不漏气以后，开始通电升温，并接通氧气。
在升温过程中，将第一节电炉往返移动几次，并将新装好的吸收系统通气20min 左右。
取下吸收系统，用绒布擦净，在天平旁放置10min 左右，称量。
