破损淀粉含量测定(定稿)

小麦粉破损淀粉测定法中华人民共和国国家标准小麦粉破损淀粉测定法GB9826-88α-淀粉酶法Methodfordeterminationofstarchdamageinflour-Alpha-amylase method1主题内容与适用范围本标准规定了用α-淀粉酶测定小麦粉破损淀粉值的原理使用的试剂、仪器、分析的步骤以及结果计算。

本标准适用于小麦粉破损淀粉值的测定。

2方法原理小麦粉中破损淀粉对α-淀粉酶的敏感性大大高于未破损淀粉,在常温下能被α-淀粉酶降解生成糊精和一定量的还原糖。

利用此特性,在规定的条件下,用α－淀粉酶降解小麦粉中破损淀粉,再用铁氰化钾法测定其还原糖量,并根据法兰德的经验公式计算小麦粉中的破损淀粉值。

3试剂以下试剂未经标明的均为分析纯试剂,水为蒸馏水。

缓冲溶液溶解g无水乙酸钠于水中,加入3mL冰乙酸,再用水稀释至1000mL,pH值应为±。

提取溶液将20g氯化钠及乙酸钙溶于水中,再稀释至1000mL。

α-淀粉酶液称取活性相当于15000±1500A的α-淀粉酶制剂溶于500mL提取液中,再加入500mL缓冲液,α-淀粉酶活性测定见附录A(补充件)α-淀粉酶活性测定。

此溶液用时现配。

10％(V/V)硫酸溶液。

12％钨酸钠溶液。

碱性铁氰化钾溶液称取干燥纯净的铁氰化钾与无水碳酸钠溶于1000mL水中,贮于棕色瓶避光保存。

乙酸盐溶液70g氯化钾和40g硫酸锌溶于水中,加入200mL冰乙酸,再用水稀释至1000mL。

10％碘化钾溶液。

1％淀粉溶液。

硫代硫酸钠溶液称取硫代硫酸钠(含5个结晶水)和四硼酸钠溶于1000mL水中,贮于棕色瓶避光保存,一星期后按GB5490《粮食、油料和植物油脂检验一般规则》附录B规定方法标定其浓度。

酸洗石英砂。

4仪器和用具玻璃试管:φ25×220mm。

量筒:50mL;25mL。

恒温水浴:可控温30±℃。

秒表。

加液器或移液管:2mL;10mL。

损伤淀粉是指在加工过程中受到损伤的淀粉颗粒，它会影响到面粉的品质。

因此，测定面粉中损伤淀粉含量十分重要。

目前，常用的测定损伤淀粉含量的方法是使用碘-蓝紫分光光度法。

以下是测定面粉中损伤淀粉含量的基本步骤：
1. 样品制备：将待测面粉精确称量并通过适当的预处理方法制备成浓度适中的淀粉悬浮液。

预处理方法可能包括分散、过滤等过程。

2. 色谱柱处理（可选）：如果样品中含有其他颜色或杂质，可以选择使用色谱柱进行处理，以使样品纯净度更高。

3. 碘溶液制备：将一定浓度的碘溶液配制好，它将用于和淀粉悬浮液发生反应，使损伤和未损伤的淀粉与碘结合产生碘-蓝紫色化合物。

4. 混合反应：向制备好的淀粉悬浮液中加入适量碘溶液，充分搅拌使其混合均匀，然后放置一段时间以完成反应。

这个反应时间可以通过试验来确定。

5. 分光光度法测定：将样品在紫外或可见光分光光度计上适当的波长下进行测量，记录其吸光度。

通过吸光度值与损伤淀粉含量之间的关系来计算损伤淀粉含量。

6. 标准曲线法：制备不同浓度的已知损伤淀粉标准溶液，重复上述步骤（1~5），得到各个浓度下的吸光度值，用以绘制损伤淀粉含量与吸光度之间的关系曲线。

利用曲线可求出面粉中损伤淀粉的浓度。

注意：不同类型的面粉、淀粉颗粒大小、加工工艺等因素可能影响损伤淀粉含量的测量结果。

因此，在实际操作中需要根据具体情况进行适当调整，并确保所有实验条件的一致性。

浸泡处理对大米淀粉糊化特性及流变特性的影响李棒棒;路源;于吉斌;闵照永;李留柱;师玉忠【摘要】为了研究大米的浸泡处理对大米淀粉性质的影响,本文采用快速粘度分析仪(RVA)及流变仪研究了不同浸泡时间对大米淀粉的糊化特性和流变特性的影响.RVA曲线表明,随着浸泡时间的延长,大米米粉的峰值黏度和崩解值都有显著提高(p＜0.05),最终黏度和回生值先上升后下降,糊化温度有所降低.流变实验表明,经过浸泡处理的大米淀粉的屈服应力、剪切应力及表观黏度均高于未经处理的大米淀粉;随着浸泡时间的延长,大米淀粉悬浊液的G'max、G'95℃、G’25℃、tanδG'25℃和K'G都呈现减小趋势,表明浸泡处理可以显著影响大米淀粉凝胶强度,提高其稳定性.【期刊名称】《食品工业科技》【年(卷),期】2018(039)018【总页数】6页(P50-54,59)【关键词】浸泡;大米淀粉;凝胶;糊化特性;流变学性质【作者】李棒棒;路源;于吉斌;闵照永;李留柱;师玉忠【作者单位】河南科技学院食品学院,粮食资源深度利用河南省工程实验室,河南新乡453003;河南科技学院新科学院,河南新乡453003;河南米多奇食品有限公司,河南新乡453003;河南科技学院食品学院,粮食资源深度利用河南省工程实验室,河南新乡453003;河南科技学院食品学院,粮食资源深度利用河南省工程实验室,河南新乡453003;河南科技学院食品学院,粮食资源深度利用河南省工程实验室,河南新乡453003【正文语种】中文【中图分类】TS201.3大米是我国最主要的食粮之一,有三分之二以上的人口以大米为主食。

近年来,大米制品的研究开发也越来越受到人们的关注[1]。

精制大米主要是由淀粉、蛋白质、脂质和纤维素组成,其中淀粉含量为60%～70%[2],是大米最主要的成分,其形成凝胶的特性将决定大米制品的食用品质。

大米的淀粉分子以淀粉颗粒形式存在,其形状大多呈不规则的多角形[3]。

小麦粉损伤淀粉及其测定——郑家丰北京市粮食科学研究所小麦加工成面粉过程中，由于磨粉机磨辊的切割、挤压等机械力的作用，不可避免的会使面粉中的淀粉内部结构和外表形状受到伤害，出现裂纹和碎片，受到伤害的淀粉粒称为损伤淀粉。

淀粉损伤会影响面粉的品质。

改变面粉的流变学特性，增加面粉吸水率，提高酶的敏感性，降低对水解酶的抵抗力，加大面粉可消化性和可溶性组分的提取率，还会对其面制食品的品质造成一定的影响。

早在1879年人们已注意到淀粉损伤的现象，1925年观察到用冷水提取面粉时，直链淀粉数量和淀粉粒数目的增多的现象。

近年来通过对损伤淀粉研究，其特性有了进一步了解，由于损伤淀粉引起面粉吸水率增加和对α和β淀粉酶敏感性提高与烘培业经济利益有很大的关系，引起面粉加工业和烘焙业的很大兴趣。

小麦淀粉粒小麦由外层麸皮和内部胚乳构成，胚乳富含大量淀粉质的组分。

淀粉是以淀粉粒形式埋存在蛋白质的基质之中，淀粉粒有一定结构组织，内部的直链淀粉和支链淀粉分子整齐排列在淀粉粒中，形成层状结构，外层由蛋白质膜包裹，由于淀粉粒内部整齐有序的分子排列结构，在光学显微镜下可以看到纹理和脐点，在偏振光显微镜下可以看到双折射马耳它十字条纹（maltese cross），见图3。

这些现象说明淀粉粒内部有类似晶体组织结构，有整齐的分子排列。

如果在外力作用下，这种结构会发生破坏或变化，从而改变了面粉的特性。

图1 光学显微镜下小麦淀粉粒图小麦淀粉粒有两种，一种是大颗粒的小麦淀粉，直径15－50mm，大都呈扁圆形，也有不规则的椭圆形，另一种是小颗粒的小麦淀粉，直径2－8mm ，呈圆形和卵圆形，见图1、图2。

图2 显微镜下小麦淀粉粒图图3 淀粉双折射马耳它十字条纹（maltese cross）在小麦淀粉加工业，把大颗粒淀粉称为A淀粉，在水中易于沉淀，小颗粒淀粉称为B淀粉。

A淀粉约占淀粉总量的85%，B淀粉约占15%。

淀粉粒浸泡在水中，会吸水膨胀，增大淀粉粒的体积。

文献导读现代面粉工业2016年第6期有关小麦粉中破损淀粉值测定方法及影响因素的研究米用SDmatic破损淀粉仪法和GB/T9826— 2008《粮油检验小麦粉破损淀粉测定a-淀粉酶法》对小麦粉中的破损淀粉值进行了测定，通过相关性 分析可知，SDmatic法测定破损淀粉数据可靠性高，R2为0.937,且具有耗时短、人为误差小、试剂消耗 少等优点。

分析了小麦粉加工过程中，破损淀粉的影 响因素，其中小麦品种为主要影响因素，角质粒小麦 破损淀粉值高，粉质粒小麦破损淀粉值低；同一原料 研磨，研磨产生的颗粒越细，破损淀粉值越高;灰分 较低的前路心粉比中路粉破损淀粉值高，但又比灰 分高、麸星重的后路基粉低。

（文/刘丽等摘自《粮食与饲料工业》2016年第9期）不完全快速消解法测定面粉中的铅和镉建立了使用聚乙二醇对异辛基苯基醚加硝酸不 完全快速消解面粉前处理方法，应用石墨炉原子吸 收光谱仪测定面粉中的铅、镉。

检测结果回收率在 96.0 %~105.1 %，相对标准偏差在(n=6)在1.6 %~ 2.5 %。

结果表明，不完全快速消解法能够降低干扰，节省前处理时间，适用于面粉中的铅、镉测定。

（文/焦宏摘自《农业技术与装备》2016年第9期）三种脂肪酸和大豆卵磷脂对小麦 粉流变学性质和糊化性质的影响采用粉质仪、拉伸仪、动态流变仪、快速黏度分 析仪和差示扫描量热仪研究了硬脂酸、油酸和亚麻 酸等3种脂肪酸(FA)和大豆卵磷脂(SBL)对小麦粉 流变学性质及糊化性质的影响。

结果表明，FAs和 SBL使面团形成时间、稳定时间延长，且随双键数增 加形成时间延长，稳定时间先增加后略有降低。

面团 的能量、最大拉伸阻力、最大拉伸比均随脂肪酸双键 数增加而增加，且均高于对照；而添加SBL的面团 能量、最大拉伸阻力和最大拉伸比均低于添加FA 的面团。

除OA外，其他两种F A和SBL显著提高面 团的G’，降低tanS。

3种FAs和SBL对小麦粉糊化温度均无显著影响；添加SA后峰值黏度显著降低；双键数增加，小麦粉末值黏度、衰减值增加。

实验六（红薯/马玲薯/黄地瓜等淀粉块茎类植物）中淀粉含量测定（酸水解法）综合设计（4学时）一、实验原理1、淀粉提取，也称为浆渣分离或分离，是淀粉加工中的关键环节，直接影响到淀粉提取率和淀粉质量。

粉碎后的物料是细小的纤维，体积大于淀粉颗粒，膨胀系数也大于淀粉颗粒，比重又轻于淀粉颗粒, 将粉碎后的物料，以水为介质，使淀粉和纤维分离开来。

2、淀粉是食品中主要的组成部分，也是植物种子中重要的贮藏性多糖。

淀粉跟稀硫酸在加热的条件下能够完全水解成葡萄糖、麦芽糖等还原糖。

还原糖的测定是糖定量测定的基本方法。

还原糖在碱性条件下被氧化成糖酸及其他产物，3，5-二硝基水杨酸则被还原成棕红色的3-氨基-5硝基水杨酸。

在一定范围内，还原糖的量与棕红色物质的深浅成正比关系，利用分光光度计，在540nm 波长下测定光密度值，查对标准曲线。

由于淀粉完全水解成还原糖的量是成正比的，所以，也与棕红色物质的深浅成正比关系。

二、材料、仪器与试剂（一）材料：五指山红薯。

（二）仪器：分光光度计722、小台秤、分析天平、烧杯（100mL）、研钵、容量瓶（100mL）、洗瓶、漏斗、滤纸、具塞刻度试管（15mL）、恒温水浴、移液管（1mL, 2mL）。

（三）试剂1 2mol/L NaOH 溶液准确称取4g NaOH固体，溶于15 mL蒸馏水中，并倒入50ml容量瓶中，用蒸馏水分几次清洗烧杯并将清洗的溶液倒入容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度线。

2 3，5-二硝基水杨酸试剂准确称取3，5-二硝基水杨酸1g，溶于2mol/L NaOH 溶液20mL，加入50mL蒸馏水，再加入30g酒石酸钾钠，待溶解后用蒸馏水定容至100mL。

盖紧瓶塞，勿让CO2进入。

若溶液浑浊，可过滤后使用。

3 0.1mol/L柠檬酸缓冲液（pH5.6）A液（0.1mol/L柠檬酸）：称取C6H8O7٠H2O 21.01g，用蒸馏水溶解并定容至1000mL。

B液（0.1mol/L柠檬酸钠）：称取Na3C6H5O7٠2H2O 29.41g，用蒸馏水溶解并定容至1000mLA液110 mL与B液290 mL 混匀，即为0.1mol/L柠檬酸缓冲液（pH5.6）。

简介：小麦磨粉引起小麦粉中一定比例淀粉颗粒的物理损坏。

淀粉损伤程度直接影响吸水和面团混合性能，因而具有重要的技术意义。

此外，受损的颗粒迅速水合并被α-和β-淀粉酶被水解产生可发酵的糖。

在传统长期发酵过程的后期，当面粉中的天然糖被酵母发酵完后，破损淀粉酶解产生的麦芽糖进一步提供发酵底物。

当这种传统可发酵糖缺乏时，出现产气不足，所生产的面包体积小硬度大。

用于测量破损淀粉的方法大致可分为四大类，提取法（“蓝值”），染料染色法，近红外法和酶消化法。

酶消化法通常在这些方法中优先选择。

酶消化法利用α-淀粉酶，β-淀粉酶或这些酶的组合。

谷物和真菌α-淀粉酶制剂已被用作粗麦芽提取或粗发酵液。

传统上一直使用的非特异性还原糖法测定水解程度，如铁氰化钾滴定法，或与二硝基水杨酸（DNS）反应法来测定。

原理：在本方法中，利用真菌α-淀粉酶小心地处理使受损的淀粉颗粒经水合和水解成麦芽糖加和α-极限糊精。

真菌α-淀粉酶处理的目的是使受损的淀粉颗粒完全溶解而完好颗粒分解极少。

通过加稀硫酸终止反应，试样经过量的纯化淀粉葡糖苷酶处理，而使淀粉衍生的糊精完全降解为葡萄糖。

用高纯度葡萄糖氧化酶/过氧化物酶试剂混合物进行测定葡萄糖含量。

测定值表示为淀粉（损坏）占面粉原样重量的百分比。

精度：我们实验内通常能得到±3％的标准误。

实验室间测试的汇总于这本小册子的7-8页。

试剂盒：Megazyme 公司的试剂盒可测试淀粉破损值200次。

试剂盒包括测试方法和以下内容：瓶1：真菌α-淀粉酶（10mL，，pH6.0和40℃时分析Ceralpha试剂是1000U/mL）硫酸铵溶液。

4℃可存放3年以上。

瓶2：淀粉葡糖苷酶（4mL，pH4.5和40℃时分析可溶性淀粉是200 U / mL的可溶性淀粉在pH4.5和40℃）。

硫酸铵溶液。

4℃可存放3年以上。

瓶3：GOPOD试剂缓冲液。

缓冲液（48mL，pH值7.4），对羟基苯甲酸和叠氮化钠（0.4％w/v）。

GB 5009.9-2008食品中淀粉的测定1 范围本标准规定了食品中淀粉的测定方法本标准适用于食品中淀粉的测定。

第一法酶水解法2 原理试品经去除脂肪及可溶性糖类后，淀粉用淀粉酶水解成小分子糖，再用盐酸水解成单糖，最后按还原糖测定，并折算成淀粉含量。

3 试剂除非另有规定，笨方法中所用试剂均为分析纯。

3.1 碘（I2）。

3.2 碘化钾（KI）。

3.3 高峰式淀粉酶：酶活力大于或等于1.6 U/mg。

3.4 无水乙醇（C2H5OH）。

3.5 石油醚（C n H2n+2）：沸点范围是60℃～90℃.3.6 乙醚（C8H9NO3）.3.7 甲苯（C7H9）。

3.8 三氯甲烷（CHCL3）.3.9 盐酸（HCL）。

3.10 氢氧化钠（NaOH）。

3.11 硫酸铜（CuSO4·5H2O）3.12 亚甲蓝（C16H18CIN3S·3H2O）：指示剂3.13 酒石酸钾钠（C4H4O6KNa·4H2O）3.14 亚铁氰化钾（K4Fe (CN)6·3H2O）3.15 甲基红（C15H15N3O2）：指示剂3.16 葡萄糖（C6H12O6）3.17 甲基红指示液（2 g/L）：称取甲基红0.20g，用少量乙醉溶解后，并定容至100 ml。

3.18 盐酸溶液（1+1）：量取50 mL盐酸，与50 mI水混合。

3.19 氢氧化钠溶液（200 g/L）：称取20 g氢氧化钠，加水溶解并定容至100 mL。

3.20 碱性酒石酸铜甲液：称取15 g硫酸铜（CuSO4·5H2O）及0.050 g亚甲蓝，溶于水中并定容至1000 mL。

3.21碱性酒石酸铜乙液：称取50 g酒石酸钾钠、75 g氢氧化钠，溶于水中，再加人4 g亚铁氰化钾，完全溶解后，用水定容至1000 ml，贮存于橡胶塞玻璃瓶内。

3.22 葡萄糖标准溶液：称取工1 g（精确至0.0001 g）经过98 0℃～100℃干燥2 h的葡萄糖，加水溶解后加入5 mL盐酸，并以水定容至1000 mL。

《小麦破损淀粉测定方法》编制说明前言本标准的修订要适应我国市场经济和粮食流通体制改革的要求，满足我国加入世界贸易组织的需要。

要积极采用国际标准，逐步完成与国际接轨。

要有利于提高粮食产品质量，促进粮食产业的升级和产品结构的调整，为粮油加工企业和“三农”服务。

小麦是我国主要的粮食和饲料作物，其淀粉的破损率是各种面点制作的一项重要参考指标。

我国早在1988年就颁布实施了小麦粉破损淀粉值测定法的国家标准，并采用到今。

在这期间，国际上不断有新的测定方法出现。

这些方法与国标相比，操作步骤较简单，节省时间。

从我们对国外先进国家标准资料的查阅情况来看，目前，美国等都等同采用该国际标准。

因此，本标准发布实施后，将达到国际先进水平。

一、任务来源及工作过程《小麦破损淀粉测定方法》的修订是根据国家标准化委员会《2005年制修订国家标准项目计划》和国家粮食局办公室关于做好2005年国家标准和行业标准制修订工作通知（国粮办发[2005]231号）的要求启动的，项目编号：-T-449。

本标准的起草单位为国家粮食局科学研究院，为了更好的完成标准任务，起草组在广泛征求了相关行业和部门的意见的基础上，查询了大量国内外资料，具体如下：1.成立标准起草工作组，确定标准制修订方案和工作计划，并查阅收集国内外相关标准及技术资料。

2.为了借鉴国内外先进标准，起草组翻译了国际标准AACC 76-30A，通过与行业专家的讨论，以该国际标准的最新版本作为制定本国家标准的蓝本。

并进行测定关键步骤的验证实验，形成《小麦破损淀粉测定方法》国家标准的《征求意见稿》。

3.向国内的粮油科研院校、检验机构和相关小麦加工企业征询标准意见，包括：国家粮油质量监督检验中心、中国农业科学院、河南工业大学、江南大学、山东省粮油检测站、河南省粮油检测站、北京古船食品有限公司以及秦皇岛鹏泰面粉厂。

同时对返回的意见进行汇总、处理。

4.根据反馈意见对本标准的《征求意见稿》进行修改，形成本标准的《送审稿》，同时对编制说明进行修改和补充。