普通化学(6版)第九章 仪器分析基础

一、名词解释1、化学分析：以化学反应为基础的分析方法。

2、仪器分析：以物质的物理和物理化学性质为基础的分析方法。

3、标准曲线：被测物质的浓度（或含量）与仪器响应信号的关系曲线。

4、线性范围：标准曲线的直线部分所对应的被测物质浓度(或含量)的范围。

5、灵敏度：物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化的程度。

6、检出限：某一方法在给定的置信水平上可以检出被测物质的最小浓度或最小质量，称为这种方法对该物质的检出限。

7、统计权重：g=2J+1表示支能级的简并度，叫做统计权重。

8、禁戒跃迁：不符合光谱选择定则的跃迁叫禁戒跃迁。

9、光谱支项：把J值不同的光谱项称为光谱支项。

10、共振线：在所有原子谱线中，凡是由各个激发态回到基态所发射的谱线。

11、灵敏线：灵敏线是指有一定强度, 能标记某元素存在的特征谱线。

12、最后线：最后线是指当样品中某元素的含量逐渐减少时，最后仍能观察到的几条谱线。

13、分析线：对每一元素，可选择一条或几条(2~3条)灵敏线或最后线来进行定性分析、定量分析，这种谱线称为分析线。

14、热变宽：由原子在空间做相对热运动引起的谱线变宽。

15、压力变宽：由于同种辐射原子间或辐射原子与其它粒子(分子、原子、离子和电子等)间的相互碰撞而产生的谱线变宽。

16、光谱通带：单色器出射光束波长区间的宽度。

17、特征浓度：能产生1%吸收(即吸光度值为0.0044)信号时所对应的被测元素的浓度。

18、特征质量：能产生1%吸收或产生0.0044吸光度时所对应的被测元素的质量。

19、共振原子荧光：气态基态原子吸收的辐射与发射的荧光波长相同时，产生共振荧光。

20、非共振原子荧光：气态基态原子吸收的辐射与发射的荧光波长不相同时，产生非共振荧光。

21、振动弛豫：在同一电子能级中，激发态分子以热的形式将多余的能量传递给周围的分子，以-1210s极快速度，降至同一电子态的最低振动能级上，这一过程称为振动弛豫。

22、内转化：当两个电子能级非常靠近以至其振动能级有重叠时，常发生电子由高能级以无辐射跃迁方式转移至低能级。

（11200，；6790，）n=5.54(4 . 50 2 ) = 11219 0 .2 / 2 . 2000 H = = 0 . 18 mm 11219 4 . 50 1 . 0 2 n eff =5 . 54 ( ) = 67870.2/2.2000H e f f==0.29m m6787 14．在某色谱分析中得到如下数据：保留时间t R=，死时间t0=，固定液体积Vs=，载气流速F=50ml/min。

计算：（1）容量因子；（2）分配系数；（3）死体积；（4）保留体积。

（，100，50ml，250m l）k= 't R t t05.01.0=R==4.0t0t01.0 V 0 = Fc t 0 = 50 × 1 . 0 = 50 ml k =K Vs Vm K =k Vm V 50 ≈ k 0 = 4 .0 × = 100 Vs Vs 2 .0V R=t R F c=50×50=250m l15．用一根 2 米长色谱柱将两种药物 A 和 B 分离，实验结果如下：空气保留时间 30 秒，A 与 B 的保留时间分别为 230 秒和 250 秒，B 峰峰宽为 25 秒。

求该色谱柱的理论塔板数，两峰的分离度。

若将两峰完全分离，柱长至少为多少？（1600，，7m）250 2 ) = × 103 W 25 2(t RB t RA ) 2 × (250 230) (2) R = = = (WB + WB ) (25 + 25) (1) n B =16( ) 2 = 16 × ( (3) 若将两峰完全分离，分离度须达。

由R = L2 = R2 n L n α 1 k 2 可知： 12 = 1=141+k2αR2n2L2t R B 2L1R22×==R1 2即柱长至少为7m。

16．用一色谱柱分离 A、B 两组分，此柱的理论塔板数为 4200，测得 A、B 的保留时间分别为及。

实验一紫外吸收光谱法测定双组分混合物一、实验目的1、掌握单波长双光束紫外可见分光光度计的使用。

2、学会用解联立方程组的方法，定量测定吸收曲线相互重叠的二元混合物。

二、方法原理根据朗伯—比尔定律，用紫外--可见分光光度法很容易定量测定在此光谱区内有吸收的单一成分。

由两种组分组成的混合物中，若彼此都不影响另一种物质的光吸收性质，可根据相互间光谱重叠的程度，采用相对的方法来进行定量测定。

如：当两组分吸收峰部分重叠时，选择适当的波长，仍可按测定单一组分的方法处理；当两组分吸收峰大部分重叠时（见图1），则宜采用解联立方程组或双波长法等方法进行测定。

图1 高锰酸钾、重铬酸钾标准溶液吸收曲线解联立方程组的方法是以朗伯--比尔定律及吸光度的加和性为基础，同时测定吸收光谱曲线相互重叠的二元组分的一种方法。

从图2可看出，混合组分在λ1处的吸收等于A组分和B组分分别在λ1处的吸光度之和A A+Bλ1，即：A A+Bλ1 = κAλ1bc A + κBλ1bc B同理，混合组分在λ2处吸光度之和A A+Bλ2应为：A A+Bλ2 = κAλ2bc A + κBλ2bc B若先用A、B组分的标样，分别测得A、B两组分在λ1和λ2处的摩尔吸收系数κAλ1、κAλ2和κBλ、κBλ2；当测得未知试样在λ1和λ2的吸光度A A+Bλ1和A A+Bλ2后，解下列二元一次方程组：1A A+Bλ1 = κAλ1 b c A + κBλ1 b c BA A+Bλ2 = κAλ2 b c A + κBλ2 b c B即可求得A、B两组分各自的浓度c A和c B。

c A= (A A+Bλ1 ·κBλ2 - A A+Bλ2 ·κBλ1) / ( κAλ1 ·κBλ2 - κAλ2 ·κBλ1)c B= (A A+Bλ1 - κAλ1 · c A) /κBλ1一般来说，为了提高检测的灵敏度，λ1和λ2宜分别选择在A、B两组分最大吸收峰处或其附近。

（完整版）普通化学第六版知识点整理普通化学知识点整理第1章热化学与能量1.⼏个基本概念1）系统：作为研究对象的那⼀部分物质和空间a．开放系统：有物质和能量交换 b.封闭系统：只有能量交换 c.隔离系统：⽆物质和能量交换2）环境：系统之外，与系统密切联系的其它物质和空间3）相：系统中任何物理和化学性质完全相同的、均匀部分——单相（均匀），多相（不均匀）注意：⼀个⽓态（固体）⼀个相；液体，若相溶，⼀个相，若不相溶，⼏种液体，⼏个相同⼀物质不同状态就是不同相；碳元素同素异形体不同相4）状态：⽤来描述系统；状态函数：描述系统状态（如pV=nRT）5）状态函数的性质：状态函数是状态的单值函数；当系统的状态发⽣变化时，状态函数的变化量只与系统的始、末态有关，⽽与变化的实际途径⽆关6）状态函数的分类：⼴度性质：其量值具有加和性，如体积、质量，热容，焓，熵等强度性质：其量值不具有加和性，如温度、压⼒，密度，摩尔体积等两个⼴度性质的物理量的商是⼀个强度性质的物理量7）过程：系统状态发⽣任何的变化VS 途径：实现⼀个过程的具体步骤8）化学计量数其中νB 称为B的化学计量数（根据具体的反应式⼦系数）反应物：νB为负；产物：νB为正9）反应进度ξ：反应进度只与化学反应⽅程式的书写有关2.反应热：化学反应过程中系统放出或吸收的热量；热化学规定：系统放热为负，系统吸热为正注意：摩尔反应热指当反应进度为1mol时系统放出或吸收的热量3.热效应：等容热效应（弹式量热计）；等压热效应（⽕焰热量计）q=ΔU q p= ΔU + p(V2–V1)V反应热：（两种液体时⽐热容不同需分开，注意⽐热单位）摩尔反应热：4.热化学⽅程式：表⽰化学反应与热效应关系的⽅程式注意：先写出反应⽅程，再写出相应反应热，两者之间⽤分号或逗号隔开若不注明T, p, 皆指在T=298.15 K，p=100kPa下标明反应温度、压⼒及反应物、⽣成物的量和状态5.热⼒学第⼀定律封闭系统，不做⾮体积功时，若系统从环境吸收热q，从环境得功w，则系统热⼒学能的增加ΔU(U2–U1)为：ΔU=q + w（热⼒学能从前称为热能）6.内能的特征：状态函数（状态确定，其值确定；殊途同归；周⽽复始）、⽆绝对数值、⼴度性质7.热：系统吸热为正，放热为负热量q不是状态函数8.功：系统对外功为负，外部对系统作功为正功w不是状态函数9.体积功w体的计算w=–p外(V2–V1)=–p外ΔV体10.焓（状态函数）（kJ/mol）Δr H m：反应的摩尔焓H =U + pV q p =H2–H1=ΔH（ΔH<0放热；ΔH>0吸热）注意：q V=ΔU（定容）VS q P=ΔH（定压） q p– q V = n2(g)RT – n1(g)RT = Δn(g)RT对于没有⽓态物质参与的反应或Δn (g)=0的反应，q V ≈ q p对于有⽓态物质参与的反应，且Δn (g)≠0的反应，q V ≠ q p 11.盖斯定律：化学反应的恒压或恒容反应热只与物质的始态或终态有关⽽与变化的途径⽆关标准压⼒p=100kPa12.标准摩尔⽣成焓：标准状态时由指定单质⽣成单位物质的量的纯物质B 时反应的焓变称为标准摩尔⽣成焓，记作注意：标准态指定单质的标准⽣成焓为0。

大二化学仪器分析知识点化学仪器分析是一个重要的化学分析技术领域，涉及多种仪器的原理、操作和应用。

对于大二化学专业的学生来说，了解和掌握化学仪器分析的知识点是非常重要的。

本文将介绍一些大二化学仪器分析中的关键知识点，帮助学生更好地理解并应用于实践。

一、电化学方法1. 电化学分析基本原理：电化学方法是利用电极与溶液中的物质发生氧化还原反应进行分析的方法。

通过测定电流、电压等电化学参数，可以获得样品中物质的含量信息。

2. 电极的分类与特点：常见的电极有玻璃电极、金属电极、气体电极等。

不同类型的电极具有不同的应用范围和特点。

3. 电化学分析方法：包括电位滴定法、电位分析法、电导法、极谱法等。

每种方法有其独特的测量原理和应用场景。

二、光谱分析方法1. 紫外可见吸收光谱：利用物质对紫外或可见光的吸收特性，来了解物质的结构和含量。

常见的仪器有紫外可见分光光度计。

2. 红外光谱：利用物质对红外光吸收的特性，了解化合物的结构和特性。

常见的仪器有红外光谱仪。

3. 原子吸收光谱：利用原子对特定波长的光的吸收特性，测定样品中特定元素的含量。

常见的仪器有火焰原子吸收光谱仪和石墨炉原子吸收光谱仪。

三、色谱分析方法1. 气相色谱：根据物质在气相载体中的分配行为，来分离和定量分析混合物。

常见的仪器有气相色谱仪。

2. 液相色谱：根据物质在液相载体中的分配行为，来进行分离和定量分析。

常见的仪器有高效液相色谱仪和离子色谱仪。

四、质谱分析方法1. 质谱仪原理：利用质谱仪对化合物分子进行分析和测定，常见的质谱仪有质谱联用仪和飞行时间质谱仪等。

2. 质谱指纹图谱：利用质谱仪对样品进行分析，通过分析得到的质谱指纹图谱来鉴定和定量物质。

五、其他仪器分析方法1. 热分析：通过对样品在升高温度过程中的物理和化学性质的变化进行分析，包括差示扫描量热法、热重分析法等。

2. 核磁共振：通过对样品中的核自旋进行磁共振现象的研究，来了解样品的分子结构和化学环境。

仪器分析实验课程简介仪器分析实验是面向化学学院、元培学院、环境科学与工程学院本科生开设的化学专业主干基础课。

它是与仪器分析理论课配套开设的实验课程，目的是使学生掌握各种分析仪器的基本原理、基本仪器组成和基本应用。

分析化学是研究物质的组成和结构的学科，也是研究分析方法的学科。

它的特点不是直接提供和合成新型的材料或化合物，而是提供与这些新材料、新化合物的化学成分和结构相关的信息，研究获取这些信息的最优方法和策略。

从本质上来说，分析化学在人们认识物质世界的时候，回答了两个最基本的问题："是什么"和"有多少"，即定性和定量分析。

根据分析化学的发展进程，分析化学分为化学分析和仪器分析。

仪器分析是通过使用仪器测量物质的某些物理和物理化学性质的参数来进行定性和定量分析的方法。

它是建立在化学、物理学、数学、电子学和计算机科学技术之上的一门交叉性学科。

仪器分析的特点是适用于结构、价态、状态分析，微区和薄层分析，微量及超痕量分析等。

而且它还不断随着科学技术的进步和人们认知的需要而进一步发展。

仪器分析实验根据理论课的授课内容和需要，开设了各种仪器分析方法的实验，包括原子和分子光谱、核磁共振波谱、色谱和毛细管电泳、电分析化学、质谱和气相色谱-质谱联用，目的是帮助学生理解仪器分析方法的基本原理，掌握各种方法的特点，熟悉具体仪器的基本组成，了解方法和仪器的最新发展，掌握各种方法的应用范围。

使学生经过仪器分析实验和前期定量化学分析实验的训练，建立正确的量的概念，知道什么条件下用化学分析，什么条件下用仪器分析。

并且掌握要想获得样品哪方面的信息，知道该选择什么方法。

∙课程编号：01034400∙学时: 60∙学分：2∙授课对象: 大二下学期本科生∙开课时间：春季∙先修课程：高等数学，普通化学理论课和实验，有机化学理论课和实验，普通物理理论课和实验，定量分析理论课和实验∙主讲教师：李美仙、刘虎威∙教学团队：分析化学研究所的教师，化学学院的研究生。

仪器分析章节知识点总结一、仪器分析的基本原理仪器分析是利用物理化学性质以及仪器设备进行样品的检测和分析。

它的基本原理包括样品的前处理、仪器的分析原理和数据处理等。

1. 样品的前处理样品的前处理是仪器分析的第一步，它包括样品的采集、预处理、前处理和标定等。

样品的采集包括样品的收集、保存、取样和保存等。

样品的预处理主要是对样品进行处理，使其适合于仪器分析。

前处理主要是对样品进行分离、富集和纯化等。

样品的标定主要是对仪器进行标定，使其保持准确的分析结果。

2. 仪器的分析原理仪器的分析原理是仪器分析的核心内容，它主要包括原子吸收光谱、荧光光谱、质谱、色谱、电化学分析等各种仪器的分析原理。

这些原理主要是根据样品的化学性质、光学性质、电化学性质等来进行分析，从而获得样品的基本信息。

3. 数据处理数据处理是仪器分析的最后一步，它主要包括数据采集、数据处理和数据解释等。

数据采集主要是对样品的分析数据进行采集，数据处理主要是对数据进行处理，数据解释主要是对数据的结论进行解释。

二、常用仪器设备的原理和应用仪器分析包括各种仪器设备的应用，主要包括原子吸收光谱仪、质谱仪、色谱仪、荧光光谱仪、拉曼光谱仪、红外光谱仪等。

1. 原子吸收光谱仪原子吸收光谱仪是一种用于检测金属元素含量的仪器设备，它主要是通过吸收光谱的方式来检测样品中的金属元素含量。

原子吸收光谱仪主要包括火焰原子吸收光谱仪、电感耦合等离子体发射光谱仪、原子荧光光谱仪等。

2. 质谱仪质谱仪是一种用于检测样品中有机物质含量的仪器设备，它主要是通过样品的质谱图谱来进行分析。

质谱仪主要包括质子共振质谱仪、气相质谱仪、液相质谱仪等。

3. 色谱仪色谱仪是一种用于检测样品中化合物含量的仪器设备，它主要是通过样品的色谱图谱来进行分析。

色谱仪主要包括气相色谱仪、液相色谱仪等。

4. 荧光光谱仪荧光光谱仪是一种用于检测样品中发光物质含量的仪器设备，它主要是通过样品的荧光光谱图谱来进行分析。

第1节化学实验仪器和基本操作常用化学仪器的识别和使用方法1．加热仪器——热源⎩⎪⎪⎨⎪⎪⎧①酒精灯所装酒精量不能超过其容积的23，不能少于14②加热时要用外焰，熄灭时要用灯帽盖灭，不能吹灭③绝对禁止向燃着的酒精灯里添加酒精、用燃着的酒精灯引燃另一盏酒精灯④需要强热的实验用酒精喷灯加热2．可加热的仪器3．计量仪器(1)⎩⎪⎪⎪⎨⎪⎪⎪⎧①读数时眼睛要平视液体凹液面最低处②无“0”刻度，刻度由下而上逐渐增大， 仰视读数，结果偏小③精确度为0.1 mL④选取规格要遵循“大而近”，如量取5.6 mL NaOH 溶液应选取10 mL 量筒，而不能选 用50 mL 量筒⑤不可加热，不可用作反应容器，不能直接用 于溶液的稀释⑥量筒内壁的溶液为“自然残留液”不用洗涤(2)⎩⎪⎨⎪⎧①所测量的温度要在温度计量程范围内②测量液体温度时，温度计的水银球部位应 浸在液体内；测量蒸气温度时，应使温度计 的水银球置于蒸馏烧瓶支管口处③不能代替搅拌器使用，温度计的水银球 也不能接触容器壁(3)⎩⎪⎪⎨⎪⎪⎧①使用前要检查是否漏水②加液体用玻璃棒引流，当液面距刻度线 1～2 cm 时改用胶头滴管，加液体至 凹液面最低处与刻度线相切③常见规格：50 mL 、100 mL 、250 mL 、500 mL 、1 000 mL 等④容量瓶不能长久贮存溶液(4)⎩⎪⎨⎪⎧①使用前要检查是否漏水②“0”刻度在上，仰视读数，结果偏大③精确度为0.01 mL④A 用于量取酸性溶液和氧化性溶液， B 用于量取碱性溶液⑤要先用待装液润洗再装溶液(5)⎩⎪⎪⎨⎪⎪⎧①称量前先要调零②左盘放物体，右盘放砝码， 即“左物右码”③精确度是0.1 g④药品不能直接放在托盘上，易潮 解、腐蚀性药品如NaOH 等应放 在小烧杯中称量4．常用分离、提纯的仪器(1)仪器②、③、④的名称分别为分液漏斗、冷凝管(球形冷凝管或直形冷凝管)、(球形)干燥管。

(2)仪器①组装过滤器时，应注意滤纸上缘低于漏斗边缘。

仪器分析知识点总结各章第一章仪器分析的基本概念和原理1.1 仪器分析的定义仪器分析是利用仪器设备对样品进行检测、分析和测量，以获取样品中特定组分的含量、性质和结构等信息的一种分析方法。

1.2 仪器分析的分类仪器分析按照分析方法的不同可以分为物理分析、化学分析和生物分析三大类，其中每类又分为多个不同的分支。

1.3 仪器分析的基本原理仪器分析的基本原理是根据目标分析物的性质和特点，选用合适的分析仪器进行检测和分析。

常用的仪器分析原理包括光谱分析原理、色谱分析原理、质谱分析原理等。

第二章光谱分析2.1 光谱分析的基本概念光谱分析是利用样品对电磁波的吸收、散射、发射或者透射特性进行分析的方法，分析样品中的成分、结构和性质。

2.2 原子吸收光谱分析原子吸收光谱分析（AAS）是利用原子对特定波长的光的吸收特性来测定样品中金属元素的含量的分析方法。

原子吸收光谱分析的原理是利用吸收特性和比例计算出样品中目标元素的含量。

2.3 紫外可见光谱分析紫外可见光谱分析（UV-Vis）是利用样品对紫外和可见光的吸收特性进行分析的方法，常用于测定有机物和某些无机物的含量和结构。

2.4 荧光光谱分析荧光光谱分析是利用样品对激发光的发射特性进行分析的方法，荧光光谱常用于生物分析、环境分析和材料科学等领域。

第三章色谱分析3.1 色谱分析的基本概念色谱分析是利用色谱仪器对样品中的组分进行分离、检测和定量测定的方法，主要包括气相色谱分析、液相色谱分析和超临界流体色谱分析等。

3.2 气相色谱分析气相色谱分析（GC）是将样品分离为各个成分，再通过气相色谱柱进行分离和检测的方法，主要用于分析有机物、气体和挥发性物质。

3.3 液相色谱分析液相色谱分析（HPLC）是将样品分离为各个成分，再通过液相色谱柱进行分离和检测的方法，主要用于分析生物化学物、药物和小分子有机化合物等。

3.4 色谱联用技术色谱联用技术是将不同色谱方法和检测手段结合起来，以达到更高的分离能力和检测灵敏度，常见的色谱联用技术包括气相色谱-质谱联用（GC-MS）和液相色谱-质谱联用（LC-MS）等。