第十章 标准气的配制
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卫生高级职称(理化检验技术)题库及答案所含题型:单选题、共用选项一、单选题1.薄层色谱法测定苯甲酸及其钠盐时,样品酸化后,用于提取苯甲酸的是( )A.乙醇B.乙酸C.正己烷D.己烷E.乙醚答案:E2.不适合于用索氏提取法测定其中的总脂肪的样品是( )A.固体样品B.挥发性样品C.液体样品D.不挥发性样品E.半固体样品答案:E3.取0.10ml一氧化碳纯气,用空气稀释至10L,该气体在标准状况下的浓度是( ) A.B.C.D.E.未给出配制时的温度和大气压无法计算标准状况下浓度答案:A4.用活性炭管作为固体吸附剂采集工作场所的空气中有毒物质,如用溶剂解吸时,最常用的有机溶剂是( )A.B.乙醇C.D.甲醇E.答案:A解析:解吸溶剂应根据待测物及其所使用的固体吸附剂的性质来选择,非极性待测物易为非极性固体吸附剂吸附,解吸时通常用非极性解吸液。
例如大多数有机溶剂蒸气被活性炭采集后,用二硫化碳等有机溶剂作解吸液。
极性待测物易被极性吸附剂吸附,通常用极性解吸液解吸,如醇醛类化合物常用硅胶采集,用水或水溶液作解吸液。
5.车间空气中,可用注射器采样和直接用气相色谱法测定的化合物是( )A.一氧化碳B.苯C.氮氧化合物D.铅E.有机磷农药答案:B解析:当空气中污染物浓度高于分析方法检测限时,可用注射器采样。
苯是易挥发物质,车间空气中的浓度通常高于气相色谱法的检测限。
6.用氢化物发生原子荧光光度法测硒,在用纯硒配制贮备液时,下列溶解方法中,正确的是( )A.B.在HCI溶解液中溶解C.D.在HCl溶解液中加热溶解E.在NaOH溶液中溶解答案:A7.在锰的甲醛肟分光光度法中,一些金属离子会与甲醛肟形成络合物,干扰锰的测定,加入盐酸羟胺和EDTA可减少干扰,在下列各项中,不会对锰的测定产生干扰的元素是( )A.铁B.铜C.钴D.镍E.砷答案:E解析:用甲醛肟分光光度法测定水中锰时,水中的铁、铜、钴、镍、钒、铈均可与甲醛肟形成络合物,干扰锰的测定,加入盐酸羟胺和EDTA可减少其干扰。
标准气体的定值从理论上讲,标准气体的定值方法主要有两种。
一是直接测定法.即用定义法进行测定。
但迄今为止,人们还没有找到适合于标准气体定值的定义法,而且不少化学分析方法在气体浓度低于lo-4时测量误差很大,往往不能满足定徽要求.二是间接测定法,即用质量测定性(质量比混合法)、压力测定法(压力比混合法)、体积测定法(体积比混合法)等物理测量法来确定标准气体的浓度值。
换言之.对充入容器(高压钢瓶)中的标准气体要按质量测定法进行测定,而对按标准气体发生法配制的标准气体则采用流量测定法进行定值。
不过,这种物理测定法是以组分气体和稀释气体能够混合均匀、不同气体混合后不产生化学反应(组成变化)为前提的。
有时单靠质量测定法等物理方法不能准确定值,所以,在标准气体定值中多同时采用物于是测定方法和化学分析方法。
质量比混合法是利用超大型高精密天平分别测量高纯组分气体和稀释气体,并定量混合而配制标准气体的方法。
它的特点是其质量测定值可以追溯到国际千克原器,而且在配气时不需要对气体的压力、温度、粘度等参数进行校正.因而测定值准确可靠。
但这种方法只靠质量测定一种方法来确定浓度值,所以它是以天平的高精密度和钢瓶内气体的高度稳定性为前提的。
另外,钢瓶质量同组分气体或稀释气体质量相比大得多.而且砝码与钢瓶在大小、材料和密度上差异很大,因而需要很高的质量测定技术。
一般采用质量测量范围宽、测量精度又能够满足要求的大型精密大平,而且采用配重物替代称量法。
尽管质量比混合法存在着一引起问题,但它同其他方法相比,其准确度高得多。
用质量测定法确定标准气体浓度值的步骤如下:(1)先用稀释气体将高压钢瓶清洗干净,然后抽真空至10-2Pa以下,用天平准确称量高压钢瓶的质量W0。
(2)向高压钢瓶填充所要配制的组分气体并测定其质量W1。
(3)再次向高压钢瓶填充稀释气体并称量其质量W2。
这时,组分气体的质量分数Cm可按式求得在测定大容量钢瓶的质量时,由于砝码与容器在表面状态(例如粗糙、生锈、涂漆脱落等)、平均密度、体积大小等方面的问题,都会给质量测定带来误差。
标准气体的配制标准气体的配制在大气和废气监测中,标准气体好像标准溶液、标准物质那样紧要,是检验监测方法、分析仪器、监测技术及进行质量掌控的依据。
一、标准气体的制取制取标准气体的方法因物质的性质不同而异。
对于挥发性较强的液态物质,可利用其挥发作用制取;不能用挥发法制取的可使用化学反应法制取,但制取的气体常含有杂质,需用适当的方法加以净化。
表3—19列出常见有害气体的制取方法。
上述方法制取的标准气通常收集到钢瓶、玻璃容器或塑料袋等容器中保存,因其浓度比较大,称为原材料气,使用时需进行稀释配制,商品标准气都稀释成多种浓度出售。
表3—19 常见有害气体的制取方法二、标准气体配制方法用原材料气配制低浓度标准气的方法有静态配气法和动态配气法。
(一)静态配气法静态配气法是把肯定量的气态或蒸气态的原材料气加入已知容积的容器中,再充入稀释气体,混匀制得。
标准气的浓度依据加入原材料气和稀释气量及容器容积计算得知。
这种配气法的优点是设备简单、操作简单,但因有些气体化学性质较活泼,长时间与容器壁接触可能发生化学反应,同时,容器壁也有吸附作用,故会造成配制气体浓度不精准或其浓度随放置时间而变化,特别是配制低浓度标准气,常引起较大的误差。
对活泼性较差且用量不大的标准气,用该方法配制较简便。
常用静态配气方法有:注射器配气法、配气瓶配气法、塑料袋配气法及高压钢瓶配气法等。
1.注射器配气法配制少量标准气时,用100mL注射器吸取原材料气,再经数次稀释制得。
例如,用100mL注射器取10mL纯度 99.99%的CO气体,用净化空气稀释至 100mL,摇动注射器中的聚四氟乙烯薄片,使之混合均匀后,排出90mL,剩余10mL混合气再用净化空气稀释至100mL,如此连续稀释六次,*后获得CO浓度为1ppm的标准气。
2.配气瓶配气法(1)常压配气:将20L玻璃瓶洗净、烘干,**标定容积后,将瓶内抽成负压,用净化空气冲洗几次,再排净抽成负压,注入原材料气或原材料液,充净化空气至大气压力,充分摇动混匀。
2022年西北农林科技大学环境科学专业《环境监测》科目期末试卷B(有答案)一、填空题1、标准气体的配制分为______和______。
2、导致溶解氧含量降低的因素主要有大气压下降、含盐量增加和______。
3、从土壤和水体中吸收污染物的植物,其污染物分布量和残留量最多的部位是______。
4、作用于某一点的二个噪声源的声压级均是70dB,则该点的总声压级为______dB。
5、遥感主要包括信息的采集、接收、______、______、______和应用等过程。
6、地面水环境质量标准依据地面水域的不同分为五级标准,下列水体各适用哪一级标准:神农架自然保护区:______;长江回游鱼类产卵区:______;麦田灌溉用水区:______;淡水浴场:______。
7、急性毒性是指______,测定危险废物腐蚀性的方法有两种,一种是______,另一种是______。
8、测定水中微量、痕量汞的特效监测方法是______和______。
二、判断题9、根据盐酸萘乙二胺比色法测定大气中NO x的化学反应方程式,对大气中NO x的测定主要是指NO2,不包括NO。
()10、大气污染物监测布设网点时,如果污染源比较集中,主导风向明显,应将污染源的下风向作为主要监测范围。
()11、采集有组织排放污染物时,采样点位应设在弯头、阀门等下游方向不小于6倍直径,和距上述部件上游方向不小于3倍直径处。
()12、BOD5测定的标准条件是室温下五天。
()13、5天培养法能测定BOD的最大值为6000mg/L。
()14、测定水中油时,应单独定容采样,全部用于测定。
()[西南科技大学2011年研]15、某一地表水体适用于水产养殖及鱼虾的产卵场,其水质应该满足地表水环境质量标准的Ⅲ类水质要求。
()16、任何两个噪声源声叠加后,噪声级最多增加3dB。
()17、化学试剂的优质纯试剂一般用代码AR表示。
()18、根据《环境监测报告制度》,为提高环境质量报告书的及时性和针对性,按其形式分为简本、详本、领导版三种。
环境监测的目的(1)根据环境质量标准,评价环境质量。
(2)根据污染特点、分布情况和环境条件,追踪污染源,研究和提供污染变化趋势,为实现监督管理、控制污染提供依据。
(3)收集环境本底数据,积累长期监测资料,为研究环境容量、实施总量控制、目标管理、预测预报环境质量提供数据。
(4)为保护人类健康,保护环境,合理使用自然资源,制定环境法规、标准、规划等服务。
环境监测管理内容:质量要求,高质量可靠数据:代表性——采样时间、地点完整性——系统、频率、周期准确性——结果与客观接近程度标准物质和标准方法精密性——结果的平行性、可重复性和再现性可比性——标准物质和标准方法环境污染的特点:1、时间分布性。
2、空间分布性。
3、环境污染与污染物含量(或污染因素强度)的关系。
4、污染因素的综合效应。
5、环境污染的社会评价。
中国环境标准体系(1)国家环境保护标准:1、国家环境质量标准;2、国家污染物排放标准;3、国家环境监测方法标准;4、国家环境标准样品标准;5、国家环境基础标准。
(2)地方环境保护标准:1.环境质量标准;2.污染物排放标准。
(3)国家环境保护行业标准(国家环保总局标准)碘量法测DO的原理。
水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾,水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰,生产四价锰的氢氧化物沉淀。
加酸后,沉淀溶解,四价锰氧化碘离子而释放出与溶解氧量相当的游离碘。
以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠标准溶液滴定释放出的碘,可计算出溶解氧的含量。
简要说明静态简述环炉检测技术的基本原理。
环炉检测技术是将样品滴于圆形滤纸的中央,以适当的溶剂冲洗滤纸中央的微量样品,借助于滤纸的毛细管效应,利用冲洗过程中可能发生的沉淀、萃取或离子交换等作用,将样品中的待测组分选择性地洗出,并通过环炉加热而浓集在外圈,然后用适当的显色剂进行显色,从而达到分离和测定的目的。
简述冷原子吸收光谱法测定汞含量的原理以及与荧光光谱法的不同点。
相同点:水样中的汞离子还原成二价汞,用氯化亚锡将二价汞还原为单质汞,利用汞易挥发的特点,在室温下通入载气将其载入原子化系统(吸收池)中;所用的光源均是低压汞灯,特征波长为253.7nm;不同处:冷原子吸收测定的特征紫外线在吸收池中被汞蒸汽吸收后的透射光强,而冷原子荧光仪测定的是吸收池中的汞原子蒸气吸收特征紫外线被激发后所发射的共振荧光的强度。
气体标准物质配制流程作者:李雪梅来源:《中国化工贸易·下旬刊》2019年第07期摘要:气体标准物质是一种具有准确性、均匀性、稳定性等特性的物质,是作为分析测量行业中的标准,在校准测量仪器和装置、评价测量分析方法、测量物质或材料特性值、考核分析人员的操作技术水平,以及生产过程中产品的质量控制等领域起着不可或缺的作用。
其中标准气的配制过程是质量控制的关键,其中细小的细节都可能对产品的质量造成很大的影响,通过实践经验总结,本论文将对标准气配制流程中的注意事项做一个详细的介绍。
关键词:标准物质;均匀性;稳定性;配制流程1 气瓶的预处理在进行标准物质配制前,为了保证气瓶(一般为铝合金气瓶)内组分含量发生以下变化如:①气体组分与钢瓶内壁材质发生反应;②气体组分被气瓶内壁吸附;③气体组分与气瓶内残留的水分发生反应被水分溶解吸收或被残留的微量氧氧化生成其他物质(如一氧化氮与氧气生成二氧化氮);④钢瓶内壁所吸附杂质组分脱附出来与气体组分发生反应。
鉴于以上因素,为了保证气体标准物质配制的准确性,我们需根据气体组分的性质选用相应处理工艺的气瓶,如内壁抛光、电镀、磷化、化学涂层处理等。
其次,需要对选定的气瓶进行加温、抽空、置换处理,对于内壁涂敷的气瓶加温温度控制在50-60℃,普通气瓶则可加热至80-100℃,烘瓶时间2h,随后再用稀释气对气瓶进行置换,抽真空至真空度小于5Pa。
2 原料气的检测及选用原料气的合理选用是配制標准气的首要条件,为了保证标准物质的配制精度,我们必须对所选用的原料气进行全分析,简要列举常用分析仪器如下表:原料气的纯度检测除了保证满足国标要求外,待配制组分的杂质含量要精确测定,这对于称量法制备低含量标准物质的不确定度影响非常大。
而对于外购特种气时,尽量购买取得国家标准物质认证的原料气,且需标明杂质含量的实际检测含量。
3 标准气的配制流程气体标准物质配制的方法有很多种,如称量法、分压法、体积法、渗透法、电解法、指数稀释法、流量比混合法等,然而各种方法的优缺点不尽相同,我公司采用的是行业公认的国际经典称量法进行标准物质的配制。