浅谈溴酸钾—溴化钾标准溶液的稳定性
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浅谈溴酸钾—溴化钾标准溶液的稳定性
作者:温新红
来源:《中国化工贸易·中旬刊》2018年第02期
摘要:实验室使用标准溶液的准确与否,将直接影响分析结果的准确性。
溴酸钾-溴化钾溶液比较稳定,其在酸性环境中会生成易挥发的溴单质。
该溶液虽然稳定,但是在存放过程中发现偶尔会有絮状沉淀,对溶液的稳定性造成了威胁。
根据实验方法,通过对溶液配制方法、试剂纯度、溶剂选择、储存环境等因素进行探讨,得到溴酸钾-溴化钾标准溶液稳定的条件和稳定的时间节点。
关键词:溴酸钾-溴化钾;絮状沉淀;稳定性
0 前言
在溶液存放过程中,溴酸钾-溴化钾标准溶液偶尔发现有絮状沉淀,标准溶液管理规定中对溶液外观有明确要求:无变色无沉淀。
车间现用的有四种浓度的溴酸钾-溴化钾标准溶液,分别是:石油产品溴值测定法(SH/T 0236-1992(2004))(0.1和0.5mol/L)、石油馏分及工业脂肪族烯烃溴值的测定电位滴定法(GB/T 11135-2013)(0.25 mol/L)、石油烃类溴指数测定法(电位滴定法)(GB/T 11136-89(2004))(0.05 mol/L)。
通过观察,0.5mol/L和0.25mol/L的溴酸钾-溴化钾标准溶液出现絮状沉淀的概率偏高,溶液储存温度在15-25度之间,溶液存储环境基本是一个稳定的状态,是什么因素影响了溶液的稳定性呢?而且还不是固定出现,偶尔会出现。
这种絮状沉淀对溶液浓度有没有影响,如标准溶液的浓度发生变化直接影响分析数据的准确度,必须查找原因并予以消除,从准确度和外观上符合对标准溶液的要求。
1 配制方法
表1-1中对四种浓度的溴酸钾-溴化钾标准溶液配制过程进行比较:
由表1-1可以看出,在配制过程中试剂的用量基本保持一致,但石油产品溴值测定法中使用的溶剂是煮沸后冷却的蒸馏水配制,并且需要过滤,说明溴酸钾-溴化钾溶液在配制过程中有干扰存在。
将水煮沸冷却的目的有去除二氧化碳和微生物的作用,过滤是为了除去溶液中的固体杂质,由此需对试剂纯度进行考量。
2 试剂纯度
表2-1中对四种浓度的溴酸钾-溴化钾标准溶液所用试剂纯度进行比较:
由表2-1可以看出,各种配制方法对纯度的要求都不高,但在实际配制过程中肉眼可见有杂质,过滤是非常必要的,同时可以通过提高试剂纯度的方法消除干扰或杂质。
用基准的溴酸钾和优级纯的溴化钾进行配制,肉眼已看不见杂质,同时试剂纯度提高可减少干扰的产生。
化验室用蒸馏水现在都使用的是制水仪,主要原理为离子交换和吸附,长期使用制水仪内部会产生大量细菌,电导率、pH值反映不出来,检测数据都符合二级水的要求,但并不代表不含微生物。
3 实验比对
根据表1-1和表2-1的内容,推断蒸馏水中的微生物与溴酸钾-溴化钾反应,是引起絮状沉淀的主要原因。
消除纯水中微生物的方法有:①可以蒸煮;②可以照紫外;③可以用臭氧消毒;④可以用化学防腐剂,比如漂白水;如果不是用来饮用的,使用的防腐剂更多;⑤环保一点可以用滤膜过滤,用小于等于0.22um的滤膜能达到消毒的效果,能滤掉绝大部分的微生物等,其中蒸煮是最经济污染最小对人体伤害最低的方法,也与石油产品溴值测定法中的配制过程符合。
由此进行以下实验进行验证:
实验一:溶质用基准的溴酸钾和优级纯的溴化钾进行配制,溶剂用煮沸后冷却的蒸馏水,溴酸钾-溴化钾溶液过滤于棕色瓶中存放。
经过半年多的观察,每次新鲜配制的标准溶液在2个月有效期内没有絮状沉淀生成,见表3-1。
由表3-1可见按实验方法,溴酸钾-溴化钾标准溶液新配制2个月有效期内稳定。
实验二:对出现絮状沉淀的溴酸钾-溴化钾标准溶液进行浓度确定。
见表3-2。
对出现絮状沉淀的溶液重新标定浓度,浓度基本没有变化,对溶液进行过滤后再标定,浓度基本没有变化。
4 储存环境
溶液在存放过程中,环境的影响也是很重要的。
标准溶液的存放温度以15-25度为宜。
车间现有的标准溶液存放室有空调进行调温,一年四季温度基本控制在16-22度之间,且没有阳光直射,以日光灯为光源,避免了由于阳光照射对溶液稳定性的影响。
溴酸钾-溴化钾溶液用棕色磨口试剂瓶盛装和发放,存放环境中空气质量较好,没有酸性气体,氧化性气体存在,对试剂稳定性不存在干扰。
5 结论
①配制溴酸钾-溴化钾标准溶液的试剂应选优级纯及以上;②配制溴酸钾-溴化钾标准溶液的溶剂应是新煮沸且冷却的蒸馏水;③溴酸钾-溴化钾标准溶液不建议复标,其稳定性不超过4个月;④溴酸钾-溴化钾标准溶液出现絮状沉淀不影响其标定浓度。
参考文献:
[1] GB/T 601-2002.化学试剂标准滴定溶液的制备[S].中华人民共和国:国家质量监督检验检疫总局,2002.
[2] SHT 0236-1992,石油产品溴值测定法[S].中华人民共和国:石油化工行业标准,2004.
[3] GB/T 11135-2013.石油馏分及工业脂肪族烯烃溴值的测定电位滴定法[S].中华人民共和国:国家质量监督检验检疫总局,2013.
[4] GB/T 11136-1989.石油烃类溴指数测定法(电位滴定法)[S].北京:中国石油化工集团公司,1989.。