水热法制备LiCoxNi1—xO2薄膜材料

采用水热法合成材料的一般工艺流程Water hydrothermal synthesis of materials is a common method used in the production of various types of materials, including nanoparticles, nanosheets, and other nanostructured materials. 水热法合成材料是生产各种类型材料常用的方法，包括纳米颗粒、纳米片和其他纳米结构材料。

This process involves the use of water as a solvent and heating the reaction mixture under high pressure to facilitate the formation of the desired materials. 这个过程涉及使用水作为溶剂，并在高压下加热反应混合物，以便促进所需材料的形成。

The water hydrothermal method has several advantages, including the ability to control the size and shape of the materials, as well as the ability to produce high-purity materials. 水热法有一些优点，包括能够控制材料的大小和形状，以及生产高纯度材料的能力。

One of the key aspects of the water hydrothermal method is the control of reaction parameters such as temperature, pressure, and reaction time. 水热法的关键方面之一是控制反应参数，如温度、压力和反应时间。

水热法合成氧化锌粉体一、实验目的1. 了解水热法制备氧化锌粉体的原理。

2. 掌握粉体材料合成工艺的基本操作。

3. 掌握粉体材料的晶相鉴定、显微结构分析方法。

二、实验原理氧化锌是一种同时拥有半导体和压电特性以及由此导致各种性质独特的材料。

由于其可作为短波发光，透明导体，压电材料和室温紫外激光应用的最有前途的候选材料而引起了世界范围内的研究兴趣。

迄今为止，在特殊的生长条件下，已经成功地合成出了ZnO的纳米梳、纳米环、纳米螺旋/纳米弹簧、纳米带、纳米线、纳米球、纳米花和纳米笼等。

这些独特的纳米结构无可辩驳地说明在所有材料中，ZnO可能是纳米结构家族中具有最丰富结构和性质的材料。

水热法(又名热液法)是在特制的密闭反应容器(高压釜)里，采用水溶液为反应介质，通过对反应容器加热，创造一个高温、高压的反应环境，使得通常难溶或不溶的物质溶解并且重结晶。

水热法是在百余年前由地质学家模拟地层下的水热条件研究某些矿物和岩石的形成原因，在实验室内进行仿地质水热合成时产生的。

水热合成法是合成具有特种结构、功能、性质的固体化合物和新型材料的重要途径和有效方法。

在水热条件下，水的性质将产生一些变化：压力升高、密度变小、离子积升高、粘度降低、介电常数降低。

在水热体系中，高的压力能加速晶粒的成核和长大，这种高温高压的极端条件对晶粒结晶起着决定性作用。

而体系中的成核速率与温度和浓度有关。

在晶体生长过程中，温度的变化能改变各个面族的激活能。

压力是作为容器内的溶剂及其浓度、初始填充度、温度的函数而存在的。

三、实验原料、仪器设备1. 实验原料：二水醋酸锌，氢氧化钠，表面活性剂，去离子水，无水乙醇。

2. 仪器设备：磁力搅拌器，烧杯，量筒，电子天平，胶头滴管，药勺，脱脂棉，称量纸，毛刷，水浴箱，离心机，真空干燥箱，水热反应釜，X-射线衍射仪。

四、实验步骤1. 按照Zn2+:Na+=1:20的比例，每次制备0.244g ZnO超细粉体的要求，准确称量0.659g Zn(CH3COO)2 2H2O和30 mL去离子水，倒入100mL烧杯中，使用磁力搅拌器使醋酸锌完全溶解，得到无色透明溶液。

水热法制备氢氧化镍薄膜电极一、实验目的1.了解水热法（Hydrothermal method）的原理和特点；2.掌握水热法制备氢氧化镍薄膜的方法。

二、实验原理1. 水热法概述水热法是在特制的密闭反应容器(高压釜)里，采用水溶液为反应介质，通过对反应容器加热，创造一个高温、高压的反应环境，使得通常难溶或不溶的物质溶解并且重结晶。

水热法是在百余年前由地质学家模拟地层下的水热条件研究某些矿物和岩石形成原因，在实验室内进行仿地质水热合成时产生。

水热法可分为水热晶体生长、水热合成、水热反应、水热处理、水热烧结、水热制备薄膜等，分别用来生长各种单晶、制备团聚度低的陶瓷粉体、完成某些反应或对废弃物进行无害处理、在较低温度下完成某些陶瓷材料的烧结、制备薄膜等。

2.水热法的原理水热法制备薄膜的化学反应是在高压容器内的高温高压流体中进行的。

一般以无机盐或氢氧化物水溶液作为前驱物，以单晶硅、金属片、α-Al2O3、载玻片、塑料等为衬底，在低温(常低于300％)下对浸有衬底的前驱物溶液进行适当的水热处理，最终在衬底上形成稳定结晶相薄膜。

其反应过程的驱动力认为是可溶前驱物或中间产物与最后稳定氧化物之间的溶解度。

水热法制备薄膜分为普通水热法和特殊水热法，其中特殊水热法是指在普通水热反应体系上再外加其它作用场，如直流电场、磁场、微波场等。

本实验采用水热法制备氢氧化镍薄膜电极，为后续测试赝电容型超级电容器的性能测试作铺垫。

由于泡沫镍网一种3D网络结构，这种结构使最后获得的电极呈一种3D网络结构，有利于电解液离子进入到电极的表面。

从电极制备过程可以看出，这种Ni(OH)2/镍泡沫结构的材料可以直接作为超级电容器的工作电极，无需另外加入粘结剂，从而降低了活性材料无效体积，同时也无需压膜处理，减少了活性材料与电极之间的接触电阻。

另外，采用大面积的镍泡沫即可简单地获得大面积的电极，水热法生长Ni(OH)2操作起来也较简单。

三、仪器和试剂药品：六水合硝酸镍(Ni(NO3)2·6H2O)、六次甲基四胺（HMTA）、盐酸（HCl）、氢氧化钠（NaOH）、去离子水、无水乙醇。

水热电化学法制备LiCoO2薄膜和粉末
陶颖;陈振华;祝宝军
【期刊名称】《材料科学与工程学报》
【年(卷),期】2005(023)002
【摘要】采用水热电化学法同时制备出LiCoO2粉末和薄膜.LiCoO2粉末是由菊花状晶粒组成,LiCoO2薄膜由0.2～0.4μm左右的颗粒堆积而成.LiCoO2薄膜电极首次循环伏安过程在3.85V和4.3V左右出现强氧化峰,在3.6V左右出现还原峰;LiCoO2粉末的首次循环伏安过程在4.3V左右出现强氧化峰,在3.5V左右出现还原峰;在随后的循环中,氧化和还原峰对应的电位和强度衰减程度小,表明该方法制备的LiCoO2正极材料具有良好的循环伏安性能.
【总页数】4页(P177-180)
【作者】陶颖;陈振华;祝宝军
【作者单位】中南大学材料学院,湖南,长沙,410083;湖南大学材料学院,湖南,长沙,410082;湖南大学材料学院,湖南,长沙,410082
【正文语种】中文
【中图分类】TQ174
【相关文献】
1.锂离子电池正极材料研究进展以及水热法制备LiCoO2超细粉体 [J], 魏晓;韩高荣
2.水热电化学法制备LiNiO2薄膜 [J], 陶颖;祝宝军
3.水热电化学法制备LiCo0.2Ni0.8O2薄膜电极 [J], 陶颖;陈振华;祝宝军
4.水热电化学法制备LISICON薄膜热力学分析 [J], 祝宝军;陶颖;张旸;郑锐;邹小林
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研究生专业课程考试答题册考试课程：无机材料现代制备方法论文题目：水热法制备BaTiO3薄膜**: ***学号：**********西北工业大学研究生院水热法制备BaTiO3薄膜一．水热法简介水热法是19 世纪中叶地质学家模拟自然界成矿作用而开始研究的，1900年后科学家们建立了水热合成理论,以后又开始转向功能材料的研究。

目前用水热法已制备出百余种晶体。

水热法又称热液法,属液相化学法的范畴。

是指在密封的压力容器中,以水为溶剂, 利用高温高压使那些在大气条件下不溶或难溶的的物质溶解，或反应生成该物质的溶解产物，通过控制高压釜内溶液的温差使产生对流以形成过饱和状态而析出生长晶体的方法。

水热反应依据反应类型的不同可分为水热氧化、水热还原、水热沉淀、水热合成、水热水解、水热结晶等。

其中水热结晶用得最多。

水热结晶主要是溶解-再结晶机理。

首先营养料在水热介质里溶解,以离子、分子团的形式进入溶液。

利用强烈对流(釜内上下部分的温度差而在釜内溶液产生) 将这些离子、分子或离子团被输运到放有籽晶的生长区(即低温区) 形成过饱和溶液,继而结晶。

水热法生产的特点是粒子纯度高、分散性好、晶形好且可控制,生产成本低。

用水热法制备的粉体一般无需烧结,这就可以避免在烧结过程中晶粒会长大而且杂质容易混入等缺点。

影响水热合成的因素有:温度的高低、升温速度、搅拌速度以及反应时间等。

薄膜材料因其优异的性能及潜在的工业应用价值使得薄膜技术在材料科学中占有重要地位，各种新的制膜方法不断得以研究和应用。

制膜方法按原理可分二类，一类是以真空蒸镀为基础的物理方法，另一类是在成膜物质表面发生化学反应的化学方法。

在化学方法中，溶胶-凝胶法倍受重视，发展很快。

但这种方法成本高，凝胶膜干燥时容易开裂。

应用新近提出的水热电化学方法制取薄膜，是化学方法制膜的发展，也可以弥补溶胶-凝胶法的不足。

薄膜技术在材料科学中占有重要地位。

目前,制膜方法已从真空蒸镀发展到离子镀、溅射镀膜、气相沉积(PVD、CVD、MOCVD、LCVD) 、分子束处延、溶胶- 凝胶(Sol - gel) 、喷雾热解等。

水热法制备高折射率氧化铁薄膜的研究摘要:本文以FeCl3·6H2O为原料，采用水热法在玻璃基质上制备高折射率的氧化铁纳米薄膜。

研究了反应温度温度、反应时间、pH、填充度，这些因素对所制备纳米氧化铁薄膜折射率的影响。

采用自动椭圆偏振仪测试手段对氧化铁纳米膜进行了折射率和膜厚的表征分析。

结果表明，水热法制备的薄膜最佳的水热工艺条件是在pH=11、填充度为70 %、水热温度160 ℃、加热4 h的条件下制备的薄膜，厚度一般在达130 nm左右，折射率可高达2.490，膜表面均匀，平整度较高。

关键字：水热法，纳米氧化铁薄膜，高折射率Preparation of Ferric Oxide Films with High Refractive byHydrothermal SynthesisLv xiao-xiaCollege of Chemistry, Chemical Engineering and Food SafetyAbstract:Nanometer ferric oxide films were prepared from six hydrated ferric chloride by hydrothermal method. The effects of hydrothermal temperature, reaction time, compactedness and pH on Three iron oxide films were researched, and the ellipsometer was used to characterize the thickness of nanometer Three iron oxide films and high refractive index. The results show that the optimum hydrothermal technological condition is temperature of 160 ℃, hydrothermal time of 4 h, pH of 11 and compactedness of 70 %. Under the optimum condition, the thickness of the films with well-developed crystalline is 130 nm, the refractive index can up to 2.490, the surface of films is quite flat and well-distributed.Key words: Hydrothermal method, Nanometer Three iron oxide film, High refractive index目录一、引言 (1)（一）光化学的应用 (1)1．国际上光化学的研究 (1)2．在我国光对的化学研究 (2)（二）薄膜在光化学及其他方面中的应用 (2)1．薄膜在抗紫外中的应用 (3)2．在其他方面的应用 (4)（三）纳米薄膜的分类 (4)1．按用途划分 (4)2．按层数划分 (4)3．按微结构划分 (4)4．按组分划分 (5)5．按薄膜的构成与致密度划分 (5)6．按功能及其应用领域划分 (5)（四）薄膜的制备方法 (5)1．溶胶-凝胶法 (5)2．水热合成法 (6)3．固态粒子烧结法 (6)4．化学气相沉积法（CVD） (6)5．化学提取法（刻蚀法） (7)6. 阳极氧化法 (7)（五）氧化铁薄膜的优点及应用 (7)（六）选题目的和主要内容 (8)1．选题目的 (8)2．主要内容 (8)二、实验部分 (9)（一）实验所用仪器和试剂 (9)1．实验仪器 (9)2．实验所用试剂 (9)实验试剂及规格见表2。

水热法合成一维硒纳米材料及其力学性能分析牛一凡;杨赢;杨文韬【期刊名称】《无机化学学报》【年(卷),期】2016(32)12【摘要】采用环境友好的一步水热法,以GeSe4玻璃为原料,水溶液为反应介质,在80℃合成三方相硒(t-Se)一维纳米结构.用透射电子显微镜(TEM)、拉曼光谱(Raman)、扫描电子显微镜(SEM)、原子力显微镜(AFM)等手段表征了一维Se纳米纤维的形貌和结构.结果表明,合成的Se纤维沿t-Se的[001]方向生长,截面为六边形.反应144 h后,纤维长度达到毫米级,平均直径为1～5μm.对合成的Se纤维进行纳米压痕实验,测得其硬度和弹性模量分别为(399.5±20.4) MPa和(1.13±0.05) GPa.在pH=12.0的NaOH溶液(80℃)中,Se纳米纤维生长速度高于酸性(pH=3.3)和中性(pH=6.3)介质,反应24 h后,纤维平均长度和直径达到344和1.12 μm.【总页数】7页(P2129-2135)【作者】牛一凡;杨赢;杨文韬【作者单位】中国民航大学中欧航空工程师学院,天津300300;中国民航大学中欧航空工程师学院,天津300300;中国民航大学中欧航空工程师学院,天津300300【正文语种】中文【中图分类】TQ174;O613.52【相关文献】1.钛酸盐一维纳米材料向TiO2纳米材料的水热转化研究 [J], 许元妹;方晓明;张正国2.水热法合成一维GdV_（1-x）P_xO_4∶Tm纳米材料及其发光性能 [J], 李妮;黄维刚3.SiC一维、准一维纳米材料的制备工艺研究 [J], 李镇江;范炳玉;孟阿兰;张猛4.钛酸盐一维纳米材料向TiO2纳米材料的水热转化研究 [J], 许元妹;方晓明;张正国5.水热法合成纳米材料的“黑匣子”打开 [J],因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

《化学通报》在线预览版水热法制备ZnO二维周期有序孔结构薄膜张荫民1, 2 蓝鼎1 王育人 1 ,* 王凤平2(1 中国科学院力学研究所 北京 100080 2 北京科技大学 北京 100083)摘要在由溶胶-凝胶法制备的纳米ZnO薄膜衬底上，以Zn(NO3)2·6H2O和六次亚甲基四胺(HMT)等摩尔浓度配制成前驱体溶液，在单层聚苯乙烯(PS)微球模板辅助下，采用水热法制备了具有规则多孔结构的ZnO薄膜。

探讨了PS微球作为模板对ZnO纳米棒生长的限制作用以及柠檬酸钠在水热制备方法中对晶体生长的影响。

利用扫描电子显微镜(SEM)和X射线衍射(XRD)表征了水热反应后所得二维有序ZnO膜表面形貌和取向性，测量了ZnO薄膜的光致发光(PL)光谱并研究其相应机理。

关键词ZnO 水热法溶胶-凝胶反蛋白石结构Hydrothermal Synthesis of 2D Ordered Macroporous ZnO FilmsZhang Yinmin1, 2 Lan Ding1 Wang Yuren1,* Wang Fengping2(1 Institute of Mechanics, Chinese Academy of Sciences, Beijing 100080;2 University of Science and Technology Beijing, Beijing 100083)Abstract The ZnO films with 2D ordered macroporous structure were successfully fabricated through hydrothermal crystal growth of ZnO on the ZnO substrate covered with a monolayer of polystyrene(PS) spheres as porous structure template. The precursor solution of ZnO hydrothermal crystal growth were prepared by equimolar solution of Zn(NO3)2·6H2O and hexamethylenetramine (HMT). The confinement effect of the PS spheres template on the growth of ZnO nanorods and also the influence of sodium citrate on the ZnO crystal growth had been studied. The film surface morphology and the preferential growth of ZnO crystal were investigated by scanning electron microscopy (SEM) and X-ray diffraction (XRD), respectively. Also, the photoluminescence spectrum of ZnO films had been measured, and the corresponding mechanism was discussed.Key words ZnO, Hydrothermal crystal growth, Sol-gel, Inverse opal氧化锌(ZnO)是一种重要的直接带隙半导体材料，室温下的禁带宽度为 3.37eV，激子束缚能高达60meV。

水热-模板剂法制备纳米La(S,C)-TiO_2阵列膜
许珂敬;西金涛
【期刊名称】《中国有色金属学报》
【年(卷),期】2010(020)002
【摘要】以多孔陶粒为载体,采用低温水热-模板剂法制备复合掺杂的La(S,C)-TiO_2阵列膜,研究水热反应温度、非离子型高分子模板剂用量和La、S复合掺杂的协同效应对纳米TiO_2膜性能的影响,并通过XRD、BET、EDS和SEM等手段进行表征.结果表明:水热反应温度为150 ℃,反应时间控制在10 h时可得到锐钛矿相的TiO_2膜;模板剂P123用量为0.03(与Ti的摩尔比)时,可以将TiO_2颗粒的比表面积从146 m~2/g提高到240 m~2/g,并形成有序排列的阵列膜;适量地复合掺杂La和S(C),可使TiO_2膜的光催化活性大大提高,在3 h内将甲基橙完全降解.【总页数】5页(P308-312)
【作者】许珂敬;西金涛
【作者单位】山东理工大学,材料科学与工程学院,淄博255049;山东理工大学,材料科学与工程学院,淄博255049
【正文语种】中文
【中图分类】O643
【相关文献】
1.铝基阳极氧化铝模板水热法制备TiO2纳米管阵列 [J], 李纲;刘中清;颜欣;张昭
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