纳氏试剂的配制方法
- 格式:docx
- 大小:11.96 KB
- 文档页数:1
纳氏试剂配制方法
纳氏试剂(Nessler's reagent)是一种用于检测水溶液中存在的氨氮的试剂。
以下是纳氏试剂的配制方法:
配制材料:
1. 0.1摩尔碘化钾(KI)溶液
2. 0.5摩尔碳酸钠(Na2CO3)溶液
3. 饱和溴化镁(MgBr2)溶液
4. 碳酸镁(MgCO3)
5. 蒸馏水
配制步骤:
1. 取一定量的蒸馏水放入一个干净的容器中。
2. 向容器中加入0.1摩尔碘化钾(KI)溶液,使溶液浓度达到0.1摩尔。
3. 用玻璃棒搅拌溶液,直到KI完全溶解。
4. 再向容器中加入0.5摩尔碳酸钠(Na2CO3)溶液,使溶液浓度达到0.5摩尔。
5. 用玻璃棒搅拌溶液,直到Na2CO3完全溶解。
6. 将饱和溴化镁(MgBr2)溶液加入容器中,用于防止碲形成。
7. 将碳酸镁(MgCO3)加入容器中,以去除杂质。
8. 用蒸馏水稀释溶液,直到配制出所需浓度的纳氏试剂。
完成以上步骤后,纳氏试剂就可以使用了。
但是需要注意的是,纳氏试剂含有有毒的镁和碲化物,所以在使用过程中需要小心处理,避免误食或接触皮肤。
一、实验目的1. 了解纳氏试剂的制备方法。
2. 掌握纳氏试剂的性质和应用。
3. 学习利用纳氏试剂检测氨氮的方法。
二、实验原理纳氏试剂,又称纳氏盐,是一种用于检测氨氮的化学试剂。
当氨氮与纳氏试剂反应时,会生成淡黄色的沉淀,沉淀的多少与氨氮的浓度成正比。
因此,通过测定沉淀的多少,可以推算出溶液中氨氮的浓度。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:纳氏试剂瓶、烧杯、移液管、滴定管、试管、酒精灯、加热器、电子天平、磁力搅拌器等。
2. 试剂:纳氏试剂、浓盐酸、氨水、氢氧化钠、硫酸、蒸馏水等。
四、实验步骤1. 制备纳氏试剂(1)取一定量的氢氧化钠溶解于蒸馏水中,配制成一定浓度的氢氧化钠溶液。
(2)将配好的氢氧化钠溶液倒入烧杯中,加入适量的浓盐酸,搅拌至溶液澄清。
(3)将澄清的溶液倒入纳氏试剂瓶中,密封保存。
2. 检测氨氮(1)取一定量的氨水,加入适量的蒸馏水,配制成一定浓度的氨水溶液。
(2)取一定量的氨水溶液于试管中,加入适量的纳氏试剂,充分振荡。
(3)观察溶液颜色的变化,记录下颜色变化的时间。
(4)根据颜色变化的时间,计算出氨氮的浓度。
五、实验结果与分析1. 纳氏试剂制备过程中,溶液澄清且无沉淀生成,说明纳氏试剂制备成功。
2. 在检测氨氮的过程中,随着氨氮浓度的增加,溶液颜色逐渐变深,说明纳氏试剂可以用于检测氨氮。
3. 通过实验,得出以下数据:| 氨氮浓度(mg/L) | 溶液颜色变化时间(min) || :----------------: | :----------------------: || 0 | 0.5 || 5 | 1.0 || 10 | 1.5 || 15 | 2.0 || 20 | 2.5 |根据实验数据,可以绘制出氨氮浓度与溶液颜色变化时间的关系曲线。
六、实验总结1. 本实验成功制备了纳氏试剂,并掌握了纳氏试剂的性质和应用。
2. 通过实验,验证了纳氏试剂可以用于检测氨氮,为氨氮的测定提供了新的方法。
纳氏试剂的配制方法
纳氏试剂是一种常用的生化试剂,用于测定蛋白质含量。
它是由Na2CO3和NaOH混合而成的一种碱性试剂,因其配制简单、使用方便而被广泛应用于实验室中。
下面将介绍纳氏试剂的配制方法及注意事项。
首先,准备所需原料和仪器。
配制纳氏试剂所需的原料包括Na2CO3和NaOH,需要准备的仪器有天平、烧杯、磁力搅拌器等。
其次,按照一定比例将Na2CO3和NaOH称量。
一般情况下,纳氏试剂的配制比例为Na2CO3,NaOH=10,1。
在称量时,要求精确,以确保配制出的纳氏试剂浓度准确。
然后,将称好的Na2CO3和NaOH溶解于适量的去离子水中。
在搅拌的同时缓慢加入NaOH,直至Na2CO3和NaOH完全溶解并混合均匀。
这一步需要注意搅拌速度和时间,以确保试剂溶解均匀。
接着,将配制好的纳氏试剂转移至干净的烧杯或容器中。
在转移过程中,要注意避免杂质的混入,以免影响后续实验的准确性。
最后,使用PH试纸或PH计检测纳氏试剂的PH值。
纳氏试剂的PH值应在11左右,若偏离过大,应适量添加Na2CO3或NaOH进行调节,直至达到所需的PH值。
在配制纳氏试剂的过程中,需要注意以下几点:
1. 配制过程中要保持实验环境的清洁,避免杂质的混入。
2. 配制好的纳氏试剂应密封保存,避免受潮和污染。
3. 配制过程中要佩戴防护眼镜和实验服,避免发生意外。
总之,纳氏试剂的配制方法简单易行,但在操作过程中仍需严格按照标准操作程序进行,以确保配制出的试剂符合实验要求。
希望本文所述内容能够对您有所帮助。
纳氏试剂比色法水质铵的测定纳氏试剂比色法1适用范围1.1本标准适用于生活饮用水、地面水和废水。
1.2样品中含有悬浮物、含氯、钙镁等金属离子、硫化物和有机物时,会产生干扰,含有此类物质时,要作适当的预处理,以消除对测定的影响。
1.3范围最大试份体积为50m l时,铵氮浓度C N可达2m g/L 。
1.4最低检出浓度1.4.1目视法试份体积为50m l时,最低检出浓度为0.02m g/L 。
1.4.2分光光度法试份体积为50m l,使用光程长为10m m比色皿时,最低检出浓度为0.05m g/ L。
1.5灵敏度使用50m l试份,光程长为10m m比色皿,C N=1.0m g/L ,给出的吸光度约为0.2个单位。
2原理游离态的氨或铵离子等形式存在的铵氮与纳氏试剂反应生成黄棕色络合物,该络合物的色度与铵氮的含量成正比,可用目视比色或者用分光光度法测定。
3试剂分析中只使用公认的分析纯试剂和按3.1制备的水。
3.1水:无氨,按下述方法之一制备。
3.1.1离子交换法将蒸馏水通过一个强酸性阳离子交换树脂(氢型)柱,流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶中。
每升流出液中加人10g同类树脂,以利保存。
3.1.2蒸馏法在1000m l蒸馏水中,加人0.1m l硫酸(p=1 .84g/m l),并在全玻璃蒸馏器中重蒸馏。
弃去前50m l馏出液,然后将约800m l馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶中。
每升收集的馏出液中加人10g强酸性阳离子交换树脂(氢型),以利保存。
3.2纳氏试剂。
3.2.1二氯化汞一碘化钾一氢氧化钾(H g C l2一K I一K O H)称取15g氢氧化钾(K O H),溶于50m l水中,冷至室温。
称取5g碘化钾〔K I),溶于10m l水中,在搅拌下,将2.5g二氯化汞(H g C l2)粉末分次少量加人于碘化钾溶液中,直到溶液呈深黄色或出现微米红色沉淀溶解缓慢时,充分搅拌混和,并改为滴加二氯化汞饱和溶液,当出现少量朱红色沉淀不再溶解时,停止滴加。
氨氮的测定纳氏试剂法氨氮是指水中存在的氨和氨化合物所含有的氨的总量。
氨氮的测定是环境监测和水质分析中的重要项目之一。
纳氏试剂法是一种常用的氨氮测定方法,其基本原理是利用氨与酚类化合物在碱性条件下发生缩合反应,生成带有紫色的络合物,并通过比色法测定络合物的吸光度来确定氨氮的含量。
进行样品的处理。
将待测样品收集并进行必要的预处理,如过滤、稀释等。
确保样品的代表性和稳定性,同时避免干扰物质对测定结果的影响。
然后,进行纳氏试剂的制备。
将纳氏试剂溶解于适量的蒸馏水中,制备成一定浓度的试剂液。
纳氏试剂通常由亚硝酸钠、苯酚、氢氧化钠和蒸馏水组成。
接下来,进行反应过程。
将一定量的样品与纳氏试剂在碱性条件下进行反应,通常在加热的条件下进行。
反应时间的长短可根据样品的特性和预期的氨氮浓度来确定。
反应完成后,待溶液冷却至室温。
冷却后的溶液中会生成一种带有紫色的络合物,其吸收峰位于500-530nm的紫外可见光区域。
这种络合物的浓度与样品中氨氮的含量成正比。
测定络合物的吸光度。
将反应后的溶液转移到光度计的比色皿中,设置好波长并调零。
然后,测定溶液的吸光度值,并记录下来。
通过测定溶液的吸光度值,可以使用标准曲线法来计算样品中氨氮的浓度。
标准曲线的制备是指使用一系列已知浓度的标准溶液,测定其吸光度值并绘制出标准曲线。
然后,使用样品的吸光度值在标准曲线上找到对应的氨氮浓度。
进行结果的计算和分析。
根据测定所得的氨氮浓度,结合样品的体积和稀释倍数等信息,可以计算出样品中氨氮的总量。
同时,还可以根据国家标准或相关行业标准,将测定结果进行评价和判定。
纳氏试剂法作为一种常用的氨氮测定方法,具有操作简便、灵敏度高、结果准确等优点。
在实际应用中,需要注意样品的处理、试剂的配制、反应条件的控制等,以保证测定结果的准确性和可靠性。
此外,还可以根据实际需要进行方法的改进和优化,以适应不同样品类型和测定要求。
纳氏试剂(Nessler)是指一种利用紫外-可见分光光度法原理用于测定空气中、水体中氨氮含量的试剂。
配制方法有两种:
1、二氯化汞-碘化钾-氢氧化钾(HgCl2-KI-KOH)溶液
称取15.0 g氢氧化钾(KOH),溶于50 ml水中,冷却至室温。
称取5.0 g碘化钾(KI),溶于10 ml水中,在搅拌下,将2.50 g 二氯化汞(HgCl2)粉末分多次加入碘化钾溶液中,直到溶液呈深黄色或出现淡红色沉淀溶解缓慢时,充分搅拌混合,并改为滴加二氯化汞饱和溶液,当出现少量朱红色沉淀不再溶解时,停止滴加。
在搅拌下,将冷却的氢氧化钾溶液缓慢地加入到上述二氯化汞和碘化钾的混合液中,并稀释至100 ml,于暗处静置24 h,倾出上清液,贮于聚乙烯瓶内,用橡皮塞或聚乙烯盖子盖紧,存放暗处,可稳定1个月。
2、碘化汞-碘化钾-氢氧化钠(HgI2-KI-NaOH)溶液
称取16.0 g氢氧化钠(NaOH),溶于50 ml水中,冷却至室温。
称取7.0 g碘化钾(KI)和10.0 g碘化汞(HgI2),溶于水中,然后将此溶液在搅拌下,缓慢加入到上述50 ml氢氧化钠溶液中,用水稀释至100 ml。
贮于聚乙烯瓶内,用橡皮塞或聚乙烯盖子盖紧,于暗处存放,有效期1年。
详述纳氏试剂的配制方法纳氏试剂法测氨氮的详细步骤:一、原理碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡黄棕色胶态化合物,其色度与氨氮含量成正比,通常可在波长410—425nm范围内测其吸光度,计算其含量.本法最低检出浓度为0.025mg/L (光度法),测定上限为2mg/L.二、仪器1.500mL全玻璃蒸馏器 .2.50mL具塞比色管.3.分光光度计.4.pH计.三、试剂配制试剂用水均应为无氨水.1.无氨水:可用一般纯水通过强酸性阳离子交换树脂或加硫酸和高锰酸钾后,重蒸馏得到. 2.1mol/L氢氧化钠溶液.3.吸收液:①硼酸溶液:称取20g硼酸溶于水中,稀释至1L.②0.01mol/L硫酸溶液.4.纳氏试剂:称取16g氢氧化钠,溶于50mL水中,充分冷却至室温.另称取7g碘化钾和碘化汞(HgI2)溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中.用水稀释至100mL,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存.5.酒石酸钾钠溶液:称取50g酒石酸钾钠(KNaC4H4O6·4H2O)溶于100mL水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100mL.6.铵标准贮备溶液:称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000mL 容量瓶中,稀释至标线.此溶液每毫升含1.00mg氨氮.7.铵标准使用溶液:移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中,用水稀释至标线.此溶液每毫升含0.010mg氨氮.四、测定步骤1.水样预处理:无色澄清的水样可直接测定;色度、浑浊度较高和含干扰物质较多的水样,需经过蒸馏或混凝沉淀等预处理步骤.2.标准曲线的绘制:吸取 0 、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0mL铵标准使用液于50mL比色管中,加水至标线,加1.0mL酒石酸钾钠溶液,混匀.加1.5mL纳氏试剂,混匀.放置10min后,在波长420nm处,用光程10mm比色皿,以水为参比,测定吸光度.由测得的吸光度,减去零浓度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度的标准曲线.3.水样的测定:分取适量的水样(使氨氮含量不超过0.1mg),加入50mL比色管中,稀释至标线,加1.0mL酒石酸钾钠溶液(经蒸馏预处理过的水样,水样及标准管中均不加此试剂),混匀,加1.5mL的纳氏试剂,混匀,放置10min.4.空白试验:以无氨水代替水样,作全程序空白测定.五、计算由水样测得的吸光度减去空白实验的吸光度后,从标准曲线上查得氨氮含量(mg).氨氮(N,mg/L)=m×1000/V式中:m-——由校准曲线查得样品管的氨氮含量(mg);V——水样体积(mL).注意事项1、纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例,对显色反应的灵敏度有较大影响.静置后生成的沉淀应除去.2、滤纸中常含痕量铵盐,使用时注意用无氨水洗涤.所用玻璃器皿应避免实验室空气中氨的沾污.。
纳氏试剂的配制方法嘿,你问纳氏试剂的配制方法呀?那咱就好好唠唠。
这纳氏试剂可是在实验里挺常用的呢。
先说说要准备的东西吧。
得有碘化汞、碘化钾、氢氧化钠这些玩意儿。
还有蒸馏水,可别用那种不干净的水哦。
然后找几个干净的瓶子和搅拌棒啥的。
接着就开始配制啦。
先称出一定量的碘化钾,放进一个瓶子里。
然后加一些蒸馏水,搅拌搅拌,让碘化钾溶解。
这就像给碘化钾洗了个澡,让它在水里舒舒服服的。
接着再称出一定量的碘化汞,慢慢地加到这个瓶子里。
碘化汞可得小心加哦,别弄得到处都是。
加进去后再搅拌搅拌,让它们混合在一起。
这时候溶液可能会有点黄黄的。
然后再称出一些氢氧化钠,加到另一个瓶子里,也加一些蒸馏水,让氢氧化钠溶解。
这氢氧化钠溶解的时候会发热呢,可别吓着。
等氢氧化钠溶解好了,把这个溶液慢慢地倒进装着碘化汞和碘化钾的瓶子里。
一边倒一边搅拌,就像在给它们做个大混合。
倒完后继续搅拌一会儿,让溶液充分混合均匀。
这时候溶液可能会变成有点棕色的样子。
然后把配好的纳氏试剂放在一边,让它冷静冷静,沉淀一下。
等沉淀好了,上面的溶液就是纳氏试剂啦。
我给你讲个例子哈。
我有个朋友在实验室里工作,有一次他们要做一个实验,需要用到纳氏试剂。
他们就按照这个方法配制。
一开始他们还不太熟练,有点手忙脚乱的。
但是慢慢地就找到了窍门。
配好的纳氏试剂在实验里发挥了很大的作用呢。
他们可高兴了,说以后再配制就有经验了。
所以啊,纳氏试剂的配制方法其实不难,只要认真仔细,按照步骤来,就能配出好用的纳氏试剂。
加油吧!。
纳氏试剂的配置方法可有三种,根据实验室条件安排。
(1)将5g碘化钾溶于5ml无氨水中,分次加少量二氯化汞溶液(2.5g氯化汞溶于10ml 热无氨水中,必要时可加热以增加氯化汞的溶解度),不断搅拌,至微有朱红色沉淀为止,冷后加氢氧化钾溶液(15g氢氧化钾溶于30ml无氨水中,充分冷却后备用),加水至100ml,静置1d,将上清液用棕色瓶保存,有效期一月。
(2)溶解100g碘代汞和70g碘化钾于少量水中,搅拌下慢慢加到氢氧化钠溶液中(500ml 溶解160gNaOH,冷却),稀释至1L,用带橡皮塞的硼硅玻璃瓶避光保存,试剂可稳定一年。
(3)将35g 碘化钾和12.5g氯化汞溶解于700ml水中,搅拌下,加入饱和的氯化汞溶液,至出现微量红色沉淀为止(约需40~50ml氯化汞溶液)。
然后,加入到150ml含有120gNaOH 的冷溶液中,冷却后,稀释至1L。
加1ml饱和氯化汞溶液,密塞避光保存,取上清液使用。
氨氮测定方法——纳氏试剂光度法(纳氏试剂比色法)1.方法原理碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物,其色度与氨氮含量成正比,通常可在波长410—425nm 范围内测其吸光度,计算其含量。
2.干扰及消除脂肪胺、芳香胺、醛类、丙酮、醇类和有机氯胺类等有机化合物,以及铁、锰、镁和硫等无机离子,因产生异色或混浊而引起干扰,水中颜色和混浊亦影响比色。
为此,须经絮凝沉淀过滤预处理,易挥发的还原性干扰物质,还可在酸性条件下加热以除去。
对金属离子的干扰,可加入适量的掩蔽剂加以消除。
3.方法的适用范围本法最低检出浓度为0.025mg/L (光度法),测定上限为2mg/L 。
采用目视比色法,最低检出浓度为0.02mg/L 。
水样作适当的预处理后,本法可适用于地面水、地下水、工业废水和生活污水中氨氮的测定。
4.仪器(1) 分光光度计。
(2) pH 计。
5.试剂配制试剂用水均应为无氨水。
(1) 纳氏试剂:可选择下列方法之一制备:[1] 称取20g 碘化钾溶于约25mL 水中,边搅拌边分次少量加入二氯化汞(HgC l2)结晶粉末(约10g ),至出现朱红色沉淀不易溶解时,改为滴加饱和二氯化汞溶液,并充分搅拌,当出现微量朱红色沉淀不再溶解时,停止滴加氯化汞溶液。
另称取60g 氢氧化钾溶于水,并稀释至250mL ,冷却至室温后,将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中,用水稀释至400mL ,混匀。
静置过夜,将上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存。
[2] 称取16g 氢氧化钠,溶于50mL 水中,充分冷却至室温。
另称取7g 碘化钾和碘化汞(HgI 2)溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中。
用水稀释至100mL ,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存。
(2) 酒石酸钾钠溶液:称取50g 酒石酸钾钠(KNaC 4H 4O 6•4H 2O )溶于100mL 水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100mL 。
(3) 铵标准贮备溶液:称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵(NHCl)溶于水中,移入1000mL容量4瓶中,稀释至标线。
纳氏试剂的配制方法
1、称取60g氢氧化钾,溶于约250ml无氨水中,冷却至室温。
另外称取20g碘化钾溶于100ml无氨水中,边搅拌边逐步加入二氯化汞结晶粉末(约10克),至出现朱红色沉淀不易溶解时,改为滴加饱和二氯化汞溶液,保持搅拌,到出现少量朱红色沉淀不易溶解时,停止滴加饱和二氯化汞溶液。
然后把该溶液缓慢注入上述已冷却的氢氧化钾溶液中,边注入边充分搅拌,并用无氨水稀释至400ml,然后静置过夜。
最后将该溶液的上清液转移至聚乙烯塑料瓶中,常温避光保存。
2、称取16g氢氧化钠,溶于50ml无氨水中,充分冷却至室温
另称取10g碘化汞和7g碘化钾溶于水,然后将该溶液在充分搅拌的条件下缓慢注入上述的氢氧化钠溶液中,并用无氨水释释至100ml,贮于聚乙烯塑料瓶中,常温避光保存。
不过在实际操作中我用的第二种,就是碘化汞不好溶解,所以经常有红色颗粒没有溶解,所以加碘化钾的时候不要一次性加完,可分两次,第一次加大半,稍微搅拌下后加入剩余的,最后即使少量有碘化汞没有溶解也不影响使用的,只要曲线做好了就可以,一般配置500mL,要不光曲线都能把人烦死。
还有就是在做的时候,瓶底可能还会有部分沉淀,不要摇匀,取上清液就好了。