阻燃涤纶纺丝技术
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织物的阻燃涂层整理1.前言据美、英、日等国家对火灾起因的统计,近年来纺织品引起的火灾呈上升趋势,已占据火灾总数的一半,造成了生命和财产的巨大损失,世界各国纷纷出台了纺织品阻燃的有关标准,对室内装饰、工业用布、服装用纺织品等做了严格的规定。
绝大部分的纺织材料是可燃的,需要经过阻燃处理来降低燃烧速度或使其离开火源后能够迅速停止燃烧。
纺织品的阻燃整理有两种方式:1、添加型,将阻燃材料与纺丝原液混和,或将阻燃剂加到聚合物中再纺丝,从而使纺出的丝具有阻燃效果。
2、后整理型,在染整加工过程中,将阻燃材料通过浸渍、浸轧或涂层等方法整理到织物上。
本文主要介绍织物的阻燃涂层整理。
阻燃涂层胶是功能性涂层胶的一种,是把阻燃材料通过一定的方式添加到涂层胶中去,整理后不仅具良好的涂层风格,同时赋予织物优异的阻燃效果。
涂层阻燃整理与传统的浸渍或浸轧阻燃整理相比,具有耐洗性好,强力不下降,不需要污水处理等优点,因此,在室内家纺、工业用布等领域应用广泛。
2. 阻燃涂层胶中涂层基胶的类型和性能特点印染行业应用的涂层胶主要有聚丙烯酸酯(PA)、聚氨酯(PU)和PUA。
PA的价格较低,合成和聚合技术较易掌握,能满足一般涂层要求,但目前市场上的产品质量参差不齐。
与PA相对,PU在性能上有独特之处,主要为耐磨、耐溶剂、耐低温(一30℃以下),防水透湿性好,具有优异弹性和皮膜感。
PUA是将PU与PA进行接枝,它结合了PU与PA的优点,但技术难度较高。
PA、PU和PUA都可以作为阻燃涂层胶的基胶。
从涂层胶使用的溶剂来分,可分为溶剂型涂层胶和水系型涂层胶。
溶剂型涂层胶使用最普通的溶剂有二甲基甲酰胺(DMF)、丁酮(MEK)、甲苯(TOL)、异丙醇(IPA)、乙二醇甲醚、乙二醇乙醚、丁醇、醋酸乙酯等,毒性较大,且易燃易爆。
与溶剂型涂层胶相比,水系型涂层胶具有环保、不燃、加工过程安全等优点,但与织物的粘着力,成膜性能、耐水压等性能相对略差。
目前,水系型涂层胶正通过产品改进或加入合适的交关剂来解决上述的缺点,加工工艺日趋成熟,将逐渐取代溶剂型涂层胶。
涤纶生产工艺涤纶是一种合成纤维,由聚酯原料制成。
涤纶生产工艺主要包括聚合、纺丝、牵伸和后处理四个步骤。
首先是聚合步骤。
涤纶的聚合是指将聚酯原料与催化剂混合,在高温高压下进行缩聚反应。
首先将聚酯原料加入反应器中,加入催化剂后,反应器加热至160-220℃,同时使反应器内部保持一定的压力,从而促进原料之间的缩聚反应。
聚合反应通常持续4-8小时,直至获得理想的聚酯物。
接下来是纺丝步骤。
纺丝是指将聚酯物溶解在溶剂中,然后通过旋转孔板或喷丝孔将其拉伸成细丝状。
首先将聚酯物加入纺丝锅中,加热至其熔融点,并加入稳定剂、着色剂等辅助剂,使其溶解、混合均匀。
然后通过锥形溜槽将溶液送至旋转孔板或喷丝孔,使其受到高速旋转的离心力作用,并通过冷却气流将其快速拉伸成细丝。
拉伸过程中,还会添加拉伸剂,使细丝的结晶度增加,从而提高其强度。
然后是牵伸步骤。
牵伸是指将纺丝得到的长丝进行机械拉伸,使其纤维结构排列更加均匀,并增加其强度、弹性和耐磨性。
首先将纺丝得到的长丝穿过一系列牵伸辊,辊与辊之间的距离逐渐缩小,通过牵引作用使长丝拉伸至一定长度。
牵伸过程中,还会根据需要进行加热或冷却处理,以控制长丝的温度,保证其物理性能得到最佳调整。
最后是后处理步骤。
后处理是指对拉伸后的长丝进行各种处理,以改善其外观和性能。
首先是交织,即将拉伸后的长丝交织成带状,并通过热定型进行处理,使其保持交织状态。
然后是牵引,将交织后的长丝通过牵引机进行拉伸处理,使其纤维排列更加均匀。
最后是干燥、切断和包装,将处理完的纤维进行干燥、切断成所需长度,并进行包装,以方便运输和使用。
这就是涤纶生产的基本工艺流程。
涤纶的生产工艺不仅能够生产纤维,还可以生产其他涤纶制品,如涤纶纱线、涤纶织物等。
涤纶以其良好的强力、耐磨、不易褪色等优点,被广泛应用于纺织、汽车制造、建筑材料等领域,给人们的生活和工作带来了很多方便和舒适。
各国不同的防火阻燃性纺织品的评价标准尽大局部的纺织材料是可燃的,即使通过阻燃技术处理也难以阻止纤维在火焰中燃烧。
但通过阻燃处理的纺织品会不同程度地落低燃烧速度或离开火源后能够迅速停止燃烧,因此阻燃是一个相对的概念。
在人们日常生活中,各种火险隐患无所不在。
为了减少由于纺织品易燃引起的火灾事故,减少由此造成的对人一辈子命和财产平安的危害,纺织品燃烧性能的测试受到了世界各国的高度关注。
针对纺织品的不同用途,世界各国制定的阻燃法规也已由飞机内饰纺织材料、地毯和建筑装潢材料逐渐扩大到睡衣、家具沙发套、床垫和室内装饰物等。
英国、美国、日本等国家还以法律形式规定:妇女、儿童、老年人、残疾人的服装以及睡衣必须是具有阻燃功能的,且须在产品上标明。
中国在这方面的立法和标准化工作也在不断加大力度。
评判标准评判织物的阻燃性能通常采纳两种标准:一是从织物的燃烧速率来进行评判。
即通过阻燃整理的面料按规定的方法与火焰接触一定的时刻,然后移往火焰,测定面料接着有焰燃烧的时刻和无焰燃烧的时刻,以及面料被损毁的程度。
有焰燃烧的时刻和无焰燃烧的时刻越短,被损毁的程度越低,那么表示面料的阻燃性能越好;反之,那么表示面料的阻燃性能不佳。
另一种是通过测定样品的氧指数(也称极限氧指数)来进行评判。
面料燃烧都需要氧气,氧指数LOI是样品燃烧所需氧气量的表述,故通过测定氧指数即可判定面料的阻燃性能。
氧指数越高那么讲明维持燃烧所需的氧气浓度越高,即表示越难燃烧。
该指数可用样品在氮、氧混合气体中维持烛状燃烧所需氧气的最小体积百分数来表示。
从理论上讲,纺织材料的氧指数只要大于21%(自然界空气中氧气的体积浓度),其在空气中就有自熄性。
依据氧指数的大小,通常将纺织品分为易燃(LOI<20%)、可燃(LOI=20%~26%)、难燃(LOI=26%~34%)和不燃(LOI>35%)四个等级。
事实上,几乎所有常规纺织材料(纤维)都属易燃或可燃的范围。
涤纶高强力丝的热稳定性分析涤纶高强力丝是一种重要的合成纤维,具有优异的耐磨损性、抗弯曲性、抗拉伸性和防腐蚀性能等特点。
然而,在高温条件下,涤纶高强力丝的热稳定性可能受到一定程度的影响,因此,对其热稳定性进行分析非常重要。
本文将对涤纶高强力丝的热稳定性进行详细分析,并讨论其影响因素以及提高热稳定性的方法。
首先,涤纶高强力丝的热稳定性受到纤维结构和纤维成分的影响。
涤纶高强力丝由聚酯类化学物质纺丝得到,其主要成分为聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)。
PET分子链中的酯基团容易分解,在高温条件下会产生热解和氧化反应,导致纤维失去原有的力学性能。
此外,纤维的结晶度和晶粒尺寸也会影响热稳定性。
一般来说,高结晶度和小晶粒尺寸的涤纶高强力丝具有更好的热稳定性。
其次,涤纶高强力丝的热稳定性还受到外界环境和加工过程的影响。
在高温环境下,例如高温时的干燥、高温加热等情况下,涤纶高强力丝可能会因热解而发生失去力学强度的现象。
在纺织加工过程中,涤纶高强力丝可能需要经历拉伸、热回缩和加热等工艺。
这些工艺对纤维的热稳定性有一定的影响,需要特别注意控制工艺参数和环境条件,以避免对纤维性能的不利影响。
在提高涤纶高强力丝的热稳定性方面,有几种常见的方法和技术可以采用。
首先,可以通过增加材料的结晶度和晶粒尺寸来提高热稳定性。
这可以通过改变纺丝条件和后续热处理等方法实现。
其次,可以采用添加剂的方式来提高纤维的热稳定性。
例如,在制备过程中添加一定比例的阻燃剂,可以有效提高涤纶高强力丝的耐热性能。
此外,合理选择纤维的填充方式和纤维间的连结方式也可以提高其热稳定性。
例如,在纺织过程中采用不同的纺纱方法、纺丝方式和纺丝材料等,可以改善纤维的热稳定性。
需要注意的是,在提高涤纶高强力丝的热稳定性过程中需要兼顾其它性能指标的影响。
例如,添加剂可能会对纤维的拉伸性能和耐磨损性能产生一定的负面影响。
因此,需要进行综合考虑和平衡,以找到合适的提高热稳定性的方法。
织物阻燃整理阻燃织物是指经某些化学品处理后,遇有明火不易着火或能延缓燃烧,离火后立刻自熄的织物。
一阻燃整理方法:1 永久性阻燃将阻燃剂添加到纤维纺丝原液中使纤维产生阻燃效果。
选用性能优良的环保型阻燃整理剂,然后采用物理、化学的方法将阻燃剂加入到纺丝纤维原料母粒中,保证均匀分布,通过共缩聚制得含阻燃成分的聚酯。
由于阻燃组份均匀地连接在纤维大分子链上,因此可以赋予该制品永久的阻燃性能,但该类阻燃纤维制品生产的面料价格要比经后整理生产的阻燃面料贵30%~60%。
高性能阻燃纤维主要有:凯夫拉(Kevlar):美国杜邦公司研制的一种芳纶纤维材料产品的名称。
诺梅克斯(Nomex):美国杜邦公司研制的一种耐高温阻燃纤维。
我国称芳纶1313克梅尔(Kermel):法国Kermel公司研发的芳香族聚酰胺氩胺纤维,具有不可燃性,极氧指数32,250℃下不发生炭化。
PBI(聚苯并咪唑):一种杂环高分子耐热纤维,具有杰出的阻燃性能。
芳砜纶(商品名Tanlon,简称PSA):是唯一有自主知识产权的国产耐高温纤维,生产企业是上海特安纶纤维有限公司。
除强力稍低外,其他性能与芳纶相似,但它在抗燃和抗热氧老化上显著优于芳纶,在300℃热空气中加热100h,强力损失小于5%,极氧指数超过33;还有良好的染色性、电绝缘、抗化学腐蚀性、抗辐射等。
酚醛纤维:指线型酚醛树脂或热固性酚醛树脂所制成的交联纤维,经缩醛化或络合化而成的阻燃有机纤维。
是目前阻燃纤维中最廉价的。
它的出现打破了热固性树脂不能生产纤维的定论。
Toyobo Heim阻燃聚酯纤维:日本Toyobo公司纺织纤维部生产,在生产纤维的过程中,用共聚方法加入阻燃材料。
纤维本身带阻燃性,对比一般后处理加阻燃剂的纤维,其阻燃效果更稳定,具有长效性,可经受反复家庭水洗和/或干洗,具有优异的自熄灭性,遇火时也只会产生少量的低毒性气体和烟。
Everblaze阻燃纤维:江苏江阴长隆化纤公司阻燃维纶:通过在聚乙烯醇(PVA)大分子上接枝含有阻燃功能元素(卤素、磷、氮等)的化合物,或通过添加阻燃剂共混后,进行溶液纺丝、拉伸、热处理和缩甲醛化等工艺过程制得阻燃维纶。
涤纶丝的生产工艺
涤纶丝的生产工艺一般包括以下几个步骤:
1. 原料准备:用聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)作为主要原料,加入化学品和色母粒等辅料,制成混合物。
2. 聚合反应:将混合物送入高温高压的聚合釜中,加入催化剂和稳定剂等辅料,经过一系列的化学反应,形成高分子量的聚酯原料。
3. 熔融纺丝:将聚酯原料经过一定的加工处理,使其熔化并排成一条丝状,再通过空气流动的方式进行冷却和拉伸,形成细长的涤纶丝。
4. 化纤加工:对涤纶丝进行拉伸、捻合、包覆等加工处理,以改善其物理性能和使用性能,最终制成适合各种用途的涤纶纱线或织物。
5. 成品检查:对涤纶纱线或织物进行检验和质量控制,确保其符合相关标准和要求。
总之,涤纶丝的生产工艺涉及多种化学、物理加工技术,需要经过多道工序才能完成。
涤纶的生产工艺流程涤纶是一种合成纤维,广泛用于纺织和制造各种产品。
下面是涤纶的生产工艺流程的简要介绍。
第一步:聚合涤纶的生产开始于聚合,即将二酯单体与聚合催化剂混合。
在高温下,催化剂促使反应发生,形成涤纶的聚合物。
这个混合物被转移到另一个容器中,在冷却过程中,聚合物凝固成固体。
第二步:切片聚合物固体被刮片机刮成小薄片。
这些薄片经过特殊处理,变成无色、无异味的颗粒,用于下一步的纺丝。
第三步:纺丝涤纶的纺丝过程是将聚合物颗粒加热至熔融状态,然后通过纺丝孔板进行挤压和拉伸。
这将形成长而连续的涤纶纤维。
纤维通过空气冷却和牵伸来固化和拉伸。
这使得纤维具有所需的强度和延展性。
第四步:拉伸和纺股在纺丝过程之后,涤纶纤维继续拉伸和纺股。
拉伸的目的是进一步提高纤维的强度和延展性。
纺股是将单根纤维纺织成卷绕状,使它容易后续加工。
第五步:电纺(可选)对于某些特殊的涤纶纤维,可以进行电纺处理。
电纺是通过电场将纤维拉伸,并使其呈现出更特殊的性能和外观。
这种处理方法产生的纤维比传统方法细薄而均匀。
第六步:涂层和后整理(可选)根据涤纶纤维的用途,可以在纤维表面进行涂层和/或后整理处理。
涂层可以为纤维提供额外的功能,如防水、抗菌等。
后整理包括热定型和染色等处理,以改善纤维的外观和性能。
第七步:包装和分发经过以上工艺处理后的涤纶纤维被包装成卷或袋,并进行标记。
然后它们被分发给纺织工厂或其他制造商,用于生产各种涤纶产品。
综上所述,涤纶的生产工艺包括聚合、切片、纺丝、拉伸、纺股、电纺、涂层和后整理、包装和分发等步骤。
每个步骤都需要严格的控制和检验,以确保纤维的质量和性能符合要求。
涤纶的生产工艺已经不断发展和改进,以满足日益增长的市场需求。
第31卷㊀第4期2023年7月现代纺织技术AdvancedTextileTechnologyVol.31ꎬNo.4Jul.2023DOI:10.19398∕j.att.202211040共聚型阻燃聚酯工业丝的纺丝成形姬㊀洪1ꎬ宋明根1ꎬ张㊀玥2ꎬ陈㊀康3ꎬ张玉梅2(1.浙江尤夫高新纤维股份有限公司ꎬ浙江湖州㊀313017ꎻ2.东华大学ꎬa.材料科学与工程学院ꎻb.高性能纤维及制品教育部重点实验室(B类)ꎬ上海㊀201620ꎻ3.浙江理工大学材料科学与工程学院ꎬ杭州㊀310018)㊀㊀摘㊀要:为了纺制兼具良好阻燃与力学性能的共聚型阻燃聚酯工业丝ꎬ在分析高分子量阻燃共聚酯流变特性以及量化不同纺丝温度条件下共聚酯热降解程度的基础上ꎬ设计和优化熔融纺丝工艺ꎮ对纺制的阻燃工业丝力学性能与阻燃性能进行测试ꎬ并采用X ̄射线衍射和声速纤维取向测量仪对纤维的微细结构进行测试分析ꎮ结果表明:相较纯PETꎬ共聚酯熔体黏度较低ꎬ温敏性更为明显ꎮ采用低的纺丝温度(285ħ左右)ꎬ熔体黏度对纺丝压力影响小且热降解程度低ꎬ可制备断裂强度为6.75cN∕dtex㊁极限氧指数(LOI)可达31%的共聚型阻燃聚酯工业丝ꎬ且其阻燃耐久性突出ꎬ实现了良好阻燃性能与力学性能共聚型阻燃聚酯工业丝的制备ꎮ关键词:聚酯工业丝ꎻ共聚型ꎻ阻燃ꎻ力学性能中图分类号:TS102㊀㊀㊀文献标志码:A㊀㊀㊀文章编号:1009 ̄265X(2023)04 ̄0056 ̄07收稿日期:20221124㊀网络出版日期:20230222基金项目:高性能纤维及制品教育部重点实验室开放课题(2020)作者简介:姬洪(1987 )ꎬ男ꎬ山东泰安人ꎬ博士ꎬ主要从事高性能纤维材料开发与应用方面的研究ꎮ通信作者:张玉梅ꎬE ̄mail:zhangym@dhu.edu.cn㊀㊀采用高分子量(Mn>2.5´104ꎬ[η]>0 85dL∕g)聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)制备的聚酯工业丝具有强度高㊁模量大㊁耐热性能好等优点[1]ꎬ广泛用于安全带㊁吊装带㊁土工布㊁汽车帘子线㊁缆绳㊁传送带等领域[2 ̄3]ꎮ但是ꎬPET的极限氧指数(LOI)只有20%左右ꎬ在纤维燃烧性能等级划分中属于易燃等级ꎬ限制了其应用领域的进一步拓展[4 ̄6]ꎮ通过聚合反应将阻燃单体共聚引入聚酯大分子链ꎬ可以有效避免阻燃剂在聚酯加工及使用过程中的迁移ꎬ与共混添加法相比具有阻燃耐久等优点ꎬ是制备阻燃聚酯纤维材料的一种较为理想的方法[7 ̄8]ꎮ采用共聚法制备阻燃聚酯工业丝的技术要求高ꎬ由于共聚单体空间位阻㊁大分子链规整性破坏以及弱键等原因ꎬ阻燃共聚酯在固相缩聚反应(SSP)中分子量提升[9]以及在纺丝加工过程中高分子量共聚酯的分子量保持是制备共聚型阻燃聚酯工业丝的关键技术ꎮPET在高温加工条件下会发生降解反应ꎬ严重影响制品性能与品质[10]ꎮ阻燃共聚酯因阻燃单体的引入ꎬ其键接结构发生改变ꎬ相较于常规PET可能更易发生热解[11 ̄13]ꎮ现有共聚型阻燃聚酯工业丝产品其力学性能与阻燃性能难以兼顾(断裂度6.5cN∕dtex左右ꎬLOI在30%以下)ꎬ远不能满足特殊的工业应用领域ꎬ如用于水龙带㊁过滤∕通风织物和涂层织物等的特定要求[15]ꎮ目前高分子量阻燃共聚酯在熔融纺丝过程中的热降解及工艺调控的相关信息未见报道ꎬ然而ꎬ这对于其热解控制㊁分子量的保持具有重要意义ꎮ另一方面ꎬ聚合物熔体流变特性是熔融纺丝加工中的关键参数ꎬ不仅受共聚阻燃剂的影响ꎬ同时分子量参数的微小变化也会导致其流变特性行为的显著变化ꎮ因此为保证纺丝顺利进行以及成纤力学性能ꎬ需要对这些材料特性指标予以明确ꎬ为相应的工艺提供参数指导ꎮ在以往研究阻燃共聚酯SSP反应并成功制备高分子量共聚酯的基础上[9]ꎬ本文首先研究纺丝熔融加工条件下高分子量阻燃共聚酯的流变行为ꎬ并对纺丝工艺进行相应设计ꎬ对纺丝成型过程中共聚酯的热降解程度进行明确ꎬ据此优化纺丝工艺ꎬ最后对制备的工业丝的性能与结构进行测试㊁表征和分析ꎮ1㊀实㊀验1.1㊀实验材料高分子量聚酯(HPETꎬ特性黏度为(1.050ʃ0 003)dL∕g)和高分子量阻燃共聚酯(HFRPꎬ特性黏度为(1.050ʃ0.005)dL∕g)ꎬ均由浙江尤夫高新纤维股份有限公司提供ꎬ阻燃共聚酯所采用的阻燃剂为2 ̄羧乙基苯基次磷酸(CEPPA)ꎬ共聚酯的磷含量为0.006%ꎮ1.2㊀纺丝试验以HPET和HFRP为原料ꎬ采用纺丝 ̄后牵伸两步法制备聚酯工业丝(P ̄Y)和阻燃聚酯工业丝(FRP ̄Y)ꎬ设计单纤纤度为5dtexꎮ熔融纺丝工艺:采用日本ABE公司纺丝机进行纺丝试验ꎬ其中喷丝板规格为:孔径为5mmꎬ孔数为36孔ꎮ纺丝试验中螺杆(一区到四区)㊁管道㊁计量泵以及箱体温度设置如表1所示ꎮ熔体由喷丝板挤出后ꎬ经侧吹冷却ꎬ通过纺丝甬道后由卷绕机卷绕成筒ꎬ卷绕速度为800m∕minꎮ表1㊀纺丝温度Tab.1㊀Spinningtemperatures样品螺杆温度∕ħ编号一区二区三区四区管道∕ħ计量泵∕ħ箱体∕ħHPET0305325320320320320320HFRP13053253203203203203202290315310305305305305329030530530029529529542852952952902902902905280285285282282280280㊀㊀后牵伸工艺:采用平行牵伸机(苏州特发机电有限公司ꎬTF ̄100)对熔纺低速卷绕的初生丝进行牵伸ꎮ其中工艺参数为:热盘温度为80ħꎻ热板温度为160ħꎬ牵伸倍数分别为3.2ꎬ3.8ꎬ4.2ꎬ4.6ꎮ热管牵伸工艺:采用有机高性能纤维温控多级牵伸实验装置(实验室自制装置)对平板牵伸倍率为3.2倍的纤维进行三级热管牵伸ꎬP ̄Y和FRP ̄Y两种样品的热牵伸温度如表2所示ꎬ总后牵伸倍率为5.8倍ꎮ表2㊀热牵伸温度Tab.2㊀Heart ̄drawntemperatures样品一级热管∕ħ二级热管∕ħ三级热管∕ħP ̄Y90185190FRP ̄Y901601701.3㊀测试与表征1.3.1㊀特性黏度参照标准GB∕T14190-2017«纤维级聚酯切片(PET)试验方法»ꎬ将干燥充分的样品溶解于苯酚∕1ꎬ1ꎬ2ꎬ2 ̄四氯乙烷(50∕50ꎬ质量比)混合溶剂ꎬ溶液浓度为0.50g∕dLꎮ在恒温水浴槽中ꎬ温度(25ʃ0.05)ħ下使用毛细管直径0.7~0.8mm的乌氏黏度计进行特性黏度测定ꎮ1.3.2㊀燃烧性能测试LOI值(极限氧指数)测试中将50根纱线加捻ꎬ捻度约20捻∕10cmꎬ制成长约10cm的绳状样条ꎬ参考JISL1091 1999«阻燃测试E ̄1法»进行测试ꎻ垂直燃烧试验采用极限氧指数(LOI)样条制备方法制备待测样品ꎬ参照GB∕T2408 2021«塑料燃烧性能的测定水平法和垂直法»进行燃烧测试ꎮ1.3.3㊀X ̄射线衍射实验(XRD)采用日本理学公司的D∕max ̄2550VB+∕PC型18kW转靶X射线衍射仪进行XRD测试ꎮ样品制成粉末状ꎬ以消除测试过程中取向对衍射强度的影响ꎮ将剪碎后的样品置于样品台上进行测试ꎬ其中X射线波长为0.154nmꎬ2θ测试范围为5ʎ~60ʎꎮ1.3.4㊀声速取向采用东华凯利公司的SCY ̄Ⅲ型声速取向测试仪ꎬ测定声波在纤维中的传播速率ꎬ计算纤维的声速取向因子fsꎮ1.3.5㊀熔体流变性能测试将样品120ħ干燥12hꎬ含水率低于6ˑ10-5%ꎬ采用奥地利安东帕有限公司PhysicaMCR301旋转75 第4期姬㊀洪等:共聚型阻燃聚酯工业丝的纺丝成形流变仪ꎬ选取等温恒定剪切速率时间扫描测试模式ꎬ25mm平行板ꎬ间距1mmꎬ剪切速率5s-1ꎬ测试时间0~1800sꎮ1.3.6㊀纤维力学性能测试采用YG020B形单纱强力测试仪ꎬ在恒温恒湿环境下(20ħ∕65%RH)对纤维力学性能进行测试ꎬ其中测试参数设定:强力测试加持距离200mmꎬ拉伸速度200mm∕minꎮ2㊀结果与讨论2.1㊀熔体流变特性由图1可知ꎬ两种样品熔体黏度ꎬ随着温度的增加ꎬ发生了明显降低ꎮ而两种样品通过对比可以发现ꎬ在相同温度条件下ꎬHFRP的熔体黏度显著较低ꎬ这说明共聚改变了聚酯大分子链段结构ꎬ从而导致了熔体黏度变化ꎮ链段 跃迁 需要一个最小的能量(流动活化能әE)才可以由原位置跃迁至附近的空穴ꎬ阻燃共聚酯具有较高流动活化能әEꎬ因此在流变测试结中显示ꎬ其黏度变化对温度表现出较高的敏感性ꎬ温度升高ꎬ其熔体黏度急剧下降ꎮ熔体变稀虽然能够从一定程度上降低板前压力增加流动性ꎬ但也会引起熔体强度劣化ꎬ特别是出喷丝板后熔体的稳定性有一定程度波动ꎬ因此适当地降低熔体温度ꎬ以提高熔体强度ꎮ由图1可知ꎬHFRP在温度为285~275ħ之间的熔体黏度与HPET在300ħ左右的熔体温度相近ꎬ组件压力的公式(1)估算表明FRPET此温度区间的熔体板前压力与HPET纺丝温度时的板前压力相比下降不到5%ꎬ不会发生较大波动ꎬ这有利于在生产过程中避免过多纺丝参数的调整ꎮDP=128ηLπd6q(1)式中:DP为纺丝熔体流经喷丝孔的压力降ꎬPaꎻL为微孔长度ꎬmmꎻd为微孔直径ꎬmmꎻη为熔体表观黏度ꎬPa sꎻq为单孔体积流量ꎬmm3∕s2.2㊀纺丝稳定性在纺丝实验中ꎬ重点对纺丝温度工艺参数进行了细致探讨ꎮ如表3不同纺丝温度条件时阻燃聚酯特性黏度降结果所示ꎬ高分子量阻燃共聚酯分子量降低(特性黏度)与纺丝加工温度密切相关ꎮ㊀㊀㊀㊀㊀图1㊀样品稳态流变测试结果Fig.1㊀Steadystaterheologicaltestresultsofsamples表3㊀阻燃聚酯特性黏度降Tab.3㊀I.V.decreasesofflameretardantpolyesterfibers特征FRP ̄Y12345P ̄Y0纺丝温度∕ħ285295305315325325特性黏度∕(dL g-1)0.920.850.730.690.620.96特性黏度降∕%11.5018.3029.8033.6040.308.60 85 现代纺织技术第31卷㊀㊀在最高纺丝温度305ħ时ꎬ特性黏度由1.05dL∕g降低至0.62dL∕gꎬ黏度降高达40.3%ꎮ适当降低纺丝温度后ꎬ特性黏度降有所改善ꎬ在纺丝温度为280ħ左右时ꎬ在保证纺丝压力在稳定范围内的前提下ꎬ此时特性黏度降在10.6%左右的较低水平ꎬ特性黏度可以维持在0.93dL∕g左右ꎬ基本满足了工业丝对高分子量的要求ꎮ并基于此ꎬ对此温度下熔纺卷绕成型的阻燃纤维进行进一步的牵伸加工处理ꎮ为获得更高强力ꎬ以满足工业丝强力指标要求ꎬ对低速卷绕获得的初生丝进一步进行牵伸加工ꎬ以获取更高取向与结晶度ꎬ达到较高强力ꎮ如表4不同牵伸倍率时阻燃聚酯工业丝力学性能测试结果所示ꎬ平板牵伸3.2~4.6倍时ꎬ纤维强度随着牵伸倍率的提高而增加明显ꎬ断裂伸长率随之降低ꎮP ̄Y与FRP ̄Y两种样品相比较ꎬ发现在相同牵伸倍率时ꎬ后者强度始终低于P ̄Y样品ꎬ但是其断裂伸长较高ꎮ说明共聚结构对纤维强度影响明显ꎬ同时也赋予了纤维良好的可拉伸性ꎮ在平板牵伸最高倍率4.6倍时ꎬFRP ̄Y强度可以达到3.98cN∕dtexꎬ为PET强度的87.8%ꎬ而此时的断裂伸长率为21.2%ꎬ表明FRP ̄Y具有进一步牵伸以提高强度的潜力ꎮ对此ꎬ为进一步提高拉伸倍率ꎬ采用热管牵伸工艺ꎬ最终在稳定牵伸的情况下ꎬ最高倍率可以到达5.8倍ꎬ此时FRP ̄Y强度达到了6.75cN∕dtex(PET的强度为7.20cN∕dtex)ꎬ实现了阻燃工业丝强度指标要求ꎮ表4㊀不同牵伸倍率时聚酯工业丝力学性能Tab.4㊀Mechanicalpropertiesofpolyesterindustrialyarnsatdifferentdrawingratios牵伸比样品纤度∕dtex强度∕(cN dtex-1)断裂伸长率∕%3.2P ̄Y288.51.9274.0FRP ̄Y290.51.85119.93.8P ̄Y242.83.2525.6FRP ̄Y249.82.4249.84.2P ̄Y222.13.8719.9FRP ̄Y218.12.9326.74.6P ̄Y198.44.5318.3FRP ̄Y193.23.9821.25.8P ̄Y159.87.2012.5FRP ̄Y156.16.7513.4㊀㊀2.3㊀阻燃聚酯工业丝的结构聚酯工业丝的优异力学性能取决于其高结晶度㊁高取向度的微细结构ꎮ对于阻燃聚酯工业丝微观结构进行研究ꎬ一方面可以明确其结构特征并与力学性能关联ꎬ探究其构效关系ꎻ另一方面可以在明晰其结构性能关系的基础上ꎬ指明高强所需结构特征的调控方向ꎬ为进一步的工艺改进具有指导意义ꎮ为此对所制备的强力最高的普通聚酯工业丝和阻燃聚酯工业丝的超分子结构进行表征ꎮP ̄Y与FRP ̄Y纤维的一维XRD曲线如图2所示ꎬ可以看出两种样品的晶形结构完全一致ꎬ说明共聚酯大分子链只有纯聚酯链段才可以嵌入晶格ꎮ对其进行进一步数据处理ꎬ所得结构参数如表5所示ꎮ由表中数据可以看出ꎬFRP ̄Y纤维的结晶度明显较低ꎬ且晶粒尺寸较下ꎬ这是由于共聚结构对方大分子链规整性破坏所导致的ꎮ此外与P ̄Y纤维相比ꎬFRP ̄Y纤维的整体取向(fS)微弱降低ꎬ晶区取向(fc)变化不大ꎬ但是非晶区取向(fA)较低ꎮ如图3聚酯工业丝的结构示意图所示ꎬ阻燃共聚单元减少了纯聚酯链段数量并且影响近端纯聚酯链段长度不足难以嵌入晶格导致了超分子结构参数中结晶度下降以及非晶区链段因共聚单元难以拉直取向度较低ꎮ2.4㊀聚酯工业丝的阻燃性能选取强力最高的聚酯工业丝样品进行燃烧性能95第4期姬㊀洪等:共聚型阻燃聚酯工业丝的纺丝成形测试结果如表6所示ꎮ阻燃聚酯工业丝实际磷含量测试结果为5.9ˑ10-3%左右ꎮ极限氧指数(LOI)测试结果显示ꎬFRP ̄Y纤维样品的LOI可以达到30.9%ꎬ表明其具有较好的阻燃性能ꎮ为了更全面地表征其燃烧性能ꎬ参照塑料测试标准ꎬ对其垂直燃烧性能进行了测试ꎮ其结果显示ꎬFRP ̄Y燃烧时间(2s以内)明显降低ꎬ且样品损毁长度为0.7cmꎬ较P ̄Y样品(8.1cm)显著改善ꎮ垂直燃烧实验中ꎬFRP ̄Y表现为难点燃ꎬ良好的离火自熄性以及难续燃的优异阻燃性ꎮ图2㊀P ̄Y工业丝和与FRP ̄Y工业丝的WAXD曲线Fig.2㊀WAXDpatternsofP ̄YindustrialyarnsandFRP ̄Yindustrialyarns㊀㊀㊀图3㊀聚酯工业丝结构示意Fig.3㊀Schematicdiagramofpolyesterindustrialyarns表5㊀P ̄Y工业丝和FRP ̄Y工业丝结构参数Tab.5㊀StructuralparametersofP ̄YindustrialyarnsandFRP ̄Yindustrialyarns样品Xc∕%取向参数fSfAfc晶粒尺寸∕nm(010)P ̄Y60.80.9530.8920.9713.8FRP ̄Y53.50.9480.8790.9683.5表6㊀阻燃聚酯工业丝燃烧性能测试结果Tab.6㊀Testresultsofthecombustionperformanceofflameretardantpolyesterindustrialyarns样品P ̄YFRP ̄YFRP ̄Y水洗60次LOI∕%20.530.930.2垂直燃烧测试tt∕s39.42.02.8L∕cm8.10.70.9Tc∕次512㊀㊀注:tt为总燃烧时间ꎻL为损毁长度ꎻTc为脱脂棉被引燃次数ꎮ3㊀结㊀论阻燃共聚单元的引入可破坏大分子链规整性降低了熔体黏度ꎬ影响结晶ꎬ同时共聚弱键更易发生降解ꎬ基于此优化设计了热解可控的纺丝工艺ꎬ降低纺丝温度㊁降低热拉伸定型温度与增加定型时间ꎬ制得阻燃性能(LOI达30%以上)良好的阻燃聚酯工业丝ꎬ拉伸断裂强度在6.75cN∕dtex左右ꎬ且水洗牢度性能优异ꎮ与普通聚酯工业丝相比力学性能降低的原因是阻燃共聚结构减少了可嵌入晶格链段数量ꎬ纤维结晶度和取向度降低ꎮ06 现代纺织技术第31卷参考文献:[1]KOKKALASDEꎬBIKIARISDNꎬKARAYANNIDISGP.EffectoftheSb2O3catalystonthesolid ̄statepostpolycon ̄densationofpoly(ethyleneterephthalate)[J].JournalofAppliedPolymerScienceꎬ1995ꎬ55(5):787 ̄791. 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涤纶纺纱工艺1 涤纶纤维的概述涤纶是一种由聚酯成分制成的合成纤维,因其良好的强度、耐久性和透气性而广泛应用于各种纺织品和工业应用中。
涤纶纤维可以通过不同的工艺生产,包括涤纶纺纱工艺。
涤纶纺纱是制造涤纶纱线的过程,可以根据不同的需求和使用,采用不同的工艺方法。
2 涤纶纺纱的工艺分类涤纶纺纱工艺可以分为以下几种类型:2.1 熔融纺丝熔融纺丝是将涤纶经过高温熔化后通过细孔纺丝口喷出,并在冷却室中迅速凝固而形成纤维的生产工艺。
由于其生产过程简单,可以大规模生产,因此成本低廉,是目前应用最广泛的涤纶纺纱工艺之一。
2.2 溶液纺丝溶液纺丝是通过将涤纶溶解在有机溶剂中,然后经过旋转纺丝板而形成纤维的生产工艺。
该工艺适用于精细纤维的制造,但由于涤纶容易在有机溶剂中发生化学反应,因此对环境污染较大。
2.3 干法纺丝干法纺丝是将涤纶经过拉伸后,通过静电纺丝机将带电的涤纶纤维吐出,并在空气中迅速凝固而形成纤维的生产工艺。
该工艺能够生产出更细的纤维,但需要更高的能源和复杂的工艺条件。
3 涤纶熔融纺丝工艺3.1 毛粘法毛粘法是涤纶纺丝工艺中应用最为广泛的一种方法。
毛粘法的原理是将涤纶颗粒加热熔化,然后通过喷丝嘴形成纤维流体,并在冷却室中凝固成纤维。
3.2 熔喷纺法熔喷纺法是将涤纶颗粒通过高压加热熔化后,通过喷丝嘴形成纤维流体,并在空气中导致纤维逐渐凝固的方法。
该工艺可以生产出具有极细直径和均匀性的涤纶纤维。
4 涤纶纺纱的主要参数涤纶纺纱过程中的主要工艺参数包括纱线数、拉伸比、缩径、捻度等等。
4.1 纱线数纱线数指的是单位长度纱线上的纤维数量。
由于纱线数越高,纤维就会越细,因此纱线数是表征纱线粗细程度的重要参数之一。
4.2 拉伸比拉伸比指的是纺纱过程中纤维被拉伸的程度。
由于涤纶纤维的特性,合理的拉伸比可以使得纸在织造等工序中不易断裂。
4.3 缩径由于涤纶纤维会在纺纱过程中受到拉伸和收缩的影响,因此需要进行缩径处理,使得纱线精度更高。
涤纶面料生产工艺
涤纶面料是一种合成纤维面料,具有耐磨、牢固、易打理等特点,被广泛应用于服装、家纺、鞋材等行业。
下面是涤纶面料的生产工艺。
1. 原料准备:涤纶面料的主要原料是聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET),需要将PET颗粒加热至熔化状态。
2. 熔纺:将PET颗粒加入熔融键合器,通过高温高压的条件,使PET颗粒熔化成涤纶熔融物。
然后,将熔融物通过纺丝口
冷凝成涤纶纤维丝。
这个过程需要控制纺丝口的温度、速度等参数,以保证纤维的质量。
3. 拉伸:将纤维丝通过拉伸设备进行拉伸,使其具有一定的拉伸率和断裂强度。
拉伸可以提高纤维的均匀性和强度,从而提高面料的质量。
4. 网织:将拉伸后的纤维丝通过织机进行织造,形成涤纶面料。
织机上的经纬线交织在一起,形成面料的纹理和密度,根据需要可以选择不同的织造方式和技术。
5. 后整理:面料织造完成后,需要进行一系列的后整理工艺,以改善面料的手感、外观和性能。
常见的后整理工艺包括缩水、柔软整理、阻燃整理等。
6. 检验:对生产出来的涤纶面料进行质量检验,包括外观质量、物理性能等方面的检测。
7. 包装:将质量合格的涤纶面料按照规格要求进行包装,方便储存、运输和销售。
涤纶面料生产工艺的流程大致如上述所述,不同工厂和产品可能会有细微的差异。
通过科学合理的生产工艺,可以保证涤纶面料的质量和规格要求,从而满足不同行业和消费者的需求。
无卤阻燃PET的解决方案:PET全称Polyethylene terephthalate,中文名称是:聚对苯二甲酸乙二酯。
聚对苯二甲酸乙二醇酯又俗称涤纶树脂,俗称涤纶树脂。
它是对苯二甲酸与乙二醇的缩聚物,与PBT一起统称为热塑性聚酯,或饱和聚酯。
PET塑料分子结构高度对称,是高度结晶性的聚合物,表面平滑而有光泽。
耐蠕变、抗疲劳性、耐摩擦性好,磨耗小而硬度高,具有热塑性塑料中最大的韧性;电绝缘性能好,受温度影响小,但耐电晕性较差。
无毒、耐气候性、抗化学药品稳定性好,吸水率低,耐弱酸和有机溶剂,但不耐热水浸泡,不耐碱。
具有一定的结晶取向能力,故而具有较高的成膜性。
PET塑料具有很好的光学性能和耐候性,非晶态的PET 塑料具有良好的光学透明性,PET做成的瓶具有强度大、透明性好、无毒、防渗透、质量轻、生产效率高等因而受到了广泛的应用。
PET的无卤阻燃,一般有两种情况,共聚型和添加型。
1 共聚型无卤阻燃剂。
PET是由聚对苯二甲酸(PTA)和乙二醇(EG)共聚缩合而成,共聚型阻燃剂可以在PET 共聚缩合过程中添加进行缩合反应,从而获得耐久阻燃性。
共聚阻燃剂添加量较少,性能较为优越,一般有以下两种:2 ①3-羟基苯基氧磷基丙酸3-Hydroxy Phenyl Phosphinyl Propanoic Acid亦即CEPPA。
②羟甲基苯基次膦酸,Hydroxmethyl phenyl phosphinic acid 亦即HMPPA。
由共聚型阻燃剂生产的PET适用于纺丝织品。
3 添加型无卤阻燃剂。
所谓添加型阻燃剂,它是在PET改性过程中直接添加进去的,不参与树脂的反应,主要是指含磷的磷酸酯或磷酸盐及其化合物,可用于PET的添加型无卤阻燃剂一般有:芳基磷酸酯如RDP,BDP,TCP,TPP等,笼状磷酸酯如Trimer(三(1-氧代-1-磷杂-2,6,7-三氧杂双环[2,2,2]辛烷-4-亚甲基)磷酸酯),Melabis(双(1-氧代- 1-磷杂-2,6,7-三氧杂双环【2.2.2】辛烷)磷酸酯三聚氰胺盐)等,砜基聚苯基膦酸酯,以及三聚氰胺多聚磷酸盐,三聚氰胺氰脲酸盐,次磷酸盐(铝/镁)等。
涤纶的生产工艺流程涤纶是一种合成纤维,主要成分是聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET),是目前应用广泛的化学纤维之一。
涤纶的生产工艺流程一般包括聚合、纺丝、拉伸、固化等步骤。
下面将详细介绍涤纶的生产工艺流程。
首先,涤纶的生产始于聚合反应。
聚合反应是指将对苯二甲酸和乙二醇等原料通过催化剂的作用,进行聚合反应,生成聚酯链段。
聚合反应一般分为两个阶段,即酯交换和准酸催化剂酯化。
通过恒温、恒压的条件下,将原料加入反应釜中,在适当的温度和时间下进行反应,生成聚酯链段。
接下来进行纺丝过程。
纺丝是将聚酯链段熔融,并通过喷丝设备形成涤纶纤维。
在这个过程中,聚酯链段通过加热熔融成液体状态,然后通过喷嘴进行喷丝,形成气流将液体拉伸并快速冷却,形成丝状物。
然后进行拉伸过程。
拉伸是指将喷丝得到的初始纤维进行拉伸和结晶,提高其强度和弹性,同时也有助于均匀化纤维的形态和尺寸。
拉伸通常包括两个连续的步骤:一次拉伸和二次拉伸。
一次拉伸是通过加热和拉伸两个操作进行,将初始纤维拉伸到一定长度。
二次拉伸是在一次拉伸的基础上继续进行拉伸,并通过进一步加热,使纤维内部形成更多的结晶。
拉伸后的纤维会有更高的强度和更好的弹性。
最后进行固化过程。
固化是将拉伸后的纤维进行热固化处理,使其结晶度进一步提高,同时消除残留的拉伸应力。
通过加热到一定的温度和时间,使纤维内部的分子重新排列,形成更多的结晶,提高纤维的机械性能。
综上所述,涤纶的生产工艺流程一般包括聚合、纺丝、拉伸和固化等步骤。
通过这些步骤,原料逐渐转化为具有一定强度和弹性的涤纶纤维,可用于生产各种涤纶制品。