分析化学第六版部分参考答案

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实验五十八石灰石中钙含量的测定

一、原理

CaCO3+2H+ == Ca2+ + CO2+H2O Ca2+ +C2O42- == Ca C2O4

Ca C2O4+2H+ == Ca2++ H2C2O4 2MnO4- +5 H2C2O4-+6H+ == 2Mn2+ + 10CO2+8H2O

二、步骤

1．石灰石试样（记样品号）的溶解和草酸钙沉淀的制备

2．Ca C2O4沉淀的过滤和洗涤

3．Ca C2O4沉淀的溶解和测定

三、计算

%Ca=

注意：

1. 石灰石与草酸钠同在天平室，不要搞混。石灰石已编号，一定要记下样品号，烧杯要编号，数据要记下。

2. 加盐酸溶解石灰石时要盖表面皿，因为有气体生成，易溅出。

3. 制备沉淀时，氨水用来调PH，使沉淀完全。加氨水不要太快，以形成好的晶型。

4. 制备沉淀时，要边加氨水边搅拌，玻璃棒要专用，沉淀制完后仍留在烧杯中，滴定时还要搅拌，滴定完才能取出。

5. 过滤前漏斗洗干净才能形成水柱。

6. 滤纸先轻轻折叠，不要折死；撕下1小块→贴紧→润湿→将气泡赶出，手堵住出口，注入蒸馏水，形成水拄后过滤速度较快。

7. 草酸氨洗一步省略。

8. 沉淀沉降时烧杯要倾斜放，以免倾倒时将沉淀搅起，堵住滤纸。 陈化放置过夜置于柜中盖上表皿滴至溶液变黄边滴边搅氨水滴加加热溶液呈红色滴甲基橙加水全溶约滴加盖上表皿共称两份烧杯中于准确称取石灰石试样LmolCmLOCNHLmolmLmLHClmLg/380~7020~15/25.0212071:14002.0~1.04224滤液中无白色沉淀为止检验洗至用次用水洗沉淀的洗涤用干净烧杯呈接试液倾泻法沉淀的过滤形成水柱滤纸的折迭与安放,5~43AgAO內不褪色即为终点粉红色溶液滴至呈粉红色继续用将滤纸浸入溶液中溶液滴至刚呈粉红色用加热加水杯內用滴管滴加把沉淀洗至沉淀向杯内贴在烧杯內壁上将带有沉淀的滤纸展开sKMnOKMnOCmlmLSOLHmol3085~7510050/1444210010002544sCaKMnOKMnOmMVC9. 过滤时尽量将沉淀留在烧杯中，在烧杯中用水洗沉淀，洗4-5次（少量多次的原则），洗至硝酸银检验无白色沉淀为止。（干净烧杯接滤液，滤液要勤倒）

10. 溶解沉淀时，滤纸展开贴到烧杯壁上（有沉淀面朝外），用滴管吸取硫酸，一滴一滴的将沉淀冲下来。

11. 测定时，滤纸贴在烧杯壁上（液面以上），到达滴定终点后，再将滤纸浸在溶液中，继续滴定至终点。（滤纸要消耗高锰酸钾）

12. 滴定管用后清洗（要用硫酸/草酸过饱和溶液洗），高锰酸钾倒掉。

13. 交实验报告，注明样品号，将锁取走。

思考题答案

(1) 要得到Ca2+与C2O42-之间1﹕1的计量关系，应使试液酸度控制在PH=4。

(2) 在酸性溶液中加入（NH4）2C2O4再滴加氨水，逐步中和以求缓慢地增大C2O42-浓度的方法进行沉淀。

(3) 当沉淀的相对密度较大或晶体颗粒较大时，静置后能较快沉降至容器底部，可用倾泻法进行分离和洗涤。其操作是将玻璃棒横放在烧杯嘴，使上层清液沿着玻璃棒缓慢倾入另一烧杯中，使沉淀与溶液分离。其优点是分离速度快。

(4) 这样可利用同离子效应，降低了沉淀的溶解度，以减小溶解损失，并洗去大量杂质。如果含有C2O42-或Cl-,它们也和KMnO4反应。接少量滤液于表面皿中，加1－2滴硝酸银溶液，看有无白色沉淀产生。

(5) 以便获得颗粒粗大的晶形沉淀。使结果偏高。

首先应该进行定性分析,了解石灰石样品中的金属杂质是什么.题中没有告诉,我只按一般情况,即金属杂质主要是Mg^2+和Fe^3+来考虑.

一.试样准备.

取m克的试样.用盐酸溶解,加NaOH调pH=10.过滤并用冷水洗涤沉淀,滤液和洗出液收集在一起.

二.测定

1.氧化还原法

将试样用盐酸或者硫酸酸化,加入过量的(NH4)2C2O4,然后用稀氨水中和至甲基橙显黄色,并陈化一段时间.过滤,用冷水按"少量多次"的方法洗涤沉淀.

将以上的沉淀溶于热的稀硫酸中(70~85℃),用KMnO4标准溶液滴定.

有关反应为:

2MnO4- +5C2O4^2- +16H+==2Mn^2+ +10CO2+8H2O

设KMnO4标准溶液的物质的量浓度为Cmol/L,用去体积Vml;样品中Ca^2+的物质的量为n.

2MnO4- +5C2O4^2- +16H+==2Mn^2+ +10CO2+8H2O

2-------5

CV/1000--n

n=5CV/2000mol

样品中CaO质量为n*56

钙含量(用CaO表示)为56n/m.

2.配位滴定法. 将样品溶液用NaOH溶液调pH=12~13,然后加入钙指示剂(滴定终点为蓝色).最后用EDTA标准溶液滴定.有关反应为:

Y^2-+Ca^2+====CaY

设EDTA标准溶液的物质的量浓度为Cmol/L,用去体积Vml;样品中Ca^2+的物质的量为n.

则:n=CV/1000mol

样品中CaO质量为n*56

钙含量(用CaO表示)为56n/m.

一、实验目的;

1、 1、进一步熟悉分析天平减量称量法。

2、 2、进一步熟悉滴定方法。

3、 3、了解滴定误差的减免方法

4、 4、进一步掌握酸碱指示剂的使用

二、二、实验原理（请见书p84-85）

1、 1、有机酸与氢氧化钠反应方程式：

nNaOH+HnANanA+nH2O

2、 2、摩尔质量计算公式：

MA=mA×n/(cNaOHVNaOH)

若VNaOH 为毫升，则：

MA=mA×n/(cNaOHVNaOH)×1000

若有机物质样质量为mA，被250ml容量瓶定容后分取25.00ml进行测定，计算公式为：

MA=mA×n×1000/(cNaOH×VNaOH×10)

= mA×n×100/(cNaOH×VNaOH)

同理，在标定氢氧化钠时，称量邻苯二甲酸氢钾若为mA，分子摩尔质量为MA-为204.1

cNaOH=mA×n×1000/ (MA VNaOH) n=1。

3、 3、指示剂：邻苯二甲酸在水中的解离常数为

pKa1 = 2.95,pKa2 = 4.37,

对于邻苯二甲酸氢钾标定氢氧化钠的计量点pH为： pOH = (pKb1-㏒c)/2

Kb1 = Kw/Ka2 pKb1 = pKw-pKa2 pH = pW-pOH

pH = pKw- (pKw-pKa2-㏒c)/2 = 7.00+(pKa2+㏒c)/2

若 cNaOH=0.05000mol/L,

pH = 7.00+(pKa2+㏒c)/2=7.00+(4.37+1.30)/2=9.84,

应用酚酞作指示剂或百里酚酞作指示剂。

对于草酸((COOH)2 pK1=1.22,pK2=4.19 M=90.04)、柠檬酸(H3C6H5O7 pK1=3.13 pK2=4.76 pK3=6.40 M=192.14)和酒石酸((CH(OH)COOH)2 pK1=3.04 pK2=4.37 M=150.09)与此类似，一般用酚酞作指示剂。

三、三、实验准备：

1、环境准备：2人一个水槽；4人一桶（10L）蒸馏水；4人一台恒温水浴箱；16人一个烘箱；5人一台电子天平（配齐干燥器、称量瓶、称量手套或称量夹，称量勺），10人一台电子台秤。

2、器皿准备：每人准备: 烧杯 100mL 2个，250mL 2个；容量瓶100mL 1个，250mL 2个；锥形瓶 250mL 5个；试剂瓶 500mL磨口瓶2个，塑料瓶2个；洗瓶1个；50mL洗耳球1个；酸式滴定管（25mL~50mL）1支，碱式滴定管（25mL~50mL）1支；移液管（25mL~50mL）1支，刻度吸管（1ml、2mL、5mL、10mL）各1支；滴定台一套，托盘1个。

3、邻苯二甲酸氢钾分析纯的干燥：移取试剂于数个称量瓶中，半开盖于105℃～110℃烘箱内干燥0.5 h ，取出放入干燥器内备用。

4、HCl 分析纯放置通风柜内备用。

5、准备耐酸碱手套一付。

6、酚酞指示剂配制：0.1%。1g酚酞溶于900mL乙醇和100mL蒸馏水的混合液中。

7、甲基橙指示剂的配制：0.1%。1g甲基橙溶于1L热的蒸馏水中。

四、四、试验步骤

1、 1、 0.10mol/L NaOH的配制：用直接称量法在台秤上称取4gNaOH于小烧杯中，溶解后，置于500ml（需要定量移入吗？）戴橡皮塞（为什么？）的试剂瓶中稀至500ml摇匀。

2、 2、 0.10mol/L NaOH的标定：在分析天平上，用减量称量法称取0.4～0.6g无水邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）试样7份,分别到入250ml锥形瓶中，加入40～50ml蒸馏水，溶解后，加入2～3滴酚酞指示剂，用待标定的0.10mol/L NaOH滴定至溶液呈为红色并保持半分钟不褪色为终点。计算NaOH的浓度，并给出平均值并Q检验有无数据舍去。各次标定结果的相对平均偏差应控制在﹤0.2%。

3、 3、有机酸摩尔质量的测定：在分析天平上，用减量称量法称取1.7～1.9g有机酸（草酸、酒石酸或柠檬酸）试样1份,到入100ml烧杯中，加入20～30ml蒸馏水，溶解后，定量转入250.0ml容量瓶中，稀释刻度摇匀。用25.00ml移液管定量分取于250ml锥形瓶中，加入2～3滴酚酞指示剂，用标定好的NaOH滴定至溶液呈为红色并保持半分钟不褪色为终点。平行测定3～5份，计算有机酸摩尔质量，给出平均值。各次标定结果的相对平均偏差应控制在﹤0.2%。

五、五、思考题（提问）

1、 1、为什么本试验不用甲基橙指示剂？

2、 2、草酸、酒石酸或柠檬酸都有两个或三个解离常数，能否分步滴定，为什么？

3、 3、草酸钠是否可以作为酸碱滴定的基准物质？为什么？

4、 4、假设用0.1000mol/L NaOH滴定20.00ml同浓度的邻苯二甲酸氢钾，滴定误差是多少？（知

pHsp=9.89,pHep=9.10 Et=-0.05%）

六、六、附录

实验报告样式：

1、 1、实验目的

2、 2、实验原理

3、 3、实验仪器与试剂

4、 4、实验步骤

5、 5、实验过程记录

称量记录格式：

直接法：

分析化学第六版四章第二次作业答案

P84，习题4-2

1、用0.1000mol/L HNO3溶液滴定20mL 0.1000mol/L NaOH溶液时，化学计量点时pH为多少？化学计量点附近的突跃范围为多少？应选用何种指示剂指示终点？

解：有关反应为：OHNaNONaOHHNO233

化学计量点时产物为NaNO3为中性，则pH=7.0。

1）当加入的HNO3的体积为19.98mL，即滴定度为99.9%时，溶液中的酸度主要来源于过量的NaOH，则：

70.8,30.5,100.598.391000.0)98.1900.20(][5pHpOHOH

2）当加入的HNO3的体积为20.02mL，即滴定度为100.1%时，溶液中的酸度主要来源于过量的HNO3，则：

30.5,100.502.401000.0)00.2002.20(][5pHH

故化学计量点附近的突跃范围为：pH=5.30—8.70。可选择中性红为指示剂。

2、某弱酸的pKa=9.21，现有其共轭碱NaA溶液20.00mL浓度为0.1000mol/L，当用0.1000 mol/L HCl溶液滴定时，化学计量点时pH为多少？化学计量点附近的突跃范围为多少？应选用何种指示剂指示终点？

解：有关反应为：HANaClNaAHCl

化学计量点时产物为HA弱酸，其浓度为：21.910,/05000.0aHAKLmolc，

由于：10510/100.5/,10100.521.9221.11aHAwaHAKcKKc

则可用最简式计算：26.5,100500.010][26.521.9pHcKHHAa

可选择甲基红为指示剂。

当滴定度为99.9%时，即加入的HCl体积为19.98mL时，溶液的pH值由过量的NaA与生成的HA组成的缓冲体系来计算。

21.6100.5100.5lg21.9lg100.598.391000.0)98.1900.20(100.598.391000.098.195252NaAHAaNaAHAccpKpHcc

分析化学经典习题

分析化学

主编李发美

经典习题

第二章误差和分析数据处理...................................................................................... 1

第三章滴定分析法概论.............................................................................................. 3

第四章酸碱滴定法...................................................................................................... 5

第五章配位滴定法...................................................................................................... 9

第六章氧化还原滴定法............................................................................................ 12

第七章沉淀滴定法和重量分析法............................................................................ 15

第八章电位法和永停滴定法.................................................................................... 17

第九章光谱分析法概论............................................................................................ 19

分析化学第六版课后答案

《

(

第十章

《

}

第十一章气相色谱分析法(附：高效液相色谱分析法)

思考题

1.试按流动相和固定相的不同将色谱分析分类。

答：按流动相分类：以气体作为流动相的色谱法称为气相色谱；以液体作为流动相的色谱法称为液相色谱。

按固定相分类；固定相既可以是固体也可以是栽附在固体物质(担体)上的液体(又称为固定液)，所以按所使用的固定相和流动相的不同，色谱法可以分为下面几类：

气相色谱：气固色谱——流动相为气体，固定相为固体吸附剂。

气液色谱——流动相为气体，固定相为液体（涂在担体上或毛细管壁上）。

液相色谱：液固色谱——流动相为液体，固定相为固体吸附剂。

液液色谱——流动相为液体，固定相为液体（涂在担体上）。

2.简单说明气相色谱分析的优缺点。

答：优点：

、

(1)分离效能高。能分离、分析很复杂的混合物或性质极近似的物质(如同系物、异构体等)，这是气相色谱分析法突出的优点。

（2）灵敏度高。利用高灵敏度的检测器，可以检测出10-11～10-13g的物质．常用来分析痕量组分。

（3）分析速度快。在几分钟或十几分钟内，即可完成很复杂的试样分析。

(4)应用范围广。分析对象是在柱温条件下能汽化的有机或无机的试样。

缺点：不适用于沸点高于450℃的难挥发物质和热不稳定物质的分析。

3.简单说明气相色谱分析的流程。

答：气相色谱分析是在气相色谱仪上进行的。气相色谱仪由五个部分组成：

(1)载气系统(包括气源、气体净化、气体流速的控制和测量)；

(2)进样系统(包括进样器、汽化室)；

(3)色谱柱；

(4)检测器；

(5)记录系统(包括放大器、记录仪，有的还带有数据处理装置)。将试样用注射器(气体试样也可用六通阀)由进样口定量注入进样系统，在气化室经瞬间汽化后，由载气带入色谱柱中进行分离，分离后的各个组分随载气先后进入检测器，检测器将组分及其浓度随时间的变化量转变为易测量的电信号(电压或电流)，通过自动记录仪记录下信号随时间的变化量，从而获得一组峰形曲线。一般情况下每个色谱峰代表试样中的一个组分。由峰高或峰面积定量。

分析化学第六版第四章第二次第三次作业答案