4.1液液萃取过程

液液萃取原理

液液萃取是指两个完全不互溶或部分互溶的液相接触后，一个液相中的溶质经过物理或化学作用另一个液相，或在两相中重新分配的过程。如图所示：

几个概念

1. 原溶液：之欲分离的原料溶液，原溶液中欲萃取组份成为溶质A，其余称稀释剂B

2. 溶剂S：为萃取A而加入的溶剂，也称萃取剂

3. 萃取相：原溶剂和稀释剂混合萃取后，分成两相，含溶剂S较多的一相；

4. 萃余相：主含稀释剂的一相

5. 萃取液：萃取相脱溶剂后的溶液

6. 萃余液：萃余相脱溶剂后的溶液

萃取过程的条件

1． 两个接触的液相完全不互溶或部分互溶；

2． 溶质组分和稀释剂在两相中分配比不同；

3． 两相接触混合和分相；

4． 溶剂S对A和B的溶解能力不一样，溶剂具有选择性，即

其中：y表示萃取相内组分浓度；x表示萃余相内组分浓度。上式表明：萃取相中A／B的浓度比值应大于萃余相中A／B的浓度比值。 典型工业萃取过程

1.以醋酸乙酯为溶剂萃取稀醋酸水溶液中的醋酸，制取无水醋酸。由于萃取相中含有水，萃余相中含有醋酸乙酯，所以萃取后产品和溶剂均须通过精馏分离实现。

2．以醋酸丁酯为溶剂萃取青霉素产品。

3．以环砜为溶剂从石油轻馏分中提取环烃；

4．以轻油为溶剂从废水中脱酚；

5．以丙烷为溶剂从植物油中提取维生素。

萃取过程的经济性

1. 混合物的相对挥发度下或形成恒沸物，用一般精馏方法不能分离或很不经济；

2．混合物浓度很稀，采用精馏方法必须将大量稀释剂B气化，能耗高；

3 混合液含热敏性物质（如药物等），采用萃取方法精制可避免物料受热破坏。

萃取过程对萃取剂要求

① 选择性好；

② 萃取容量大；

③ 化学稳定性好；

④ 分相好；

⑤ 易于反萃取或精馏分离；

⑥ 操作安全、经济、毒性小

常用的工业萃取剂

醇类：异戊醇；仲辛醇；取代伯醇

醚类：二异丙醚；乙基己基醚

酮类：甲基异丁基酮；环己酮

绪论

4.1 液液萃取过程

4.2 液液相平衡

4.3 萃取过程计算

4.4 萃取设备

4.5 萃取过程的新进展

基本概念

利用组分在两个互不相溶的液相中的溶解度差而将其从一个液相转移。到另一个液相的分离过程称为液液萃取，也叫溶剂萃取，简称萃取。待分离的一相称为被萃相，萃取后成为萃余相，用做分离剂的相称为萃取相。萃取相中起萃取作用的组分称为萃取剂，起溶剂作用的组分称为稀释剂或溶剂。

具有处理量大、分离效果好、回收率高、可连续操作以及自动控制等特点，因此得到了广泛的应用。

1. 液液萃取过程的特点

(1)萃取过程的传质前提是两个液相之间的相互接触；

(2)两相的传质过程是分散相液滴和连续相之间相际传质

过程。

(3)两相间的有效分散是提高萃取效率的有效手段。 (4)两相的分离需借助两相的密度差来实现。

(5)液液萃取过程可以在多种形式的装置中通过连续或间

歇的方式实现。

2. 液液萃取的主要研究内容

(1)确定萃取体系 包括被萃相体系和萃取相体系的构成，如被萃相的酸碱度、萃取相的稀释剂等。

(2)测定相平衡数据 分配系数和分离系数。

(3)确定工艺和操作条件 相比、萃取剂和稀释剂用量、被萃物浓度、萃取温度等。

(4)萃取流程的建立 完整的萃取和反萃流程。

(5)设备的确定 设备形式和结构。

1. 萃取剂的选择

(1) 萃取剂应具备的特点

①萃取剂中至少要有一个能与被萃物形成萃合物的官能团。常见的萃取官能团通常是一些包含N、O、P、S的基团。

②萃取剂中还应包含具有较强亲油能力结构或基团，如长链烃、芳烃等，以利于萃取剂在稀释剂中的溶解，并防止被萃相对它的溶解夹带损失。

1. 分配比

达到萃取平衡时，被萃物在两相中的浓度比称为被萃物的分配比，也称为分配系数。

D=

水质 多环芳烃的测定 液液萃取和固相萃取高效液相色谱法HJ478-2009 方法证实记录

一、 方法原理

用二氯甲烷萃取水中多环芳烃（PAHs），萃取液经弗罗里硅土柱净化，用二氯甲烷和正己烷的混合溶剂洗脱，洗脱液经浓缩后，用具有紫外检测器的高效液相色谱仪分离检测。

二、 试剂

2.1乙腈：SIGMA-ALDRICH，液相色谱纯

2.2 甲醇：Fisher，液相色谱纯

2.3 二氯甲烷：天津致远，色谱纯

2.4 正己烷：SIMARK，液相色谱纯

2.5 无水硫酸钠：天津光复，优级纯，400℃烘烤2h

2.6 氯化钠：天津北联，优级纯，400℃烘烤2h

2.7 多环芳烃标准溶液：SITAER，甲醇中16种多环芳烃混标（编号：301702F55）

2.8 弗罗里硅土柱：100mg/6mL

三、主要仪器设备

3.1 液相色谱仪：Thermo，Μ-3000，配有紫外检测器

3.2色谱柱：AcclaimTM 120 C18 5μm 120Å（4.6X250mm）

3.3 分液漏斗：2000mL，活塞不加凡士林

3.4 层析柱

3.5 旋转蒸发仪

四、方法步骤

4.1 样品预处理

4.1.1 萃取

摇匀水样，量取1000mL水样，倒入2000mL分液漏斗中，加入30g氯化钠，再加入50mL二氯甲烷，振摇5min，静置分层，收集有机相，放入250mL接收瓶中，重复萃取两遍，合并有机相，加入无水硫酸钠至有流动的无水硫酸钠存在。放置30min，脱水干燥。

4.1.2 浓缩

用旋转蒸发仪浓缩至1mL，加入正己烷至5mL，重复浓缩3次，最后浓缩至1mL，待净化。

4.1.3 净化

用1g弗罗里硅土柱净化：先用4mL淋洗液（二氯甲烷：正己烷=1:1）冲洗净化柱，再用10mL正己烷平衡净化柱。将浓缩后的样品加到柱上，再用3mL正己烷分3次洗涤装样品的容器，一并加到柱上，弃去流出的溶剂。用10mL淋洗液洗涤净化柱，收集洗脱液于浓缩瓶中，浓缩至0.5~1.0mL后加入3mL乙腈，浓缩至0.5mL，最后用乙腈定容至1.0mL。

化工原理实验报告

学院： 专业： 班级：

姓名 学号 实验组号

实验日期 指导教师 成绩

实验名称 液液转盘萃取实验

一、实验目的

1.了解转盘萃取塔的基本结构、操作方法及萃取的工艺流程。

2.观察转盘转速变化时，萃取塔内轻、重两相流动状况，了解萃取操作的主要影响因素，研究萃取操作条件对萃取过程的影响。

3.掌握每米萃取高度的传质单元数ORN、传质单元高度ORH和萃取率的实验测法。

二、实验原理

萃取是分离和提纯物质的重要单元操作之一，是利用混合物中各个组分在外加溶剂中的溶解度的差异而实现组分分离的单元操作。使用转盘塔进行液－液萃取操作时，两种液体在塔内作逆流流动，其中一相液体作为分散相，以液滴形式通过另一种连续相液体，两种液相的浓度则在设备内作微分式的连续变化，并依靠密度差在塔的两端实现两液相间的分离。当轻相作为分散相时，相界面出现在塔的上端；反之，当重相作为分散相时，则相界面出现在塔的下端。

1.传质单元法的计算

计算微分逆流萃取塔的塔高时，主要是采取传质单元法。即以传质单元数和传质单元高度来表征，传质单元数表示过程分离程度的难易，传质单元高度表示设备传质性能的好坏。

ORORNHH （10-1）

式中，H－萃取塔的有效接触高度，m；

ORH－以萃余相为基准的总传质单元高度，m；

ORN－以萃余相为基准的总传质单元数，无因次。

按定义，ORN计算式为

*FRxORxdxNxx （10-2）

式中，Fx－原料液的组成，kgA/kgS；

Rx－萃余相的组成，kgA/kgS；

x －塔内某截面处萃余相的组成，kgA/kgS；

*x－塔内某截面处与萃取相平衡时的萃余相组成，kgA/kgS。