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红花中红花黄色素的纯化工艺研究

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红花中红花黄色素的纯化工艺研究

目的：探讨大孔吸附树脂对红花黄色素的纯化条件及纯化效果。方法：以紫外分光光度法测定红花黄色素的含量，通过红花黄色素在树脂上的吸附量和解吸率筛选树脂的种类；以红花黄色素的保留率和转移率为指标筛选纯化条件。结果：不同大孔吸附树脂对红花黄色素的吸附率和解吸率不同；乙醇浓度对洗脱率具有较大影响。结论：以HPD400A型大孔吸附树脂为吸附剂，50％乙醇为洗脱液对红花进行提取纯化。

标签：红花；红花黄色素；大孔吸附树脂；纯化

红花（Carthamus tinctorius L.）为菊科植物红花的干燥花，性味辛温，入心、肝经，具祛瘀止痛功效，是多种活血化瘀方剂的君药 [1]。红花黄色素的含量是评价红花药效的主要指标之一[2]。本文以乙醇为溶剂，考察了不同纯化条件、不同大孔吸附树脂对红花黄色素的纯化效果。

1、仪器与试药

UV-2501型紫外分光光度计（日本岛津公司）； ZFQ85A型旋转式蒸发仪（上海医械专机厂）红花（Carthamus tinctorius L.，鉴定为菊科植物红花的干燥花）；红花黄色素A对照品（中国药品生物制品检定所）；红花黄色素（天津红花黄色素研究所）；大孔吸附树脂（D101、D201、D301型购自天津农药股份有限公司，HPD100、HPD300、HPD400、HPD400A、HPD450、HPD500、HPD6HPD700、HPD750、HPD800、D900型购自河北省沧州宝恩化工有限公司）。

2、方法与结果

2.1含量测定方法的建立

2.1.1对照品溶液的制备 精密称取红花黄色素对照品100mg，置于100ml容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀即得。

2.1.2线性关系考察 精密吸取红花黄色素对照品溶液0.25，0.5，1.0，2.0，4.0ml分别置于25ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，在401nm波长处测定吸收度，以吸收度（A）对红花黄色素浓度（C，μg/ml）进行线性回归，结果表明，红花黄色素在10μg/ml～160μg/ml范围内线性关系良好，回归方程为A＝6.966×10－3C＋8.33×10－4，r=0.9999。

2.2大孔吸附树脂对红花黄色素吸附性能的考察

2.2.1树脂的预处理 大孔吸附树脂〔40～60目〕置索氏提取器中用药用乙醇加热提取48h，装柱。用乙醇洗至254nm波长下检测吸收度为零，真空干燥。使用前用乙醇浸泡12h，再用蒸馏水洗至无醇味，备用。

2.2.2装柱 用自制的细玻璃管底部铺一层脱脂棉，湿法装入一定量预处理过的树脂，待树脂沉降后，在上面铺一层脱脂棉，再铺一薄层脱脂棉，用蒸馏水浸泡，备用。

2.2.3不同型号大孔吸附树脂吸附率和解吸率的比较 精密称取各种干树脂0.5g，置锥形瓶中，加入红花黄色素提取物溶液40mL（5mg/ml），放入恒温温〔27℃〕摇床中振荡18h，振动频率为140次/min，充分吸附后，滤过。测定溶液中剩余红花黄色素含量，按下式计算：

吸附量=溶液体积×（吸附前溶液质量浓度－吸附后溶液质量浓度）/干树脂质量

将吸附平衡后的树脂转移至内径9mm的玻璃柱中，用50％的乙醇解吸，测定解吸液中红花黄色素含量。按下式计算解吸百分率，结果见表2。

解吸率=（洗脱液的平衡质量浓度×洗脱液体积）/（吸附量×树脂质量）×100%

由表1可知，14种大孔吸附树脂的吸附量与解吸率均不同，其中HPD400A型吸附量较大，且解吸率较高。本次实验选用HPD400A型大孔吸附树脂。

表1 不同大孔吸附树脂对红花黄色素的静态吸附量及70％乙醇的解吸率

树脂型号 吸附量（mg/g） 解吸率（％） 树脂型号 吸附量（mg/g） 解吸率（％）

2.2.4洗脱液的考察 取0.5g树脂装柱，加入5mg/ml的红花黄色素水溶液1.0ml，分别用25ml水和30％，50％，70％，95％乙醇以10BV/h的流速洗脱，计算各自的洗脱率，结果见表3。

2.3大孔吸附树脂纯化红花提取物中的红花黄色素

精密称取红花药材，采用水煎煮法提取滤液，采用大孔吸附树脂HPD400A型进行纯化，结果红花黄色素的收率为52％，干燥物中红花黄色素的含量在85％以上。

3、讨论

大孔吸附树脂对红花黄色素吸附性能的考察结果表明，不同型号的大孔吸附树脂对红花黄色素的吸附量与解吸率均不同，其中HPD400A型吸附量较大，且解吸率较高。故本实验选用HPD400A型大孔吸附树脂作为红花中红花黄色素的吸附纯化树脂。不同洗脱液的试验结果表明，随着乙醇浓度的提高，其洗脱率逐渐增大，但当超过50％时，其洗脱率反而下降，以50％乙醇为洗脱液时可得到最大洗脱率。大孔吸附树脂纯化红花提取物中的红花黄色素的实验结果表明，纯化干燥物中红花黄色素的含量在85％以上，说明大孔吸附树脂的确可以达到精制红花黄色素的目的。

参考文献

1阴健，郭力弓.中药现代研究与临床应用.第1版.北京：学苑出版社，1993：2057-2081

2郭美丽，付立波，张芝玉，等. UV，HPLC测定红花中黄色素、多糖和腺苷的含量. 中国药学杂志，1999，34（8）：550-552

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红花中羟基红花黄色素A的提取工艺

红花中羟基红花黄色素A的提取工艺

第３７卷第３期　２０１５年３月　武汉工程大学学报　Ｊ．Ｗｕｈａｎ　Ｉｎｓｔ．Ｔｅｃｈ．　Ｖｏ１．３７　Ｎｏ．３　Ｍａｒ．２０ｌ５　

文章编号：１６７４—２８６９（２０１５）０３—００１５—０５　

红花中羟基红花黄色素Ａ的提取工艺　

肖艳华，李艳艳，崔猛，龚　焕　

武汉工程大学化工与制药学院。湖北武汉４３００７４　

摘　要：采用单因素实验和４因素３水平正交实验，利用面积归一法，以高效液相检测羟基红花黄色素Ａ　的含量为指标，考察了羟基红花黄色素Ａ提取工艺的影响因素，确定了最佳的溶剂浓度、溶剂用量、提取温　度和超声时间．结果表明超声提取时间对羟基红花黄色素Ａ提取的影响最为显著，影响因素的主次顺序　为：超声时间＞乙醇浓度＞提取温度＞溶剂用量．最佳单因素为：７０％的乙醇质量浓度、５０℃的提取温度、　体积比为１５的溶剂用量、１５　ｍｉｎ的超声时间；最佳提取工艺为：在５０℃下，加入１０倍量的质量分数７０％　乙醇，超声提取２０　ｒａｉｎ，固定提取次数为一次，此时羟基红花黄色素Ａ的提取含量最高．　关键词：羟基红花黄色素Ａ；正交实验：超声：提取工艺　中图分类号：ＴＢ３５　文献标识码：Ａ　ｄｏｉ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１６７４—２８６９．２０１５．０３．００４　

０引　言　１　实验部分　

红花（ＳａｆｆｌｏｗｇＦ　ｃａｒｔｈａｍｕｓ）为菊科植物的干燥　管状花．具有活血通经，祛瘀止痛之功效，其药花　

性湿、味辛微苦．红花中含有红色素和黄色素两种　色素　，其中羟基红花黄色素Ａ（ＨＳＹＡ）为红花黄　

色素中药效最好，而且含量最多的一种查尔酮苷　类化合物，是红花中最有效的水溶性成分＿２］．研究　

表明，ＨＳＹＡ结构如图１，可有效抑制血小板激活因　

子的诱发血小板聚集和释放．可竞争性地抑制血小　板激活因子与血小板受体的结合口　，此外还用于　

保健品和化妆品中［９］．本实验利用正交设计，采用　

Ｌ　（３　）正交表以ＨＳＹＡ的含量为标准进行实验，探　讨了ＨＳＹＡ的最佳提取条件。为红花制剂的质量控　

红花简介及红花提取现状

红花简介及红花提取现状

红花简介及红花提取现状

天然色素应用技术推广实验室

红花（Carthamus tinctorius L．），又名红花草、红花菜、川红花、刺红花，因其叶似蓝

靛又名红蓝花，又因花中带有黄色而称黄蓝花。红花中含有红花甙（Carthamine）和红花黄

色素（Carthamin yellow）两种色素。黄色素含量较高，约占花重的30%左右。红花中主要

的药理成分为黄酮类的红花黄色素，它是几种黄酮类化合物的混合物。红花黄色素是三种查

耳酮葡萄糖甙结构分子的混和物[safflower yellow A(C27H32O16, 612.5),safflower yellow

B(C48H54O27 1062)and precarthamin]。

红花黄色素为黄色或棕黄色粉末，易吸潮，吸潮时呈褐色，并结成块状。易溶于水、甲

醇，微溶于乙醇，不溶于乙醚和石油醚，其水溶液极稀时为金黄色，较稀时为橙黄色，较浓

时为橙红色，是一种很有价值的天然食用色素，具有色泽艳丽、耐高温、耐高压、耐低温、

耐光、耐酸、耐还原和抗微生物等优点。红花黄色素是红花活血化瘀功效的有效成分，它有

阻止血栓进一步发展、促进血栓溶解、使阻塞的部分畅通、改善组织微循环，从而使组织得

到更多的营养。它可以解除血管平滑肌的痉挛，具有镇痛、抗炎、抗疲劳、耐缺氧、降压等

药理作用；因此，在平时的饮食中适当地补充点红花色素，有益于人体健康。

由于合成色素很多属焦油燃料，其本身不仅无营养价值，且有些合成色素对人体有害，

故由植物中提取食用天然色素已受到国内外学者的普遍关注并有取代人工合成色素的趋势，

在寻找和研究开发食用天然色素的过程中，红花黄素引起了人们的重视，它的色价和药理作

用、物理特性，是天然色素中屈指可数的植物原料，也是人工合成色素无法比拟的。红花黄

是世界卫生组织和一些发达国家允许鼓励使用的天然食用色素，我国与1985年颁布了它的

使用标准。红花黄色素将是人工合成色素日落黄的取代品,成为各种清凉饮料、糕点、糖果、

骨伤宁软膏中红花药材的提取工艺研究

骨伤宁软膏中红花药材的提取工艺研究

动物医学进展。２０１２，３３（１０）：４２—４５　Ｐｒｏｇｒｅｓｓ　ｉｎ　Ｖｅｔｅｒｉｎａｒｙ　Ｍｅｄｉｃｉｎｅ　

骨伤宁软膏中红花药材的提取工艺研究　

杨文娟　，牛　阳。，王　荣　，毛跟年　

（１．陕西科技大学，陕西西安７１００２１；２．宁夏医科大学，宁夏银川７５０００４）　

摘　要：研究骨伤宁软膏中红花药材的水提取工艺。通过预试验考察不同因素对提取工艺的影响，并进　

行３因素３水平正交试验，考察加水倍量、提取时间、提取温度等因素对骨伤宁软膏中红花药材提取的影响；　

＿Ｙ－艺条件的考察指标为骨伤宁软膏药材水提取液中羟基红花黄色素Ａ的含量及提取工艺的干膏率。通过　

紫外分光光度法测定骨伤宁软膏药材水提取液中羟基红花黄色素Ａ的含量，并对该含量测定方法进行考　

察；通过对水提取液的浓缩干燥处理计算干膏率。结果表明，骨伤宁软膏中红花药材的最佳提取＿７－艺条件为　

加水量为药材质量的１５倍量，在７０℃下温浸９０　ｍｉｎ，提取２次。验证试验表明该提取工艺稳定，合理可行。　

关键词：骨伤宁软膏；羟基红花黄色素Ａ；正交试验；提取工艺　

中图分类号：Ｒ２８４．２　文献标识码：Ａ　文章编号：１００７～５０３８（２０１２）１０—００４２—０４　

骨伤宁软膏是宁夏吴忠回医正骨医院临床用于　

治疗骨折中后期的有效制剂，能够改善骨折部位的　

生物力学性能，对骨痂内骨胶原的积累和钙盐沉积　

有促进作用，改善蛋白代谢，促进蛋白质多糖合成及　

钙化，加速骨痂的形成和骨折愈合的时间。不仅保　

证了骨折愈合，促进骨痂生长，还能防止骨不连发　

生　ｊ。骨伤宁软膏中含有红花、海螵蛸、自然铜等药　

材，其中红花药材用药量大，具有活血散淤、消肿止　

痛的作用，本文采用正交实验法，以紫外分光光度法　

测定红花提取液中羟基红花黄色素Ａ（ＨＳＹＡ）的含　

量，同时考虑到骨伤宁软膏在制剂成型中对原料产　

量的要求，故将提取工艺的干膏率也作为该工艺的　

评价指标之一，对这两项指标综合评价，以优选提取　

红花黄、红花红色素提取新技术

红花黄、红花红色素提取新技术

---真理惟一可靠的标准就是永远自相符合

红花黄、红花红色素提取新技术

1红花黄、红花红色素提取分离的原理

红花的加工实质是利用红花黄色素易溶于水、而红花红色素难溶于水的特性,进行分步提取。2红花黄色素的制备2.1制备方法

各种文献报道的红花黄色素制备的工艺流程基本接近,可以归纳为溶剂浸取、浸取液精制、减压浓缩和后处理四主要步骤,后处理步骤则依据产品的质量要求有所不同。

溶剂浸取工艺条件的研究较多,多数研究者采用两次浸取工艺。实验以蒸馏水为空白液,波长401nm,测定浸取液的吸光度,从而确定出提取条件。溶剂浸取操作条件的对比见表1。

溶剂浸取工艺条件的确定必须综合考虑后处理的影响,兼顾回收率、能耗和环境问题。

浸取液精制方法的研究相对较少。臧宝霞等采用层析用硅胶吸附浸取液中的红花黄色素;彭永芳等选用稳定性较好的AB-8树脂作为吸附剂,80%乙醇作洗脱剂,产品杂质少,红花黄色素的回收率达到23.2%;陈东海等提出采用离子膜脱除浸取液中的重金属离子。 ---真理惟一可靠的标准就是永远自相符合

对于精制的浸取液,有以下几种处理方法:①减压浓缩至溶液密度为1250kg/m3,加无水乙醇至溶液中醇浓度达到60%～90%,离心分离出橙黄色沉淀,干燥后即得成品,滤液在60℃下减压回收乙醇;也可以采用丙酮等其他沉淀剂。②李桂生等[9]对橙黄色沉淀加10倍水稀释后用DM-130树脂吸附,用95%乙醇洗脱,洗脱液减压回收乙醇后经干燥制得成品。③减压浓缩至一定浓度,采用喷雾干燥法处理得成品。④精制溶剂浸取液进行灭菌处理,得到一定浓度的液体产品。3红花红色素的制备

与红花黄色素相比,红花红色素在红花中含量为0.5%～1.4%,并且稳定性很差。红花红色素在弱碱性条件下易溶于水,对提取红花黄色素后的药渣,采用低浓度碳酸钾溶液提取红花红色素。加入乙酸调节提取液至中性,利用纤维素或者棉条吸附红花红色素。脱附操作将红花红色素移到碳酸钾水溶液中,除上清液,并以高速离心分离机离心后,经冷冻干燥,得到红花红色素干燥品。产品亦应放置在遮光密封容器,并保存于低温条件下。4结论及建议4.1提取工艺的优化