顶空气相色谱法测定饮用水中挥发性卤代烃_周涛
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环境与健康杂志2007年9月第24卷第9期JEnvironHealth,September2007,Vol.24,No.9从分析结果看,加入载体后胃液中As、Hg、Se浓度均呈上升趋势,可能是胃液中胃酸的作用使载体中三元素溶解而进入胃液所致,而肠液中As和Se的变化同胃液近似,唯有Hg因产生吸附作用而降低。
笔者认为在生物体中微量元素的溶解与吸附是一个较复杂的生物化学过程,与其载体的性质、结构、元素的含量以及胃、肠液的酸碱度、体内停留时间等均有相关性。
参考文献:程义勇,蒋与刚.生物医学微量元素数据手册〔M〕.天津:天津科学技术出版社,1994:105-107.周树锋,石学农.胃癌病人胃液的微量元素测定〔J〕.微量元素与健康研究,1994,(专辑):28.吴泊人,吴凡,陈树林.饮用天然矿泉水与人体健康的相关性〔J〕.世界元素医学(香港),2002,9(2):29-32.祝建国,陈港泉,张建军,等.原子荧光光谱法测定多金属矿标准样品中的砷,汞,铋〔J〕.化学分析计量,2002,11(6):13-14.祝建国,柴昌信,黑文龙,等.原子荧光光谱法测定奶牛全血和鲜牛乳中痕量锗和硒的方法研究〔J〕.微量元素与健康研究,2002,19(4):53-55.(收稿日期:2007-04-20)(本文编辑:董子珍)[1][2][3][4][5]文章编号:1001-5914(2007)09-0723-03饮用水中11种卤代烃的顶空气相色谱测定法孙仕萍,邢大荣,周学猛,段江平摘要:目的探讨生活饮用水中11种卤代烃的顶空气相色谱(HS-GC)测定方法。
方法水中的微量卤代烃经顶空提取后,应用DB-5毛细管色谱柱,同时采用程序升温和程序升流方式进行GC分析(ECD检测器),以保留时间定性,外标法定量。
结果二氯甲烷、三氯甲烷、1,1,1-三氯乙烷、1,2-二氯乙烷、四氯化碳、三氯乙烯、一溴二氯甲烷、1,1,2-三氯乙烷、二溴一氯甲烷、四氯乙烯、三溴甲烷的线性范围分别为0.8~4024.0、0.007~33.5、0.004~19.2、1.4~6821.0、0.002~10.0、0.005~25.6、0.002~12.1、0.1~717.8、0.005~23.5、0.002~8.1、0.02~87.7μg/L,最低检测浓度为0.01~4.1μg/L,水样加标回收率为89.7%~110.0%,RSD为2.8%~9.0%。
毛细管柱气相色谱手动顶空法测定饮用水中挥发性卤代烃陈军;石远;封蓉芳;朱建丰;缪英【摘要】@@ 在安全饮用水的供应过程中,消毒无疑是很重要的,但是越来越多的研究表明,在杀灭细菌,保证微生物安全的同时,消毒又带来新的问题,那就是消毒过程中所产生的副产物对人体健康的影响.现已发现氯化消毒副产物300多种,其中许多氯化副产物在动物实验中证明具有致突性和致癌性,有的还有致畸性和神经毒性作用.本文通过参考国家标准GB/T5750.8-2006的基础上建立同时测定5种挥发性卤代烃的毛细管柱气相色谱法,为日常生活饮用水中挥发性卤代烃检测提供依据.【期刊名称】《河北联合大学学报(医学版)》【年(卷),期】2010(012)005【总页数】2页(P625-626)【关键词】毛细管柱气相色谱法;顶空气相色谱法;生活饮用水;挥发性卤代烃【作者】陈军;石远;封蓉芳;朱建丰;缪英【作者单位】江苏省江阴市疾病预防控制中心,江苏江阴,214432;江苏省江阴市疾病预防控制中心,江苏江阴,214432;江苏省江阴市疾病预防控制中心,江苏江阴,214432;江苏省江阴市疾病预防控制中心,江苏江阴,214432;江苏省江阴市疾病预防控制中心,江苏江阴,214432【正文语种】中文【中图分类】R123.1在安全饮用水的供应过程中,消毒无疑是很重要的,但是越来越多的研究表明,在杀灭细菌,保证微生物安全的同时,消毒又带来新的问题,那就是消毒过程中所产生的副产物对人体健康的影响。
现已发现氯化消毒副产物300多种,其中许多氯化副产物在动物实验中证明具有致突性和致癌性,有的还有致畸性和神经毒性作用。
本文通过参考国家标准GB/T5750.8-2006的基础上建立同时测定5种挥发性卤代烃的毛细管柱气相色谱法,为日常生活饮用水中挥发性卤代烃检测提供依据。
1 材料与方法1.1 方法原理根据气液平衡原理在密闭容器内,各种卤代烃在一定温度和时间下达到气液平衡,它们在气相中的浓度和其在液相中的浓度成正比,通过测定气相中的浓度可计算出水样中的各种物质的浓度。
饮用水中挥发性有机物的测定(吹扫捕集/气相色谱—质谱法)为了进一步了解水源水及生活饮用水中挥发性有机物的浓度,采用吹扫捕集/气相色谱-质谱法对饮用水中56种挥发性有机物进行定性定量分析,优化前处理带来的干扰因素。
通过对方法的加标回收、精密度、重复性、方法检出限的测定,验证该方法可以满足水样痕量分析的要求,符合国家标准的要求。
标签:饮用水;吹扫捕集;GC-MS;检出限;加标回收;精密度;重复性;挥发性有机物随着环境污染的的日益严重,对水中挥发性有机物的检测不仅需要宏观的控制目标,而且对有机物严重危害人体健康情况更需要进一步检测。
本实验采用吹扫捕集与GC-MS联用仪对水体中挥发性有机物进行检测与方法有关确认,该方法简便易行,快速准确,适合测定水中挥发性有机物。
1原理将被测水样用注入吹扫捕集装置的吹脱管替代物吹脱出来,捕集在装有适当吸附剂的捕集管内。
吹脱程序完成后,捕集管被瞬间加热并以氦气反吹,将所吸附的组分解析入毛细管气相色谱仪中,组分经程序升温色谱分离后,用质谱仪检测。
通过目标组分的质谱图和保留时间与计算机谱库中的质谱图和保留时间作对照进行定性;每个定性出来的组分的浓度取决于其定量离子与内标物定量离子的质谱响应之比,用内标法进行定量分析。
2仪器Agilent7890B-5977A气相色谱/质谱联用仪吹扫捕集装置(TeledyneTekmar Aquatek 100),100位自动进样器,5.00mL 的吹脱管色谱柱:DB-624石英毛细管柱(60m×0.25mm×1.4um)3测定条件3.1 气相色谱条件。
进样口:250℃;进样方式:分流进样(30:1);程序升温:35℃(4min),以4℃/min速率,升至100℃,保持5min,以6℃/min速率,升至225℃,保持5min;载气:氦气,流量1.0mL/min。
3.2 吹扫捕集条件。
吹扫流速:40mL/min;吹扫时间:11min;干吹扫:1min;预脱附温度:245℃;脱附温度:250℃;脱附时间:2min;烘烤温度:280℃;烘烤时间:2min;采用9#捕集阱。
顶空气相色谱法测定自来水中6种卤代姪类消毒副产物残留秦无双(四川省蓬溪县环境监测站,遂宁629100)摘要:建立了顶空-气相色谱法分析自来水中6种卤代怪的方法,分别考察了色谱柱及柱温条件、顶空平衡温度、顶空平衡时间、顶空瓶中加盐量和气液相比对检测结果的影响。
结果显示:选用HP-5MS色谱柱、顶空平衡温度为659、顶空平衡时间为20min、加盐量为2g、气液两相比为10+10,在浓度范围0.00-50.0“g/L范围内6种卤代桂线性相关系数均大于0.999,加标回收率在90.7%〜97.3%之间,测定结果的相对标准偏差在1.42%〜3.23%之间(n=6)。
该方法操作简便,准确度、精密度好,灵敏度高,检出限低,适用于自来水中6种卤代桂类消毒副产物残留的测定。
关键词:顶空气相色谱法自来水卤代烧DOI:10.3969/j.issn.1001—232x.2020.02.008Determination of six halogenated hydrocarbon disinfection by-products residues in tap water by headspace gas chromatography.Qin Wushuang(Environmental Monitoring Station of Pengxi County,Suining 629100,China')Abstract:The effects of column temperature,headspace equilibrium temperature,headspace equilibrium time,salt content in headspace bottle and gas-liquid ratio on the results were investigated.The results showed that the linear correlation coefficients of six halogenated hydrocarbons in the concentration range of 0.00一50.0g/L were all greater than0.999,the recovery rate was within90.7%一97.3%,the relative standard deviation of the results was1.42%—3.23%(n=6).The method is simple,accurate,precise, sensitive and of low detection limit.Key words:Headspace;Gas chromatography;Tap water;Halogenated hydrocarbons自来水氯消毒具有操作方便、杀菌快等优点,但氯与水中的有机物易反应生成三氯甲烷、二氯一漠甲烷、一氯二漠甲烷三漠甲烷的等挥发性卤代桂类化合物,这其中以三氯甲烷生成量最为常见,总量也最多匚刈。
顶空气相色谱法测定地表水中多种挥发性卤代烃【摘要】:建立地表水中多种挥发性卤代烃分析方法,为地表水中多种卤代烃检测提供依据。
文章详细介绍了电子捕获顶空气相色谱测定方法和结果,得出了此分析方法快速、简便、准确, 精密度较好,结果较为满意的结论。
【关键词】:顶空气相色谱法;地表水分析;挥发性卤代烃地表水要经过氯化消毒的工艺过程,因此而产生挥发性卤代烃这一副产物。
长期以来,人们对消毒副产物进行了大量的研究,结果证实这类化合物易于流动,能迅速扩散到环境中,导致光化学氧化剂的增加;使臭氧层变薄,影响地球上的生态系统;同时,如果挥发性卤代烃化合物通过食物链或呼吸进入人体,具有致癌、致畸、致突变性,严重影响人体健康。
因此对地表水中挥发性卤代烃的检测很有必要,以下将介绍快速而简便的电子捕获顶空气相色谱测定地表水中多种挥发性卤代烃的方法。
1. 分析方法1.1 水质标准依据地表水的检测质量标准按中华人民共和国国家标准GB/T 17130-1997执行。
1.2 顶空气相色谱方法原理将水样置于有一定液上空间的密闭容器中,水中的挥发性组分就会向容器的液上空间挥发,产生蒸汽压。
在一定条件下,组分在气液两相达成热力学动态平衡。
取气相样品用带有电子捕获检测器(ECD)的气相色谱仪进行分析,外标法定量,可得组分在水样中的含量。
2. 仪器及条件2.1 气相色谱仪安捷伦GC6890N(带ECD检测器)2.2 分析条件色谱柱: DB-VRX, 30m×0.45mm×2.55 ?滋m分流不分流进样口温度:200℃,分流进样,分流比为10:1,恒流模式,柱流量为9.0mL/min,柱温80℃,ECD检测器温度为250℃,尾吹流量40 mL/min。
3. 试剂标准溶液有:氯仿1000 mg/L,四氯化碳1000 mg/L,三氯乙烯1000 mg/L,四氯乙烯1000 mg/L,溴仿1000 mg/L。
一支代号为332906的挥发性卤代烃考核样(氯仿151±11 mg/L;四氯化碳36.5±3 mg/L;三氯乙烯150±11 mg/L;四氯乙烯74.8±7.1mg/L,溴仿151±15 mg/L)。
顶空气相色谱法测定饮用水中三氯甲烷和四氯化碳的方法刘军
【期刊名称】《化工管理》
【年(卷),期】2022()22
【摘要】采用全自动顶空进样装置顶空进样,用气相色谱仪HP-5毛细管柱和电子捕获检测器测定。
用本次实验方法测定三氯甲烷的质量浓度在0.2~10.0μg/L,三氯甲烷标准系列回相关系数为r=0.999 5,样品加标回收率为102.1%~106.3%,相对标准偏差(RSD)2.1%~5.4%,检出限0.2μg/L;四氯化碳的质量浓度在0.1~5.0μg/L,四氯化碳盐标准系列相关系数为r=0.999 7,样品加标回收率为98.4%~97.5%,相对标准偏差(RSD)2.6%~7.5%,检出限0.1μg/L;用气相色谱仪测定三氯甲烷和四氯化碳混合标准溶液(浓度各为2.0μg/L和1.0μg/L),各测定20次,做重现性检测。
该方法简单、快速,高效,有较高的灵敏度,重现性好、回收率和准确性高,可满足生活饮用水三氯甲烷和四氯化碳检测要求。
【总页数】4页(P72-75)
【作者】刘军
【作者单位】重庆市永川区疾病预防控制中心理化检验科
【正文语种】中文
【中图分类】R115
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2.顶空气相色谱法测定水中三氯甲烷四氯化碳的参数优化及测定影响因素探讨
3.顶空气相色谱法测定饮用水中的三氯甲烷及四氯化碳
4.顶空气相色谱法测定水中三氯甲烷和四氯化碳的方法优化
5.顶空-气相色谱法测定生活饮用水中三氯甲烷和四氯化碳的方法探讨
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顶空-气相色谱法测定水中挥发性卤代烃的不确定度实验报告蔡灏兢;陈广银;姜欣
【期刊名称】《化工中间体》
【年(卷),期】2017(000)006
【摘要】通过对顶空-气相色谱法测定水中挥发性卤代烃的分析过程中的各种不确定度来源进行评定,来建立此分析方法过程中不确定度的评估方法.对实验过程中的几个不确定度的分量进行量化,从而得到各自对不确定度的贡献值.实验结果表明,顶空-气相色谱法测定水中四种挥发性卤代烃组分的相对合成不确定度范围为
2.50%~5.66%,标准溶液及曲线配制、标准曲线拟合为不确定度的主要影响因素.【总页数】2页(P56-57)
【作者】蔡灏兢;陈广银;姜欣
【作者单位】昆山市环境监测站江苏 215316;昆山市环境监测站江苏 215316;昆山市环境监测站江苏 215316
【正文语种】中文
【中图分类】T
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5.顶空-气相色谱法测定水中挥发性卤代烃的不确定度实验报告 [J], 蔡灏兢;陈广银;姜欣;
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中国资源综合利用China Resources Comprehensive UtilizationVol.39 No.122021年12月应用研究顶空气相色谱法测定水中挥发性卤代烃的影响因素赵玉敏(盐城市大丰生态环境监测站,江苏 盐城 224100)摘要:样品的采集与保存、试验用水与试剂纯度、顶空条件和色谱条件等因素会影响顶空气相色谱法测定水中挥发性卤代烃的效果。
因此,有必要研究影响机理,规范水中卤代烃样品的采集和保存,加强实验室质量管理和质量控制,结合具体情况对试验条件进行探索和调试。
同时,要定期对定量仪器进行校准,对分析人员进行培训。
关键词:挥发性卤代烃;顶空气相色谱法;影响因素中图分类号:X832 文献标识码:A 文章编号:1008-9500(2021)12-0058-04DOI:10.3969/j.issn.1008-9500.2021.12.015Influencing Factors of the Determination of Volatile HalogenatedHydrocarbons in Water by Headspace Gas ChromatographyZHAO Yumin(Yancheng Dafeng Ecological Environment Monitoring Station, Yancheng 224100, China)Abstract: Factors such as sample collection and storage, test water and reagent purity, headspace conditions and chromatographic conditions will affect the effect of headspace gas chromatography in the determination of volatile halogenated hydrocarbons in water. Therefore, it is necessary to study the influence mechanism, standardize the collection and preservation of halogenated hydrocarbon samples in water, strengthen laboratory quality management and quality control, and explore and debug the test conditions based on specific conditions. At the same time, it is necessary to regularly calibrate quantitative instruments and train analysts.Keywords: volatile halogenated hydrocarbons; headspace gas chromatography; influencing factors挥发性卤代烃主要是指三卤甲烷(包括三氯甲烷、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷及三溴甲烷)及四氯化碳等挥发性卤代烃[1]。