有机合成心得-后处理的问题在有机合成中(转贴)
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有机合成心得(精选五篇)第一篇:有机合成心得有机合成心得——工艺优化方法学1.合成工艺的优化主要就是反应选择性研究有机合成工艺优化是物理化学与有机化学相结合的产物,是用化学动力学的方法解决有机合成的实际问题,是将化学动力学的基本概念转化为有机合成的实用技术。
首先分清三个基本概念转化率、选择性、收率。
转化率是消耗的原料的摩尔数除于原料的初始摩尔数。
选择性为生成目标产物所消耗的原料摩尔数除于消耗的原料的摩尔数。
收率为反应生成目标产物所消耗的原料的摩尔数除于原料的初始摩尔数。
可见,收率为转化率与选择性的乘积。
可以这样理解这三个概念,反应中消耗的原料一部分生成了目标产物,一部分生成了杂质,为有效好的原料依然存在于反应体系中。
生成目标产物的那部分原料与消耗的原料之比为选择性,与初始原料之比为收率,消耗的原料与初始原料之比为转化率。
反应的目标是提高收率,但是影响收率的因素较多,使问题复杂化。
化学动力学的研究目标是提高选择性,即尽量使消耗的原料转化为主产物。
只有温度和浓度是影响选择性的主要因素。
在一定转化率下,主副产物之和是一个常数,副产物减少必然带来主产物增加。
提高转化率可以采取延长反应时间,升高温度,增加反应物的浓度,从反应体系中移出产物等措施。
而选择性虽只是温度和浓度的函数,看似简单,却远比转化率关系复杂。
因此将研究复杂的收率问题转化为研究选择性和转化率的问题,可简化研究过程。
2.选择性研究的主要影响因素提高主反应的选择性就是抑制副反应,副反应不外平行副反应和连串副反应两种类型。
平行副反应是指副反应与主反应同时进行,一般消耗一种或几种相同的原料,而连串副反应是指主产物继续与某一组分进行反应。
主副反应的竞争是主副反应速度的竞争,反应速度取决于反应的活化能和各反应组分的反应级数,两个因素与温度和各组分的浓度有关。
因此选择性取决于温度效应和浓度效应。
可是,活化能与反应级数的绝对值很难确定。
但是我们没有必要知道它们的绝对值,只需知道主副反应之间活化能的相对大小与主副反应对某一组分的反应级数的相对大小就行了。
有机合成个人工作总结
在过去的一段时间里,我参与了一个有机合成项目,并取得了一些令人满意的结果。
在这个项目中,我主要负责合成目标化合物的设计和实验操作。
以下是我的个人工作总结。
首先,我通过充分了解目标化合物的结构和性质,设计了合成路线。
我考虑了各种反应的可能性,并选择了最适合该项目的一系列反应。
品鉴了多种文献方法,并在实践中进行了适当的调整和优化。
一旦确定了合成路线,我便开始了实验工作。
我精确计量了各种化学试剂,并按照事先制定的反应条件进行了反应。
在实验过程中,我非常注重细节和操作的准确性,以保证实验的可重复性和结果的准确性。
在合成过程中,我遇到了一些困难和挑战。
某些反应的产率低于预期,需要我进行调整和优化。
我仔细分析了问题的原因,并通过改变反应条件和改进操作步骤来解决这些问题。
此外,我还与团队成员和导师进行讨论,从他们的经验中获得了宝贵的建议和指导。
经过不断的努力和尝试,我最终成功地合成出了目标化合物。
我对合成产物进行了详细的表征和分析,包括核磁共振、质谱和红外光谱等技术。
通过对这些数据的分析,我确认了合成产物的结构和纯度,并证明了合成路线的可行性和有效性。
总的来说,这个有机合成项目让我收获良多。
通过参与其中,
我不仅加深了对有机合成的理解和实践技能,还培养了解决问题和团队合作的能力。
我相信这些经验和知识将对我未来的科研工作有所帮助,并为我打下坚实的基础。
高中化学有机合成复习的心得体会高中化学有机合成复习的心得体会
有机合成是学习高中化学中最重要、也最重难的部分之一,但是也正是它令人
有质疑的美味。
有机化学的兴起,使我们的一个个细节越来越多,也让我们越发加深了对化学的认知。
通过有机合成复习,我对有机化学的理论知识有了更深的认识和启发,用科学
的眼光看待万物,从而积累更多的经验,为今后的学习作准备。
这些理论可以指导合成实验的实施,使实验更为高效,以及知道一些实验中可能出现的风险,以防止意外发生,达到合成效果。
另外,对于一般常见的有机物以及有机反应的了解使实验的完成也更加的容易。
比如我们在合成实验中会遇到熔点,扩散性等一系列物理性质,了解其特性很重要,而有机合成的复习就是一个很好的补充,从而使我们掌握更多细节。
总而言之,有机合成复习对于学习化学有着重要意义,从不同角度出发,学习
有机合成及其相关性。
这能够使我们更加深入的了解实验,比较、发现问题,进行分析并探索有解。
有机合成心得(1)-引言做有机合成,感觉最深刻的是关键要有一个灵活的头脑和丰富的有机合成知识,灵活的头脑是天生的,丰富的有机合成知识是靠大量的阅读和高手交流得到的。
二者缺一不可,只有有机合成知识而没有灵活的头脑把知识灵活的应用,充其量只是有机合成匠人,成不了高手,也就没有创造性。
只有灵活的头脑而没有知识,只能做无米之炊。
一个有机合成高手在头脑中掌握的有机化学反应最少应为300个以上,并能灵活的加以运用,熟悉其中的原理(机理),烂熟于胸,就像国学大师烂熟四书五经一样,看到了一个分子结构,稍加思索,其合成路线应该马上在脑中浮现出来。
有机合成心得(2)-基本功的训练每个行业都有自己的基本功,有机合成的基本功就是对有机化学反应的理解掌握与灵活运用。
那么对有机化学反应的理解掌握应从那方面入手?你在大学里学到的有机合成知识,只是入门的东西,远远达不到高手的水平,学了四年化学,基本上不理解化学。
遇到问题还是束手无策,不知从何处下手。
这不是你的问题,而是大学教育体制的问题,在大学阶段应该打下坚实的基本功,然后才能专,而我们的大学在这方面还做的远远不够。
下面我推荐几本有机合成方面的书籍希望能够达到上述的目的。
有机化学反应的理解掌握方面的书籍:1. March’s advanced organic chemistry.2. Carey, F.A.; Sundberg, R.J.: Advanced organic chemistry.3. Michael B. Smith: Organic synthesis.4. Richard C. Larock: Comprehensive organic transformation.5. 黄宪:新编有机合成化学6. 李长轩:有机合成设计化学前三本书是从机理方面来讨论有机合成的,4、5两本书是从官能团转变的角度讨论有机合成的,第6本书是讨论有机合成路线设计的。
以上几本书应该随时放在自己的身边,作为案头书。
一、前言在过去的一年里,我作为有机合成领域的一员,在领导和同事们的支持和帮助下,通过不懈的努力和积极探索,取得了一定的成绩。
现将我在有机合成工作中的总结如下:二、工作回顾1. 技术提升在过去的一年中,我积极参加各类有机合成技术培训,通过自学和实践,对有机合成的基本原理、实验操作及安全知识有了更加深入的了解。
同时,我熟练掌握了多种有机合成方法,如酯化、缩合、加成等,为后续工作打下了坚实的基础。
2. 项目执行在过去的一年中,我参与了多个有机合成项目,负责从实验设计、原料采购、实验操作到成果分析的全过程。
在项目执行过程中,我严格遵守实验规范,确保实验安全,按时完成实验任务。
以下是部分项目成果:(1)成功合成了一种新型有机中间体,为后续产品研发提供了有力支持。
(2)优化了一种有机合成路线,提高了反应产率和纯度。
(3)参与一项国际合作项目,为我国有机合成领域的发展做出了贡献。
3. 团队协作在团队协作方面,我始终保持积极主动的态度,与同事们共同完成各项工作。
在项目执行过程中,我充分发挥自己的专业优势,为团队提供技术支持。
同时,我也虚心向他人学习,不断提升自己的综合素质。
三、不足与反思1. 实验经验不足:虽然我在有机合成领域取得了一定的成绩,但与行业内的专家相比,我的实验经验仍显不足。
在今后的工作中,我将更加注重实践,积累更多的实验经验。
2. 研究方向局限:在项目执行过程中,我发现自己的研究方向相对局限,缺乏创新。
在今后的工作中,我将拓宽自己的知识面,关注行业前沿,努力提升自己的创新能力。
3. 时间管理:在过去的一年中,我发现自己在时间管理方面存在一定的问题,导致工作效率不高。
在今后的工作中,我将更加合理地安排时间,提高工作效率。
四、展望未来在新的一年里,我将继续努力,不断提升自己的专业素养,为我国有机合成领域的发展贡献自己的力量。
具体目标如下:1. 深入研究有机合成领域的前沿技术,提高自己的创新能力。
2. 积极参与各类项目,提升自己的实验技能和团队协作能力。
有机合成的心得5篇最新体会实验是科学研究的基本方法之一。
根据科学研究的目的,尽可能地排除外界的影响,突出主要因素并利用一些专门的仪器设备,而人为地变革、控制或模拟研究对象,使某一些事物发生或再现,从而去认识自然现象、自然性质、自然规律。
下面给大家带来一些关于做有机合成的心得体会,希望对大家有所帮助。
做有机合成的心得体会1分析化学是一门实践性很强的学科。
分析化学实验课的任务是使我们进一步加深对分析化学基本理论的理解。
正确掌握分析化学实验的基本操作技能。
培养良好的实验习惯和严谨,实事求是的科学态度,提高观察问题,分析问题和解决问题的能力。
为学习后续课程和将来从事实际工作打下良好的基础。
实验是化学的灵魂,是化学的魅力和激发学生学习兴趣的主要源泉,更是培养和发展学生思维能力和创新能力的重要方法和手段。
分析化学实验的意义在于以下几点:首先,分析化学实验能提高学习的兴趣。
其次,分析化学实验能培养我们的观察能力。
最后,实验能培养我们的思维能力。
大一暑期实践期间,我曾随学院学生科协进行了北京市城区饮用水水质调查。
那次活动是我第一次比较系统的作分析化学实验,以下借用几段我对于那次活动的总结。
活动的目的除了在于培养科协成员的分析化学试验能力外,还使成员体验了比较正规的科研项目的步骤——讨论、立题、取样、分析……通过这次活动,科协成员面对涉及外专业或目前学术水平难以达到的课题时,将更有能力与信心运筹帷幄。
调查是学生科协的传统活动——化学实验技能竞赛的拓展。
化学实验技能有机的溶于调查的水硬测量阶段,使单纯的实验提升到科研的高度。
从调查的取样阶段开始,全体成员充分参与到活动当中。
取样的范围是北京市城八区居民的饮用水。
原则上每个城区两个水样。
我被分配采集一个朝阳区的水样。
朝阳区是北京的大区,我选取的社区是位于西大望路19号的新近开发的楼盘——金港国际。
该地点处于泛CBD,也是近期入市的热门地点,我选取的社区定位是白领公寓,室内除有自来水外还有纯净水的管道以及完备的终水系统。
化学专业学生实验总结有机合成实验中的注意事项及感悟实验总结:有机合成实验中的注意事项及感悟在化学专业学习过程中,实验是不可或缺的一部分。
有机合成实验是化学专业学生必须进行的实验之一,它对于培养学生的实验操作能力和科学研究意识具有重要作用。
在本文中,将分享一些有机合成实验中的注意事项,并总结了个人的感悟。
1.实验前的准备工作在进行有机合成实验之前,必须进行充分的准备工作。
首先,要仔细阅读实验指导书,并确保对实验的目的、操作步骤和安全要求有清晰的了解。
其次,准备所需的实验器材和药品,并检查其数量和质量是否符合要求。
最后,要正确佩戴实验服和安全眼镜等个人防护装备,确保实验过程安全可靠。
2.实验操作技巧在有机合成实验中,仔细的实验操作是确保实验成功的关键。
首先,在实验过程中要时刻保持注意力集中,严格按照操作步骤进行。
其次,要注意实验器材的干净与精确,避免杂质的干扰和实验结果的误差。
此外,温度、时间、溶剂等操作因素的控制也需要十分准确,以确保实验条件的稳定性和可重复性。
3.安全意识与实验废物处理在有机合成实验中,安全意识是至关重要的。
首先,必须了解所使用的化学品的性质和危险特性,并正确使用相应的实验室设备和防护装备。
其次,在处理化学废物时,要做到分类收集,遵循相关环保规定,切忌乱倒乱扔。
同时,及时对实验设备和操作区域进行清洁,保持实验室的整洁和安全。
4.实验中的感悟通过参与有机合成实验的过程,我对化学原理和实验技术有了更深入的理解。
首先,实验中的每个步骤都需要精确并且细致的操作,这锻炼了我的耐心和细致观察的能力。
其次,通过实际操作,我更加深刻地认识到化学实验的重要性和实验结果的重要性。
最后,实验中的错误和挫折也让我更加珍惜每一次实验机会,不断改进和提高自己的实验技术。
综上所述,有机合成实验是化学专业学生不可或缺的一部分。
在进行实验时,我们应该注意实验前的准备工作、实验操作技巧的掌握、安全意识的培养以及实验废物的正确处理。
有机合成实验工作总结报告有机合成实验是化学专业学生必须进行的一项重要实践操作。
通过实验操作,我对有机合成反应有了更深刻的理解,并掌握了有机合成实验的基本方法和技能。
在本次实验中,我参与了安全操作、实验记录、化合物合成等多个方面的工作。
首先,在实验过程中,我非常重视实验室的安全问题。
在进入实验室之前,我仔细阅读了实验的操作指南,并根据实验室安全规定,戴上了实验室必要的防护装备。
实验过程中,我十分注重实验室的卫生,及时清理实验台面上的废弃物,并注意实验废液的正确处理。
同时,在操作过程中,我严格遵循实验操作规程,确保实验中的化学品的正确使用和储存,保证了实验的顺利进行。
其次,我积极参与了实验数据的记录工作。
在实验中,我认真地观察和记录实验过程中的现象和变化,并使用适当的图表和表格来展示实验数据。
在记录实验数据时,我十分注重数据的准确性和完整性。
同时,在实验过程中,我注意及时与同组同学、助教和教员进行实验数据的交流和讨论,共同解决实验中遇到的问题。
最后,我参与了有机合成化合物的合成工作。
在实验中,我根据实验指南中的合成路线图,精确计算了化合物的摩尔比例和反应物的用量。
在合成工作中,我注重化学反应条件的控制,保证反应的顺利进行。
同时,在合成过程中,我注意观察反应物是否完全转化,及时进行反应时间的调整。
当反应完成后,我采用适当的技术手段对产物进行分离和提取,并使用相关仪器对合成的化合物进行表征。
通过本次有机合成实验,我不仅提高了实验技能和安全意识,还加深了对有机化学反应机理的理解。
同时,通过实验记录和数据处理,我学会了如何准确地记录实验数据和分析实验结果。
我相信这次实验经历对我今后的科研工作和学习都具有积极的影响。
有机合成的心得体会有机合成的心得体会1. 学习化学反应主要的任务:了解各种正电性的基团和负电性的基团。
这些正电性的基团和负电性的基团称之为合成子。
2. 如果产物要从水中结晶出来,且在水溶液中的溶解度又较大,可尝试加入氯化钠、氯化铵等无机盐,降低产物在水溶液中的溶解度。
3. 有时可用两种不互溶的有机溶剂作为萃取剂,例如反应在氯仿中进行,可用石油醚或正己烷作为萃取剂来除去一部分极性小的杂质,反过来可用氯仿萃取来除去极性大的杂质。
4. 两种互溶的溶剂有时加入另外一种物质可变的互不相容,例如,在水作溶剂的情况下,反应完毕后,可往体系中加入无机盐氯化钠,氯化钾使水饱和,此时加入丙酮,乙醇,乙腈等溶剂可将产物从水中提取出来。
5. 提高转化率可以采取改变反应时间、温度、反应物的浓度,以及从反应体系中移出产物等措施来实现。
(1)温度范围的选择在两个反应温度下做同一合成实验时,可以根据监测主副产物的相对含量来判断主副反应活化能的相对大小,由此判断是低温还是高温有利于主反应,从而缩小了温度选择的范围。
在低温有利于主反应的过程中,随着反应的进行,反应物的浓度逐渐降低,反应速度逐渐减慢,为保持一定的反应速度和转化率以保证生产能力,就必须逐渐缓慢升温以加速化学反应的进行,直至转化率达到目标,这才实现最佳控温的效果。
(2)某一组分浓度的选择在同一温度下(第一步已经选择好的温度下),将某一组分滴加(此组分为低浓度,其他组分就是高浓度)或一次性加入(此组分为高浓度,其他组分就是低浓度)进行反应,就可根据监测主副产物的相对含量来判断该组分是低浓度还是高浓度有利于主反应。
(3)加料方式的选择滴加的功能有两个,(1)对于放热反应,可减慢反应速度,使温度易于控制。
(2) 控制反应的选择性,对每种原料都应采取是滴加还是一次性加入对反应选择性影响的研究。
如果滴加有利于选择性,则滴加时间越慢越好。
如不利选择性的提高,则改为一次性的加入。
备注:温度效应、浓度效应对反应选择性的影响是个普遍存在的一般规律,但在不同的具体实例中体现出特殊性,有时某一种效应更重要,而另一种效应不显著。
三转合有机合成工的心得1.对有机定制合成具有浓厚兴趣,愿意将合成技术作为职业生涯规划的重要组成部分。
2.有创新精神。
相信理论,更尊重事实;当理论与事实矛盾时,敢于怀疑理论(因为任何的理论都是有一定的前提条件的,当你面对的事实中不具备该理论成立的关键条件时,这个理论就不适用了),当通过自己的努力(自学、与同行讨论、设计实验)化解了这一矛盾时,敢于提出适合自己的“理论”,并在以后的实践中不断修正。
3.要有适当的自信,正确对待自身的优点和缺点。
针对自信心不足的同事,我以亲身经验作如下建议:一定要自己找出自身存在哪些优势,这比找到有哪些不足更为重要。
没有谁是全才,就算是多面手那也是进过千锤百炼逐渐成长的结果。
从这方面来考虑,要列出自身存在的不足,往往可能多到打击自信心的程度。
找出自身优势,进而将其发展到成为专长,在这个过程中肯定会出现瓶颈,这些瓶颈的出现肯定是因为除了优势之外的某些特定方面的不足造成的,针对这一实际的问题,找出与此相关的不足,然后集中精力提高这方面的能力(需要注意寻求帮助,向在这一方面经验丰富的人虚心学习,然后在实践中运用,总结出适合自己的套路)。
只要一个人看得懂“生于忧患,死于安乐”这八个字,就不必担心自信过头。
4.把观察与思考结合起来。
用心去做实验,就会发现同一个实验的多次重复过程中必然存在很多差异,如果只是把它们如实记录下来,那么也许并不利于这些实验结果的分析,尤其是某些实验结果不理想的时候,要分析的因素太多。
所以,我认为要在观察到一些差异的时候,就应该开始思考这个差异可能会导致哪些方面的变化,至少要分得出是有利的还是不利的,尽量减少不能确定的(对不能确定的,要思考在哪些条件下它会归于哪一类)。
如果技术水平较高,可以大致进行一些预测(这些内容一定要在实验记录的醒目位置记下来,同时推荐在自己的工作笔记本上也记下来,便于以后进行对比分析)。
这个预测,在没有其他相关证据支持的时候,一定要注意它还不是事实,是值得怀疑的东西。
有机合成心得-后处理的问题在有机合成中(转贴)有机合成心得-后处理的问题在有机合成中,后处理的问题往往被大多数人所忽略,认为只要找对了合成方法,合成任务就可以事半功倍了,这话不错,正确地合成方法固然重要,但是有机合成的任务是拿到相当纯的产品,任何反应没有100%产率的,总要伴随或多或少的副反应,产生或多或少的杂质,反应完成后,面临的巨大问题就是从反应混合体系中分离出纯的产品。
后处理的目的就是采用尽可能的办法来完成这一任务。
为什么对后处理的问题容易忽视呢?我们平时所看到的各种文献尤其是学术性的研究论文对这一问题往往重视不够或者很轻视,他们重视的往往是新的合成方法,合成试剂等。
专利中对这一问题也是轻描淡写,因为这涉及到商业利润问题。
有机教科书中对这一问体更是没有谈论到。
只有参加过工业有机合成项目的人才能认识到这一问题的重要性,有时反应做的在好,后处理产生问题得不到纯的产品,企业损失往往巨大。
这时才认识到有机合成不光是合成方法的问题,还涉及到许多方面的问题,那一方面的问题考虑不周,都有可能前功尽弃。
后处理问题从哪里可以学到?除了向有经验的科研人员多多请教外,自己也应处处留心,虽说各种文献中涉及较少,但是还有不少论文是涉及到的,这就要求自己多思考,多整理,举一反三。
另外,在科研工作中,应注意吸取经验,多多磨练。
完成后处理问题的基本知识还是有机化合物的物理和化学性质,后处理就是这些性质的具体应用。
当然,首先要把反应做的很好,尽量减少副反应的发生,这样可以减轻后处理的压力。
因此,后处理还是考验一个人的基本功问题,只有化学学好了才有可能出色的完成后处理任务。
后处理根据反应的目的有不同的解决办法,如果在实验室中,只是为了发表论文,得到纯化合物的目的就是为了作各种光谱,那么问题就简单了,得到纯化合物的方法不外就是走柱子,TLC,制备色谱等方法,不用考虑太多的问题,而且得到的化合物还比较纯;如果是为了工业生产的目的,则问题就复杂了,尽量用简便、成本低的方法,实验室中的那一套就不行了,如果您还是采用实验室中的方法则企业就亏损了。
下面只简单的介绍一些工业中的方法。
后处理过程的优劣检验标准是:(1)产品是否最大限度的回收了,并保证质量;(2)原料、中间体、溶剂及有价值的副产物是否最大限度的得到了回收利用;(3)后处理步骤,无论是工艺还是设备,是否足够简化;(4)三废量是否达到最小。
后处理的几个常用而实用的方法:(1)有机酸碱性化合物的分离提纯具有酸碱性基团的有机化合物,可以得失质子形成离子化合物,而离子化合物与原来的母体化合物具有不同的物理化学性质。
碱性化合物用有机酸或无机酸处理得到胺盐,酸性化合物用有机碱或无机碱处理得到钠盐或有机盐。
根据有机化合物酸碱性的强弱,有机、无计酸碱一般为甲酸、乙酸、盐酸、硫酸、磷酸。
碱为三乙胺、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠等。
在一般情况下,离子化合物在水中具有相当大的溶解性,而在有机溶剂中溶解度很小,同时活性碳只能够吸附非离子型的杂质和色素。
利用以上的这些性质可对酸碱性有机化合物进行提纯。
以上性质对所有酸碱性化合物并不通用,一般情况下,分子中酸碱性基团分子量所占整个分子的分子量比例越大,则离子化合物的水溶性就越大,分子中含有的水溶性基团例如羟基越多,则水溶性越大,因此,以上性质适用于小分子的酸碱化合物。
对于大分子的化合物,则水溶性就明显降低。
酸碱性基团包括氨基。
酸性基团包括:酰氨基、羧基、酚羟基、磺酰氨基、硫酚基、1,3-二羰基化合物等等。
值得注意的是,氨基化合物一般为碱性基团,但是在连有强吸电子基团时就变为酸性化合物,例如酰氨基和磺酰氨基化合物,这类化合物在氢氧化钠、氢氧化钾等碱作用下就容易失去质子而形成钠盐。
a)中合吸附法:将酸碱性化合物转变为离子化合物,使其溶于水,用活性碳吸附杂质后过滤,则除去了不含酸碱性基团的杂质和机械杂质,再加酸碱中合回母体分子状态,这是回收和提纯酸碱性产品的方法。
由于活性碳不吸附离子,故有活性碳吸附造成的产品损失忽劣不计。
b)中和萃取法:是工业过程和实验室中常见的方法,它利用酸碱性有机化合物生成离子时溶于水而母体分子状态溶于有机溶剂的特点,通过加入酸碱使母体化合物生成离子溶于水实现相的转移而用非水溶性的有机溶剂萃取非酸碱性杂质,使其溶于有机溶剂从而实现杂质与产物分离的方法。
c)成盐法:对于非水溶性的大分子有机离子化合物,可使有机酸碱性化合物在有机溶剂中成盐析出结晶来,而非成盐的杂质依然留在有机溶剂中,从而实现有机酸碱性化合物与非酸碱性杂质分离,酸碱性有机杂质的分离可通过将析出的结晶再重结晶,从而将酸碱性有机杂质分离。
对于大分子的有机酸碱化合物的盐此时还可以采用水洗涤除去小分子的酸碱化合物已经成盐且具有水溶性的杂质。
对于水溶性的有机离子化合物,可在水中成盐后,将水用共沸蒸馏或直接蒸馏除去,残余物用有机溶剂充分洗涤几次,从而将杂质与产品分离。
以上三种方法并不是孤立的,可根据化合物的性质和产品质量标准的要求,采用相结合的方法,尽量得到相当纯度的产品。
(2)几种特殊的有机萃取溶剂正丁醇:大多数的小分子醇是水溶性的,例如甲醇、乙醇、异丙醇、正丙醇等。
大多数的高分子量醇是非水溶性的,而是亲脂性的能够溶于有机溶剂。
但是中间的醇类溶剂例如正丁醇是一个很好的有机萃取溶剂。
正丁醇本身不溶于水,同时又具有小分子醇和大分子醇的共同特点。
它能够溶解一些能够用小分子醇溶解的极性化合物,而同时又不溶于水。
利用这个性质可以采用正丁醇从水溶液中萃取极性的反应产物。
丁酮:性质介于小分子酮和大分子酮之间。
不像丙酮能够溶于水,丁酮不溶于水,可用来从水中萃取产物。
乙酸丁酯:性质介于小分子和大分子酯之间,在水中的溶解度极小,不像乙酸乙酯在水中有一定的溶解度,可从水中萃取有机化合物,尤其是氨基酸的化合物,因此在抗生素工业中常用来萃取头孢、青霉素等大分子含氨基酸的化合物。
异丙醚与特丁基叔丁基醚:性质介于小分子和大分子醚之间,两者的极性相对较小,类似于正己烷和石油醚,二者在水中的溶解度较小。
可用于极性非常小的分子的结晶溶剂和萃取溶剂。
也可用于极性较大的化合物的结晶和萃取溶剂。
(3)做完反应后,应该首先采用萃取的方法,首先除去一部分杂质,这是利用杂质与产物在不同溶剂中的溶解度不同的性质。
(4)稀酸的水溶液洗去一部分碱性杂质。
例如,反应物为碱性,而产物为中性,可用稀酸洗去碱性反应物。
例如胺基化合物的酰化反应。
(5)稀碱的水溶液洗去一部分酸性杂质。
反应物为酸性,而产物为中性,可用稀碱洗去酸性反应物。
例如羧基化合物的酯化反应。
(6)用水洗去一部分水溶性杂质。
例如,低级醇的酯化反应,可用水洗去水溶性的反应物醇。
(7)如果产物要从水中结晶出来,且在水溶液中的溶解度又较大,可尝试加入氯化钠、氯化铵等无机盐,降低产物在水溶液中的溶解度-盐析的方法。
(8)有时可用两种不互溶的有机溶剂作为萃取剂,例如反应在氯仿中进行,可用石油醚或正己烷作为萃取剂来除去一部分极性小的杂质,反过来可用氯仿萃取来除去极性大的杂质。
(9)两种互溶的溶剂有时加入另外一种物质可变的互不相容,例如,在水作溶剂的情况下,反应完毕后,可往体系中加入无机盐氯化钠,氯化钾使水饱和,此时加入丙酮,乙醇,乙腈等溶剂可将产物从水中提取出来。
(10)结晶与重结晶的方法基本原理是利用相似相容原理。
即极性强的化合物用极性溶剂重结晶,极性弱的化合物用非极性溶剂重结晶。
对于较难结晶的化合物,例如油状物、胶状物等有时采用混合溶剂的方法,但是混合溶剂的搭配很有学问,有时只能根据经验。
一般采用极性溶剂与非极性溶剂搭配,搭配的原则一般根据产物与杂质的极性大小来选择极性溶剂与非极性溶剂的比例。
若产物极性较大,杂质极性较小则溶剂中极性溶剂的比例大于非极性溶剂的比例;若产物极性较小,杂质极性较大,则溶剂中非极性溶剂的比例大于极性溶剂的比例。
较常用的搭配有:醇-石油醚,丙酮-石油醚,醇-正己烷,丙酮-正己烷等。
但是如果产物很不纯或者杂质与产物的性质及其相近,得到纯化合物的代价就是多次的重结晶,有时经多次也提不纯。
这时一般较难除去的杂质肯定与产物的性质与极性及其相近。
除去杂质只能从反应上去考虑了。
(11)水蒸气蒸馏、减压蒸馏与精馏的方法这是提纯低熔点化合物的常用方法。
一般情况下,减压蒸馏的回收率相应较低,这是因为随着产品的不断蒸出,产品的浓度逐渐降低,要保证产品的饱和蒸汽压等于外压,必须不断提高温度,以增加产品的饱和蒸汽压,显然,温度不可能无限提高,即产品的饱和蒸汽压不可能为零,也即产品不可能蒸净,必有一定量的产品留在蒸馏设备内被设备内的难挥发组分溶解,大量的斧残既是证明。
水蒸气蒸馏对可挥发的低熔点有机化合物来说,有接近定量的回收率。
这是因为在水蒸气蒸馏时,斧内所有组分加上水的饱和蒸汽压之和等于外压,由于大量水的存在,其在100℃时饱和蒸汽压已经达到外压,故在100℃以下时,产品可随水蒸气全部蒸出,回收率接近完全。
对于有焦油的物系来说,水蒸气蒸馏尤其适用。
因为焦油对产品回收有两个负面影响:一是受平衡关系影响,焦油能够溶解一部分产品使其不能蒸出来;二是由于焦油的高沸点使蒸馏时斧温过高从而使产品继续分解。
,水蒸气蒸馏能够接近定量的从焦油中回收产品,又在蒸馏过程中避免了产品过热聚合,收率较减压蒸馏提高3-4%左右。
虽然水蒸气蒸馏能提高易挥发组分的回收率,但是,水蒸气蒸馏难于解决产物提纯问题,因为挥发性的杂质随同产品一同被蒸出来,此时配以精馏的方法,则不但保障了产品的回收率,也保证了产品质量。
应该注意,水蒸气蒸馏只是共沸蒸馏的一个特例,当采用其它溶剂时也可。
共沸蒸馏不仅适用于产品分离过程,也适用于反应物系的脱水、溶剂的脱水、产品的脱水等。
它比分子筛、无机盐脱水工艺具有设备简单、操作容易、不消耗其它原材料等优点。
例如:在生产氨噻肟酸时,由于分子中存在几个极性的基团氨基、羧基等,它们能够和水、醇等分子形成氢键,使氨噻肟酸中存在大量的游离及氢键的水,如采用一般的真空干燥等干燥方法,不仅费时,也容易造成产物的分解,这时可采用共沸蒸馏的方法将水分子除去,具体的操作为将氨噻肟酸与甲醇在回流下搅拌几小时,可将水分子除去,而得到无水氨噻肟酸。
又比如,当分子中存在游离的或氢键的甲醇时,可用另外一种溶剂,例如正己烷、石油醚等等,进行回流,可除去甲醇。
可见共沸蒸馏在有机合成的分离过程中占有重要的地位。
(12)超分子的方法,利用分子的识别性来提纯产物。
(13)脱色的方法一般采用活性炭、硅胶、氧化铝等。
活性炭吸附非极性的化合物与小分子的化合物,硅胶与氧化铝吸附极性强的与大分子的化合物,例如焦油等。
对于极性杂质与非极性杂质同时存在的物系,应将两者同时结合起来。
比较难脱色的物系,一般用硅胶和氧化铝就能脱去。