苯醚甲环唑——精选推荐
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苯醚甲环唑原药
苯醚甲环唑其它名称、结构式和基本物化参数如下:
ISO通用名称:Difenoconazole
化学名称:1-2-[2-氯-4(4-氯苯氧基)苯基]-4-甲基-[1,3]-二氧戊环-乙基]甲基-1氢
-[1,2,4]三唑
结构式:
实验式:C19H17Cl2N3O3
相对分子量(按2005年国际相对原子质量计):406
生物活性:杀菌
外观:白至浅米色固体结晶
熔点(℃):78.6 蒸气压(25℃):3.3×10-8Pa
溶解度:极易溶解于甲苯、丙酮、乙醇等有机溶剂。
稳定性:对水解稳定,水中为15mg/L(25℃)。
1. 范围
本标准规定了苯醚甲环唑原药的要求,试验方法以及标志、标签、包装和贮运。 本标准适用于苯醚甲环唑及其生产中产生的杂质所组成的苯醚甲环唑原药。
2. 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标
准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新
版本适用于本标准。
GB/T 601-2002化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 1600-2001农药水份测定方法 GB/T 1601-1993农药pH值的测定方法
GB/T 1604-1995商品农药验收规则
GB/T 1605-2001商品农药采样方法
GB 3796农药包装通则
ONCH2ClOClOCH3
NN
2 3. 要求
3.1 外观:白色至浅米色固体结晶。
3.2 苯醚甲环唑原药应符合表1要求。
表1 苯醚甲环唑原药控制项目指标 项 目 指 标
苯醚甲环唑质量分数,% ≥ 95.0
水分,% ≤ 0.3
pH值的范围 4.0~7.0
丙酮不溶物质量分数,% ≤ 0.4
4. 试验方法
4.1 抽样
按照GB/T 1605《商品农药采样方法》中的原药采样方法进行,用随机数表法确定抽样
的包装件,最终抽样量一般应不少于100g。 4.2 鉴别试验
本鉴别试验可与苯醚甲环唑质量分数的测定同时进行,在相同的条件下,试样溶液主色
谱峰的保留时间与标样溶液苯醚甲环唑色谱峰的保留时间差值应在1.5%以内。
4.3 苯醚甲环唑质量分数的测定(高效液相色谱法)
4.3.1 方法提要 试样用甲醇溶解,以C18为固定相,甲醇和水为流动相,对试样中的苯醚甲环唑进行高
效液相色谱分离和测定。
4.3.2 试剂和溶液
甲醇:色谱纯;
苯醚甲环唑标准品:已知质量分数≥98.5%; 4.3.3 仪器
高效液相色谱仪,带有紫外波长检测器;
色谱工作站;
色谱柱:3.9×150mm HPLC Column,内装Nova-Pak C18 60A 4μm填充物。
4.3.4 色谱操作条件 流 动 相:φ甲醇:水=75:25;
流 速:1.0mL/min;
柱 温:室温;
检测波长:230nm;
进样体积:5μL; 在上述操作条件下,苯醚甲环唑原药液相色谱图如图1、图2,苯醚甲环唑保留时间约
为9min。上述色谱操作参数是典型的,可根据仪器特点,对给点的操作参数作适当的调整,
以获得最佳效果。
3 A1·m2·p
A2·m1
1 — 苯醚甲环唑,其余均为杂质峰 1 — 苯醚甲环唑,其余均为杂质峰
图1 苯醚甲环唑标样色谱图 图2 苯醚甲环唑试样色谱图
4.3.5 测定步骤
4.3.5.1标准溶液的配制
准确称取苯醚甲环唑标准品约0.05g(精确至0.0002g),置于50mL容量瓶中,用甲醇
溶解并稀释至刻度,摇匀。 4.3.5.2 试样溶液的配制
准确称取含苯醚甲环唑约0.05g(精确至0.0002g)的试样,置于50mL容量瓶中,用甲
醇溶解并稀释至刻度,摇匀。
4.3.5.3 测定
在选定的色谱操作条件下,待仪器基线稳定后,连续注入数针标样溶液,计算各针相对响应值的重复性,待相邻两针的相对响应值变化小于0.5%后,按照标样溶液、试样溶液、
试样溶液、标样溶液的顺序进样测定。
4.3.6 计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中苯醚甲环唑峰面积进行平均,苯醚
甲环唑的质量分数X1按式(1)计算:
X1= ………………………………(1)
式中:A1——试样溶液中苯醚甲环唑峰面积的平均值; A2——标样溶液中苯醚甲环唑峰面积的平均值;
m1——试样的质量,g;
m2——苯醚甲环唑标样的质量,g;
p——标样中苯醚甲环唑的质量分数。
4.3.7允许差 两次平行测定结果之差,应不大于1% 。
4 4.4 水份的测定
按GB/T 1600中卡尔·费休法进行测定,也可以使用精度相当的微量水分测定仪测定。
4.5 pH值的测定 pH值的测定按GB/T1601进行。
4.6 丙酮不溶物质量分数的测定
4.6.1试剂和仪器
丙酮(GB 686):分析纯,经无水硫酸钠脱水;
锥形烧瓶:250mL配有磨口接头回流冷凝管; 坩埚式过滤器:G3。
4.6.2操作步骤
称取10g(精确至1mg)样品于锥形烧瓶中,加入50mL丙酮,振摇至所有可溶物溶解,
用已恒重的坩埚式过滤溶液,并用60mL丙酮分三次将锥形烧瓶中的不溶物转移至坩埚式过
滤器中,将坩埚式过滤器放于110℃烘至恒重。 4.6.3 计算
苯醚甲环唑原药中丙酮不溶物的质量分数X2按式(2)计算:
X2= ×100………………………………(2)
式中:m——苯醚甲环唑原药的质量,g;
m1——坩埚过滤器的质量,g;
m2——烘干后丙酮不溶物和坩埚式过滤器的质量,g。
4.7 产品的检验与验收
应符合GB/T 1604的有关规定,极限数值的处理采用修约值比较法。
5. 标志、标签和包装
5.1 苯醚甲环唑原药的标志、标签应符合GB3796中有关规定。
5.2 苯醚甲环唑原药应用清洁、干燥的内涂有保护薄膜的纸桶包装,每件净含量应不超过
100kg。
根据用户要求或定货协议,可以采用其他形式的包装,但要符合GB 3796中的有关规定。 包装件应贮存在通风、干燥的库房中。
5.3 贮运时,严防潮湿和日晒,不得与食物、种子、饲料混放,避免与皮肤、眼睛接触,防
止由口鼻吸入。
5.4 安全:苯醚甲环唑原药是唑类杀菌剂,低毒,对皮肤、眼睛无刺激作用,使用本品应注
意个人保护,带防护手套,施药后,应立即用肥皂和水洗净,如误服应清洗口部及诱吐。 5.5 验收期:在规定的贮运条件下,苯醚甲环唑原药的验收期,从生产日期算起至少为两个
月,在保证期内苯醚甲环唑原药质量分数应符合标准要求。
m2-m1
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