QC-YJ-004-04利巴韦林检验操作程序

大肠埃希菌不得检出未检出
结论本品按《中国药典》2010版二部检验，结果符合规定
负责人：复核人：报告人：
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长治市三宝生化药业有限公司
原辅料检验报告书
检品名称
利巴韦林
报告单号
JY-Y001-140807
批号
L140767
包装规格
20kg/件
供货单位
广东肇庆星湖生物科技有限公司
数量
620kg
请验部门
黄绿色1号标准比色液比较，
不得更深。
干燥失重不得过0.5% 0.01%
残渣残渣不得过0.1% 0.03%
重金属不得过百万分之十小于百万分之十
单个杂质的峰面积不得大于对照单杂0.01%
有关物质溶液主峰面积0.25%；各杂质峰总杂0.04%
面积的和不得大于对照溶液的主
峰面积1.0%
含量测定按干燥品计算，含C8H12N4O599.6%
（1）应呈正反应呈正反应
（2）供试品溶液的主峰保留时供试品溶液的主峰保留时
间应与对照品溶液的保留间与对照品溶液的保留时
时间一致间一致
（3）本品的红外光吸收图谱应本品的红外光吸收图谱与
与对照的图谱（光谱集22图）对照的图谱一致
一致
检查
酸度pH值应为4.0～6.5 5.6
溶液的澄清本品的溶液应澄清无色，如显溶液澄清无色
与对照的图谱（光谱集22图）对照的图谱一致
一致
检查
酸度pH值应为4.0～6.5 4.8
溶液的澄清本品的溶液应澄清无色，如显溶液澄清无色
度与颜色浑浊，与2号浊度标准液比较
不得更浓；如显色，与黄色或
黄绿色1号标准比色液比较，
不得更深。
干燥失重不得过0.5% 0.02%

利巴韦林检验标准操作规程(外标法)文件名称利巴韦林检验标准操作规程文件编码版本号00制定人部门审核质量保证部审核批准人制定日期审核日期审核日期批准日期颁发部门质量保证部生效日期年月日分发部门质量保证部、质量控制部1.目的：指导检验人员掌握正确的操作方法，以确保检测结果的准确性和可靠性。

2.适用范围：仅适用于本公司。

3.责任：质量控制部经理、化验室主任、化验员。

4.标准依据：利巴韦林内控质量标准5.内容：5.1.【性状】5.1.1.标准规定：本品为白色或类白色结晶性粉末；无臭，无味。

5.1.1.1.仪器：偏光显微镜，载玻片5.1.1.2.试液：液状石蜡5.1.1.3.操作方法：取本品少许，置载玻片上，加液状石蜡1滴使悬浮，在偏光显微镜下检视。

观察转动载物台时，是否呈现消光位和双折射现象，进行结晶性判断。

5.1.1.4.结果与判定：根据所观察的供试品外观与转动载物台时，是否呈现消光位和双折射现象进行判断，与上述描述相符者，判为结晶性粉末。

5.1.2.标准规定：本品在水中易溶，在乙醇中微溶，在乙醚或二氯甲烷中不溶。

5.1.2.1.用具：小试管5.1.2.2.试剂：乙醚、乙醇、二氯甲烷5.1.2.3.操作方法：称取研成细粉的供试品，置于 25℃±2℃一定容量的溶剂中，每隔5分钟强力振摇30秒钟；观察30分钟内的溶解情况，如无目视可见的溶质颗粒时，即视为完全溶解。

5.1.2.4.结果与判定：本品在水中易溶，在乙醇中微溶，在乙醚或二氯甲烷中不溶，判为符合规定；否则，判为不符合规定。

文件编码版本号005.1.3.比旋度5.1.3.1.标准规定：40mg/ml的水溶液比旋度为-35.0o至－37.0o。

5.1.3.2.仪器与用具：分析天平、旋光仪、温度计5.1.3.3.操作方法5.1.3.3.1.取本品2.0g，精密称定，置50ml容量瓶中，加水稀释至刻度，制成每1ml中约含40mg的溶液，摇匀，使供试品溶液的温度控制在20℃±0.5℃。

利巴韦林检测标准拼音名：Libaweilin英文名：Ribavirin书页号：2000年版二部－301C8H12N4O5 244.21本品为1-β-D-呋喃核糖基-1H－1，2,4,-三氮唑-3-羧酰胺。

按干燥品计算，含C8H12N4O5 应为98.5％～101.5％。

【性状】本品为白色结晶性粉末；无臭，无味。

本品在水中易溶，在乙醇中微溶，在乙醚或氯仿中不溶。

比旋度取本品，精密称定，加水制成每1ml中含40mg的溶液，依法测定(附录ⅥE)，比旋度为-35.0°至-37.0°。

【鉴别】(1)取本品约0.1g，加水10ml使溶解，加氢氧化钠试液5ml，加热至沸，即发生氨臭，能使湿润的红色石蕊试纸变蓝色。

(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液的主峰保留时间应与利巴韦林对照品峰的保留时间一致。

(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集22图)一致。

【检查】酸度取本品0.5g，加水25ml溶解后，依法测定（附录ⅥＨ），pH值应为4.0～6.5。

吸收度取本品1.0g，加水25ml溶解后，照分光光度法（附录ⅣＡ），在430nm的波长处测定吸收度，不得大于0.02。

有关物质取本品，加水分别制成每1ml中含0.4mg的供试品溶液与每1ml中含5μg的对照溶液。

照含量测定项下的方法，取对照溶液10μl注入液相色谱仪进行预试，调整检测灵敏度，使主成分色谱峰高度达满量程的20％～25％；再取供试品溶液10μl注入液相色谱仪,记录色谱图至主峰保留时间的两倍,计算各杂质峰面积的和,不得大于总峰面积的1.0％。

干燥失重取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5％（附录ⅧＬ）。

炽灼残渣取本品1.0g，依法检查（附录ⅧＮ），遗留残渣不得过0.1％。

重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（附录ⅧＨ第二法），含重金属不得过百万分之十。

【含量测定】照高效液相色谱法（附录ⅤＤ）测定。

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以水或0.03mol/L硫酸铵溶液为流动相；检测波长为207nm。

检品管理规定建立检品管理规程及检验制度，保证QC室检品接收、贮存、发放、检验、销毁工作的有序进行，保证产品质量。

第一条：检验制度1各级检验人员应严格按照公司各项质量标准及操作规程对原辅料、中间体、成品认真抽样化验检查，以杜绝不合格原辅料被使用，不合格中间体流入下道工序及不合格成品出厂。

2.在收到仓库请验单后，应及时取样，迅速检查，凡经检验不合格，由质管部将“不合格证”送交仓库每件贴签，并存放到不合格区，合格品及时办理入库手续。

3.取样后，在被检容器或物料上贴取样证，必要时，将产品加封签后保存备查。

并且必须及时填写取样记录，相关人员应填好《样品接收台账》。

4.如实填写检验记录，经准确计算并复核后送负责人签字或盖章，加盖“检验专用章”。

第二条：检验程序1检品的接收11.1简要说明：检品管理员由QC主任指定人员担任，负责检验检品的接收、发放、回收和处理工作。

1.2对于日常检验检品包括原辅料、包材、中间体和成品的检验，根据《请验单》办理检品接收手续。

1.3检品管理人员在核实检品状态时如发现《请验单》所载的信息不相符合时，有权拒收检品；检品管理人员在核实检品状态无误后，接收检品，复核检品量（体积或重量或数量），填写《样品接收台帐》，记录接收日期、检品名称、批号、规格、数量等。

1.4 QC室其他人员代接收检品的，应按照规定办理手续并签字。

2检品编号（作为报告单号）Sample Code (as the report code)2.1成品按：“化成字+（代号）+2位年份+4位流水号”进行编号。

代号规定：用两位阿拉伯数字对产品进行编号：2.2中间体按：“化中+产品代号（汉字）字+2位年份+4位流水号”进行编号。

汉字为中间体名称头一个字，如阿昔洛韦粗品为：化中02（粗）字160001。

如102车间用原料：化原字A1600012.4包装材料：“化材字+2位年份+4位流水号”进行编号。

如化材字1600012.5纯化水：“化水字+2位年份+4位流水号”进行编号。