高效液相色谱法考察银杏内酯B与其衍生物的变化规律
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袁传勋, + 潘 + 见, + 胡学桥, + 徐 + 靖, + 开桂青
( 合肥工业大学 农产品生物化工教育部工程研究中心,安徽 合肥 !*""%, ) 摘要: 通过半制备色谱柱从银杏内酯 4 ( 54 ) 中分离出一种衍生物。高效液 相 色 谱 结 果 显 示: 该衍生物色谱峰的保 紫外光谱结果显示: 该衍生物的最大紫外吸收波长为 !$!- $ #. , 最大吸光值为 !- !, . 留时间是 54 的 *- " 倍左右; $" ( , 大约是 54 的最大吸光值的 $"" 倍, 说明是 ! " ! # 电子跃迁的结果, 表明 其 分 子 结 构 中 存 在 共 轭 双 键; 高效液 相色谱 , 质谱分析结果显示: 该衍生物在正离子模式下 产 生 的 分 子 离 子 峰 为 ! " # (!,- $ ( 6 / +" )/ , 负离子模式下 ( 6 1 7 )1 , 与 54 的 分 子 离 子 峰 质 荷 比 相 差 $# , 且 与 54 具 有 相 似 的 解 离 模 式。 产生的分子离子峰为 ! " # ("0- ! 54 对热稳定, 而该衍生物对热相对不稳定。 87 对两者的关系影响 不 大, 当 87 值 逐 渐 增 高 时, 衍生物的开环速度 比 54 快。溶剂和温度的综合作用对衍生物的稳定性影响更加显著, 54 在聚乙二醇溶液中分别于 0" 9 下 保 存 $0 3 和 $!" 9 下保存 ( 3 后其中的衍生物峰全部消失; 将该溶液于 $!" 9 下保存 ( 3 后分析, 除有主峰 54 外, 在保留 时间为 $- ! & *- " ./# 范围还伴随有小峰出现, 这说 明 衍 生 物 处 于 高 能 态, 54 相 对 较 为 稳 定, 两 者 共 存, 且相互转 化; 在特定条件下衍生物能全部转化为 54 。 关键词: 高效液相色谱法; 紫外检测; 示差折光检测; 质谱检测; 银杏内酯 4 ; 衍生物 :%0#+ + 文献标识码: ; + + 文章编号: $""" ,#’$* ( !""# ) "$ ,""%# ,"’+ + 栏目类别: 研究论文 中图分类号:
袁传勋, 等: 高效液相色谱法考察银杏内酯 ! 与其衍生物的变化规律
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!"# $%&’( :"#$#"%#&’()*%# )+,) (#"-."/*01# 2+34+& 1)"./*5.,"*()6( 78’98:; ) ;425"*$+.2#5 ( <= )#15+.0 ;&+--#"#05+*2 "#-"*15./#5#"( 7> ) ;/*%% %(#15"./#5"6( ?@ ) ! ! 银杏内酯 ! ( ,+0A,.2+&# ! , B! ) 为银杏叶的主 要有效成分, 因具有 高 度 专 属 性 拮 抗 血 小 板 活 化 因 8CD ) 的作用和多种 子 ( (2*5#2#5 *15+$*5+0, -*15." , 显著的药理活 性 而 有 着 良 好 的 临 床 应 用 前 景 D4"4A*E*
收稿日期: !""’ ,"% ,!’ 通讯联系人: 袁传勋, 博士, 研究员 ( 安徽省文物考古研究所) * -,."/) :&01%"# ) 2(3$* 0(.* 基金项目: 国家自然科学基金重点项目 ( !"$*%"!" ) 和教育部科技创新工程重大项目培育基金项目 ( ’"’("!’ ) *