2020版《中国药典》指示液与指示剂配制操作规程

F o r p e s n a u s e o n y s u d y a n d r e s a c h n o f r c m me r c a u s eF o r p e s n a u s e o n y s u d y a n d r e s a c h n o f r c m me r c a u s e55种指示剂的配制方法1、如何配制饱和溴水在有磨口玻璃塞的瓶内，将市售溴约50g （约16mL）在2小时内注于1L 水中，时常剧烈振荡，每次摇动之后，微开瓶塞，使积聚的溴蒸气放出。

在贮存瓶底要有过量的溴。

将溴水倒入试剂瓶时，过量的溴应当留于贮存瓶中而不要倒出。

倾倒溴和溴水时，应在通风橱中进行。

在倾倒溴时，为了防止被溴蒸气烧伤，应以凡士林涂手或带医用橡胶手套。

2 、配制碘水试剂的方法称取分析纯碘片6.5g ，放于小烧杯中，另外称取固体KI 18.5g，并先把碘片溶解于少量酒精中，再加入水到100毫升，搅拌均匀即可。

3 、碘酒的配方碘I2 25 g、碘化钾KI 10 g、乙醇C2H5OH 500 mL，最后加水至1 000 mL。

配制时应先将KI溶解于10 mL水中，配成饱和溶液。

再将碘I2加入KI溶液中，然后加入C2H5OH，搅拌溶解后，添加蒸馏水至1000 mL，即成为常用的皮肤消毒剂。

4 、①0.1（1g/L）酚酞指示剂的配制方法0.1 的酚酞指示剂是指100mL溶液使用0.1g 的酚酞。

配置方法：称量0.1g 酚酞，然后用少量95%乙醇或者无水乙醇溶解，定量转移至100mL容量瓶后再用乙醇定容稀释到100mL 即可。

②0.5% （5g/L）酚酞乙醇溶液：取0.5g 酚酞,溶于乙醇，用乙醇稀释至100mL,无需加水。

变色范围pH8.3～10.0（无色→红）。

]《说明》100 mL滴定液加1～2滴。

本指示液对酸敏感，例如，对碳酸变色，可用来检查是否含碳酸气。

适用于强碱滴定无机酸、有机弱酸，也适用于乙醇溶液的滴定。

一、目的：建立试液配制规程，规定了试液的配制内容、方法与要求二、范围：适用于试液的配制操作三、职责：化验室对实施本规程负责四、内容：1、试液配制操作1.1氯化碘试液：取碘化钾0.14g与碘酸钾90mg，加水125ml使溶解，再加盐酸125ml，即得。

本液应置玻璃瓶内，密闭，在凉处保存。

1.2 N-乙酰-L-酪氨酸乙酯试液：取N-乙酰-L-酪氨酸乙酯24.0mg，加乙醇0.2ml使溶解，加磷酸盐缓冲液(取0.067mol/L磷酸二氢钾溶液38.9ml与0.067mol/L磷酸氢二钠溶液61.6ml，混合，pH值为7.0)2ml，加指示液(取等量的0.1%甲基红的乙醇溶液与0.05%亚甲蓝的乙醇溶液，混匀)lml，用水稀释至10ml，即得。

1.3乙醇制对二甲氨基苯甲醛试液：取对二甲氨基苯甲醛1g，加乙醇9.0ml与盐酸2.3ml使溶解，再加乙醇至100ml，即得。

1.4乙醇制氢氧化钾试液：可取用乙醇制氢氧化钾滴定液(0.5mol/L)。

1.5乙醇制氨试液：取无水乙醇，加浓氨溶液使每100ml中含NH39～11g，即得。

本液应置橡皮塞瓶中保存。

1.6乙醇制硝酸银试液：取硝酸银4g，加水l0ml溶解后，加乙醇使成l00ml，即得。

1.7乙醇制硫酸试液：取硫酸57ml，加乙醇稀释至1000ml，即得。

本液含H2SO4应为9.5%～10.5%。

1.8乙醇制溴化汞试液：取溴化汞2.5g，加乙醇50ml，微热使溶解，即得。

本液应置玻璃塞瓶内，在暗处保存。

1.9二乙基二硫代氨基甲酸钠试液：取二乙基二硫代氨基甲酸钠0.1g，加水l00ml溶解后，滤过，即得。

1.10二乙基二硫代氨基甲酸银试液：取二乙基二硫代氨基甲酸银0.25g，加三氯甲烷适量与三乙胺1.8ml，加三氯甲烷至l00ml，搅拌使溶解，放置过夜，用脱脂棉滤过，即得。

本液应置棕色玻璃瓶内，密塞，置阴凉处保存。

1.11二苯胺试液：取二苯胺1g，加硫酸l00ml使溶解，即得。

重金属检查法标准操作规程目的：建立重金属检查法标准操作规程范围：适用于重金属检查法的操作职责：QC检验员对本标准实施负责执行标准：《中国药典》2020年版四部第111页通则0821规程：1简述：1.1重金属是指在规定实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠显色的金属杂质。

1.2本法适用于药品中微量重金属的限度检查。

2 仪器与用具：比色管、天平3 标准铅溶液的制备：称取硝酸铅0.1599g，置1000ml量瓶中，加硝酸5ml与水50ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。

3.1 临用前，精密量取贮备液10ml置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10μg的pb）。

本液仅供当日使用。

3.2 配制与贮存用的玻璃容器均不得含铅。

4 操作方法：4.1第一法除另有规定外，取25ml纳氏比色管三支，甲管中加标准铅溶液一定量与醋酸缓冲液（PH3.5）2ml后，加水或各药品项下规定的溶剂稀释成25ml，乙管中加入按各药品项下规定的方法制成的供试品溶液25ml，丙管中加入与乙管相同量的供试品，加配制供试品溶液的溶剂适量使溶解，在加与甲管相同量的标准铅溶液一定量与醋酸缓冲液（PH3.5）2ml后，用溶及稀释成25ml；若供试品溶液带颜色，可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他无干扰的又色溶液，使之与乙管、丙管一致；再在甲、乙、丙管中分别加入硫代乙酰胺试液各2ml，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视，当丙管中显出的颜色不浅于甲管时，乙管中显示的颜色与甲管比较，不得更深。

如丙管中显出的颜色浅于甲管，应取样按第二法重新检查。

如在甲管中滴加稀焦糖或其他干扰的有色溶液，仍不能使颜色一致时，应取样按第二法检查。

供试品如含高铁盐影响重金属检查时，可在甲、乙、丙三管中分别加入维生素C 0.5～1.0g，再照上述方法检查。

配制供试溶液时，如使用的盐酸超过1.0ml，氨试液超过2ml，或加入其他试剂进行处理者，除另有规定外，对照液中应取同样同量的试剂置瓷皿中蒸干后，加醋酸盐缓冲液(PH3.5)2ml与水15ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中加标准铅溶液一定量，再用水稀释成25ml。

2020版《中国药典》⼀般鉴别试验检验操作规程⼀、⽬的：制订详尽的⼯作程序，规范检验操作，保证检验数据的准确性。

⼆、范围：本标准适⽤于药品⼀般鉴别试验的操作。

三、职责：1、检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录；2、化验室负责⼈：监督检查检验员执⾏本操作规程。

四、内容：⼀般鉴别试验⽅法的原则：再现性好，灵敏度⾼，操作简便、快速。

对⽆机药品是根据阴、阳离⼦的特殊反应进⾏鉴别：对有机药品则⼤都采⽤官能团反应。

1、实验前准备 1.1 仪器：所有仪器要求洁净，以免⼲扰反应。

1.2试药与试液：1.2.1试药应符合现⾏药典附录要求，使⽤时应研成粉末。

1.2.2试液除另有规定外，均应按试剂、试液配制操作规程项下的⽅法进⾏配制和贮藏，要求新配制的必须新配制。

2、鉴别试验操作⽅法 2.1 ⽔杨酸盐：2.1.1 取供试品的中性或弱酸性稀溶液，加三氯化铁试液1滴，即显紫⾊。

6coo-o HCOO-O-+4Fecl Fe-3+6HCl+6Cl -()22.1.2 取供试品溶液，加稀盐酸，即析出⽩⾊⽔杨酸沉淀；分离，沉淀在醋酸铵试液中溶解。

coo Ho H+ NH 4CH 3+CH 2COOH2.2丙⼆酰脲类:2.2.1 取供试品约0.1g ，加碳酸钠试液1ml 与⽔10ml ，振摇2min ，滤过，滤液中逐滴加⼊硝酸银试液，即⽣成⽩⾊沉淀，振摇，沉淀即溶解；继续滴加过量的硝酸银试液，沉淀不再溶解。

⼆银盐AgNO 3COAg (⽩）CO N C==NCR 2R 1CONa NNH COCN C R 2R 1ARNO 3NaCO 3COH R 2R 2C CONNHCO N CO CO NHCR 1R 1银盐2.2.2 取供试品约50mg ，加吡啶溶液（1～10）5ml ，溶解后，加铜吡啶试液1ml ，即显紫⾊或⽣成紫⾊沉淀。

R 1R 2C CO NCO N CO N N CO C R 1R 2COHC OH +NNCu2-so 4H C O R 2R 1CCON NCOHCNN+H 2SO 42.3有机氟化物：取供试品约7mg ，照氧瓶燃烧法(通则0703)进⾏有机破坏，⽤⽔20ml 与0.0lmol/L 氢氧化钠溶液6.5ml 为吸收液，俟燃烧完毕后，充分振摇；取吸收液2ml ，加茜素氟蓝试液0.5ml ，再加含12%醋酸钠的稀醋酸溶液0.2ml ，⽤⽔稀释⾄4ml ，加硝酸亚铈试液0.5ml ，即显蓝紫⾊；同时做空⽩对照试验。

一、目的：建立试液配制规程，规定了试液的配制内容、方法与要求二、范围：适用于试液的配制操作三、职责：化验室对实施本规程负责四、内容：1、试液配制操作1.1氯化碘试液：取碘化钾0.14g与碘酸钾90mg，加水125ml使溶解，再加盐酸125ml，即得。

本液应置玻璃瓶内，密闭，在凉处保存。

1.2 N-乙酰-L-酪氨酸乙酯试液：取N-乙酰-L-酪氨酸乙酯24.0mg，加乙醇0.2ml使溶解，加磷酸盐缓冲液(取0.067mol/L磷酸二氢钾溶液38.9ml与0.067mol/L磷酸氢二钠溶液61.6ml，混合，pH值为7.0)2ml，加指示液(取等量的0.1%甲基红的乙醇溶液与0.05%亚甲蓝的乙醇溶液，混匀)lml，用水稀释至10ml，即得。

1.3乙醇制对二甲氨基苯甲醛试液：取对二甲氨基苯甲醛1g，加乙醇9.0ml与盐酸2.3ml使溶解，再加乙醇至100ml，即得。

1.4乙醇制氢氧化钾试液：可取用乙醇制氢氧化钾滴定液(0.5mol/L)。

1.5乙醇制氨试液：取无水乙醇，加浓氨溶液使每100ml中含NH39～11g，即得。

本液应置橡皮塞瓶中保存。

1.6乙醇制硝酸银试液：取硝酸银4g，加水l0ml溶解后，加乙醇使成l00ml，即得。

1.7乙醇制硫酸试液：取硫酸57ml，加乙醇稀释至1000ml，即得。

本液含H2SO4应为9.5%～10.5%。

1.8乙醇制溴化汞试液：取溴化汞2.5g，加乙醇50ml，微热使溶解，即得。

本液应置玻璃塞瓶内，在暗处保存。

1.9二乙基二硫代氨基甲酸钠试液：取二乙基二硫代氨基甲酸钠0.1g，加水l00ml溶解后，滤过，即得。

1.10二乙基二硫代氨基甲酸银试液：取二乙基二硫代氨基甲酸银0.25g，加三氯甲烷适量与三乙胺1.8ml，加三氯甲烷至l00ml，搅拌使溶解，放置过夜，用脱脂棉滤过，即得。

本液应置棕色玻璃瓶内，密塞，置阴凉处保存。

1.11二苯胺试液：取二苯胺1g，加硫酸l00ml使溶解，即得。

常用滴定液配制、标定、使用、储存方法（中国药典2020年版）*******药业有限公司常用滴定液配制、标定、使用、储存方法1目的:制定滴定液的配制、标定、使用、储存等方法，规范滴定液的管理。

2 范围:所有在容量分析中用于滴定被物质含量的标准溶液的配制、标定、使用、储存等。

3职责:滴定液配制人员对此制度的实施负责。

4内容:4.1简述4.1.1滴定液系指在容量分析中用于滴定被测物质含量的标准溶液，具有准确的浓度。

4.1.2滴定液的浓度以“mol/L”表示，其基本单元应根据药典规定。

4.1.3滴定液的浓度值与其名义值之比，称为“F”值常用于容量分析中的计算。

4.1.4本法适用于中国药典2020年版四部“8006 滴定液”的配制与标定。

4.2仪器与用具4.2.1分析天平其分度值应为0.1mg或小于0.1mg;毫克组砝码需经校正,并列有校正表备用。

4.2.2滴定管10、25和50ml滴定管应经校正。

4.2.3移液管10、15、20和25ml移液管应经校正。

4.2.4量瓶250ml和1000ml量瓶应符合国家A级标准，或附有校正值。

4.3试药与试液4.3.1均应按照中国药典2020年版四部“8006 滴定液”项下的规定取用。

4.3.2基准试剂应有专人负责保管与领用。

4.4配制滴定液的配制方法有间接配制法与直接配制法两种，应根据规定选用，并应遵循下列有关规定。

4.4.1所用溶剂“水”系指纯化水，在未注明有其他要求时，应符合中国药典“纯化水”项下的规定。

4.4.2采用间接配制法时，溶质与溶剂的取用量均应根据规定量进行称取或量取，并使制成后滴定液的浓度值应为其名义值的0.95～1.05；如在标定中发现其浓度值超出其名义值的0.95-1.05范围时，应加入适量的溶质或溶剂予以调整。

当配制量大于1000ml 时，其溶质与溶剂的取用量均应按比例增加。

4.4.3采用直接配制法时，其溶质应采用“基准试剂”，并按规定条件干燥至恒重后称取，取用量应为精密称定，并置1000ml量瓶中，加溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀。

药典中苯酚红指示液配制
（原创版）
目录
1.苯酚红指示液的概述
2.药典中苯酚红指示液的配制方法
3.配制过程中的注意事项
4.苯酚红指示液的应用领域
正文
【1.苯酚红指示液的概述】
苯酚红指示液是一种常用的酸碱指示剂，广泛应用于实验室、药厂和医院等场合。

其特点是在酸性溶液中呈黄色，在碱性溶液中呈红色，因此可以直观地反映溶液的酸碱性质。

在我国，《中国药典》对苯酚红指示液的配制和使用有详细的规定和标准。

【2.药典中苯酚红指示液的配制方法】
根据《中国药典》的规定，苯酚红指示液的配制方法如下：
a.准备 0.1g 苯酚红粉末，将其放入 100ml 的蒸馏水中。

b.用磁力搅拌器搅拌，直到苯酚红粉末完全溶解。

c.将溶液转移到 1000ml 的容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度线。

d.摇匀，即可得到苯酚红指示液。

【3.配制过程中的注意事项】
在配制苯酚红指示液的过程中，需要注意以下几点：
a.所用的苯酚红粉末需要是纯度高、质量稳定的，以保证配制出的指示液的准确性。

b.搅拌时要避免产生气泡，以免影响溶液的浓度。

c.定容时，要准确测量溶液的体积，避免浓度过高或过低。

d.配制好的苯酚红指示液应存放在密封容器中，避免接触空气中的二氧化碳，影响其准确性。

【4.苯酚红指示液的应用领域】
苯酚红指示液在实验室和工业生产中都有广泛的应用，主要用于检测溶液的酸碱性，以及酸碱滴定等实验。

在药厂和医院中，也常用于检测药物的酸碱性，以保证药物的质量和安全性。

一、目的：滴定(0.1mol/L)的配制、标定内容、方法与要求。

二、范围：适用于甲醇制氢氧化钾滴定液(0.1mol/L)的配制、标定操作。

三、职责：化验室对实施本规程负责。

四、内容：1、仪器与用具：天平、量筒(50ml)、锥形瓶(250m1)、滴定管(25.0ml 、50.0ml 、A 级)、容量瓶（1000ml 、A 级）。

2、试药与试液：2.1氢氧化钾、甲醇（AR ）2.2盐酸滴定液(0.1mol/L)（见EK/SOP-QC8012盐酸滴定液(1、0.5、0.2、0.1mol/L)配制与标定操作规程）2.3酚酞指示液：（见EK/SOP-QC8003指示剂与指示液配制操作规程）3、配制：3.1分子式：KOH 分子量：56.113.2欲配浓度：5.611g → 1000ml3.3取氢氧化钾6.8g ，加水4ml 使溶解，加甲醇稀释成1000ml ，用橡皮塞密塞，静置24小时后，迅速倾取上清液，置具橡皮塞的棕色玻瓶中。

4、标定与复标：4.1原理：KOH+HCl →KCl+H2O4.2操作方法：精密量取盐酸滴定液(0.1mol/L)25ml ，加水50ml 稀释后，加酚酞指示液数滴，用本液滴定。

根据本液的消耗量，算出本液的浓度，即得。

本液临用前应标定浓度。

4.3 计算：甲醇制氢氧化钾滴定液的浓度C(mol/L)按下式计算：VV C L mol C 11)/(⨯= 式中： C 1为盐酸滴定液的浓度，mol/L ；V 1为盐酸滴定液的消耗量，ml ；V 为本滴定液的消耗量，ml 。

5、贮藏：置具橡皮塞的棕色玻瓶中，密闭保存。

五、参考文献：《中国药典》2020年版四部通8006 P428六、相关文件：EK/SOP-QC8003指示剂与指示液配制操作规程EK/SOP-QC8012盐酸滴定液(1、0.5、0.2、0.1mol/L)配制与标定操作规程七、相关记录：N/A八、变更记录及原因：。

55种指示剂的配制方法1、如何配制饱和溴水在有磨口玻璃塞的瓶内，将市售溴约50g （约16mL）在2小时内注于1L 水中，时常剧烈振荡，每次摇动之后，微开瓶塞，使积聚的溴蒸气放出。

在贮存瓶底要有过量的溴。

将溴水倒入试剂瓶时，过量的溴应当留于贮存瓶中而不要倒出。

倾倒溴和溴水时，应在通风橱中进行。

在倾倒溴时，为了防止被溴蒸气烧伤，应以凡士林涂手或带医用橡胶手套。

2 、配制碘水试剂的方法称取分析纯碘片6.5g ，放于小烧杯中，另外称取固体KI 18.5g，并先把碘片溶解于少量酒精中，再加入水到100毫升，搅拌均匀即可。

3 、碘酒的配方碘I2 25 g、碘化钾KI 10 g、乙醇C2H5OH 500 mL，最后加水至1 000 mL。

配制时应先将KI溶解于10 mL水中，配成饱和溶液。

再将碘I2加入KI溶液中，然后加入C2H5OH，搅拌溶解后，添加蒸馏水至1000 mL，即成为常用的皮肤消毒剂。

4 、①0.1（1g/L）酚酞指示剂的配制方法0.1 的酚酞指示剂是指100mL溶液使用0.1g 的酚酞。

配置方法：称量0.1g 酚酞，然后用少量95%乙醇或者无水乙醇溶解，定量转移至100mL容量瓶后再用乙醇定容稀释到100mL 即可。

②0.5% （5g/L）酚酞乙醇溶液：取0.5g 酚酞,溶于乙醇，用乙醇稀释至100mL,无需加水。

变色范围pH8.3～10.0（无色→红）。

]《说明》100 mL滴定液加1～2滴。

本指示液对酸敏感，例如，对碳酸变色，可用来检查是否含碳酸气。

适用于强碱滴定无机酸、有机弱酸，也适用于乙醇溶液的滴定。

强酸滴定弱碱(例如氨)不适合。

硅酸和铝存在，对本溶液变色无妨碍。

与浓碱接触红色消失。

5 、如何配制石蕊指示剂配制方法：①取1g 石蕊粉末溶于50mL水中，静置一昼夜后过滤。

在滤液中加30mL95%乙醇，再加水稀释至100mL。

变色范围pH4.5～8.0（红→蓝）。

②1 g溶于微碱性水溶液，然后加微酸性水溶液至l00 mL，呈紫色保存。

一、目的：建立乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)的配制与标定标准操作规程，规定了乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)的配制、标定方法与要求 。

二、范围：适用于乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)的配制、标定操作。

三、职责：化验室对实施本规程负责四、内容：1、仪器与用具：马弗炉、电子天平（万分之一）、坩锅、锥形瓶(250m1)、滴定管(50m1、A 级)、取样勺、量筒(50ml)、刻度管（5ml 、10ml ）、量筒(100ml 、250m1) 。

2、试药与试液：2.1乙二胺四醋酸二钠(AR)2.2氧化锌(基准试剂)2.3稀盐酸（见EK/SOP-QC8001试液配制操作规程）2.4 0.025%甲基红的乙醇溶液（见EK/SOP-QC8003指示剂与指示液配制操作规程）2.5氨试液（见EK/SOP-QC8001试液配制操作规程）2.6氨－氯化铵缓冲液（pH10.0）（见EK/SOP-QC8002缓冲液配制操作规程）2.7铬黑T 指示剂（见EK/SOP-QC8003指示剂与指示液配制操作规程）3、配制：3.1分子式：C 10H 14N 2Na 2O 8·2H 2O 分子量：372.243.2欲配浓度：18.61g →1000ml3.3取乙二胺四醋酸二钠19g ，加适量的冷水使溶解成1000ml ，摇匀。

4、标定与复标：4.1操作方法：取于约800℃灼烧至恒重的基准氧化锌0.12g ，精密称定,加稀盐酸3ml 使溶解,加水25ml ，加0.025%甲基红的乙醇溶液1滴，滴加氨试液至溶液显微黄色,加水25ml 与氨-氯化铵缓冲液(pH10.0)10ml,再加铬黑T 指示剂少量,用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。

每1ml 乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L ）相当于4.069mg 的氧化锌。

根据本液的消耗量与氧化锌的取用量，算出本液的浓度，即得。

文件名：试液、指示剂、缓冲液、贮备液等配制管理规程制定人：制定日期：分发份数：5审核人：审核日期：颁发部门：GMP办批准人：批准日期：生效日期：分发至：质量保证部、质监科、质量检验中心1.目的：建立一个试验用试液、指示剂、缓冲液、贮备液等配制管理规程,以规范其配制。

2.范围：分析实验用试液、指示剂、缓冲液、贮备液等。

3.责任：配制人员、复核人员。

4.内容：4.1依据：常用试液、指示液、缓冲液、贮备液等依据2000版《中国药典》规定方法进行配制。

凡2000版《中国药典》没有规定的，按批准的规定方法进行配制。

4.2复核：试液等配制必须遵循二人核对、签名制，否则不得使用。

4.3按配制规程,进行配制并填写化学试剂配制记录，由配制人员在操作过程中逐项填写。

内容包括：4.3.1配制试剂名称、浓度、配制量、配制日期、使用期限。

4.3.2配制试剂配比。

4.3.3所用试剂级别、浓度、PH值。

4.3.4配制方法、加入顺序。

4.3.5配制溶剂及必要的处理。

4.3.6配制者签名、复核者签名。

4.4配制人员在配制前首先检查所领试剂、试药与该试剂配制规程的一致性，瓶签完好，试剂无沉淀、混浊、变色、混杂等异常现象,试剂外观符合要求，在规定的使用期内，方可进行配制。

4.5配制所用试剂、试药须为“分析纯”，特殊情况须执行批准的书面规程。

4.6配制所用操作器具及盛放的试剂瓶必须洁净、干燥。

4.7试剂的恒重：固体化学试剂在贮存中易吸潮而增加重量，故配制时需恒重。

按恒重要求进行操作。

4.8称重：称重是决定所配试剂准确性的关键步骤，必须准确无误。

4.9固体试剂可称量在干净的称量纸上或直接称量在适当的容器中。

取样勺要洁净、干燥，注意多取的试药严禁放回原瓶中。

取完后立即旋紧瓶盖。

4.10取用液体试剂时，先将瓶塞反放在桌面上，将贴在标签的一面握在手心中，逐渐倾斜瓶子，倒出试剂，取出所需用量后，竖起瓶子，盖好瓶塞，注意多取的试剂严禁倒回原瓶。

4.11严格按配制方法进行操作，实验操作符合规定要求。

一、目的：醇制氢氧化钾滴定(0.5mol/L或0.1mol/L)的配制、标定内容、方法与要求。

二、范围：适用于乙醇制氢氧化钾滴定液(0.5mol/L或0.1mol/L)的配制和标定操作。

三、职责：化验室对实施本规程负责。

四、内容：1、仪器与用具：电子天平、量筒(50ml)、锥形瓶(250m1)、滴定管(25.0ml、50.0ml、A级)、容量瓶（1000ml、A级）。

2、试药与试液：2.1氢氧化钾（AR）2.2盐酸滴定液(0.5mol/L)（见EK/SOP-QC8012盐酸滴定液(1、0.5、0.2、0.1mol/L)配制与标定操作规程）2.3 无醛乙醇：取醋酸铅2.5g,置具塞锥形瓶中，加水5ml,溶解后，加乙醇1000ml，摇匀，缓缓加乙醇制氢氧化钾溶液（1→5）25ml，放置1小时，强力振摇后，静置12小时，倾取上清液，蒸馏即得。

2.4酚酞指示液：（见EK/SOP-QC8003指示剂与指示液配制操作规程）3、配制：3.1分子式：KOH 分子量：56.113.2欲配浓度：28.06g → 1000ml； 5.611g→1000ml3.3乙醇制氢氧化钾滴定液(0.5mol/L）：取氢氧化钾35g，置锥形瓶中，加无醛乙醇适量使溶解并稀释成1000ml，用橡皮塞密塞，静置24小时后，迅速倾取上清液，置具橡皮塞的棕色玻瓶中。

3.4乙醇制氢氧化钾滴定液(0.1mol/L）：取氢氧化钾7g，置锥形瓶中，加无醛乙醇适量使溶解并稀释成1000ml，用橡皮塞密塞，静置24小时后，迅速倾取上清液，置具橡皮塞的棕色玻瓶中。

4、标定与复标：4.1原理：KOH+HCl→KCl+H2O4.2操作方法：4.2.1乙醇制氢氧化钾滴定液(0.5mol/L）：精密量取盐酸滴定液(0.5mol/L)25ml，加水50ml稀释后，加酚酞指示液数滴，用本液滴定。

根据本液的消耗量，算出本液的浓度，即得。

4.2.2乙醇制氢氧化钾滴定液(0.1mol/L）：精密量取盐酸滴定液(0.1mol/L)25ml，加水50ml 稀释后，加酚酞指示液数滴，用本液滴定。

55种指示剂得配制方法1、如何配制饱与溴水在有磨口玻璃塞得瓶内，将市售溴约50g （约16mL）在2小时内注于1L 水中，时常剧烈振荡，每次摇动之后，微开瓶塞，使积聚得溴蒸气放出。

在贮存瓶底要有过量得溴。

将溴水倒入试剂瓶时，过量得溴应当留于贮存瓶中而不要倒出。

倾倒溴与溴水时，应在通风橱中进行。

在倾倒溴时，为了防止被溴蒸气烧伤，应以凡士林涂手或带医用橡胶手套。

2 、配制碘水试剂得方法称取分析纯碘片6、5g ，放于小烧杯中，另外称取固体KI 18、5g，并先把碘片溶解于少量酒精中，再加入水到100毫升，搅拌均匀即可。

3 、碘酒得配方碘I2 25 g、碘化钾KI 10 g、乙醇C2H5OH 500 mL，最后加水至1 000 mL。

配制时应先将KI溶解于10 mL水中，配成饱与溶液。

再将碘I2加入KI溶液中，然后加入C2H5OH，搅拌溶解后，添加蒸馏水至1000 mL，即成为常用得皮肤消毒剂。

4 、①0、1（1g/L）酚酞指示剂得配制方法0、1 得酚酞指示剂就是指100mL溶液使用0、1g 得酚酞。

配置方法：称量0、1g 酚酞，然后用少量95%乙醇或者无水乙醇溶解，定量转移至100mL容量瓶后再用乙醇定容稀释到100mL即可。

②0、5% （5g/L）酚酞乙醇溶液：取0、5g 酚酞,溶于乙醇，用乙醇稀释至100mL,无需加水。

变色范围pH8、3～10、0（无色→红）。

]《说明》100 mL滴定液加1～2滴。

本指示液对酸敏感，例如，对碳酸变色，可用来检查就是否含碳酸气。

适用于强碱滴定无机酸、有机弱酸，也适用于乙醇溶液得滴定。

强酸滴定弱碱(例如氨)不适合。

硅酸与铝存在，对本溶液变色无妨碍。

与浓碱接触红色消失。

5 、如何配制石蕊指示剂配制方法：①取1g 石蕊粉末溶于50mL水中，静置一昼夜后过滤。

在滤液中加30mL95%乙醇，再加水稀释至100mL。

变色范围pH4、5～8、0（红→蓝）。

②1 g溶于微碱性水溶液，然后加微酸性水溶液至l00 mL，呈紫色保存。

常用指示剂配制方法 Prepared on 22 November 202055种指示剂的配制方法1、如何配制饱和溴水在有磨口玻璃塞的瓶内，将市售溴约 50g （约16mL）在2小时内注于1L 水中，时常剧烈振荡，每次摇动之后，微开瓶塞，使积聚的溴蒸气放出。

在贮存瓶底要有过量的溴。

将溴水倒入试剂瓶时，过量的溴应当留于贮存瓶中而不要倒出。

倾倒溴和溴水时，应在通风橱中进行。

在倾倒溴时，为了防止被溴蒸气烧伤，应以凡士林涂手或带医用橡胶手套。

2 、配制碘水试剂的方法称取分析纯碘片，放于小烧杯中，另外称取固体KI ，并先把碘片溶解于少量酒精中，再加入水到100毫升，搅拌均匀即可。

3 、碘酒的配方碘I2 25 g、碘化钾KI 10 g、乙醇C2H5OH 500 mL，最后加水至1 000 mL。

配制时应先将KI溶解于10 mL水中，配成饱和溶液。

再将碘I2加入KI溶液中，然后加入C2H5OH，搅拌溶解后，添加蒸馏水至1000 mL，即成为常用的皮肤消毒剂。

4 、①（1g/L）酚酞指示剂的配制方法的酚酞指示剂是指100mL溶液使用的酚酞。

配置方法：称量酚酞，然后用少量95%乙醇或者无水乙醇溶解，定量转移至100mL容量瓶后再用乙醇定容稀释到100mL即可。

②% （5g/L）酚酞乙醇溶液：取酚酞,溶于乙醇，用乙醇稀释至100mL,无需加水。

变色范围～（无色→红）。

]《说明》 100 mL滴定液加1～2滴。

本指示液对酸敏感，例如，对碳酸变色，可用来检查是否含碳酸气。

适用于强碱滴定无机酸、有机弱酸，也适用于乙醇溶液的滴定。

强酸滴定弱碱(例如氨)不适合。

硅酸和铝存在，对本溶液变色无妨碍。

与浓碱接触红色消失。

5 、如何配制石蕊指示剂配制方法：①取 1g 石蕊粉末溶于50mL水中，静置一昼夜后过滤。

在滤液中加30mL95%乙醇，再加水稀释至100mL。

变色范围～（红→蓝）。

② 1 g溶于微碱性水溶液，然后加微酸性水溶液至l00 mL，呈紫色保存。

2020版《中国药典》氢氧化钠滴定液配制与标定操作规程⼀、⽬的：建⽴氢氧化钠滴定液(1mol/L、0.5mol/L、0.1mol/L)配制与标定标准操作规程，规定了氢氧化钠滴定液(1mol/L、0.5mol/L、0.1mol/L)的配制、标定内容、⽅法与要求。

⼆、范围：适⽤于氢氧化钠滴定液(1mol/L、0.5mol/L、0.1mol/L)的配制、标定操作。

三、职责：化验室对实施本规程负责。

四、内容：1、仪器与⽤具：电热⼲燥箱、电⼦天平（万分之⼀）、称量瓶、移液管(10.0ml、15.0ml、25.0ml、A级)、聚⼄烯塑料瓶、锥形瓶(150ml、250m1)、滴定管(10.0ml、25.0ml、50.0ml、A级)、取样勺、量筒（1000ml、500ml）2、试药与试液：2.1氢氧化钠（AR）2.2邻苯⼆甲酸氢钾（基准试剂）2.3酚酞指⽰液（见EK/SOP-QC8003指⽰剂与指⽰液配制操作规程）2.4钠⽯灰3、配制：3.1分⼦式：NaOH 分⼦量：40.003.2欲配浓度：40.00g → 1000ml；20.00g → 1000ml；4.000g → 1000ml3.3取氢氧化钠适量，加⽔振摇使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚⼄烯塑料瓶中，静置数⽇，澄清后备⽤。

3.4氢氧化钠滴定液（1mol/L）：取澄清的氢氧化钠饱和溶液56ml，加新沸过的冷⽔使成1000ml，摇匀。

3.5氢氧化钠滴定液（0.5mol/L）：取澄清的氢氧化钠饱和溶液28ml,加新沸过的冷⽔使成1000ml,摇匀。

3.6氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）：取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6ml，加新沸过的冷⽔使成1000ml，摇匀。

4、标定与复标：4.1原理：+NaOH +H2O4.2操作⽅法：4.2.1氢氧化钠滴定液(1mol/L)：取在105℃⼲燥⾄恒重的基准邻苯⼆甲酸氢钾约6g ，精密称定，加新沸过的冷⽔50ml ，振摇，使其尽量溶解；加酚酞指⽰液2滴，⽤本液滴定；在接近终点时，应使邻苯⼆甲酸氢钾完全溶解，滴定⾄溶液显粉红⾊。

55种指示剂的配制方法1、如何配制饱和溴水在有磨口玻璃塞的瓶内，将市售溴约50g （约16mL）在2小时内注于1L 水中，时常剧烈振荡，每次摇动之后，微开瓶塞，使积聚的溴蒸气放出。

在贮存瓶底要有过量的溴。

将溴水倒入试剂瓶时，过量的溴应当留于贮存瓶中而不要倒出。

倾倒溴和溴水时，应在通风橱中进行。

在倾倒溴时，为了防止被溴蒸气烧伤，应以凡士林涂手或带医用橡胶手套。

2 、配制碘水试剂的方法称取分析纯碘片6.5g ，放于小烧杯中，另外称取固体KI 18.5g，并先把碘片溶解于少量酒精中，再加入水到100毫升，搅拌均匀即可。

3 、碘酒的配方碘I2 25 g、碘化钾KI 10 g、乙醇C2H5OH 500 mL，最后加水至1 000 mL。

配制时应先将KI溶解于10 mL水中，配成饱和溶液。

再将碘I2加入KI溶液中，然后加入C2H5OH，搅拌溶解后，添加蒸馏水至1000 mL，即成为常用的皮肤消毒剂。

4 、①0.1（1g/L）酚酞指示剂的配制方法0.1 的酚酞指示剂是指100mL溶液使用0.1g 的酚酞。

配置方法：称量0.1g 酚酞，然后用少量95%乙醇或者无水乙醇溶解，定量转移至100mL容量瓶后再用乙醇定容稀释到100mL 即可。

②0.5% （5g/L）酚酞乙醇溶液：取0.5g 酚酞,溶于乙醇，用乙醇稀释至100mL,无需加水。

变色范围pH8.3～10.0（无色→红）。

]《说明》100 mL滴定液加1～2滴。

本指示液对酸敏感，例如，对碳酸变色，可用来检查是否含碳酸气。

适用于强碱滴定无机酸、有机弱酸，也适用于乙醇溶液的滴定。

强酸滴定弱碱(例如氨)不适合。

硅酸和铝存在，对本溶液变色无妨碍。

与浓碱接触红色消失。

5 、如何配制石蕊指示剂配制方法：①取1g 石蕊粉末溶于50mL水中，静置一昼夜后过滤。

在滤液中加30mL95%乙醇，再加水稀释至100mL。

变色范围pH4.5～8.0（红→蓝）。

②1 g溶于微碱性水溶液，然后加微酸性水溶液至l00 mL，呈紫色保存。

一、目的：制订详尽的工作程序，规范检验操作，保证检验数据的准确性。

二、范围：本操作规程适用于参考美国药典标准检验品种液相色谱法的测定。

三、职责：1、检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录；2、化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。

四、内容：1、简述：液相色谱一词，如本纲要中所用，是高压液相色谱和高效液相色谱的同义词。

LC是一种基于固体固定相和液体流动相的分离技术。

2、固定相：根据所用的固定相的类型，通过分配、吸附或离子交换过程实现分离。

最常用的固定相是改性二氧化硅或聚合物珠。

通过添加长链烃类来修饰珠粒。

完成分析所需的具体包装类型由各个专著中的“L”指定表示（另见下面的色谱柱部分）。

珠子的大小通常也在专著中描述。

包装类型和尺寸的变化包括在本章的系统适用部分中。

3、色谱柱：3.1术语柱包括不锈钢、内衬不锈钢和聚合物柱，用固定相填充。

柱子的长度和内径影响分离，因此典型的柱子尺寸包括在单独的专著中。

在本章的系统适配部分中讨论了列尺寸的变化。

简编专著不包括适当专栏的名称；这种省略避免了出现对供应商产品的认可和市场中的自然变化。

请参阅色谱柱以获取更多信息。

3.2在LC程序中，除另有规定外，保护柱可按下列要求使用：(a)保护柱的长度必须是分析柱长度的NMT15%，(b)内径必须等于或小于分析柱的内径，(c)填料应与分析柱(例如，二氧化硅)相同，并含有相同的结合相(例如，C18)。

在任何情况下，在正式程序中规定的所有系统适用性要求必须安装在保护柱上。

USP-NF测试和测定中使用的填料（L）、相（G）和载体（S）的完整列表位于USP-NF和PF、试剂、指示剂和溶液-色谱柱中。

该列表旨在为色谱学家在识别个别专著中指定的相关色谱柱时提供方便的参考。

4、流动相：流动相是溶剂或溶剂混合物，如在专著中所定义的。

5、装置：液相色谱仪由包含流动相的储液器、在高压下迫使流动相通过系统的泵、将样品引入流动相的注射器、色谱柱、检测器和数据收集装置组成。