气相色谱安全操作规程

1 气相色谱操作规程

1.气相色谱仪简单操作流程

1.1 反时针方向开启载气钢瓶阀门，减压阀上高压压力表指示出高压钢瓶内贮气压力。

1.2.顺时针方向旋转减压调节螺杆，使低压压力表指示到要求的压力数。

1.3开启主机电源总开关，主机的触摸式荧光屏显示仪器正在自检，柱室内鼓风马达运转。

1.4打开与气相色谱仪连接的电脑，并运行气相色谱仪工作软件，待软件与仪器连接成功后，即可进行实验。

1.5在气相色谱仪工作软件里分别设定载气流量、检测器温度、进样口的温度，柱箱的初始温度及升温程序等。设定完后，各区温度开始朝设定值上升，当温度达到设定值时，READY灯亮。

1.6查看仪器基线是否平稳，待基线平直后，即可进样测试。

1.7实验完毕后，先关闭检测器电源，再停止加热，待色谱柱、进样口的温度降至80℃以下时，依次关闭色谱仪电源开关，计算机电源，最后关闭载气减压阀及总阀。

1.8登记仪器使用情况，做好实验室的整理和清洁工作，并检查好安全后，方可离开

2 测试条件的设定：

色谱条件的设定要根据不同化合物的不同性质选择柱子，一

2 般情况极性化合物选择极性柱。非极性化合物选择非极性柱。色谱柱柱温的确定主要由样品的复杂程度决定。对于混合物一般采用程序升温法。柱温的设定要同时兼顾高低沸点或溶点化合物.可根据不同的化合物任意改动，其目的要达到在最短的时间里，使每个化合物的组份完全分离。

3 注意事项：

3.1操作过程中，一定要先通载气再加热，以防损坏检测器。

3.2在使用微量进样器取样时要注意不可将进样器的针芯完全拔出，以防坏进样器。

3.3检测器温度不能低于进样口温度，否则会污染检测器 进样口温度应高于柱温的最高值，同时化合物在此温度下不分解

3.4含酸、碱、盐、水、金属离子的化合物不能分析,要经过处理方可进行。

3.5进样器所取样品要避免带有气泡以保证进样重现性。

3.6取样前用溶剂反复洗针，再用要分析的样品至少洗2-5次

气相色谱SP-2100操作规程

一、 首先检查气相色谱柱类型是否符合检测要求，柱类型如果不符应更换色谱柱，查证准确后，更换进样垫。注意柱子不能倒接，应按箭头指示方向连接。

二、 打开载气阀总开关，调节稳压阀，压力控制在0.4MPa，用肥皂水检查气路是否漏气，通载气20分钟 。

三、 开主机电源开关，等待机器自检完毕后调节检测器、柱温、汽化室温度，温度调节完毕后，按下START键开始升温。

四、 根据检测要求设定灵敏度。

五、 点火。待温度稳定后，（仪器显示就绪）打开氢气钢瓶总阀，调节稳压阀至0.4MPa，同时打开空气开关（开空气压缩机）。调节仪器压力。载气、氢气、空气。根据检测要求调节。氢气一般控制在0.06MPa左右，空气控制在0.115MPa。点火开始时，氢气压力可增大，以利于点火。

六、 点火后，用一小块洁净的玻璃放在喷嘴位置，片刻后玻璃片上如果有水珠出现，证明点火成功。

七、 进样。待基线走平直后，调零，开始进样检测。

八、 分析完毕后，首先关闭氢气钢瓶总阀和空压机开关。重新设定三项温度，使之都为100度以下。降温。待温度降至设定温度后，关机并关掉载气钢瓶总阀。将仪器调节阀全部关闭。

2005.05.25

气相色谱TP-2080操作规程

1、 检查气相色谱柱类型是否符合检测要求，柱类型如果不符应更换色谱柱，查证准确后，更换进样垫。（注意柱子不能倒接，应按箭头指示方向连接。）

2、打开载气钢瓶总阀开关，调节稳压阀，使压力控制在0.4MPa，用肥皂水检查气路是否漏气，通载气20分钟 。

3、 打开主机电源开关，等待机器自检完毕后设定检测器、柱温箱、汽化室温度，同时设定量程，温度调节完毕后， 开始升温。

4、 点火。待温度稳定后，（仪器显示就绪）打开氢气钢瓶总阀，调节稳压阀至0.4MPa，同时打开空气开关（开空气压缩机）。调节仪器压力。载气、氢气、空气。根据检测要求调节，一般气流比控制为30：30：300。氢气一般控制在0.06MPa左右，空气控制在0.115MPa。点火开始时，氢气压力可稍增大，以利于点火。

1、目的：建立安捷伦7890A型气相色谱仪标准操作程序。

2、范围：适用于Agilent 7890A，FID检测器及Chemstation软件的气相色谱仪。

3、责任者：操作者

4、程序：

4.1 操作前准备

4.1.1 色谱柱的检查与安装 首先打开柱温箱门看是否是所需用的色谱柱，若不是则旋下毛细管柱按进样口和检测器的螺母，卸下毛细管柱。取出所需毛细管柱，放上螺母，并在毛细管柱两端各放一个石墨环，然后将两侧柱端截去1～2mm，进样口一端石墨环和柱末端之间长度为4～6mm，检测器一端将柱插到底，轻轻回拉1mm左右，然后用手将螺母旋紧，不需用板手，新柱老化时，将进样口一端接入进样器接口，另一端放空在柱温箱内，检测器一端封住，新柱在低于最高使用温度20～30℃以下，通过较高流速载气连续老化24小时以上。

4.1.2 气体流量的调节

4.1.2.1 载气(N2 or He)开启氮气钢瓶高压阀前，首先检查低压阀的调节杆应处于释放状态，打开高压阀，缓缓旋动低压阀的调节杆，调节至约0.6MPa。

4.1.2.2 氢气 打开氢气钢瓶or氢气发生器主阀，调节输出压至0.4MPa。

4.1.2.3 空气 启动的空气压主机，调节输出压至0.4MPa。

4.1.3 检漏 用检漏液检查柱及管路是否漏气。

4.2 主机操作

4.2.1 接通电源，打开电脑，进入英文windows NT主菜单界面。然后开启主机，主机进行自检，自检通过主机屏幕显示power on successul，进入Windows系统后，双击电脑桌面的(Instrument Online)图标，使仪器和工作联接。

4.2.2 编辑新方法

4.2.2.1 从“Method”菜单中选择“Edit Entire Method”，根据需要钩选项目，“Method Information”（方法信息），“Instrument/Acquisition”（仪器参数/数据采集条件），“Data Analysis”（数据分析条件），“Run Time Checklist”（运行时间顺序表），确定后单击“OK”。

气相色谱安全操作规程

1仪器操作规程

1.1开机

开启电源，打开计算机电源.进入WindowsXP界面后，再打开原子吸收仪

器电源开关

1.2启动AAWIN系统，选择联机系统进入初始化，初始化成功按确定

毎次开机都必须经过初始化才能进入揉作界面

1.3选择工作灯和预热灯。系统将会弹出被调整元素灯参数对话框，根据

需要进行相关的参数设置，设置好参数后.下一步进行相应的元素灯寻峰

1.4单击“寻峰”按钮对当前工作波长进行寻峰，当需要对当前元素的其

他特征波长进行寻峰，可在“特征谱线”下拉框中选择相应的波长，导峰结

束后，程序进入系统测试状态。

1.5在进入测量之前，对待测样品进行设置点击“能量调试"选择“自

动能量平衡”；点击"样品"对样品进行设置；点击“参数”对参数进行设置。

1.6打开空气压缩机调出口压力为“0.25MPa”，打开乙炔.调出口压力

为“0.05Mpa”，检查水封，保证废液管内有水

1.7点击“点火”待火焰稳定后开始测量

1.8校零:加入空白溶液，按“校零”.测量标准样品：依次加入相应的

标准溶液，按“测量”完成样品测定：标准曲线完成后，即可测量未知样品。

1.9数据保存及打印

测量完成后按“保存”或“打印”依照提示可保存测量数据或打印相应的

数据和曲线

1,10退出“Awin”搡作系统后，依次关掉主机、计算机、打印机电源

2安全注意事項

2.1不定期检査水、电、气是否跑、冒、滴、漏

2.2下班前注意检查仪器闸门、窗、水、电、气是否关好

2.3试剂样品放在规定的位置

2.4钢瓶要放在固定的位置，固定好

2.5消防器材确保在有效期之内，放在实验室明显位置，不得随簞搬动

3发生意外情况的紧急处置

3.1仪器正在运转时，一旦停电，应立即关闭电溽

3.2仪器运转时有异常噪音及其他非正常情况应立即关机并请维修人员检

查处理

4设备维护

4.1严格按照仪鼉操作规程进行操作 4.2经常保持仪器的外观清洁，并检查各种导线是否连好如发现问题及