现代分析技术复习题答案
- 格式:pdf
- 大小:487.79 KB
- 文档页数:7
《现代分析测试技术》复习知识点答案(总13页)--本页仅作为文档封面,使用时请直接删除即可----内页可以根据需求调整合适字体及大小--一、名词解释1. 原子吸收灵敏度:也称特征浓度,在原子吸收法中,将能产生1%吸收率即得到的吸光度的某元素的浓度称为特征浓度。
计算公式: S=×C/A (ug/mL/1%)S——1%吸收灵敏度 C——标准溶液浓度——为1%吸收的吸光度A——3次测得的吸光度读数均值2. 原子吸收检出限:是指能产生一个确证在试样中存在被测定组分的分析信号所需要的该组分的最小浓度或最小含量。
通常以产生空白溶液信号的标准偏差2~3倍时的测量讯号的浓度表示。
只有待测元素的存在量达到这一最低浓度或更高时,才有可能将有效分析信号和噪声信号可靠地区分开。
计算公式: D=c Kδ/A mD——元素的检出限ug/mL c——试液的浓度δ——空白溶液吸光度的标准偏差 A m——试液的平均吸光度 K——置信度常数,通常取2~33.荧光激发光谱:将激发光的光源分光,测定不同波长的激发光照射下所发射的荧光强度的变化,以I F—λ激发作图,便可得到荧光物质的激发光谱4.紫外可见分光光度法:紫外—可见分光光度法是利用某些物质分子能够吸收200 ~ 800 nm光谱区的辐射来进行分析测定的方法。
这种分子吸收光谱源于价电子或分子轨道上电子的电子能级间跃迁,广泛用于无机和有机物质的定量测定,辅助定性分析(如配合IR)。
5.热重法:热重法(TG)是在程序控制温度下,测量物质质量与温度关系的一种技术。
TG基本原理:许多物质在加热过程中常伴随质量的变化,这种变化过程有助于研究晶体性质的变化,如熔化、蒸发、升华和吸附等物质的物理现象;也有助于研究物质的脱水、解离、氧化、还原等物质的化学现象。
热重分析通常可分为两类:动态(升温)和静态(恒温)。
检测质量的变化最常用的办法就是用热天平(图1),测量的原理有两种:变位法和零位法。
第一章绪论复习题一.名词解释1. 灵敏度2. 相对标准偏差3. 检出限4. 信噪比5. 定量限二.简答题1.仪器分析方法有哪些分类?2.仪器性能指标有哪些?分别如何判定?3.常用三种仪器分析校正方法各有何特点?第二章原子发射光谱法复习题一.名词解释1. 等离子体2. 趋肤效应3. 通道效应4. 共振线5. 分析线6. 谱线自吸7. 光谱载体8. 光谱缓冲剂二.简答题1.原子光谱与原子结构、原子能级有什么关系?为什么能用它来进行物质的定性分析?能量,跃迁,转换,电磁辐射释放2.光谱分析时狭缝宽度如何选择?定性:较窄提高分辨率定量:较宽提高灵敏度3.影响原子发射谱线强度的因素有哪些?(同教材P46-47 3-9)1)统计权重:谱线强度与激发态和基态的统计权重之比g i/g o成正比2)跃迁概率:谱线强度与跃迁概率成正比3)激发能:负相关4)激发温度:正相关。
但升高温度易电离。
5)基态原子数:一定实验条件下,上述条件影响因素均为常数,则谱线强度与基态原子数成正比。
4.简述ICP :光源的组成、形成原理及特点。
组成:ICP 光源是由高频发生器和感应圈、等离子体炬管和供气系统、试样引入系统组成原理:当高频发生器接通电源后,高频电流I通过感应线圈产生交变磁场。
开始时,管内为Ar气,不导电,需要用高压电火花触发,使气体电离后,在高频交流磁场的作用下,带电粒子高速运动,碰撞,形成“雪崩”式放电,产生等离子体气流。
在垂直于磁场方向将产生感应电流(涡电流),其电阻很小,电流很大(数百安),产生高温。
又将气体加热、电离,在管口形成稳定的等离子体焰炬。
特点:优点:(1)检出限低,一般在10-5~10-1ug/mL。
可测70多种元素。
温度高,“通道效应”,停留时间长,惰性气氛,原子化条件好,有利于难熔化合物的分解和元素激发。
(2)稳定性好,精密度、准确度高。
中心通道进样对等离子体的稳定性影响小;RSD 1%。
(3)自吸效应、基体效应小,电离干扰小,无电极污染。
材料现代分析测试方法习题答案【篇一:2012年材料分析测试方法复习题及解答】lass=txt>一、单项选择题(每题 3 分,共 15 分)1.成分和价键分析手段包括【 b 】(a)wds、能谱仪(eds)和 xrd (b)wds、eds 和 xps(c)tem、wds 和 xps (d)xrd、ftir 和 raman2.分子结构分析手段包括【 a】(a)拉曼光谱(raman)、核磁共振(nmr)和傅立叶变换红外光谱(ftir)(b) nmr、ftir 和 wds(c)sem、tem 和 stem(扫描透射电镜)(d) xrd、ftir 和raman3.表面形貌分析的手段包括【 d】(a)x 射线衍射(xrd)和扫描电镜(sem) (b) sem 和透射电镜(tem)(c) 波谱仪(wds)和 x 射线光电子谱仪(xps) (d) 扫描隧道显微镜(stm)和sem4.透射电镜的两种主要功能:【 b】(a)表面形貌和晶体结构(b)内部组织和晶体结构(c)表面形貌和成分价键(d)内部组织和成分价键5.下列谱图所代表的化合物中含有的基团包括:【c 】(a)–c-h、–oh 和–nh2 (b) –c-h、和–nh2,(c) –c-h、和-c=c- (d) –c-h、和 co2.扫描电镜的二次电子像的分辨率比背散射电子像更高。
(√)3.透镜的数值孔径与折射率有关。
(√)5.在样品台转动的工作模式下,x射线衍射仪探头转动的角速度是样品转动角速度的二倍。
(√ )三、简答题(每题 5 分,共 25 分)1. 扫描电镜的分辨率和哪些因素有关?为什么?和所用的信号种类和束斑尺寸有关,因为不同信号的扩展效应不同,例如二次电子产生的区域比背散射电子小。
束斑尺寸越小,产生信号的区域也小,分辨率就高。
2.原子力显微镜的利用的是哪两种力,又是如何探测形貌的?范德华力和毛细力。
以上两种力可以作用在探针上,致使悬臂偏转,当针尖在样品上方扫描时,探测器可实时地检测悬臂的状态,并将其对应的表面形貌像显示纪录下来。
1、埃利斑由于光的波动性,光通过小孔发生衍射,明暗相间的条纹衍射的图样,条纹间距随小孔尺寸的变大,衍射的图样的中心有最大的亮斑,称为埃利斑。
2、差热分析是在程序的控制条件下,测量在升温、降温或恒温过程中样品和参比物之间的温差。
3、差示扫描量热法(DSC)是在程序控制条件下,直接测量样品在升温、降温或恒温过程中所吸收的或放出的热量。
4、倒易点阵是由晶体点阵按照一定的对应关系建立的空间点阵,此对应关系可称为倒易变换。
5、干涉指数在(hkl)晶面组(其晶面间距记为dhkl)同一空间方位,设若有晶面间距为dhkl/n(n 为任意整数)的晶面组(nh,nk,nl)即(H,K,L)记为干涉指数.6、干涉面简化布拉格方程所引入的反射面(不需加工且要参与计算的面)。
7、景深当像平面固定时(像距不变)能在像清晰地范围内,允许物体平面沿透镜轴移动的最大距离。
8、焦长固定样品的条件下,像平面沿透镜主轴移动时能保持物象清晰的距离范围.9、晶带晶体中,与某一晶向【uvw】平行的所有(HKL)晶面属于同一晶带,称为晶带射线若K层产生空位,其外层电子向K层跃迁产生的X射线统称为K系特征辐射,其中有L 10、α层电子跃迁产生的K系特征辐射称为Ka。
11、数值孔径子午光线能进入或离开纤芯(光学系统或挂光学器件)的最大圆锥的半顶角之余弦,乘以圆锥顶所在介质的折射率。
12、透镜分辨率用物理学方法(如光学仪器)能分清两个密切相邻物体的程度13 衍射衬度由样品各处衍射束强度的差异形成的衬度成为衍射衬度。
射线若K层产生空位,其外层电子向K层跃迁产生的X射线统称为K系特征辐射,其中有L 14α层电子跃迁产生的K系特征辐射称为Ka。
15质厚衬度由于样品不同区间存在原子序数或厚度的差异而形成的非晶体样品投射电子显微图像衬度,即质量衬度,简称质厚衬度。
16 质谱是离子数量(强度)对质荷比的分布,以质谱图或质谱表的形式的表达。
一、判断题1)、埃利斑半径与照明光源波长成反比,与透镜数值孔径成正比。
现代教育(jiàoyù)技术一、选择题1. 现代教育(jiàoyù)技术在研究、设计学习过程时,着重利用了学习理论、教学理论和( ) A.系统(xìtǒng)方法 B.直观方法C.科学抽象(chōuxiàng)方法D.理想化方法2. 下列各物体中,不属于(shǔyú)教育传播媒体的是( )A.习题集B.录像带C.教室环境D.教科书3. 在WINDOWS操作系统中,有两个对系统资源进行管理的程序组,它们是“资源管理器”和()A“回收站”B“剪贴板”C“我的电脑” D“我的文档”4. 下列叙述中,正确的是A CPU能直接读取硬盘上的数据B CUP能直接存取内存储器中的数据C CPU有存储器和控制器组成D CPU主要用来存储程序和数据5. 在Prowerpoint中的哪种视图方式下,可以将所有制作的演示幻灯片以页的形式显示()A)普通视图B)大纲视图C)web视图D)幻灯片浏览视图6. 下列哪个不是INTERNET上的安全标准A. S-HTTPB. SSLC. HTMLD. SEL7. 计算机病毒最其本的特征是:A. 自我复制B. 破坏磁盘中的文件C. 引起用户注意D. 减缓CPU运行速度8. 在E-Mail系统中常常遇到的“邮件炸弹”的是:A、一种炸弹B、一种病素C、一种软件名D、一个邮件9. INTERNET上的声音、图象、动画等多媒体信息,在计算机中的存储方式是:()A. 模拟信号编码B. 二进制编码C. 音频信号编码D. 视频信号编号10. 通常所说的现代教学媒体是指( )A.黑板,教科书,图片等B.教室,校园,周围社区等C.班风,校规,校纪等D.投影,录像,录音,电子计算机等11. 银幕上投影的图像画面出现 "上窄下宽"的几何失真,这是由于( )造成的。
A.张挂的银幕没有向前倾斜B.张挂的银幕没有向后倾斜C.张挂的银幕没有向左倾斜D.张挂的银幕没有向右倾斜12. 录像机放像时不能正常放像,指示窗口出现"d"指示,则表示录像机( )A.有机械或电路故障B.录像带坏C.处于自动保护磁头状态D.太热13. CAI的课件是属于( )A.CBE软件B.系统软件C.游戏软件D.课本14."发现学习法"就是要求学生在学科的学习中( )A.自己发现规律B.有所创造发明C.独立学习,独立解决问题,并作出发现D.培养学习和探究的态度,推测和解决问题的态度15.不属于教学设计的前期分析内容的选项是()A终结性测验分析 B 学习需要分析C学习者分析 D 学习内容分析16.不属于学习者分析的内容是()A学习者分析 B 学习风格C年龄特征 D信息加工分析17.下面提供的关于教学设计构成的四个基本因素的说法中,正确的是()。
期末复习题一、最佳选择题,每题2分,共20分。
每题的备选项中只有一个最佳答案。
1. 分离化学中的纯度概念是( )A. 分离过程中目标化合物浓度增加B. 溶液中溶剂蒸发掉,溶液中所有组分浓度同程度增加的过程C. 通过分离操作使产物纯度增加的过程。
D. 表示纯化产物主组分含量高低或杂质多少2. 在常量分离中,当溶液中的金属离子还剩下( )时,即可认为沉淀完全。
A. 10-3mol/LB. 10-4 mol/LC. 10-5 mol/LD. 10-6 mol/L3. 用8-羟基喹啉从水溶液中萃取Al3+,组成的萃取体系是( )A. 简单分子萃取体系B. 中性络合萃取体系C. 螯合萃取体系D. 离子缔合萃取体系4. 下列体系中,形成协萃体系的是( )A. 乙酰基丙酮为萃取剂,萃取Al3+B. 用乙醚萃取FeCl3C. 形成高分子胺盐的萃取体系D. HTTA与2,2-联吡啶为萃取剂,萃取La3+5. 下列属于阴离子交换树脂的是( )A. RSO3HB. ROHC. RNH2(CH3)OHD. RCO2H6.可以作为离子交换树脂合成中的交联剂的是( )A. 苯乙烯B. 丙烯酸C. 甲基丙烯酸D. 二乙烯苯7. 吸附层析分离是利用( )A. 利用吸附剂表面对不同组分吸附性能的差异B. 利用不同组分在流动相和固定相之间的分配系数不同C. 利用不同组分对离子交换剂亲和力的不同D. 利用某些凝胶对于不同分子大小的组分阻滞作用的不同8. 层析用硅胶有不同标号,硅胶GF254代表( )A. 硅胶中不含粘合剂B. 由硅胶和煅石膏混合而成C. 硅胶中既含有煅石膏又含荧光指示剂D. 硅胶中只含有荧光指示剂9. 依据样品组分的分配系数和电泳速度的差别而分离的是( )A. 毛细管区带电泳B. 毛细管凝胶电泳C. 毛细管等点聚焦电泳D. 毛细管电色谱10.过滤粒径由小到大顺序排列正确的是( )A. 反渗透<超滤<微滤<一般过滤B. 反渗透<微滤<超滤<一般过滤C. 微滤<超滤<反渗透<一般过滤D. 超滤<反渗透<微滤<一般过滤11. 分离化学中的纯化是( )A. 分离过程中目标化合物浓度增加B. 溶液中溶剂蒸发掉,溶液中所有组分浓度同程度增加的过程C. 通过分离操作使产物纯度增加的过程。
现代仪器分析复习题选择题(20道)第一章:绪论1,仪器分析法的主要特点是A,分析速度快但重现性低,试样用量少但选择性不高B,灵敏度高但重现性低,选择性高但试样用量大C,分析速度快,灵敏度高,重现性好,试样用量少,选择性高D,分析速度快,灵敏度高,重现性好,试样用量少,准确度高2,同一人员在相同条件下,测定结果的精密度称为A,准确性B,选择性C,重复性D,再现性3,不同人员在不同实验室测定结果的精密度称为A,准确性B,选择性C,重复性D,再现性4,分析测量中系统误差和随机误差的综合量度是A,精密度B,准确度C,检出限D,灵敏度第二章5,受激物质从高能态回到低能态时,如果以光辐射形式释放多余能量,这种现象称为A,光的吸收B,光的发射C光的散射 D 光的衍射6,光谱分析法与其他仪器分析法的不同点在于光谱分析法研究涉及的是A,试样中各组分间的相互干扰及其消除B,光与电的转换及应用C,光辐射与试样间的相互作用与能级跃迁D,试样中各组分的分离7,每一种分子都具有特征的能级结构,因此,光辐射与物质作用时,可以获得特征的分子光谱。
根据试样的光谱,可以研究A,该试样中化合物的分子式B,试样中的各组分的分配及相互干扰C,试样的组成和结构D,试样中化合物的相对分子质量8,按照产生光谱的物质类型不用,光谱可以分为A,发射光谱、吸收光谱、散射光谱B,原子光谱、分子光谱、固体光谱C,线光谱、带光谱和连续光谱D,X射线发射光谱、X射线吸收光谱、X射线荧光光谱、X射线衍射光谱9,频率、波长、波数及能量的关系是A,频率越低,波长越短,波数越高,能量越低B,频率越低,波长越长,波数越低,能量越高C,频率越高,波长越短,波数越高,能量越高D,频率越高,波长越高,波数越低,能量越高10,光谱分析法是一种()来确定物质的组成和结构的仪器分析方法A,利用物质与光相互作用的信息B,利用光的波动性C,利用光的粒子性D,利用物质的折射、干涉、衍射和偏振现象第四章11,原子吸收光谱法中的物理干扰可用下述哪种方法消除A,释放剂B,保护剂C,标准加入法D,扣除背景12,与火焰原子吸收法相比,石墨炉原子吸收法有以下特点A,灵敏度高且重现性好B,基体效应的阿丹重现性好C,试样量大但检出限低D,原子化效率高,因而绝对检出限低13,用原子吸收光谱法测定钙时,加入1%的钾盐溶液,其作用是A,减小背景B,作释放剂C,作消电离剂D,提高火焰温度14,原子吸收光谱分析中,塞曼效应法是用来消除A,化学干扰B,物理干扰C,电离干扰D,背景干扰15,通常空心阴极灯是A,用碳棒做阳极,待测元素做阴极,灯内充低压惰性气体B,用钨棒做阳极,待测元素做阴极,灯内抽真空C,用钨棒做阳极,待测元素做阴极,灯内充低压惰性气体D,用钨棒做阴极,待测元素做阳极,灯内充惰性气体16,原子吸收光谱法中,背景吸收产生的干扰主要表现为A,火焰中产生的分子吸收及固体微粒的光散射B,共存干扰元素发射的谱线C,火焰中待测元素产生的自吸现象D,集体元素产生的吸收17,原子吸收法测定钙时,加入EDTA是为了消除()的干扰A,镁B,锶C,H3PO4D,H2SO418,原子吸收分光光度计中的单色器的位置和作用A,放在原子化器之前,并将激发光源发出的光变为单色光B,放在原子化器之前,并将待测元素是的共振线与邻近线分开C,放在原子化器之后,并将待测元素是的共振线与邻近线分开D,放在原子化器之后,并将激发光源发出的连续光变为单色光19,原子吸收测定中,以下叙述和做法正确的是A,一定要选择待测元素中的共振线作分析线,绝不可采用其他谱线作分析线B,在维持稳定和适宜的光强度条件下,应尽量选用较低的灯电流C,对于碱金属元素,一定要选用富燃火焰进行测定D,消除物理干扰,可选用高温火焰第五章20有人用一个试样,分别配制成四种不同浓度的溶液,分别测得的吸光度如下。
现代仪器分析复习题(答案版) 现代仪器分析复题选择题(20道)第一章:绪论1.仪器分析法的主要特点是分析速度快,灵敏度高,重现性好,试样用量少,选择性高。
2.同一人员在相同条件下,测定结果的精密度称为重复性。
3.不同人员在不同实验室测定结果的精密度称为再现性。
4.分析测量中系统误差和随机误差的综合量度是准确度。
第二章5.受激物质从高能态回到低能态时,如果以光辐射形式释放多余能量,这种现象称为光的发射。
6.光谱分析法与其他仪器分析法的不同点在于光谱分析法研究涉及的是光辐射与试样间的相互作用与能级跃迁。
7.根据试样的光谱,可以研究试样的组成和结构。
8.按照产生光谱的物质类型不用,光谱可以分为发射光谱、吸收光谱、散射光谱。
9.频率、波长、波数及能量的关系是频率越高,波长越短,波数越高,能量越高。
10.光谱分析法是一种利用物质与光相互作用的信息来确定物质的组成和结构的仪器分析方法。
第四章11.原子吸收光谱法中的物理干扰可用标准加入法消除。
12.与火焰原子吸收法相比,石墨炉原子吸收法有以下特点:灵敏度高且重现性好,基体效应的影响重现性好,试样量大但检出限低,原子化效率高,因而绝对检出限低。
13.在用原子吸收光谱法测定钙时,加入1%的钾盐溶液的作用是减小背景。
14.塞曼效应法是用来消除背景干扰。
15.通常空心阴极灯是用钨棒做阳极,待测元素做阴极,并在灯内充低压惰性气体。
16.在原子吸收光谱法中,背景吸收产生的干扰主要表现为火焰中产生的分子吸收及固体微粒的光散射。
17.在原子吸收法测定钙时,加入EDTA是为了消除镁的干扰。
18.单色器放在原子化器之前,并将待测元素的共振线与邻近线分开。
19.在原子吸收测定中,正确的做法是选择待测元素中的共振线作分析线,并在维持稳定和适宜的光强度条件下,尽量选用较低的灯电流。
对于碱金属元素,应选用富燃火焰进行测定,并消除物理干扰时可选用高温火焰。
20.有人用一个试样,分别配制成四种不同浓度的溶液,测得的吸光度分别为0.022、0.097、0.434和0.809.测量误差较小的是0.022.21.不需要选择的吸光度测量条件是测定温度。
材料现代分析复习题前八单元总结一、填空题1、影响透射电镜分辨率的因素主要有:衍射效应和电镜的像差(球差、像散、色差)等。
2、透射电子显微镜的照明系统由电子枪、聚光镜和相应的平移对中、倾斜调节装置组成。
它的作用是提供一束亮度高、照明孔经角小、平行度好、束流稳定的照明源。
它应满足明场和暗场成像需求。
3、透射电子显微镜的成像系统主要是由物镜、中间镜和投影镜组成。
4、当X射线管电压超过临界电压就可以产生特征谱X射线和连续谱X射线。
5、X射线与物质相互作用可以产生散射、入射、透射、吸收6、经过厚度为H的物质后,X射线的强度为I H=I0exp(-μH) 。
7、X射线的本质既有波动性,也是粒子性,具有波粒二象性。
8、短波长的X射线称硬X射线,常用于衍射分析;长波长的X射线称软X射线,常用于荧光分析。
9、德拜相机有两种,直径分别是57.3mm 、114.6mm。
测量θ角时,底片上每毫米对应2 º和1º。
10扫描电子显微镜常用的信号是二次电子和背散射电子。
11、衍射仪的核心是测角仪圆,它由试样台、辐射源和探测器共同组成。
12、可以用作X射线探测器的有气体电离计数器、闪烁计数器、半导体计数器等13、影响衍射仪实验结果的参数有狭缝宽度、扫描速度和时间常数等。
14、X 射线物相分析包括定性分析和定量分析,而定性分析更常用更广泛。
15、第一类应力导致X 射线衍射线峰线偏移(衍射线条位移);第二类应力导致衍射线峰线宽化(线条变宽);第三类应力导致衍射线衍射强度降低。
16、倒易矢量的方向是对应正空间晶面的法线,倒易矢量的长度等于对应正空间晶面间距的倒数。
17、X 射线物相定量分析方法有外标法(单线条法)、内标法、K值法、直接比较法等。
18、TEM 中的透镜有两种,分别是磁透镜和电透镜。
19、TEM 中的三个可动光栏分别是第二聚光镜光栏位于第二聚光镜焦点上,物镜光栏位于物镜的背焦面上,20、物相分析需要确定材料的物相组成和物相含量。
现代分析测试技术复习题答案篇⼀、问答题:1、试述塔板理论的基本关系式及理论要点。
2、利⽤范⽒⽅程说明HPLC中如何选择实验条件?①采⽤粒径⼩⽽均匀的球形固定相,⾸选化学键合相,⽤匀浆法装柱.②采⽤低黏度流动相,低流量(1mL/min),⾸选甲醇.③采⽤柱温箱,避免室温波动,增加实验重复性,柱温以25~30℃为宜.3、⾼效液相⾊谱仪包括哪些主要部件?各部件的作⽤是什么?⾼效液相⾊谱仪由五⼤部分组成:⾼压输液系统,进样系统、分离系统、检测系统和⾊谱⼯作站。
由于⾼效液相⾊谱所⽤固定相颗粒极细,因此对流动相阻⼒很⼤,为使流动相较快流动,必须配备有⾼压输液系统。
⾼压输液系统由储液罐、过滤器、⾼压输液泵、梯度洗脱装置等组成。
流动相在进⼊⾼压泵之前,应先进⾏过滤和脱⽓处理。
⾼压输液泵是核⼼部件,其密封性好,输出流量恒定,压⼒平稳,可调范围宽,便于迅速更换溶剂及耐腐蚀等。
进样系统是将被分离的样品导⼊⾊谱柱的装置。
要求密封性、重复性好,死体积⼩,便于实现⾃动化。
进样系统包括取样、进样两个功能。
分离系统主要是指⾊谱柱,⾊谱柱是⾼效液相⾊谱仪的核⼼部件,要求分离度要⾼、柱容量⼤、分析速度快。
检测器是HPLC仪的三⼤关键部件之⼀。
⽤来连续监测经⾊谱柱分离后的流出物的组成和含量变化的装置。
其作⽤是把洗脱液中组分的量转变为电信号。
并由⼯作站(或记录仪)绘出谱图来进⾏定性、定量分析。
⾊谱⼯作站是⾊谱仪的⾃动化控制包括⾃动进样系统的进样⽅式、输液泵系统中的溶剂流速、梯度洗脱程序、检测系统的各项参数、数据记录和处理等。
4、什么是锐线光源?为什么空⼼阴极灯发射线是锐线?答:锐线光源是能发射出谱线半宽度远⼩于吸收线半宽度的光源。
锐线光源发射线半宽度很⼩,并且发射线与吸收线中⼼频率⼀致。
锐线光源需要满⾜的条件:a.光源的发射线与吸收线的ν0⼀致。
b.发射线的Δν1/2⼩于吸收线的Δν1/2。
空⼼阴极灯是⼀个封闭的⽓体放电管。
⽤被测元素纯⾦属或合⾦制成圆柱形空⼼阴极,⽤钨或钛、锆做成阳极。
《现代分析技术》复习参考题,仅供参考!基本问题1 色谱分析的驱动力2 红外光谱和拉曼光谱的比较3 各分离方法的的特点4 一个有机发光分子的表征(摩尔质量小于2000)5 质谱分析为什么要在真空条件下进行6 根据红外、紫外、核磁共振谱、质谱解析有机分子的结构式。
7 现代电化学分析分析方法特点8 现代仪器分析的主要手段与特点9 磁共振条件10 极谱极大产生原因及消除方法2 红外光谱和拉曼光谱的比较拉曼光谱红外光谱相同点给定基团的红外吸收波数与拉曼位移完全相同,两者均在红外光区,都反映分子的结构信息产生机理电子云分布瞬间极化产生诱导偶极振动引起偶极矩或电荷分布变化入射光可见光红外光检测光可见光的散射红外光的吸收谱带范围 40-4000cm-1 400-4000cm-1 水可做溶剂不能作为溶剂样品测试装置玻璃毛细管做样品池不能用玻璃仪器制样固体样品可以直接测需要研磨制成溴化钾片红外光谱又叫做红外吸收光谱,它是红外光子与分子振动、转动的量子化能级共振产生吸收而产生的特征吸收光谱曲线。
要产生这一种效应,需要分子内部有一定的极性,也就是说存在分子内的电偶极矩。
在光子与分子相互作用时,通过电偶极矩跃迁发生了相互作用。
因此,那些没有极性的分子或者对称性的分子,因为不存在电偶极矩,基本上是没有红外吸收光谱效应的。
拉曼光谱一般也是发生在红外区,它不是吸收光谱,而是在入射光子与分子振动、转动量子化能级共振后以另外一个频率出射光子。
入射和出射光子的能量差等于参与相互作用的分子振动、转动跃迁能级。
与红外吸收光谱不同,拉曼光谱是一种阶数更高的光子——分子相互作用,要比红外吸收光谱的强度弱很多。
但是由于它产生的机理是电四极矩或者磁偶极矩跃迁,并不需要分子本身带有极性,因此特别适合那些没有极性的对称分子的检测。
相同点在于:对于一个给定的化学键,其红外吸收频率与拉曼位移相等,均代表第一振动能级的能量。
因此,对某一给定的化合物,某些峰的红外吸收波数和拉曼位移完全相同,红外吸收波数与拉曼位移均在红外光区,两者都反映分子的结构信息。
拉曼光谱和红外光谱一样,也是用来检测物质分子的振动和转动能级不同点在于:两者产生的机理不同;红外光谱的入射光及检测光均为红外光,而拉曼光谱的入射光大多数是可见光,散射光也是可见光;红外光谱测定的是光的吸收,而拉曼测定的是光的散射;红外光谱对于水溶液、单晶和聚合物的检测比较困难,但拉曼光谱几乎可以不必特别制样处理就可以进行分析,比较方便;红外光谱不可以用水做溶剂,但是拉曼可以,水似拉曼光谱的一种优良溶剂;拉曼光谱的是利用可见光获得的,所以拉曼光谱可用普通的玻璃毛细管做样品池,拉曼散射光能全部透过玻璃,而红外光谱的样品池需要特殊材料做成的。
本质区别:红外是吸收光谱,拉曼是散射光谱;拉曼光谱光谱与红外光谱两种技术包含的信息通常是互补的。
主要区别:(1)光谱的选择性法则是不一样的,红外光谱是要求分子的偶极矩发生变化才能测到,而拉曼是分子的极化性发生变化才能测到;(2)红外很容易测量,而且信号很好,而拉曼的信号很弱;(3)使用的波长范围不一样,红外光谱使用的是红外光,尤其是中红外,而拉曼可选择的波长很多,从可见光到NIR,都可以使用;(4)拉曼和红外大多数时候都是互相补充的,就是说,红外强,拉曼弱,反之也是如此;(5)在鉴定有机化合物方面,红外光谱具有较大的优势,无机化合物的拉曼光谱信息量比红外光谱的大。
(6)理论基础和检测方法存在明显的不同。
我们说物质分子总在不停地振动,这种振动是由各种简正振动叠加而成的。
当简正振动能产生偶极矩的变化时,它能吸收相应的红外光,即这种简正振动具有红外活性;具有拉曼活性的简正振动,在振动时能产生极化度的变化,它能与入射光子产生能量交换,使散射光子的能量与入射光子的能量产生差别,这种能量的差别称为拉曼位移,它与分子振动的能级有关,拉曼位移的能量水平也处于红外光谱区。
红外光谱法的检测直接用红外光检测处于红外区的分子的振动和转动能量;而拉曼光谱法的检测是用可见激光来检测处于红外区的分子的振动和转动能量,它是一种间接的检测方法。
5.质谱分析为什么要在真空条件下进行内真空抽气系统为等子体放电提供必要的清洁的真空条件。
抽气系统是在等离子体放电前提供尽可能好的本底真空,以满足等离子体对纯净环境的要求,放电时抽气系统具有很强的杂质抑制能力,从而提高放电参数,在第一壁处理过程中(泰勒放电,辉光放电,感应烘烤和离子回旋放电清洗)气压较高时也具有大抽速以便抽除水蒸汽和杂质气体。
质谱中(气质和液质)广泛采用电子来轰击,在低真空度下存在的空气分子(相对量比较大)会吸收电子的能量,降低电离效率,产生较少的分子离子,使检测灵敏度大大降低.所以质谱在应用中真空度尽可能高比较好.在低真空度下存在氧分子还会使发射电子的热灯丝迅速氧化而损坏,就像白炽灯中的钨丝怕见空气被氧化一样所有的质谱都是用来检测离子的,而这些质谱的检测原理不外乎是利用离子在电场、磁场或电磁场中的运动特性来使具有不同质荷比的离子加以区分并检测。
离子要在电场、磁场或电磁场中飞行一定的时间和空间,如果在这些时间和空间中存在大量的气体势必会使离子很快淬灭而达不到检测器。
所以为了减少离子与背景气体的碰撞淬灭要抽真空使背景气体分子数量大大减少,以维持足够的离子平均自由程。
质谱分析的对象是气相离子,而这些离子很不稳定,只有在高真空条件下才能保持相对比较长的寿命别的论坛上有个总结的很好的1.离子源将分子进行离子化,形成了离子和离子碎片,真空可以降低分子离子反应2.在离子通过四级杆的时候,真空给离子提供了足够的平均自由程,也就是提供了接近完美的环境,用来筛选离子3.灯丝保护作用,真空比空气少很多分子,也就减少了干扰,降低灯丝的损耗4.调谐影响。
离子源一般都是70ev,不受压强影响,而发射电流则会被压强影响,空间电荷妨碍电子束通过电离盒,影响正常调谐。
5.高压放电。
在高电压下气体传导会产生放电现象。
6.电子倍增器和打拿极保护,这俩东西暴露在空气中将严重缩短寿命7.降低本底干扰7.现代电化学分析法具有以下特点①灵敏度较高。
最低分析检出限可达10-12mol/L。
②准确度高。
如库仑分析法和电解分析法的准确度很高,前者特别适 ,用于微量成分的测定,后者适用于高含量成分的测定。
③测量范围宽。
电位分析法及微库仑分析法等可用于微量组分的测定;电解分析法、电容量分析法及库仑分析法则可用于中等含量组分及纯物质的分析。
④仪器设备较简单,价格低廉,仪器的调试和操作都较简单,容易实现自动化。
⑤选择性差。
电化学分析的选择性一般都较差,但离子选择性电极法、极谱法及控制阴极电位电解法选择性较高。
根据所测量电学量的不同,电化学分析法可分为电导分析法、电位分析法、伏安法和极谱分析法、电解和库仑分析法。
电位分析法灵敏度、准确度高,选择性好,应用广泛。
被测物质的最低量可以达到10-12mol/L数量级。
电化学仪器装置较为简单,操作方便,尤其适合于化工生产中的自动控制和在线分析。
1.设备简单,操作方便;2.方法多,应用范围广;3.可用于连,自动和遥控测定;4.灵敏度高 ,选择性好 ,重现性好.8.现代仪器分析的主要手段与特点大致分为电化学分析法、色谱分析法、质谱分析法,光化学分析法和其他仪器分析法几类其中常用的有光学分析法、电化学分析法和色谱法现代仪器分析应用了现代分析化学的各项新理论、新方法、新技术,把光谱学、量子学、富里叶变换、微积分、模糊数学、生物学、电子学、电化学、激光、计算机及软件成功地运用到现代分析的仪器上,研发了原子光谱(原子吸收光谱、原子发射光谱、原子荧光光谱)、分子光谱(UV、IR、MS、NMR、Flu)、色谱(GC、LC)、分光光度法、激光光谱法、拉曼光谱、流动注射分析法、极谱法、离子选择性电板、火焰光度分析等现代分析仪器,计算机的应用则极大地提高了仪器分析能力,因此现代分析仪器灵敏度高,选择性好、检出限低、准确性好,在数据处理和显示分析结果,实现了分析仪器的自动化和样品的连续测定主要特点1、灵敏度高:大多数仪器分析法适用于微量、痕量分析。
例如,原子吸收分光光度法测定某些元素的绝对灵敏度可达10^-14g。
电子光谱甚至可达10^-18g,相对灵敏度可在??-1,ng?-1乃至更小。
2、取样量少:化学分析法需用10^-1~10^-4g;仪器分析试样常在10^-2~10^-8g。
3、在低浓度下的分析准确度较高:含量在10-5%~10-9%范围内的杂质测定,相对误差低达1%~10%。
4、快速:例如,发射光谱分析法在1min内可同时测定水中48个元素,灵敏度可达ng?-1级。
5、可进行无损分析:有时可在不破坏试样的情况下进行测定,适于考古、文物等特殊领域的分析。
有的方法还能进行表面或微区(直径为?级)分析,或试样可回收。
6、能进行多信息或特殊功能的分析:有时可同时作定性、定量分析,有时可同时测定材料的组分比和原子的价态。
放射性分析法还可作痕量杂质分析。
7、专一性强:例如,用单晶X衍射仪可专测晶体结构;用离子选择性电极可测指定离子的浓度等。
8、便于遥测、遥控、自动化:可作即时、在线分析控制生产过程、环境自动监测与控制。
9、操作较简便:省去了繁多化学操作过程。
随自动化、程序化程度的提高操作将更趋于简化。
10、仪器设备较复杂,价格较昂贵。
(编者注:因乘法幂次不好显示,编为:“^",即10^-1为10的负一次方,以下类同)9 磁共振条件10 极谱极大产生原因及消除方法在极谱分析过程中产生一种特殊情况,即在极谱波刚出现时,扩散电流随着滴汞电极电位的降低而迅速增大到一极大值,然后下降稳定在正常的极限扩散电流值上。
这种突出的电流峰之为“极谱极大”。
产生的原因:溪流运动消除方法:加骨胶极谱分析中当外加电压达到待测物分解电压后,在极谱曲线上出现的比极限扩散电流大得多的不正常的电流峰,称为极谱极大。
加入可使表面张力均匀化的极大抑制剂,通常是一些表面活性物质(明胶、PVA、Triton X-100等)可消除极谱极大。
名词解析1.超临界流体:粘度小、密度、扩散系数、溶剂化能力等性质随温度和压力变化十分敏感:粘度和扩散系数接近气体,而密度和溶剂化能力接近液体的流体。
2.霍夫曼重排:酰胺与次氯酸钠或次溴酸钠的碱溶液作用时,脱去羰基生成少一个碳的伯胺反应:R-CONH ?+ NaOX + 2NaOH——→R-NH?+Na2CO?+ NaX + H2O由于在反应及过程中由于发生了亲核重排,所以又称为霍夫曼重排反应,具有光学活性的基团在重排后构型不变。
3. 误差公理:测量值与真实值之间的差异称为误差。
一切测量结果都存在误差,误差自始至终存在于测量过程中。
误差具有不可避免性。