氢化物原子荧光光谱法同时测定生活饮用水中砷和硒

原子荧光法同时测定地表水中的砷和硒

在最佳的实验条件下，采用原子荧光法同时测定地表水样品中的砷和硒，通过一系列的实验比对，实验结果表明，对砷和硒的单独测定和同时测定的结果无明显的差异。因此，可以使用原子荧光法同时准确的测定地表水样品中的砷和硒。

标签：砷；硒；地表水；原子荧光法

砷、硒是地表水常规监测项目，且在地表水中的含量较低[1、2]。砷化物属剧毒物质，并且容易在人体内蓄积，引起中毒反应。硒是人体所必须的微量元素，但过多的摄入也会对健康造成损害。因此，在环境监测中，特别是的表述中的砷和硒的含量对人体健康及环境影响具有十分重要的意义。文章研究了双通道原子荧光光度法测定地表水中的砷和硒两种元素，实验结果表明，本方法准确可靠，且节约时间及成本。

1 仪器

SA-20型双道原子荧光光度计（北京吉天），高强度砷、硒空心阴极灯（北京吉天）

1.1 试剂

（1）5%盐酸溶液：量取50mL盐酸（优级纯，默克），加入1000mL的容量瓶中，稀释至刻线，摇匀。（2）硼氢化钾溶液。（3）硫脲-抗坏血酸溶液。（4）砷标准储备液：移取1.0mL100mg/L的砷标准溶液于100mL的容量瓶中，稀释至刻线，即为1mg/L的砷标准储备液。（5）硒标准储备液：移取1.0mL100mg/L的硒标准溶液于100mL的容量瓶中，稀释至刻线，即为1mg/L的硒标准储备液。（6）砷、硒混合标准工作液：分别取2.0ml砷、硒标准储备液，于100mL容量瓶中，加入10mL（1+1）盐酸，40mL硫脲-抗坏血酸溶液，并稀释至刻线，摇匀，室温放置30min，既得浓度分别为20ug/L的砷、硒混合标准工作液。同时，按照所述方法，分别配置20μg/L的砷、硒单独标准工作液。

1.2 地表水试样

选取吉林省5个地表水试样，取5mL试样于10mL比色管中，加入4mL硫脲-抗坏血酸溶液，1mL（1+1）盐酸，混匀，室温放置30min，待测。

2 分析步骤

用氢化物发生原子荧光法测定水中的砷

砷是一种类金属元素， 作为毒性元素是环境监测中必测的项目，也是国家“十二五”重金属规划中重点防控的五种主要重金属元素之一，在水环境监测、土壤环境监测、排放污水监测中都被列为重点监测指标。传统的砷检测方法操作过程相对繁琐，准确性较差、灵敏度较低，再加上排污河水体中污染物相对较多，成分复杂，因此干扰更大。而氢化物原子荧光法测砷具有操作简便、分析速度快、灵敏度高、检出限低、干扰少、线性范围宽、运转成本低以及自动化程度高等优点，近年来在环境、食品、医学、化妆品、农业、地质、冶金等领域得到广泛应用[1，2]。

本文介绍用氢化物发生原子荧光法测定水中砷的方法，并根据实验条件和检测工作的具体情况对仪器和试剂进行优化选择。实验表明，在优化的条件下，本方法灵敏度强、准确度高，能满足环境监测的要求。

一、实验部分

1.仪器与试剂

AFS-230E原子荧光光度计（具砷空心阴极灯）：北京海光仪器公司。

1.1 100.0mg/L砷标准储备液

由国家环境保护部标准物质研究所配制（编号：103009）。

1.2As标准样品

采用国家环境标准样品研究所的样品（编号：200432、200433、200434）。

1.3标准使用液（浓度为100μg/L）

取砷标准储备液以5%盐酸稀释配制而成。

1.4 2%硼氢化钾

称取2.5克KOH溶于200ml去离子水中，加入10g硼氢化钾，溶解后，用去离子水稀释至500ml。硼氢化钾溶液不稳定，最好现用现配[4]。

1.5硫脲（10%）

称取硫脲10g，低温加热溶解于100ml去离子水中。

1.6 5%盐酸

由成都科龙化学试剂厂生产的原子荧光专用液（优级纯）稀释配制。

1.7氩气：纯度99. 99%以上。

2.仪器工作条件

负高压260V，灯电流60mA， 载气流量400ml/min， 载气流量1000ml/min，氩气压力0.02MPa，原子化器高度9mm。

氢化物-原子荧光法同时测定水中砷、硒

摘要: 砷和硒是水环境监测的常规检测项目，研究其测定方法极其重要。本文利用双道原子荧光光度计(AFS-933)同时测定地表水中砷和硒的含量，选择最佳的仪器条件，实验表明，该方法操作简单、检测快速、准确度以及精密度高，可以满足地表水中砷、硒元素的检测要求，适合水样的大批测定。

关键词：氢化物-原子荧光法；砷；硒；测定

引言

砷、硒是生活饮用水及其它各种水的毒理学指标，是所有水质必检项目。砷是人体非必需元素，元素砷毒性较低而砷的化合物均有剧毒，并且容易在人体内蓄积，引起砷中毒。硒是人体必需的微量元素，具有活化免疫系统、预防癌症的功效，但过量的硒能引起人体中毒，导致脱发、脱甲、四肢发麻甚至偏瘫等疾病。氢化物-原子荧光测定砷和硒是目前最常用的方法，据此，本研究采用氢化物-原子荧光法同时测定水中砷和硒，通过选择了最佳的仪器条件，进行了精密度、相对标准偏差、回收率等试验，结果令人满意。此方法操作简便，精密度高， 可用于水中砷和硒的测定。

1.实验方法

1.1实验原理

氢化物-原子荧光分析法基本原理是待测样品中的分析元素在酸性介质中被KBH4(或NaBH4)还原剂还原为挥发性共价氢化物，载气(氩气)将其带入原子化器中，基态原子在特制脉冲空心阴极灯的发射激光下被激化到高能态，高能态在去活化回到基态时，以光辐射的形式发射出特征波长的荧光，其荧光强度与被测元素含量成正比[1]。

1.2仪器与试剂

(1)AFS-933型双道原子荧光光度计配有砷、硒空心阴极灯，自动进样器，计算机处理系统。实验用水均为默克密理博(Milli-Q Rrference)超纯水机制取的电阻率为18.2MΩ·cm的超纯水，实验试剂均为分析纯。

(2)载流溶液(体积分数5%盐酸溶液):量取50.0mL浓盐酸(优级纯)，缓慢加入950mL超纯水中，定容。

实用医技杂志２０１４年３月第２１卷第３期Ｊｏｕｍａｌ　ｏｆＰｒａｃｔｉｃａ１　Ｍｅｄｉｃａｌ　ＴｅｃｈｎｉⅡｕｅｓ，Ｍａｒｃｈ　２０１４，Ｖｏ１．２１，Ｎ０．３　・２８７・　

氢化物发生一原子荧光光谱法测定水中砷的研究　

湖北省宜昌市妇幼保健院（４４３００３）　袁君君　湖北省兴山县防疫保健中心　黄选忠　氢化物发生一原子荧光光谱法（ＨＧ．ＡＦＳ）以其灵敏度高、　选择性好、操作简便快速等优势而被广泛应用于水中砷、汞、　硒、铅、镉、锑等可形成挥发性氢化物元素的单独或联合测　定　，但多在盐酸介质中进行，而水样中通常加入硝酸作为金　属离子的保存剂，二者的介质不一致，因此在硝酸介质中用　ＨＧ．ＡＦＳ同时测定水中砷等金属元素是一项有意义的工作。　本研究在硝酸介质中用ＨＧ．ＡＦＳ测定水中砷的最佳仪器条　件、氢化物发生条件、方法的线性范围及检出限等，并对Ｃａ２￣、　Ｍ　、Ｆｅ“、Ｚｎ２￣、Ａ１　、ＣＣ＋、ＣＣ￣、Ｎｉ２＋、Ｐｂ　、Ｓｅ（１Ｖ）、Ｈｇ２＋，Ｃｄ　等常　见金属离子的干扰情况进行了考察。本法的线性范围为０　１０．０　ｔ￣ｇ／Ｌ，ｒ＝０．９９９　８，检出限为０．０２　ｇ，Ｌ，用本法对国家环境　标准水样、砷质量控制样品和环境水样中的砷进行了测定，　获得了满意结果。　１材料与方法　１．１仪器　ＡＦＳ一２３０Ｅ型原子荧光光谱仪（北京海光仪器公司）；砷　特种空心阴极灯（北京有色金属研究总院）。　１．２主要试剂　砷标准储备液：１　０００　ｍｇ／Ｌ（ＧＢＷ０８６１１．．介质为１％硝　酸）。临时用纯水逐级稀释成１００．０　ｔｘｇ／Ｌ的砷标准使用液。　１００　ｇ／Ｌ硫脲与１００　ｇ／Ｌ抗坏血酸混合还原掩蔽剂；１５．０　ｇ／Ｌ　的硼氢化钾溶液（溶剂为５　ｇ／Ｌ的ＮａＯＨ溶液）；硝酸、ＮａＯＨ　为优级纯（ＧＲ）级，其他试剂为分析纯（ＡＲ）级　实验用水为超　纯水（１８．２５　Ｍｎ・ｃｍ）。　１．３仪器工作条件　砷空心阴极灯电流为５０　ｍＡ，负高压３００　Ｖ；原子化器高　度８　ｍｍ；载气（氩气，纯度＞９９．９９％），流速：３００　ｍＬ／ｍｉｎ，屏蔽　气９００　ｍＬ／ｍｉｎ；测量方式为标准曲线法，读数：疗式为峰面积，　读数延迟时间为２．０　ｓ，读数时间为１３　ｓ；标准或样品溶液加　液体积为１．５　ｍＬ。　１．４测定方法　１．４．１标准曲线的绘制：吸取１００．０　－几的砷标准使用液０、　０．２５、Ｏ．５０、１．００、１．５０、２．ｏｏ、２．５０　ｍＬ于同一系列２５　ｍＬ比色　管中，加纯水至１７．５　ｍＬ，加２．５　ｍＬ浓硝酸和５．０　ｍＬ混合还　原掩蔽剂，用水稀释至刻度（含砷０、１．０、２．０、４．０、６．０、８．０、　１０．０　Ｌ），摇匀，放置４５　ｒａｉｎ，待测。　１．４．２水样测定：取均匀水样及标准样品适量（含砷￣＜２５０　ｎｇ）　于２５　ｍＬ比色管中后按照１．４．１操作，标准曲线法测定砷含　量，同时进行加标回收试验。　２结　果　２．１氢化物反应条件的选择　・医学检验・